JP2013086156A - 鋳造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 Cu−Ga合金からなるCu−Ga合金スラブを溶解鋳造により作製するための鋳造装置において、複数のCu−Ga合金スラブを、ひび割れ発生を充分に抑制して製造することができる鋳造装置を提供する。
【解決手段】 鋳造装置100は、坩堝1と複数の鋳型2と複数の貯留槽3とを備える。各鋳型2の外周面には、冷却抑制部材24が設けられ、互いに隣接する鋳型2間には、輻射熱伝達防止部材41が設けられている。そして、各鋳型2の鋳型条件Sm、および平均鋳型条件SAVが、(|SAV−Sm|/SAV)×100≦3の関係を満たす。
【選択図】 図1
【解決手段】 鋳造装置100は、坩堝1と複数の鋳型2と複数の貯留槽3とを備える。各鋳型2の外周面には、冷却抑制部材24が設けられ、互いに隣接する鋳型2間には、輻射熱伝達防止部材41が設けられている。そして、各鋳型2の鋳型条件Sm、および平均鋳型条件SAVが、(|SAV−Sm|/SAV)×100≦3の関係を満たす。
【選択図】 図1
Description
本発明は、Cu−Ga合金スラブを溶解鋳造により作製するための鋳造装置に関する。
Ga(ガリウム)の組成比が比較的大きいCu−Ga合金は、主に、薄膜型太陽電池を構成する光吸収層の薄膜形成用のスパッタリングターゲットとして用いられる。
スパッタリングターゲットは、溶解鋳造法によって製造された直方体形状(例えば大きさが、300mm×400mm×1000mmである)の合金インゴット(スラブ)を、旋盤や丸鋸を用いて幾つかに切断し、切断された合金片(スラブ)を圧延、切削することにより製造される。
例えば、特許文献1には、溶解鋳造によって、Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲット用のCu−Ga合金スラブを製造する方法が開示されている。しかしながら、特許文献1に開示される技術では、比較的小さなサイズのCu−Ga合金スラブしか製造することができず、また、所望するCu−Ga合金スラブの大きさに合わせたモールドをその都度用意しなければならないので、生産性が極めて低い。
スパッタリングターゲット用のCu−Ga合金スラブを製造する他の方法としては、セラミックスなどの成形と同様に、Cu−Ga合金粉末を焼結することによって所望の形状に成形(製造)する方法がある。Cu−Ga合金粉末を焼結することによって製造されたCu−Ga合金スラブは、スパッタリングターゲットに加工したときに、相対密度が95%以下と低密度であり、酸素含有率が数1000ppmと高いため、スパッタ成膜時の異常放電や酸化物による汚染の問題が伴う。
そのため、スパッタリングターゲット作製時にCu−Ga合金スラブを用いる場合には、Cu−Ga合金スラブは一般的に溶解鋳造によって製造されていることが望ましい。
スパッタリングターゲットとして用いられるGaの組成比が比較的大きいCu−Ga合金は、延性や展性が乏しく、硬度が高くて割れ易い(脆い)。そのため、溶解鋳造により製造されたCu−Ga合金からなるCu−Ga合金スラブには、ひび割れが発生している場合がある。このようなひび割れが発生したCu−Ga合金スラブを製品化するためには、例えばひび割れが発生した部分を切削して除去しなければならない。また、発生した切削屑には切削によって不純物が混入してしまうため、例えばCu−Ga合金スラブをスパッタリングターゲットを作製するときに用いる場合には、当該切削屑をCu−Ga合金スラブを溶解鋳造して製造するときに再利用することができない。そのため、再利用できない多量の切削屑が発生してCu−Ga合金スラブの製品の歩留まりが悪くなる。
例えば、非特許文献1には、銅合金鋳物を溶解鋳造により製造するときのひび割れの発生を抑制する方法として、鋳型形状の変更による応力発生源をなくす方法、鋳物各部を一様に冷却して温度勾配を小さくして応力を緩和する方法、鋳型上部などの押し湯部に発熱材や保温材などを設ける方法などが開示されている。
「銅合金鋳物の生産技術」、財団法人素形材センター、p.391〜392
しかしながら、Gaの組成比が比較的大きいCu−Ga合金は、硬度が高くて脆い硬脆材であるので、Cu−Ga合金スラブを溶解鋳造により製造するときのひび割れ対策として、非特許文献1に開示される技術を適用したとしても、大型のCu−Ga合金スラブを、ひび割れ発生を充分に抑制して製造することができない。
特に、一直線に沿って複数の鋳型を配置し、その複数の鋳型のそれぞれに坩堝内の溶湯を注湯して複数のCu−Ga合金スラブを同時に製造する場合には、全てのCu−Ga合金スラブのひび割れ発生を抑制することは困難である。
したがって本発明の目的は、Cu−Ga合金からなるCu−Ga合金スラブを溶解鋳造により作製するための鋳造装置において、複数のCu−Ga合金スラブを、ひび割れ発生を充分に抑制して製造することができる鋳造装置を提供することである。
本発明は、Cu−Ga合金からなるスラブを溶解鋳造により作製するための鋳造装置において、
Cu−Ga合金の溶湯を収容し、その収容した溶湯を出湯するための出湯開口が設けられる坩堝と、
前記坩堝の下方に、直線に沿って配置される複数の鋳型であって、前記坩堝の前記出湯開口から出湯された溶湯が流入する注湯開口が設けられ、該注湯開口から流入して注湯された溶湯をスラブの形状に成形する複数の鋳型と、を備え、
前記複数の鋳型の個数をx個とし、直線に沿って配置される鋳型の並び順に、溶湯が注湯された各鋳型の最高到達温度[℃]をT1,T2,…,Tx−1,Txとし、溶湯の各鋳型への注湯量[kg]をM1,M2,…,Mx−1,Mxとしたとき、下記式(1)で表される各鋳型の鋳型条件Sm、および下記式(2)で表される平均鋳型条件SAVが、下記式(3)の関係を満たすことを特徴とする鋳造装置である。
