JP5315345B2 - シリコンの精製方法 - Google Patents
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Description
本願は、2008年8月12日に出願された特願2008−207797号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
さらに凝固精製の際、溶融プールには常に新たに凝固精製前のシリコンが連続的に投入され、混ざるため、凝固精製対象の金属を全量溶融した後に一方向に凝固させる場合より精製効果は劣る。
さらに、非特許文献1の方法では、凝固層の高さが増すにつれて、液相と固相との間の界面(凝固界面)近傍の凝固界面に垂直方向の液相の温度勾配が小さくなり、後述する組成的過冷現象が起き易い。
実際、工業規模実験装置でのインゴット中の不純物濃度分布の解析結果では、深さ方向に50%か60%を過ぎた位置で、精製効果が顕著に低下している。
しかしながら、そのためには鋳型を回転させ、適当な時間間隔で回転方向を反転させる機構を付加する必要があり、設備的にさらに複雑になる問題点がある。
さらに、実際に精製効率を高めるには鋳型を高速で回転させる必要があり、溶湯が遠心力で飛び出す問題点がある。
また、鋳型を回転させない場合は、シリコンは水冷銅鋳型の壁面では薄い凝固層すなわちスカルを形成しているのに対し、鋳型を高速回転させると、スカルが無くなり、シリコン溶湯と銅鋳型が直接接触し、鋳型を構成する銅による汚染の影響を無視できない。
しかしながら、実際には、生産性を考慮した有限の凝固速度で凝固させる場合、凝固界面から液相中に排出された不純物は、拡散又は対流による輸送・均一化が間にあわず、より高濃度で凝固界面に分布している。
そのような現象を考慮した、不純物の分配係数すなわち実効分配係数は平衡分配係数より1に近づき、精製効率は低下する。
このような現象は組成的過冷と呼ばれており、そのため、凝固界面は不安定になり、平坦性を失い、凹凸が増し(セル成長)、さらに極端な場合、デンドライト状(樹枝状)に成長する。
すなわち、シリコンの結晶は凸状に液相中に伸びていき、不純物は両脇に押しのけられる。そのため、不純物元素はミクロ的には偏析しているが、マクロ的にはほとんど偏析せず、凝固精製効果が大きく失われる。
特にこのような組成的過冷は、(1)凝固界面近傍の液相の温度勾配が緩い場合、(2)不純物濃度が高い場合、及び(3)凝固速度が速い場合、に起こり易いことが知られている。
上記課題を解決する方法として、例えば、水冷銅ハースを用いた電子ビーム溶解法を用いてシリコン全量を溶かし、その後出力を徐々に弱めて、溶解したシリコン溶湯底部から電子ビーム照射側の溶湯表部に向けて一方向に凝固させ、不純物が濃化した液相を排出させた後に、脱リン精製する方法が考えられる。あるいは脱リン精製を先に行い、次に一方向に凝固する方法が考えられる。
図1A〜図1D及び図2A〜図2Dにおいて、水冷坩堝10は、底浅の坩堝であり、ここでは底浅の水冷銅ハースを使用する。
なお、図1A〜図1D及び図2A〜図2Cは本発明の凝固精製を説明する図であり、図2Dは本発明の脱リン精製を説明する図である。
この最初に装填する金属シリコン材料20aの量は、水冷銅ハース中に装填した状態で金属シリコン材料20aの深さが10〜30mmの範囲内になるように設定される。
金属シリコン材料20aの深さが10mm未満では、全体の溶解量を多くすることができず生産性が悪くなる。一方、その深さが30mmを越えると、スカルの生成量が増えて、精製効率が低下する。さらに望ましくは、最初に装填する金属シリコン材料20aの量は、水冷銅ハース中に装填した状態で金属シリコン材料20aの深さが15〜25mmの範囲内になるように設定される。
電子ビーム照射密度が1500kW/m2未満であると、十分にシリコン材料を溶解させることができない。逆に、電子ビーム照射密度が3000kW/m2以上である場合、水路10aによる水冷却能力を超えるという不都合が生じる。
このとき、Fe,Al,Ca等の不純物は、主に凝固していない溶湯部20d中に濃縮される。凝固部20cと溶湯部20dとの間の界面20eを境界にして、溶湯部(不純物濃縮部)20dの不純物濃度よりも凝固部(不純物精製部)20cの不純物濃度が遥かに低い。
また、溶湯シリコン20の表面全面に電子ビームEBを照射したまま、電子ビームEBの照射出力(照射密度)を徐々に弱めていくことにより、液相と固相との間の界面(凝固界面)近傍の凝固界面に垂直方向の液相の温度勾配を大きくすることができる。
この効果を得ながら、凝固速度を2mm/min以下となるよう制御することにより、組成的過冷が起こりにくくなり、精製効果を高めることができる。
このような凝固進行において、少なくとも不純物濃縮部(溶湯部)20dの割合が不純物精製部(凝固部)20cよりも少なくなったら、電子ビーム照射を一度停止して、水冷銅ハース10にて1回に精製される金属シリコン材料のうち、最初に装填しなかった残りの金属シリコン材料20fを水冷銅ハース10内に装填する。
