JP5357158B2 - シリコンの精製方法 - Google Patents
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Description
本願は、2008年08月01日に、日本国に出願された特願2008−199846号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
さらに、実際に精製効率を高めるには、鋳型を高速で回転させる必要がある。この際、溶湯(溶融プール)が遠心力で鋳型から飛び出してしまうといった問題点がある。
鋳型を回転させない場合では、シリコンは水冷銅鋳型の壁面で薄い凝固層、すなわちスカルを形成しているのに対し、鋳型を高速回転させると、このスカルが無くなり、シリコンの溶湯と銅鋳型とが直接接触する。この結果、鋳型を構成する銅によるシリコンの汚染の影響が無視できなくなる。
このような現象は、組成的過冷と呼ばれている。この組成的過冷によって凝固界面は不安定になり、その平坦性を失う。その結果、凝固界面に凹凸が増し(セル成長)、さらに極端な場合、デンドライト状(樹枝状)に凝固が成長するようになる。
(2)上記(1)に記載の金属の精製方法では、前記溶解された母材の溶湯深さが20mm〜50mmであり;前記母材を溶解する際の前記電子ビームの照射密度が1000kW/m2〜3000kW/m2であってもよい。
(3)上記(1)に記載の金属の精製方法では、前記水冷坩堝の幅寸法と長さ寸法の内で小さい方の寸法が、前記溶解された母材の深さの4倍以上であってもよい。
(4)上記(1)に記載の金属の精製方法では、前記母材としてシリコン材料を用いてもよい。
まず、底浅の水冷銅ハース10内に、金属からなる母材(金属シリコン材料)を装填する。この際、金属シリコン材料を溶解した時の溶湯深さが、所定の溶湯深さdとなるように、金属シリコン材料を水冷銅ハース10内に装填する。ここで、所定の溶湯深さdとは、例えば20mm以上50mm以下であることが望ましい。溶湯深さdが20mm未満では、1バッチ当たりの溶解量が少なく、生産性が不十分となる。一方、溶湯深さdが50mmよりも深くなると、水冷銅ハース10に装填された金属シリコン材料の表面全面に電子ビームEBを照射しても、水冷銅ハース10の底部の金属シリコン材料が溶解せずにスカルが生成され、未精製シリコンが残ってしまう。
すなわち本発明の金属の凝固精製方法によれば、太陽電池材料に適したシリコンや、金属、半導体材料を短時間で高純度に凝固精製できる。
まず、深さ寸法D=80mm、幅および長さ寸法200mm角の水冷銅ハース内に、不純物として、350ppmのFeと、200ppmのAlと、7ppmのCaとを含んだ金属シリコン材料を水冷銅ハース内に装填した。この金属シリコン材料としては、電子ビームで金属シリコン材料が完全に溶解された時に、その溶湯深さdが50mmとなる量を用いた。
次に、電子ビームを上記装填した金属シリコン材料の表面全面に照射して、この金属シリコン材料を完全に溶解し、溶湯シリコンとした。
次に、電子ビームの照射幅を変えず(電子ビームを上記溶湯シリコンの表面全面に照射したまま)、この電子ビームの出力を徐々に弱めて、溶湯シリコンを水冷銅ハースの底面から上面に向けて凝固させた。この際、溶湯シリコンの凝固方向が水冷銅ハースの深さ方向であり、かつその凝固速度が、2mm/minとなるように、電子ビームの出力を徐々に弱めた。
そして、溶湯シリコンの溶湯部が全体の2割になったところで、水冷銅ハースを傾倒し、溶湯部を鋳造した(除去した)。
溶湯シリコンを凝固させる時に、電子ビームの照射幅(面)を、水冷銅ハースの一方の側面から他方の側面に向けて徐々に狭めて溶湯シリコンを凝固させたこと意外は、実施例1と同様にして金属シリコンの凝固精製を行なった。この際、水冷銅ハースの横方向(幅方向または長さ方向)における溶湯シリコンの凝固速度が実施例1と同じ2mm/minとなるように、電子ビームの照射面を狭めた。