Sm=Tm[℃]/Mm[kg] …(1)
(式中、mは1〜xである。)
SAV=(S1+S2+…+Sx−1+Sx)/x …(2)
(|SAV−Sm|/SAV)×100≦3 …(3)
Cu−Ga合金の溶湯を収容し、その収容した溶湯を出湯するための出湯開口が設けられる坩堝と、
前記坩堝の下方に、直線に沿って配置される複数の鋳型であって、前記坩堝の前記出湯開口から出湯された溶湯が流入する注湯開口が設けられ、該注湯開口から流入して注湯された溶湯をスラブの形状に成形する複数の鋳型と、を備え、
前記複数の鋳型の個数をx個とし、直線に沿って配置される鋳型の並び順に、溶湯が注湯された各鋳型の最高到達温度[℃]をT1,T2,…,Tx−1,Txとし、溶湯の各鋳型への注湯量[kg]をM1,M2,…,Mx−1,Mxとしたとき、下記式(1)で表される各鋳型の鋳型条件Sm、および下記式(2)で表される平均鋳型条件SAVが、下記式(3)の関係を満たすことを特徴とする鋳造装置である。
Sm=Tm[℃]/Mm[kg] …(1)
(式中、mは1〜xである。)
SAV=(S1+S2+…+Sx−1+Sx)/x …(2)
(|SAV−Sm|/SAV)×100≦3 …(3)
また本発明の鋳造装置は、前記複数の鋳型間に配置され、互いに隣接する鋳型間での輻射熱の伝達を防止する輻射熱伝達防止部材をさらに備えることを特徴とする。
また本発明の鋳造装置は、前記複数の鋳型のそれぞれに注湯された溶湯が過度に冷却されるのを抑制する冷却抑制部材であって、前記複数の鋳型のそれぞれの外周面を覆うように設けられる冷却抑制部材をさらに備えることを特徴とする。
本発明によれば、鋳造装置は、坩堝と、複数の鋳型とを備える。坩堝は、Cu−Ga合金の溶湯を収容し、その収容した溶湯を出湯するための出湯開口が設けられている。複数の鋳型は、直線に沿って配置される。各鋳型は、坩堝の出湯開口から出湯された溶湯が流入する注湯開口が設けられ、該注湯開口から流入して注湯された溶湯をスラブの形状に成形する。そして、本発明の鋳造装置では、直線に沿って整列する複数のx個の前記鋳型において、配置された鋳型の並び順に、溶湯が注湯された各鋳型の最高到達温度[℃]をT1,T2,…,Tx−1,Txとし、溶湯の各鋳型への注湯量[kg]をM1,M2,…,Mx−1,Mxとしたとき、上記式(1)で表される各鋳型の鋳型条件Sm、および上記式(2)で表される平均鋳型条件SAVが、上記式(3)の関係を満たす。
このように、各鋳型の鋳型条件Smと平均鋳型条件SAVとが、上記式(3)の関係を満たすことによって、複数の鋳型のそれぞれにおいて溶湯を一様に凝固させることができ、そのため、一度の鋳造において複数のCu−Ga合金スラブを、ひび割れ発生を充分に抑制して製造することができる。
また本発明によれば、鋳造装置は、複数の鋳型間に配置され、互いに隣接する鋳型間での輻射熱の伝達を防止する輻射熱伝達防止部材をさらに備える。これによって、各鋳型内に溶湯が注湯されることによる輻射熱が、隣接する鋳型間で互いに伝達するのを防止することができるので、各鋳型内において溶湯を一様に凝固させることができる。
また本発明によれば、鋳造装置は、複数の鋳型のそれぞれの外周面を覆うように設けられる冷却抑制部材をさらに備える。この冷却抑制部材は、それぞれの鋳型に注湯された溶湯が過度に冷却されるのを抑制する。これによって、各鋳型内に注湯された溶湯が、急激に冷却されるのを防止することができるので、各鋳型内において溶湯を一様に凝固させることができる。
図1は、本発明の一実施形態である鋳造装置100の構成を示す斜視図である。図2は、鋳型2および貯留槽3の構成を示す斜視図である。図3は、鋳型2に対する貯留槽3の配置位置を示す図である。鋳造装置100は、Cu−Ga合金からなるCu−Ga合金スラブを溶解鋳造により作製するための装置である。
本発明において、Cu(銅)およびGa(ガリウム)からなるCu−Ga合金中のGaの組成比については、特に限定されるものではないが、10at%以上50at%以下が好ましく、より好ましくは20at%以上40at%以下である。なお、本発明においては、「at%」を「モル%」と類義の語句として扱うこととする。Ga濃度が低い場合には、Cu中へのGa固溶が起こるため、ひび割れの発生が少ない。Ga濃度が高すぎる場合には、固溶限界を超えるため、金属間化合物が形成され、ひび割れの発生が多くなり、かつ鋳造時に偏析が起こりやすくなる。
本実施形態の鋳造装置100は、減圧下での溶解鋳造が可能となるように、チャンバ内に配置されている。鋳造装置100は、坩堝1と、複数の鋳型2と、複数の貯留槽3とを備える。
坩堝1は、Cu−Ga合金の溶湯5を収容するものであり、その収容した溶湯5を出湯するための出湯開口12が設けられている。この坩堝1は、一直線に沿って整列して配置される後述の複数の鋳型2の配列方向に沿って移動可能である。
坩堝1を構成する材料としては、溶解撹拌できるものであれば特に限定はされないが、Cu−Ga合金中への金属汚染源にならないことを考慮すると、セラミックス、黒鉛などが好ましい。
坩堝1は、有底円筒状に形成される坩堝本体11を有し、その坩堝本体11の側壁の上端部近傍に、側壁を厚み方向に貫通する出湯開口12が設けられている。また、坩堝本体11の側壁には、前記出湯開口12を取囲むように、前記側壁から外方に突出する漏斗状の出湯案内部13が形成されている。この出湯案内部13は、坩堝本体11内に収容された溶湯5が、多方向に飛散しながら出湯開口12から出湯されないように、出湯開口12から出湯される溶湯5を一方向に案内する。