望ましくは、不純物濃縮部(溶湯部)20dの割合が全体(凝固部20c及び溶湯部20d)の4割以下になったら、残りの金属シリコン材料20fを装填する。
さらに、望ましくは、不純物濃縮部(溶湯部)20dの割合が全体の3割以下になったら、残りの金属シリコン材料20fを装填する。この残りの金属シリコン材料20fを装填するとき、不純物精製部20cの深さ寸法はd2である。
なお、このときの最高電子ビーム照射密度も1500kW/m2〜3000kW/m2の範囲内に設定することが望ましい。
その理由は、電子ビーム照射密度が1500kW/m2未満であると、十分にシリコン材料を溶解させることができないからである。
さらに望ましくは、先の精製部20cの上部と、未精製部シリコン及び追加装入したシリコンをより完全に溶解するため、電子ビーム照射密度は1800kW/m2以上に設定される。一方、電子ビーム照射密度が3000kW/m2を超えると、水路10aによる水冷却能力を超えるという不都合が生じるため、3000kW/m2以下であることが望ましい。
このとき、Fe,Al,Ca等の不純物は、主に凝固していない溶湯部20j中に濃縮される。凝固部20iと溶湯部20jとの間の界面20kを境界にして、溶湯部(不純物濃縮部)20jの不純物濃度よりも凝固部(不純物精製部)20iの不純物濃度が遥かに低い。
このような凝固進行において、不純物濃縮部(溶湯部)20jの割合が不純物精製部(凝固部)20c及び20iの割合よりも少なくなったら、水冷銅ハース10を傾倒し(傾かせ)、不純物濃縮部(溶湯部)20jを鋳造する(除去する)。
望ましくは、不純物濃縮部(溶湯部)20jの割合が全体(凝固部20c,20i,及び溶湯部20j)の2割〜4割になった時点で、水冷銅ハース10を傾倒し、不純物濃縮部(溶湯部)20jを鋳造する(除去する)。
さらに、望ましくは、不純物濃縮部(溶湯部)20jの割合が全体(凝固部20c,20i,及び溶湯部20j)の2割〜3割になった時点で、水冷銅ハース10を傾倒し、不純物濃縮部(溶湯部)20jを鋳造する(除去する)。
また、このとき、不純物濃縮部(溶湯部)を除去したあとの不純物精製部(凝固部)の深さが、例えば60mm以下となるようにする。
しかし不純物濃縮部20jを除去した残りの不純物精製部(凝固部)20c,20iには、不純物であるPが残存している。
この不純物精製部(凝固部)20c,20iを電子ビーム照射によって全て溶解してシリコン溶湯部20mを得て、このシリコン溶湯部20mにさらに電子ビーム照射を続けることにより、上記の不純物Pを真空精錬により揮発除去することができる。
また、脱リン精製可能な最大溶湯深さになるように、凝固精製後のシリコン量を調整することにより、無駄なく脱リン精製が可能である。
また、脱リンは凝固精製に比べ、電力消費量が大きいため、凝固精製して、シリコン量を減らした後にすることにより、安価に生産可能である。
(実施例1)
まず、300kWの電子銃2基を備えた電子ビーム溶解炉を用いて、深さDが100mm,幅が400mm,長さが500mmである水冷銅ハース10内に、35kgの金属シリコン材料のうち、その一部である12.5kgの金属シリコン材料を装填する(図1A参照)。
なお、金属シリコン材料においては、25ppmのリン(P)、350ppmの鉄(Fe)、260ppmのアルミニウム(Al)、7ppmのカルシウム(Ca)が含まれている。
なお、シリコン重量12.5kg及び35kgはシリコン溶湯深さに換算して、それぞれ約25mm、約70mmである。
分析サンプル採取位置はインゴットの平面の中心部であって、インゴット厚さ(高さ)方向の上部、中央部、底部の3箇所である。結果は、以下の表1の通りであった。なお、以下の表中の数値の単位は全てppmである。
図3A〜図3Eは、比較例1のシリコン精製手順を説明する模式断面図である。
なお、図3A〜図3Eにおいて、図1A〜図1D又は図2A〜図2Dと同一部材には同一符号を付してある。
このとき、35kgの金属シリコン材料200を一度に装填していることに起因して、溶湯部200aの下部とハース底部の間に未溶解部200bが残る。
このとき、凝固部200dと溶湯部200eとの間の界面200fは、未溶解部200bとの間の界面200cから溶湯表面に向けて一方向に進行する。
なお、このとき、一旦、全体を凝固して、除去したい不純物が濃縮された2割の部分を再溶解して、鋳造・除去することも可能である。
Claims (5)
- シリコンの精製方法であって、
金属シリコンからなる母材に電子ビームを照射して金属不純物を除去する凝固精製工程を少なくとも有し、
前記凝固精製工程は、
(A)1回に精製される前記母材を用意し、前記母材の一部を水冷坩堝中に装填し、高真空雰囲気中に配置された前記装填された母材の一部の全域に亘って前記電子ビームを照射して、前記母材の一部を全て溶解し、
(B)前記電子ビームの出力を徐々に弱めて、溶解した前記母材の一部の溶湯底部から溶湯表部に向けて徐々に凝固させ、凝固している部分が前記母材全体のうち第1所定割合を占めるまで凝固を進め、
(C)前記水冷坩堝中に前記母材の残部をさらに装填し、前記母材の残部の全域に亘って前記電子ビームを照射して、前記母材の残部を全て溶解し、
