CN106149050A - 一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺 - Google Patents

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李鹏廷
任世强
谭毅
王凯
姜大川
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Abstract

本发明公开了一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于具有如下步骤：S1、原料配比；S2、预加热；S3、熔炼；S4、长晶过程；S5、消除热应力；S6、降温阶段。本发明选取了铝硼合金作为母合金，降低配料成本，采用配套的定向凝固铸锭工艺去除引入的铝元素，达到提高产品出成率的目的，出成率能够达到80％左，并且实现了多晶硅铸锭中可控的硼掺杂，可对电阻率精确控制，可将多晶硅料的纯度要求从5.5N降低到3N，降低了使用原料的成本。

Description

一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺
技术领域
本发明涉及一种多晶硅靶材制备工艺，具体地说是一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺。
背景技术
目前，多晶硅靶材逐步应用于靶材市场，单晶硅靶材由于其成本较高不利用靶材行业的持续健康发展。在多晶硅靶材领域，由于工艺的限制，铸造材料要求其纯度较高，要在5.5N以上，同时其产品出成率仅能达到65％左右，且存在着脆性较大、裂纹等多种风险，因此，成本较高。因此，如何降低生产成本，提高产品出成率成为解决当前的主要问题。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺。
本发明采用的技术手段如下：
一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺，具有如下步骤：
S1、原料配比：通过计算得到电阻率为0.01-0.003的原料中纯度为3N的多晶硅料与掺入到所述多晶硅料中的铝硼合金的配比；
铝元素在定向提纯过程中，具有很好的分凝效果，易于排在硅晶锭的上表面，同时具备蒸发效果，尤其在真空条件下能够大量挥发。
S2、预加热：将原料装入坩埚，所述坩埚外包裹石墨器件后放入炉内隔热笼内，并关闭所述隔热笼，炉内抽真空，并升温至800℃保温0.5h(用于去除炉内湿气)，之后，在3-4h内将炉温升高至1000-1200℃，接着，向炉内通入氩气，使炉内压强保持在40-50Kpa，最后，使坩埚内温度在4-6h内升高至1540-1560℃；
石墨器件用于保护坩埚，防止在熔炼过程中坩埚破裂，导致熔融态原料流出，产生安全事故。
隔热笼用于保温，使得熔炼过程中热量全部用于原料的熔化，而不是辐射丧失掉。
S3、熔炼：坩埚内温度在1540-1560℃保温至原料完全熔化，之后，保温0.5-1h，以尽可能多的排除熔融态原料中可挥发性的杂质；
S4、长晶过程：所述隔热笼的侧壁与所述隔热笼的底部分开，同时，将坩埚内温度从1540-1560℃经过26-30h降至1400-1410℃，使长晶速度控制在0.07-0.2mm/min，保证铝可以有效去除，得到硅晶锭；所述隔热笼的侧壁与所述隔热笼的底部分开，使得坩埚底部进入较冷气流(即所述隔热笼外的气流进入到所述隔热笼内)，从而实现硅晶锭从底部先凝固。
S5、消除热应力：所述隔热笼重新关闭，硅晶锭在坩埚内温度为1350-1390℃的温度下退火保温5h，使得硅晶锭的温度均匀，从而减小热应力，降低产生裂纹的风险；
S6、降温阶段：炉内通入大流量氩气，使炉温在降温速率为60-80℃/h的条件下降至300℃，以防止出现裂纹，之后从炉内取出。
所述步骤S4的长晶过程中，当坩埚内的熔融态原料的剩余高度为1-2cm时，停止通入氩气并抽真空至5Pa以下，通过低真空来增强铝元素的去除效果，从而提高硅晶锭的出成率。
所述隔热笼的隔热层由碳毡制成。
本发明具有以下优点：
1、选取了铝硼合金作为母合金，降低配料成本；
2、本发明采用配套的定向凝固铸锭工艺去除引入的铝元素，达到提高产品出成率的目的，出成率能够达到80％左；
2、本发明实现了多晶硅铸锭中可控的硼掺杂，可对电阻率精确控制；
3、本发明可将多晶硅料的纯度要求从5.5N降低到3N，降低了使用原料的成本。
基于上述理由本发明可在多晶硅靶材制备工艺等领域广泛推广。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的具体实施方式中炉的示意图。
图2是本发明的具体实施方式中种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺的流程示意图。
具体实施方式
如图1和图2所示，一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺，所述工艺用到的炉的结构如图1所示，包括用于测量长晶高度的玻璃棒1，石墨器件2、隔热笼3、底部热交换块4、真空系统5、坩埚6和发热体7，所述工艺具有如下步骤：
S1、原料配比：通过计算得到电阻率为0.01-0.003的原料中纯度为3N的多晶硅料8与掺入到所述多晶硅料8中的铝硼合金9的配比；
S2、预加热：将原料装入坩埚6，所述坩埚6外包裹石墨器件2后放入炉内隔热笼3内，并关闭所述隔热笼3，炉内抽真空，并升温至800℃保温0.5h，之后，在3-4h内将炉温升高至1000-1200℃，接着，向炉内通入氩气，使炉内压强保持在40-50Kpa，最后，使坩埚6内温度在4-6h内升高至1540-1560℃；
S3、熔炼：坩埚6内温度在1540-1560℃保温至原料完全熔化，之后，保温0.5-1h；
S4、长晶过程：所述隔热笼3的侧壁与所述隔热笼3的底部分开，同时，将坩埚6内温度从1540-1560℃经过26-30h降至1400-1410℃，使长晶速度控制在0.07-0.2mm/min，得到硅晶锭10；
S5、消除热应力：所述隔热笼3重新关闭，硅晶锭10在坩埚6内温度为1350-1390℃的温度下退火保温5h；
S6、降温阶段：炉内通入大流量氩气，使炉温在降温速率为60-80℃/h的条件下降至300℃，之后从炉内取出。
所述步骤S4的长晶过程中，当坩埚6内的熔融态原料11的剩余高度为2cm时，停止通入氩气并抽真空至5Pa以下。
所述隔热笼3的隔热层由碳毡制成。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于具有如下步骤：
S1、原料配比：通过计算得到电阻率为0.01-0.003的原料中纯度为3N的多晶硅料与掺入到所述多晶硅料中的铝硼合金的配比；
S2、预加热：将原料装入坩埚，所述坩埚外包裹石墨器件后放入炉内隔热笼内，并关闭所述隔热笼，炉内抽真空，并升温至800℃保温0.5h，之后，在3-4h内将炉温升高至1000-1200℃，接着，向炉内通入氩气，使炉内压强保持在40-50Kpa，最后，使坩埚内温度在4-6h内升高至1540-1560℃；
S3、熔炼：坩埚内温度在1540-1560℃保温至原料完全熔化，之后，保温0.5-1h；
S4、长晶过程：所述隔热笼的侧壁与所述隔热笼的底部分开，同时，将坩埚内温度从1540-1560℃经过26-30h降至1400-1410℃，使长晶速度控制在0.07-0.2mm/min，得到硅晶锭；
S5、消除热应力：所述隔热笼重新关闭，硅晶锭在坩埚内温度为1350-1390℃的温度下退火保温5h；
S6、降温阶段：炉内通入大流量氩气，使炉温在降温速率为60-80℃/h的条件下降至300℃，之后从炉内取出。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤S4的长晶过程中，当坩埚内的熔融态原料的剩余高度为1-2cm时，停止通入氩气并抽真空至5Pa以下。
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