坩堝1の大きさとしては特に限定はされないが、坩堝本体11の高さH1が300mm以上1000mm以下、開口部の開口直径D1が150mm以上500mm以下である。また、本実施形態では、出湯開口12は、開口直径が10mm以上20mm以下の円形状に形成される。
複数の鋳型2は、それぞれ、有底筒状に形成され、後述の貯留槽3の排出開口33から排出された溶湯5が流入する注湯開口22が設けられ、該注湯開口22から流入して注湯された溶湯5をスラブの形状に成形する。複数の鋳型2は、注湯開口22の短辺に平行な方向X(以下、「短辺方向」という)に沿って、所定の間隔をあけて整列して配置される。
鋳型2を構成する材料としては、砂、金属、セラミックス、黒鉛(カーボン)などを挙げることができるが、Cu−Ga合金中への金属汚染源にならないことを考慮すると、砂、セラミックス、黒鉛などが好ましく、熱容量および熱伝導率が高く、冷却効率が高いという点で、黒鉛が特に好ましい。
鋳型2は、有底筒状に形成される鋳型本体21を有する。この鋳型本体21は、鉛直方向Z上方に開口した中空の直方体であって、長方形平板状の底部と、底部の各辺から底部に対して垂直に立上がる複数(本実施形態では4)の側壁(長方形平板状)とを有する。鋳型2において、注湯開口22は、前記複数の側壁の上端部が連なって長方形状に形成され、鉛直方向Z上方に臨んで開口している。また、鋳型2において、複数の側壁の上端部、すなわち、注湯開口22を形成する開口部の上端部には、図3に示すように、鉛直方向Zの上方から下方に進むにつれて内方側に傾斜して面取りされた面取り部23が形成されている。
鋳型2の大きさは、鋳型本体21の内側における鉛直方向Zの長さ、すなわち、鋳型本体21の内側における高さZ1が20mm以上1000mm以下、好ましくは50mm以上900mm以下であり、注湯開口22の短辺に平行な方向(短辺方向)Xの長さ、すなわち、注湯開口22の短辺の長さX1が20mm以上1000mm以下、好ましくは30mm以上150mm以下であり、注湯開口22の長辺に平行な方向(以下、「長辺方向」という)Yの長さ、すなわち、注湯開口22の長辺の長さY1が100mm以上1000mm以下、好ましくは150mm以上800mm以下である。さらに、鋳型本体21において、注湯開口22の短辺の長さX1と、注湯開口22の長辺の長さY1と、鋳型本体21の内側における高さZ1との関係は、Z1>Y1>X1であることが好ましい。
鋳型本体21の大きさが小さすぎると、Cu−Ga合金スラブの生産性が低下し、さらにCu−Ga合金の溶湯5の急冷が起こるため、脆性割れの原因ともなりえる。また、鋳型本体21の大きさが大きくなりすぎると、鋳造後のCu−Ga合金スラブの内部に応力がたまって脆性割れの原因となるばかりではなく、Cu−Ga合金の溶湯5の最終凝固位置が中央部となるため内部欠陥発生の原因となる。
また、鋳型本体21において、注湯開口22の短辺の長さX1と、注湯開口22の長辺の長さY1との長さ比率は、X1を「1」とした場合、X1:Y1が、1:2〜1:15であることが好ましい。より好ましくは、X1:Y1が、1:3〜1:10である。この「X1:Y1」においてY1の値が小さすぎる場合、Cu−Ga合金の溶湯5の鋳型本体21内における凝固形態が変化し、鉛直方向Zの中央部に応力が溜まるため、脆性割れの原因となり、また応力発生を軽減するため、徐冷を行った場合でも、偏析が起こる原因となりえる。
また、「X1:Y1」においてY1の値が大きすぎる場合、鋳造後に得られるCu−Ga合金スラブを持ち上げて加工するなどの際に、長辺方向Yの中央部に多くの力がかかり、その部分で割れが発生する可能性が高くなる。
また、鋳型本体21の内容積は、鋳型2を構成する材料の比熱、密度、熱伝導率などの条件から、鋳造時の鋳造温度、鋳型本体21の調整温度などの条件と照らし合わせて、適宜選定すればよい。
複数の貯留槽3は、それぞれ、坩堝1の鉛直方向Z下方において、複数の鋳型2のそれぞれに対応して配置され、坩堝1の出湯開口12から出湯された溶湯5を貯留する有底筒状の部材である。
貯留槽3を構成する材料としては、砂、金属、セラミックス、黒鉛(カーボン)などを挙げることができるが、Cu−Ga合金中への金属汚染源にならないことを考慮すると、砂、セラミックス、黒鉛などが好ましい。
貯留槽3は、坩堝1の出湯開口12から出湯された溶湯5が流入する流入開口32と、該流入開口32よりも鉛直方向Z下方に設けられ、流入開口32から流入して貯留される溶湯5を、溢流させて排出可能な排出開口33とが設けられている。
具体的には、貯留槽3は、有底筒状に形成される貯留槽本体31を有する。この貯留槽本体31は、鉛直方向Z上方に開口した中空の直方体であって、長方形平板状の底部311と、底部311の各辺から底部311に対して垂直に立上がる複数(本実施形態では4)の側壁312(長方形平板状)とを有する。貯留槽3において、流入開口32は、前記複数の側壁312の上端部が連なって長方形状に形成され、鉛直方向Z上方に臨んで開口している。また、排出開口33は、複数の側壁312のうちの1つの側壁312、具体的には、底部311の長辺から垂直に立上がる1つの側壁312を厚み方向に貫通して形成される。この排出開口33は、底部311の長辺に平行に延びるスリット状(長方形状)に形成される。