次いで、水冷銅ハースに残ったシリコンインゴットの凝固開始点近傍と、凝固方向長さ中央部近傍と、凝固終了点近傍と、からサンプルを採取し、各不純物濃度を測定した。測定結果を、以下の表2に示す。
まず、深さ寸法D=80mm、幅および長さ寸法200mm角の水冷銅ハース内に、実施例1より不純物濃度が高い金属シリコン材料を、実施例1と同様に溶湯深さが50mmとなるように装填した。本実施例で用いた金属シリコン材料は、不純物として620ppmのFeと、360ppmのAlと、24ppmのCaとを含有する。
次に、実施例1と同様にして、電子ビームにて金属シリコン材料を完全に溶解した後、この電子ビームの出力を徐々に弱めて、溶湯シリコンを凝固させた。本実施例では、溶湯シリコンの凝固速度が1mm/minとなるように、電子ビームの出力を徐々に弱めた。そして、溶湯シリコンの溶湯部が全体の3割になったところで、水冷銅ハースを傾倒し、溶湯部を鋳造した。
次いで、水冷銅ハースに残ったシリコンインゴットから実施例1と同様にしてサンプルをそれぞれ採取し、各不純物濃度を測定した。その結果を、以下の表3に示す。
溶湯シリコンを凝固させる時に、電子ビームの照射幅(面)を、水冷銅ハースの一方の側面から他方の側面に向けて徐々に狭めて、溶湯シリコンを凝固させたこと以外は、実施例2と同様にして金属シリコンの凝固精製を行なった。この際、水冷銅ハースの横方向(幅方向または長さ方向)における溶湯シリコンの凝固速度が、実施例2と同じ1mm/minとなるように、電子ビームの照射面を狭めた。
次いで、水冷銅ハースに残ったシリコンインゴットの凝固開始点近傍と、凝固方向長さ中央部近傍と、凝固終了点近傍と、からサンプルをそれぞれ採取し、各不純物濃度を測定した。その結果を、以下の表4に示す。
水冷銅ハースに代えて黒鉛坩堝を用いたこと、及び金属シリコンの溶湯部が全体の3割になったところで黒鉛坩堝を傾倒し、溶湯部を鋳造したこと以外は、実施例1と同様にして金属シリコンを精製した。
次いで、黒鉛坩堝内に残ったシリコンインゴットから実施例1,2と同様にしてサンプルをそれぞれ採取し、各不純物濃度を測定した。その結果を、以下の表5に示す。
10a 水路
11 電子ビーム照射装置
20 液相シリコン(溶湯シリコン)
20a,20d 固相部(凝固部)
20b,20e 液相部(溶湯部)
20c,20f 凝固界面
30 高真空雰囲気
EB 電子ビーム
Claims (3)
- シリコンからなる母材に電子ビームを照射して溶解したあと、この溶解された母材を凝固させることによって前記母材を精製するシリコンの精製方法であって、
高真空雰囲気中に配置された水冷坩堝中に装填された前記母材の表面の全域に亘って前記電子ビームを照射して、前記母材を全て溶解する工程と;
前記溶解された母材に対して前記電子ビームを照射した状態を保ちつつ、前記電子ビームの出力を徐々に弱めることで、前記溶解された母材の溶湯底部から前記電子ビーム照射側の溶湯表部に向けて前記溶解された前記母材を徐々に凝固させる工程と;
前記溶解された母材の凝固を所定の割合まで進め、未凝固の溶湯部が凝固部よりも少なくなったら、前記水冷坩堝を傾倒させ、前記溶湯部を除去する工程と;
を含むことを特徴とするシリコンの精製方法。 - 前記溶解された母材の溶湯深さが20mm〜50mmであり;
前記母材を溶解する際の前記電子ビームの照射密度が1000kW/m2〜3000kW/m2である;
ことを特徴とする請求項1に記載のシリコンの精製方法。 - 前記水冷坩堝の幅寸法と長さ寸法の内で小さい方の寸法が、前記溶解された母材の深さの4倍以上であることを特徴とする請求項1に記載のシリコンの精製方法。
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