(D)前記電子ビームの出力を徐々に弱めて、溶湯部の底部から溶湯表部に向けて徐々に凝固させ、凝固している部分が前記溶湯部全体のうち第2所定割合を占めるまで凝固を進め、
(E)未凝固の溶湯部を除去し、
(A)〜(E)を順に行う
ことを特徴とするシリコンの精製方法。 - 請求項1に記載のシリコンの精製方法であって、
前記母材として、脱リン精製前の金属シリコンを用い、
前記凝固精製工程の後に引き続き、金属不純物を除去した前記水冷坩堝中の母材の全域に亘って前記電子ビームを照射し、前記金属不純物を除去した母材を溶解した溶湯部に、所定時間前記電子ビームを照射し続けて、真空精錬法を用いてリンを揮発除去する脱リン精製工程をさらに含む
ことを特徴とするシリコンの精製方法。 - 請求項1又は請求項2に記載のシリコンの精製方法であって、
前記電子ビームを照射して前記母材の一部を全て溶解する際に、
溶解されるシリコンの一部の量は、水冷銅ハース中に装填した状態で深さが10〜30mmの範囲内に設定され、
前記1回に精製される母材の全量は、水冷銅ハース中に装填した状態で深さが40〜70mmの範囲内に設定されている
ことを特徴とするシリコンの精製方法。 - 請求項1又は請求項2に記載のシリコンの精製方法であって、
前記水冷ハースの幅寸法と長さ寸法のうちの小さい寸法は、前記水冷ハースの深さの4倍以上である
ことを特徴とするシリコンの精製方法。 - 請求項1又は請求項2に記載のシリコンの精製方法であって、
前記電子ビームを照射して前記母材の一部を全て溶解する際、及び前記電子ビームを照射して前記母材の残部を全て溶解する際に、前記電子ビームの照射密度の最高値は、1500kW/m2〜3000kW/m2である
ことを特徴とするシリコンの精製方法。
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CN101905886B (zh) * | 2010-08-02 | 2012-02-15 | 大连理工大学 | 一种电子束梯度熔炼提纯多晶硅的方法 |
KR101397979B1 (ko) * | 2012-07-10 | 2014-05-30 | 한국에너지기술연구원 | 실리콘의 정련 장치 |
KR101441856B1 (ko) * | 2012-07-10 | 2014-09-19 | 한국에너지기술연구원 | 실리콘의 정련 장치 |
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KR101475755B1 (ko) * | 2012-08-23 | 2014-12-30 | 한국에너지기술연구원 | 실리콘의 정련 장치 |
CN104878448A (zh) * | 2015-05-15 | 2015-09-02 | 大连理工大学 | 一种电子束区域熔炼多晶硅设备及排除杂质的方法 |
CN106587071B (zh) * | 2016-12-30 | 2018-09-04 | 大连理工大学 | 一种横向凝固叠加电场提高多晶硅提纯得率的设备和方法 |
JP6919633B2 (ja) * | 2018-08-29 | 2021-08-18 | 信越半導体株式会社 | 単結晶育成方法 |
CN110423918B (zh) * | 2019-08-01 | 2020-09-29 | 大连理工大学 | 一种电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61232295A (ja) * | 1985-04-08 | 1986-10-16 | Osaka Titanium Seizo Kk | シリコン結晶半導体の製造法 |
JPH05124809A (ja) * | 1991-10-30 | 1993-05-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | シリコンの凝固精製法 |
JPH08217436A (ja) * | 1995-02-17 | 1996-08-27 | Kawasaki Steel Corp | 金属シリコンの凝固精製方法、その装置及びその装置に用いる鋳型 |
JPH10273313A (ja) * | 1997-03-28 | 1998-10-13 | Kawasaki Steel Corp | 多結晶シリコン鋳塊の製造方法 |
JP2006273669A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Kyocera Corp | 半導体インゴットの製造方法 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0320422A (ja) | 1989-06-19 | 1991-01-29 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 凝固精製方法及び凝固精製装置 |