貯留槽3の大きさは、貯留槽本体31の鉛直方向Zの長さ、すなわち、貯留槽本体31の高さZ2が65mm以上1130mm以下、好ましくは80mm以上200mm以下であり、流入開口32の短辺に平行な方向Xの長さ、すなわち、流入開口32の短辺の長さX2が50mm以上1000mm以下、好ましくは100mm以上200mm以下であり、流入開口32の長辺に平行な方向Yの長さ、すなわち、流入開口32の長辺の長さY2が100mm以上1000mm以下、好ましくは150mm以上800mm以下である。さらに、貯留槽本体31において、排出開口33は、底部311から排出開口33を形成する開口部の鉛直方向Z下端部までの距離Z4が、30mm以上100mm以下、好ましくは40mm以上60mm以下の高さ位置に形成される。また、排出開口33の長辺に平行な方向Yの長さ、すなわち、排出開口33の長辺の長さY3が10mm以上1000mm以下、好ましくは15mm以上800mm以下であり、排出開口33の鉛直方向Zの長さ、すなわち、排出開口33の短辺の長さZ3が0mmを超えて100mm以下、好ましくは5mm以上50mm以下である。
貯留槽3において、底部311から排出開口33を形成する開口部の鉛直方向Z下端部までの距離Z4が大きくなりすぎ、かつ、流入開口32の短辺の長さX2および長辺の長さY2が大きくなりすぎると、排出開口33から溢流して排出されずに貯留槽3に貯留される溶湯5の量が多くなりすぎるので、Cu−Ga合金スラブの生産効率が低下するおそれがある。
また、貯留槽3において、底部311から排出開口33を形成する開口部の鉛直方向Z下端部までの距離Z4が小さくなりすぎ、かつ、流入開口32の短辺の長さX2および長辺の長さY2が小さくなりすぎると、坩堝1の出湯開口12から出湯された溶湯5を、貯留槽3を介して鋳型2に注湯するときの、溶湯5の運動エネルギーの低減効果が低下するおそれがある。
更に貯留槽3は、注湯前に加熱しても構わない。加熱温度は50℃以上1000℃以下が好ましく、100℃以上600℃以下が更に好ましい。加熱温度が高すぎる場合、加熱に要するエネルギーの使用により製造コストの増加につながる。また加熱温度が低すぎる場合には、溶湯5の温度低下に伴い溶湯5の粘度が上昇し、鋳型2内における溶湯5の湯周り不足の原因となりえる。さらには貯留槽3中で溶湯5の凝固が起こり、溶湯5を鋳型2へ注湯できないおそれがある。
貯留槽3の加熱方法としては、貯留槽3を昇温できれば特に限定されるものではないが、電磁誘導、ヒーター、赤外線などで貯留槽3を加熱する方法が挙げられる。その中でも使用方法が簡易であり、微細な温度調整も可能であるヒーターが好ましい。
また、本実施形態の鋳造装置100は、冷却抑制部材24および輻射熱伝達防止部材41を備える。
冷却抑制部材24は、各鋳型2の外周面において、各鋳型2の底面の法線方向(鉛直方向Zに平行な方向)に関して底面が形成される法線方向下方側の所定領域を覆うように設けられる。この冷却抑制部材24は、各鋳型2内に注湯されたCu−Ga合金の溶湯5が過度に冷却されるのを抑制する。これによって、各鋳型2内に注湯された溶湯5が、急激に冷却されるのを防止することができるので、各鋳型2内において溶湯5を一様に凝固させることができる。
冷却抑制部材24は、鋳型2の下部に対する保温効果および加熱効果の少なくともいずれか一方の効果を発揮するものであれば特に限定されるものではなく、保温効果を発揮する保温材としては、通常断熱材として用いられるグラスウールやクレカフェルト、耐火材として用いられるアラミド繊維シートなどを挙げることができ、加熱効果を発揮する加熱材としては、パイプヒータなどを挙げることができる。
また、冷却抑制部材24の高さ(鉛直方向Zの長さ)は、鋳型本体21の内側における高さZ1に対して、1/4以上であることが好ましく、より好ましくは3/10以上であり、特に好ましくは2/5以上である。これによって、各鋳型2内に注湯された溶湯5が、急激に冷却されるのをより確実に防止することができる。
また、冷却抑制部材24は、鋳型2における溶湯5の注湯時の最高到達温度を、鋳型2内に注湯される前のCu−Ga合金の溶湯5の温度(鋳造温度)の22%以上62%以下とすることが好ましく、より好ましくは25%以上50%以下である。
冷却抑制部材24による鋳型2の調整温度が低すぎる場合には、鋳型2に対する保温、または加熱の効果がなく、鋳型2の鉛直方向Zに温度勾配がつくため、鋳造後のCu−Ga合金スラブにひび割れが発生するおそれがある。また、冷却抑制部材24による鋳型2の調整温度が高すぎる場合には、徐冷がされすぎるため、Cu−Ga合金の溶湯5の最終凝固位置に応力が集中し、鋳造後のCu−Ga合金スラブのひび割れ発生につながるばかりでなく、偏析の発生が懸念される。
輻射熱伝達防止部材41は、各鋳型2間に配置され、互いに隣接する鋳型2間での輻射熱の伝達を防止する。具体的には、輻射熱伝達防止部材41は、各貯留槽3を支持する支持台4の脚部の位置に配置される。このような輻射熱伝達防止部材41を備えることによって、各鋳型2内に溶湯5が注湯されることによる輻射熱が、隣接する鋳型2間で互いに伝達するのを防止することができるので、各鋳型2内において溶湯5を一様に凝固させることができる。
輻射熱伝達防止部材41は、隣接する鋳型2間で輻射熱が互いに伝達するのを防止する効果を発揮するものであれば特に限定されるものではなく、通常断熱材として用いられるグラスウールやクレカフェルト、耐火材として用いられるアラミド繊維シートなどを挙げることができる。
以上のように構成された鋳造装置100を用いてCu−Ga合金スラブを溶解鋳造により作製する場合には、坩堝1に収容されたCu−Ga合金の溶湯5が、出湯開口12から出湯されて、一直線に沿って配置される鋳型2の並び順に対応して、端から順番に、流入開口32を介して各貯留槽3に一時的に貯留される。このようにして各貯留槽3に貯留された溶湯5は、その湯面51が排出開口33を形成する開口部の下面33aよりも上方に超えると、排出開口33から溢流し、各貯留槽3から排出されることになる。そして、各貯留槽3の排出開口33から溢流して排出された溶湯5は、注湯開口22を介して各鋳型2に注湯される。
