JP6016849B2 - Cu−Ga合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは一実施形態において、平均して22at%超〜30at%未満のGa、典型的には25at%以上〜29at%以下を含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなる組成を有する。Gaの含有量は、CIGS系太陽電池を製造する際に必要とされるCu−Ga合金スパッタ膜形成の要請に由来するものであるが、本発明においては、Gaの含有量を比較的高めに設定している点が一つの特徴である。Cu−Gaの二元系状態図から理解できるように、Gaの含有量が高くなるにつれて、ζ相からγ相の割合が多くなるが、γ相はζ相に比べて割れやすいので強度の確保が難しい。本発明では、結晶構造及びこれら二相のうち組織に介在する相のアスペクト比を適切に制御しているため、このように高いGa含有量であっても高い強度を得ることに成功している。Cu−Ga二元系状態図より、Gaの含有量が、26.7at%に以上になるとγ相が優勢となることから、本発明による強度向上効果が顕著に表れるのは特にGaの含有量が26.7at%以上のときである。
本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは一実施形態において、CuにGaが固溶したγ相またはζ相の混相からなる柱状晶を有することができる。柱状晶にすることによって等軸晶に比べて高い強度を有することが可能となる。柱状晶であることは、図1に例示した光学顕微鏡写真のように、マクロ観察によって線状の粒界が見えることで確認できる。また、本発明に係るCu−Ga合金はγ相及びζ相の混相となることはCu−Ga二元系状態図より理解できる。γ相は単体では堅くて脆いが、相対的に柔らかいζ相との混相とすることで、柔軟な組織が得られる。そして、以下に述べるように、前記の柔軟な組織に特徴的な、組織に介在する相(以下、「介在相」という。)を形成するζ相又はγ相を細長くしてアスペクト比を高めることで、高い抗折強度が得られる。この介在相は、断面を観察した際に認められる曲線で囲まれた閉じた領域の内側の部分を指す。
本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲット断面のミクロ組織をEPMAの反射電子像(COMPO像)により観察すると、図2に示すような二相組織が確認できる(当該Cu−Ga合金のGa濃度は28at%)。図2中、介在相である黒い部分がζ相であり、白い部分がγ相であることがEBSP分析で確認されている。当該黒色のζ相を表す組織は樹枝状の形状をしており、その一次アームと該一次アームから側方に成長した二次アームを有するものが確認される。樹枝状組織の模式図を図3に示す。本発明者の検討結果によれば、介在相における短軸長さに対する長軸長さのアスペクト比がターゲットの強度に対して有意な影響を与える。具体的には、アスペクト比の中央値が5以上、好ましくは10以上、より好ましくは20以上、更により好ましくは30以上、更により好ましくは40以上、更により好ましくは50以上であるときに良好な強度が得られる。ただし、過度にアスペクト比を高めると引け巣が発生しやすくなり逆に強度が低下する懸念があることから、60以下が好ましい。前記の介在相はGa濃度が22at%超〜30at%未満の濃度範囲において、γ相であってもよい。
長軸長さ(y)は一つの連続する介在相を取り囲むことのできる最小の円の直径と定義し、短軸長さ(x)は一つの連続する介在相に取り囲まれることのできる最大の円の直径と定義する。
一般に、焼結品は相対密度を95%以上にすることが目標である。相対密度が低いと、スパッタ中の内部空孔の表出時に空孔周辺を起点とするスプラッシュや異常放電による膜へのパーティクル発生や表面凹凸化の進展が早期に進行して、表面突起(ノジュール)を起点とする異常放電等が起き易くなるからである。鋳造品は、ほぼ相対密度100%を達成することができ、この結果、スパッタリングの差異のパーティクルの発生を抑制できるという効果を有する。これは鋳造品の大きな利点の一つと言える。本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは鋳造により製造可能であることから、高い相対密度を有することができる。例えば、本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは一実施形態において、99%以上とすることができ、好ましくは99.5%以上とすることができ、より好ましくは100%とすることができ、例えば99〜100%とすることができる。
本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは一実施形態において、JIS R1601:2008に準拠して測定した3点曲げ強度の平均値が340MPa以上である。本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは好ましい一実施形態において、JIS R1601:2008に準拠して測定した3点曲げ強度の平均値が350MPa以上である。本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットはより好ましい一実施形態において、JIS R1601:2008に準拠して測定した3点曲げ強度の平均値が360MPa以上である。本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは更により好ましい一実施形態において、JIS R1601:2008に準拠して測定した3点曲げ強度の平均値が370MPa以上である。本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは更により好ましい一実施形態において、JIS R1601:2008に準拠して測定した3点曲げ強度の平均値が380MPa以上である。本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは典型的な実施形態において、JIS R1601:2008に準拠して測定した3点曲げ強度の平均値が340〜410MPaである。