DE4294376T1 (de) * | 1991-12-18 | 1994-01-13 | Mori Nobuyuki | Verfahren und Vorrichtung zum Gießen eines kristallinen Siliziumbarrens mittels Elektronenstrahlschmelzen |
JPH07309614A (ja) * | 1994-03-24 | 1995-11-28 | Kawasaki Steel Corp | シリコンの精製方法 |
DE69702555T2 (de) | 1996-03-19 | 2000-11-23 | Kawasaki Steel Corp., Kobe | Verfahren und Vorrichtung zur Raffinierung von Silicium |
WO1998016466A1 (fr) | 1996-10-14 | 1998-04-23 | Kawasaki Steel Corporation | Procede et appareil de preparation de silicium polycristallin et procede de preparation d'un substrat en silicium pour cellule solaire |
BR9611816A (pt) | 1996-10-14 | 1999-07-13 | Kawasaki Steel Co | Processo e aparelho para fabricação de silício policristalino e processo para fabricação de pastilhas de silício para baterias solares |
JPH10251008A (ja) | 1997-03-14 | 1998-09-22 | Kawasaki Steel Corp | 金属シリコンの凝固精製方法 |
JP3473369B2 (ja) | 1998-01-21 | 2003-12-02 | Jfeスチール株式会社 | シリコンの精製方法 |
JP3909364B2 (ja) * | 1998-10-29 | 2007-04-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | ガリウムの精製方法および装置 |
JP3848816B2 (ja) | 2000-05-31 | 2006-11-22 | 三菱重工業株式会社 | 高純度金属精製方法及びその装置 |
FR2827592B1 (fr) | 2001-07-23 | 2003-08-22 | Invensil | Silicium metallurgique de haute purete et procede d'elaboration |
JP4655292B2 (ja) * | 2004-06-03 | 2011-03-23 | 株式会社 アイアイエスマテリアル | 電子ビームを用いたスクラップシリコンの精錬装置 |
JP2006206951A (ja) | 2005-01-27 | 2006-08-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | はんだ材料の不純物除去方法 |
JP4947455B2 (ja) * | 2005-08-16 | 2012-06-06 | 則近 山内 | 電子ビームを用いたシリコンの精錬方法及び装置 |
JP5124809B2 (ja) | 2006-09-28 | 2013-01-23 | 株式会社大一商会 | パチンコ遊技機 |
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Patent Citations (5)
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---|---|---|---|---|
JPS61232295A (ja) * | 1985-04-08 | 1986-10-16 | Osaka Titanium Seizo Kk | シリコン結晶半導体の製造法 |
JPH05124809A (ja) * | 1991-10-30 | 1993-05-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | シリコンの凝固精製法 |
JPH08217436A (ja) * | 1995-02-17 | 1996-08-27 | Kawasaki Steel Corp | 金属シリコンの凝固精製方法、その装置及びその装置に用いる鋳型 |
JPH10273313A (ja) * | 1997-03-28 | 1998-10-13 | Kawasaki Steel Corp | 多結晶シリコン鋳塊の製造方法 |
JP2006273669A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Kyocera Corp | 半導体インゴットの製造方法 |
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