そして、本実施形態の鋳造装置100では、直線に沿って整列する複数の鋳型2の個数をx個とし、直線に沿って配置された鋳型2の並び順に、溶湯5が注湯された各鋳型2の最高到達温度[℃]をT1,T2,…,Tx−1,Txとし、溶湯5の各鋳型2への注湯量[kg]をM1,M2,…,Mx−1,Mxとしたとき、下記式(1)で表される各鋳型2の鋳型条件Sm、および下記式(2)で表される平均鋳型条件SAVが、下記式(3)の関係を満たす。
Sm=Tm[℃]/Mm[kg] …(1)
(式中、mは1〜xである。)
SAV=(S1+S2+…+Sx−1+Sx)/x …(2)
(|SAV−Sm|/SAV)×100≦3 …(3)
Sm=Tm[℃]/Mm[kg] …(1)
(式中、mは1〜xである。)
SAV=(S1+S2+…+Sx−1+Sx)/x …(2)
(|SAV−Sm|/SAV)×100≦3 …(3)
鋳型2に溶湯5が注湯される場合、鋳型2の温度は、注湯開始時点から徐々に上昇し、溶湯5の鋳型2内での凝固に伴って、あるピーク温度を境界にして下降する。このような温度挙動を示す鋳型2において、鋳型2の前記最高到達温度は、溶湯5の注湯が開始されてから終了するまでの間におけるピーク温度を示す。
各鋳型2の鋳型条件Sm、および平均鋳型条件SAVは、冷却抑制部材24および輻射熱伝達防止部材41を配置するか否かなどによって調整することができる。
このように、各鋳型2の鋳型条件Smと平均鋳型条件SAVとが、上記式(3)の関係を満たすことによって、複数の鋳型2のそれぞれにおいて溶湯5を一様に凝固させることができ、そのため、一度の鋳造において複数のCu−Ga合金スラブを、ひび割れ発生を充分に抑制して製造することができる。
また、本実施形態の鋳造装置100を用いてCu−Ga合金スラブを溶解鋳造により作製する場合には、前述のように、Cu−Ga合金の溶湯5が、坩堝1から直接的に各鋳型2内に注湯されるのではなく、各貯留槽3を介して各鋳型2内に注湯されるので、各鋳型2内に注湯されるときの溶湯5の運動エネルギーを減少させることができるとともに、注湯時における各鋳型2の内面(特に底面)に衝突することによる溶湯5の飛散を防止することができる。これによって、各鋳型2内に注湯されるときの溶湯5の対流を抑制することができるとともに、溶湯5の飛散を防止することができるので、各鋳型2内において溶湯5を一様に凝固させることができ、そのため、大型のCu−Ga合金スラブを、ひび割れ発生および内部欠陥の発生を充分に抑制して製造することができる。
また、図3に示すように、各貯留槽3は、排出開口33が形成される側壁312の外面が、各鋳型2の内面(鋳型本体21の内面)の上方に連なる位置に配置される。
このような貯留槽3を備える鋳造装置100において、各貯留槽3に貯留された溶湯5は、その湯面51が排出開口33を形成する開口部の下面33aよりも上方に超えると、排出開口33から溢流し、排出開口33が形成される側壁312の外面に沿って流過し、さらに、前記側壁312の外面に連なる各鋳型2の内面に沿って面取り部23を介して流過して、各鋳型2に注湯される。これによって、各鋳型2内に注湯されるときの溶湯5の対流を抑制することができるので、各鋳型2内において溶湯5を一様に凝固させることができ、そのため、大型のCu−Ga合金スラブを、ひび割れ発生を充分に抑制して製造することができる。
次に、本実施形態の鋳造装置100を用いてCu−Ga合金スラブを製造する製造方法について説明する。
鋳造装置100を用いてCu−Ga合金スラブを製造する場合、まず、坩堝1内に銅(Cu)およびガリウム(Ga)の必要量を仕込む。その後、坩堝1が投入されたチャンバ内を10−1Torr以下まで減圧する。
チャンバ内が10−1Torr以下まで減圧されたことを確認後、昇温速度5〜20℃/分、好ましくは7〜18℃/分で800℃から1100℃に昇温する。昇温速度が速すぎる場合、突沸が起こる可能性があり、昇温速度が遅すぎる場合、生産性が下がる。昇温後の保持温度(鋳造温度)は、合金組成の融点、鋳型2の材料、体積、比熱、密度などによって変化する。例えば、合金組成の融点が850℃である場合には、昇温後の保持温度(鋳造温度)は、900℃以上1000℃以下が好ましく、920℃以上980℃以下がより好ましい。昇温後の保持温度が高すぎる場合、電力消費等が増加するので、製品コストの増加につながる。昇温後の保持温度が低すぎる場合、注湯時に溶湯5が出湯開口12で固まり、出湯開口12が詰まるおそれがある。なお、大気中で昇温した場合、原料の酸化などの問題が起こり、歩留まりの低下につながる。
その後、昇温後の温度(鋳造温度)で30分間〜12時間、好ましくは1時間〜5時間保持し、CuとGaの混合物を溶湯5(合金液体)にする。保持時間が短すぎる場合、合金が完全に混ざり合わない、または溶湯5中に残存する気体が除ききれず、後のさらに高真空化する工程で、突沸が起こる原因となり得る。保持時間が長すぎる場合、やはり生産性の低下を招き好ましくない。
さらにその後、8×10−4Torr以下、好ましくは5×10−4Torrまで減圧し、30分間以上12時間以下、好ましくは1時間以上5時間以下保持する。鋳造時のチャンバ内圧力が高い場合、鋳造後のCu−Ga合金スラブ内への気体の巻き込みが起こり、内部欠陥の原因となる。また低すぎる場合には、ポンプ性能をあげる必要性があり、製造機器の高コスト化につながる。さらに昇温前に減圧しすぎると、突沸の原因となるため、避けたほうがよい。保持時間が短い場合、溶湯5中に存在する気体が除ききれず、内部欠陥の原因となる。逆に長すぎる場合には、やはり生産性の低下を招き好ましくない。