本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットの好適な製造方法の例について説明する。本発明に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、例えば高周波誘導加熱ヒーター、グラファイト製坩堝及び水冷プローブを備えた図6に示す構造の縦型連続鋳造装置30を用いて製造可能である。ターゲット原料をグラファイト製坩堝31内で溶解し、この溶湯38を、坩堝底部に設置した引下部材34の引抜きに合わせて鋳型20への注湯及び冷却を連続的に実施することでCu−Ga合金の鋳造品(ビレット)39が連続的に製造される。引下部材34の形状によって、鋳造品39の形状を変化させることが可能である。例えば、引下部材34を円筒形にすれば円筒形の鋳造品39が得られ、引下部材34を平板状にすれば平板状の鋳造品39が得られる。得られた鋳造品39に対して更に機械加工や研磨を行い、所望の形状のCu−Ga合金のスパッタリングターゲットとすることもできる。
抵抗加熱ヒーター(グラファイトエレメント)、グラファイト製坩堝及び水冷プローブを備えた図6に示す構造の縦型連続鋳造装置を用いて、外形159mm、厚さ14mm、高さ620mmの円筒型のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを製造した。
凝固方向及び円筒の中心軸方向に平行な断面を研磨し、硝酸と塩酸でエッチングして目視および光学顕微鏡で観察した。図1に例示するように円筒状インゴットの抜熱部から凝固して成長した粒界が板厚の中央付近で衝突する場合を柱状晶とし、粒界が斑点状に分布する場合を等軸晶と判断した(ここで、抜熱部とはインゴットと接する鋳型や中子及び放冷空間を意味する。)。
得られたスパッタリングターゲットの断面(凝固方向に垂直な断面)のミクロ組織をEPMA(日本電子製、装置名:XJA−8500F)の反射電子像(COMPO像)により観察した。黒い部分がζ相であり、白い部分はγ相である。介在相のアスペクト比の中央値は先述した定義に従って測定した。
得られたスパッタリングターゲットの密度をアルキメデス法により測定し、組成によって定まる理論密度に対する割合(%)を求め、相対密度とした。
得られたスパッタリングターゲットの3点曲げ抗折強度をJIS R1601:2008に基づいて測定した。試験ジグは3p−30に設定した。各ターゲットから10個の試験片を切り出して測定を行い、平均値と標準偏差を求めた。測定は、ターゲットの長さ方向に切り出した角材を試験片として、長さ方向に垂直な向きに圧力を加えることで行った。長さ方向とは、ターゲットの据え付け方向、すなわちバッキングプレートやバッキングチューブの方向を指す。
グラファイト製坩堝51、タンディッシュ52及び鋳型53を備えた図7に示す重力鋳造装置50を用いて、外形162mm、厚さ18mm、高さ630mmの円筒型のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを製造した。Cu−Ga合金原料44kg(Cuの純度は4N、Gaの純度は4N)を坩堝51に導入し、鋳造装置50内を10Pa程度の真空雰囲気にし、1300℃まで加熱した。次に、坩堝51内の溶湯をタンディッシュ52を経由して鋳型に流し込んだ。
結果を表1に示す。アスペクト比が比較例と比べて大きい実施例1〜9のスパッタリングターゲットは抗折強度が高かった。組織を介在する相がその外部に存在する相の中を伸び広がることにより、単相では得られないかった強度の向上が得られたと考えられる。すなわち、柔らかい組織が脆い組織をつなぐように介在すること、またはその逆の状況により、γ相の組織の脆さを補うζ相の柔らかさの効用によって、単相の場合の脆さや硬度の弱さが抗折強度に反映されにくくなったと考えられる。なお、比較例4及び5は冷却速度自体は高いものの、重力鋳造のため一方向凝固しなかったことで、高いアスペクト比が得られなかった。
30 縦型連続鋳造装置
31 坩堝
32 中子
33 水冷銅ジャケット
34 引下部材
36 冷媒プローブ挿入口
38 溶湯
39 鋳造品(ビレット)
42 不活性ガス導入部
43 溶湯温度測定用熱電対
44 坩堝温度制御用熱電対
45 ヒーター
46 冷媒プローブ
47 引き抜き機構
48 ピンチローラー
50 重力鋳造装置
51 坩堝
52 タンディッシュ
53 鋳型
Claims (5)
- 平均して22at%超〜30at%未満のGaを含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなるCu−Ga合金でできたCu−Ga合金スパッタリングターゲットであって、CuにGaが固溶したγ相及びζ相の混相からなる柱状組織を有し、反射電子像のCOMPO像で観察される混相のうち、組織に介在する相(介在相)における短軸長さに対する長軸長さのアスペクト比の中央値が5〜60であるスパッタリングターゲット。
- 3点曲げ強度の平均値から標準偏差を引いた値が300MPa以上である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が99〜100%である請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
- 板状又は円筒形状である請求項1〜3の何れ一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 円筒形状である請求項4に記載のスパッタリングターゲット。
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