以上のような工程を経て、坩堝1内においてCu−Ga合金の溶湯5を得る。次に、坩堝1を傾けることで、坩堝1内の溶湯5を、出湯開口12から出湯させる。出湯開口12から出湯された溶湯5は、流入開口32を介して各貯留槽3に一時的に貯留される。このようにして各貯留槽3に貯留された溶湯5は、その湯面51が排出開口33を形成する開口部の下面33aよりも上方に超えると、排出開口33から溢流し、各貯留槽3から排出される。そして、各貯留槽3の排出開口33から溢流して排出された溶湯5は、注湯開口22を介して各鋳型2に注湯される。このとき、上記式(1)で表される各鋳型2の鋳型条件Sm、および上記式(2)で表される平均鋳型条件SAVが、上記式(3)の関係を満たす。
次に、各鋳型2内で鋳造されたCu−Ga合金を室温まで自然冷却した後、各鋳型2からCu−Ga合金を取出す。
次に、各鋳型2から取出したCu−Ga合金を大気圧下または真空下(好ましくは大気圧下)で加熱処理を行う。加熱処理時の温度としては、450℃以上700℃未満、より好ましくは500℃以上600℃以下である。Cu−Ga合金に加熱処理を施すことによって、各鋳型2内において溶湯5が凝固されて得られたCu−Ga合金において、Cu中にGaが偏析するのを抑制した上で、Cu−Ga合金の内部に発生した応力を解放することができる。加熱処理時の温度が低すぎる場合、凝固時に発生した応力を解放できず、高すぎる場合は偏析が起こる。加熱処理の時間は、1時間以上12時間以下が好ましく、より好ましくは2時間以上8時間以下である。加熱処理の時間が短すぎる場合、Cu−Ga合金の内部応力の解放ができず、長すぎる場合生産性の低下につながる。
以上のようにして、Cu−Ga合金からなるCu−Ga合金スラブを得ることができる。得られたCu−Ga合金スラブは、スパッタリングターゲットを作製するときのスラブとして、好適に用いることができる。
Cu−Ga合金スラブをスパッタリングターゲットへと加工する方法としては、ワイヤー放電加工、放電加工、レーザー加工、研削機によるダイヤモンド切断加工、ダイヤモンドバンドソーを用いた切断加工、切削加工、ウォータージェット加工、ワイヤーソー、ブレードソーなど一般的な方法を採用することができる。これらの加工方法の中でも、Cu−Ga合金が硬脆材であることを考慮すると、ワイヤー放電加工、放電加工、レーザー加工、ワイヤーソー、ダイヤモンドバンドソー、ウォータージェット加工などが好ましく、ワイヤー放電加工、ダイヤモンドバンドソー、ワイヤーソーがより好ましい。
Cu−Ga合金スラブを、ワイヤー放電加工にてスパッタリングターゲットへと加工する場合、0.1mm以上0.4mm以下のワイヤー線を用いることが好ましく、より好ましくは0.2mm以上0.4mm以下のワイヤー線を使用する。また、ワイヤー放電加工における切断速度(加工速度)は、0.1mm/分以上8mm/分以下が好ましく、より好ましくは0.1mm/分以上3mm/分以下である。ワイヤー線の太さは、細すぎるとワイヤー線が加工中に切れる原因になり、また加工速度においては、遅すぎると生産性の低下につながり、早すぎると割れる原因になる。
本実施形態の鋳造装置100を用いて製造することで、ひび割れ発生および内部欠陥の発生が抑制されたCu−Ga合金スラブを用いて作製されるスパッタリングターゲットは、例えば、薄膜型太陽電池を構成する光吸収層の薄膜形成用のスパッタリングターゲットとして好適に用いることができる。
(実施例)
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、実施例は本発明の一実施態様であり、本発明を限定するものではない。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、実施例は本発明の一実施態様であり、本発明を限定するものではない。
(実施例1)
<鋳造装置>
鋳造装置として、図1に示した、複数の鋳型を備える鋳造装置を用いた。各鋳型の外周面には冷却抑制部材が設けられている。なお、実施例1において、鋳造装置は、輻射熱伝達防止部材を備えていない。
<鋳造装置>
鋳造装置として、図1に示した、複数の鋳型を備える鋳造装置を用いた。各鋳型の外周面には冷却抑制部材が設けられている。なお、実施例1において、鋳造装置は、輻射熱伝達防止部材を備えていない。
[坩堝]
・材質:高純度黒鉛(カーボン)
・出湯開口の開口直径:15mm
・材質:高純度黒鉛(カーボン)
・出湯開口の開口直径:15mm
[鋳型]
・2個の鋳型が整列配置されている。
・材質:高純度黒鉛(カーボン)
・鋳型本体の内側における高さZ1:650mm
・注湯開口の短辺の長さX1:70mm
・注湯開口の長辺の長さY1:350mm
・2個の鋳型が整列配置されている。
・材質:高純度黒鉛(カーボン)
・鋳型本体の内側における高さZ1:650mm
・注湯開口の短辺の長さX1:70mm
・注湯開口の長辺の長さY1:350mm
[貯留槽]
・2個の鋳型のそれぞれに対応して、2個の貯留槽が設けられている。
・材質:高純度黒鉛(カーボン)
・貯留槽本体の高さZ2:120mm
・流入開口の短辺の長さX2:128mm
・流入開口の長辺の長さY2:251mm
・底部から排出開口を形成する開口部の下端部までの距離Z4:45mm
・排出開口の長辺の長さY3:200mm
・排出開口の短辺の長さZ3:30mm
・2個の鋳型のそれぞれに対応して、2個の貯留槽が設けられている。
・材質:高純度黒鉛(カーボン)
・貯留槽本体の高さZ2:120mm
・流入開口の短辺の長さX2:128mm
・流入開口の長辺の長さY2:251mm
・底部から排出開口を形成する開口部の下端部までの距離Z4:45mm
・排出開口の長辺の長さY3:200mm
・排出開口の短辺の長さZ3:30mm
<Cu−Ga合金スラブの製造>
坩堝内に銅(Cu)132.4kg、ガリウム(Ga)62.3kgを仕込み、坩堝が投入されたチャンバ内を1×10−1Torr台まで減圧した後、980℃(鋳造温度)で1時間保持し、その後、2×10−4Torr台まで減圧して2時間保持して、Cu−Ga合金の溶湯を得た。
坩堝内に銅(Cu)132.4kg、ガリウム(Ga)62.3kgを仕込み、坩堝が投入されたチャンバ内を1×10−1Torr台まで減圧した後、980℃(鋳造温度)で1時間保持し、その後、2×10−4Torr台まで減圧して2時間保持して、Cu−Ga合金の溶湯を得た。
次に、坩堝内の溶湯を、出湯開口から出湯させる。出湯開口から出湯された溶湯は、整列配置される各貯留槽に一時的に貯留される。このようにして各貯留槽に貯留された溶湯は、その湯面が排出開口を形成する開口部の下面よりも上方に超えると、排出開口から溢流し、排出開口が形成される側壁の外面に沿って流過し、さらに、前記側壁の外面に連なる各鋳型の内面に沿って面取り部を介して流過して、各鋳型に注湯される。
このとき、各鋳型において、溶湯の注湯時の最高到達温度はそれぞれT1=377℃、T2=314℃であり、溶湯の注湯量はそれぞれM1=97.85kg、M2=84.88kgであった。前記最高到達温度および前記注湯量に基づいた、上記式(1)で表される各鋳型における鋳型条件は、それぞれS1=3.85、S2=3.70であり、上記式(2)で表される平均鋳型条件は、SAV=3.775である。したがって、実施例1では、|SAV−Sm|/SAV×100=2.0%となる。
次に、各鋳型内で鋳造されたCu−Ga合金を室温まで自然冷却した後、各鋳型からCu−Ga合金を取出して、熱風循環炉を用い、570℃で2時間の熱処理を行い、注湯量がM1の鋳型に対応する、340mm×500mm×69mm(t)の直方体形状のCu−Ga合金スラブ(以下、「第1スラブ」という)と、注湯量がM2の鋳型に対応する、340mm×430mm×69mm(t)の直方体形状のCu−Ga合金スラブ(以下、「第2スラブ」という)との2本のスラブを得た。
(実施例2)
鋳造装置として、図1に示した、複数の鋳型を備える鋳造装置を用いた。実施例2において、鋳造装置は、輻射熱伝達防止部材を備えており、各鋳型の外周面には冷却抑制部材が設けられていない。
鋳造装置として、図1に示した、複数の鋳型を備える鋳造装置を用いた。実施例2において、鋳造装置は、輻射熱伝達防止部材を備えており、各鋳型の外周面には冷却抑制部材が設けられていない。
Cu−Ga合金スラブの製造条件として、原料の仕込み量、鋳造温度、各鋳型における最高到達温度、注湯量および鋳型条件、平均鋳型条件が以下のように設定されること以外は実施例1と同様にして、サイズが異なる2本のCu−Ga合金スラブ(第1,第2スラブ)を得た。
・原料の仕込み量:銅(Cu)125.8kg、ガリウム(Ga)59.2kg
・鋳造温度:980℃
・最高到達温度:T1=353℃、T2=331℃
・注湯量:M1=91.64kg、M2=83.52kg
・鋳型条件:S1=3.85、S2=3.96
・平均鋳型条件:SAV=3.905
・第1スラブのサイズ:340mm×465mm×69mm(t)
・第2スラブのサイズ:340mm×425mm×69mm(t)
なお、実施例2では、|SAV−Sm|/SAV×100=1.4%となる。
・原料の仕込み量:銅(Cu)125.8kg、ガリウム(Ga)59.2kg
・鋳造温度:980℃
・最高到達温度:T1=353℃、T2=331℃
・注湯量:M1=91.64kg、M2=83.52kg
・鋳型条件:S1=3.85、S2=3.96
・平均鋳型条件:SAV=3.905
・第1スラブのサイズ:340mm×465mm×69mm(t)
・第2スラブのサイズ:340mm×425mm×69mm(t)
なお、実施例2では、|SAV−Sm|/SAV×100=1.4%となる。
(実施例3)
鋳造装置として、図1に示した、複数の鋳型を備える鋳造装置を用いた。実施例3において、鋳造装置は、輻射熱伝達防止部材を備えており、各鋳型の外周面には冷却抑制部材が設けられている。
鋳造装置として、図1に示した、複数の鋳型を備える鋳造装置を用いた。実施例3において、鋳造装置は、輻射熱伝達防止部材を備えており、各鋳型の外周面には冷却抑制部材が設けられている。
Cu−Ga合金スラブの製造条件として、原料の仕込み量、鋳造温度、各鋳型における最高到達温度、注湯量および鋳型条件、平均鋳型条件が以下のように設定されること以外は実施例1と同様にして、サイズが異なる2本のCu−Ga合金スラブ(第1,第2スラブ)を得た。
・原料の仕込み量:銅(Cu)119.0kg、ガリウム(Ga)56.0kg
・鋳造温度:950℃
・最高到達温度:T1=311℃、T2=290℃
・注湯量:M1=85.28kg、M2=79.98kg
・鋳型条件:S1=3.65、S2=3.63
・平均鋳型条件:SAV=3.640
・第1スラブのサイズ:340mm×435mm×69mm(t)
・第2スラブのサイズ:340mm×405mm×69mm(t)
なお、実施例3では、|SAV−Sm|/SAV×100=0.3%となる。
・原料の仕込み量:銅(Cu)119.0kg、ガリウム(Ga)56.0kg
・鋳造温度:950℃
・最高到達温度:T1=311℃、T2=290℃
・注湯量:M1=85.28kg、M2=79.98kg
・鋳型条件:S1=3.65、S2=3.63
・平均鋳型条件:SAV=3.640
・第1スラブのサイズ:340mm×435mm×69mm(t)
・第2スラブのサイズ:340mm×405mm×69mm(t)
なお、実施例3では、|SAV−Sm|/SAV×100=0.3%となる。
(比較例1)
比較例1で用いた鋳造装置は、輻射熱伝達防止部材、および冷却抑制部材を備えていない。
比較例1で用いた鋳造装置は、輻射熱伝達防止部材、および冷却抑制部材を備えていない。
Cu−Ga合金スラブの製造条件として、原料の仕込み量、鋳造温度、各鋳型における最高到達温度、注湯量および鋳型条件、平均鋳型条件が以下のように設定されること以外は実施例1と同様にして、サイズが異なる2本のCu−Ga合金スラブ(第1,第2スラブ)を得た。
・原料の仕込み量:銅(Cu)122.4kg、ガリウム(Ga)57.6kg
・鋳造温度:980℃
・最高到達温度:T1=340℃、T2=320℃
・注湯量:M1=90.58kg、M2=78.64kg
・鋳型条件:S1=3.75、S2=4.07
・平均鋳型条件:SAV=3.910
・第1スラブのサイズ:340mm×460mm×69mm(t)
・第2スラブのサイズ:340mm×400mm×69mm(t)
なお、比較例1では、|SAV−Sm|/SAV×100=4.1%となる。
・原料の仕込み量:銅(Cu)122.4kg、ガリウム(Ga)57.6kg
・鋳造温度:980℃
・最高到達温度:T1=340℃、T2=320℃
・注湯量:M1=90.58kg、M2=78.64kg
・鋳型条件:S1=3.75、S2=4.07
・平均鋳型条件:SAV=3.910
・第1スラブのサイズ:340mm×460mm×69mm(t)
・第2スラブのサイズ:340mm×400mm×69mm(t)
なお、比較例1では、|SAV−Sm|/SAV×100=4.1%となる。
<ひび割れの評価>
実施例1〜3および比較例1で得られたCu−Ga合金スラブを、平面研削盤にダイヤモンド砥粒を電着した外周刃ブレードを装着し、240mm×400mmの大きさへ切断し、切断後のスラブをワイヤー放電加工機(0.3mmのワイヤー線)を用いて、加工速度0.7mm/minで、250mm×400mm×25mm(t)のスライス板に加工した。
実施例1〜3および比較例1で得られたCu−Ga合金スラブを、平面研削盤にダイヤモンド砥粒を電着した外周刃ブレードを装着し、240mm×400mmの大きさへ切断し、切断後のスラブをワイヤー放電加工機(0.3mmのワイヤー線)を用いて、加工速度0.7mm/minで、250mm×400mm×25mm(t)のスライス板に加工した。
得られたスライス板を、染色浸透探傷剤(株式会社タセト製)に浸漬した。この染色浸透探傷剤は、深さ30μm以上、幅1μm以上の欠陥を染色することができる。染色浸透探傷剤に浸漬した後のスライス板について、染色状態を目視にて確認し、ひび割れが発生しているか否かを評価した。評価結果を表1に示す。
実施例1〜3では、第1スラブおよび第2スラブに、ひび割れの発生がなかった。このように、実施例1〜3においてひび割れの発生を抑制できたのは、「|SAV−Sm|/SAV×100」で表される算出値が、上記式(3)を満たして「3%」以下であるためである。
1 坩堝
2 鋳型
3 貯留槽
11 坩堝本体
12 出湯開口
13 出湯案内部
21 鋳型本体
22 注湯開口
23 冷却抑制部材
31 貯留槽本体
32 流入開口
33 排出開口
41 輻射熱伝達防止部材
100 鋳造装置
2 鋳型
3 貯留槽
11 坩堝本体
12 出湯開口
13 出湯案内部
21 鋳型本体
22 注湯開口
23 冷却抑制部材
31 貯留槽本体
32 流入開口
33 排出開口
41 輻射熱伝達防止部材
100 鋳造装置
Claims (3)
- Cu−Ga合金からなるスラブを溶解鋳造により作製するための鋳造装置において、
Cu−Ga合金の溶湯を収容し、その収容した溶湯を出湯するための出湯開口が設けられる坩堝と、
前記坩堝の下方に、直線に沿って配置される複数の鋳型であって、前記坩堝の前記出湯開口から出湯された溶湯が流入する注湯開口が設けられ、該注湯開口から流入して注湯された溶湯をスラブの形状に成形する複数の鋳型と、を備え、
前記複数の鋳型の個数をx個とし、直線に沿って配置された鋳型の並び順に、溶湯が注湯された各鋳型の最高到達温度[℃]をT1,T2,…,Tx−1,Txとし、溶湯の各鋳型への注湯量[kg]をM1,M2,…,Mx−1,Mxとしたとき、下記式(1)で表される各鋳型の鋳型条件Sm、および下記式(2)で表される平均鋳型条件SAVが、下記式(3)の関係を満たすことを特徴とする鋳造装置。
Sm=Tm[℃]/Mm[kg] …(1)
(式中、mは1〜xである。)
SAV=(S1+S2+…+Sx−1+Sx)/x …(2)
(|SAV−Sm|/SAV)×100≦3 …(3) - 前記複数の鋳型間に配置され、互いに隣接する鋳型間での輻射熱の伝達を防止する輻射熱伝達防止部材をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の鋳造装置。
- 前記複数の鋳型のそれぞれに注湯された溶湯が過度に冷却されるのを抑制する冷却抑制部材であって、前記複数の鋳型のそれぞれの外周面を覆うように設けられる冷却抑制部材をさらに備えることを特徴とする請求項1または2に記載の鋳造装置。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP2011231169A JP2013086156A (ja) | 2011-10-20 | 2011-10-20 | 鋳造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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