CN107010629A - 一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法 - Google Patents

一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107010629A
CN107010629A CN201710092806.1A CN201710092806A CN107010629A CN 107010629 A CN107010629 A CN 107010629A CN 201710092806 A CN201710092806 A CN 201710092806A CN 107010629 A CN107010629 A CN 107010629A
Authority
CN
China
Prior art keywords
melting
maintain
electron gun
silicon material
monocrystalline
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201710092806.1A
Other languages
English (en)
Inventor
姜大川
孟剑雄
王峰
李鹏廷
姚玉杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dagong Qingdao New Energy Material Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Dagong Qingdao New Energy Material Technology Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dagong Qingdao New Energy Material Technology Research Institute Co Ltd filed Critical Dagong Qingdao New Energy Material Technology Research Institute Co Ltd
Publication of CN107010629A publication Critical patent/CN107010629A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法，包括在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入单晶锅底料；装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪；3把电子枪功率继续保持250kW熔化并熔炼硅料；将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW；最终电子枪按照250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持10min，50kW维持15min，30kW维持20min，20kW维持25min，0kW降束凝固。本发明有效去除其中的金属杂质，去除率达98％以上，有效提高利用其生产出的多晶硅铸锭的少子寿命，且方法条件温和易于操作。

Description

一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法
技术领域
本发明属于电子束熔炼技术领域，特别涉及一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法。
背景技术
行业内直拉单晶硅棒产生的单晶锅底料，含有较高浓度的金属杂质。目前由于太阳能电池投入的不断增加，硅料的需要越来越大，单晶锅底料的重复利用也在不断进行。但是由于单晶锅底料中高浓度金属杂质存在，利用其生产出的多晶硅铸锭少子寿命较低。因此，需求一种可以有效去除单晶锅底料中金属杂质的方法。
发明内容
本发明的目的是克服以上现有技术的不足，提供一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.装料：在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入单晶锅底料，单晶锅底料中硅料纯度在4.5N以上，P含量小于4ppmw，金属总含量小于50ppmw，Fe含量小于20ppmw，Al含量小于10ppmw，Ca含量小于5ppmw，其他金属含量分别小于1ppmw；
B.预热电子枪：装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热20-40min，预热完成后进入硅料熔化阶段；
C.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加3把电子枪功率到250kW，保持功率在250kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kW熔炼硅料10-30min；
E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW；
F.操作时需保证产品铸锭在120-140kg之间，根据凝固坩埚与熔炼坩埚容量确定是否需要硅料输送，若需硅料输送，则照射凝固坩埚的电子枪仍保持250kW，另外2把照射熔炼坩埚的电子枪再次按照步骤C至步骤E进行硅料熔化、硅料熔炼、硅料倾倒过程；
G.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固。
所述步骤A中料仓中装入的重掺砷硅料为500-600kg，熔炼坩埚中装入的重掺砷硅料为60-70kg，送料小车中装入的重掺砷硅料为40-50kg，五个凝固坩埚中分别装入的重掺砷硅料为10-20kg。
所述步骤G中电子枪降束凝固的具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持10min，50kW维持15min，30kW维持20min，20kW维持25min，0kW。
本发明提供了一种利用电子束熔炼设备提纯单晶锅底料的方法，合金在凝固过程中，由于溶质元素在固态和液态中的溶解度的不同，会产生溶质的重新分布，重新分布的程度由分凝系数决定。对于硅中的杂质来说，分凝系数均小于1，尤其对于其中的金属元素，分凝系数远小于1。利用分凝效应，通过电子束设备，设定合理的降束方法，使凝固坩埚中铸锭缓慢冷却，可以有效去除原料中的分凝系数远小于1的金属杂质，去除率达到98％以上，有效提高利用其 生产出的多晶硅铸锭的少子寿命，且方法条件温和易于操作，生产周期短，技术稳定，生产效率高。
具体实施方式
以下对本发明做进一步说明，但发明并不限于具体实施例。
实施例1
一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法，具体包括以下步骤：
A.装料：在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入单晶锅底料，其中料仓中装入500kg，熔炼坩埚中装入65kg，送料小车中装入45kg，五个凝固坩埚中分别装入15kg，单晶锅底料中硅料纯度4.5N，P含量3ppmw，金属总含量45ppmw，Fe含量15ppmw，Al含量9ppmw，Ca含量4ppmw，其他金属含量分别小于1ppmw；
B.预热电子枪：装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热30min，预热完成后进入硅料熔化阶段；
C.根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加3把电子枪功率到250kW，保持功率在250kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kW熔炼硅料20min；
E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW；
F.硅料输送：操作时需保证产品铸锭在130kg，根据凝固坩埚与熔炼坩埚容量确定是否需要硅料输送，若需硅料输送，则照射凝固坩埚的电子枪仍保持250kW，另外2把照射熔炼坩埚的电子枪再次按照步骤C至步骤E进行硅料熔 化、硅料熔炼、硅料倾倒过程；
G.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固，具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持10min，50kW维持15min，30kW维持20min，20kW维持25min，0kW。
实施例2
本实施例中所述的一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法的各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：
1)步骤A中料仓中装入550kg单晶锅底料，熔炼坩埚中装入的重掺砷硅料为60kg，送料小车中装入的重掺砷硅料为40kg，五个凝固坩埚中分别装入的重掺砷硅料为10kg；单晶锅底料中硅料纯度5.5N，P含量2.5ppmw，金属总含量40ppmw，Fe含量10ppmw，Al含量8.5ppmw，Ca含量3.5ppmw；
2)步骤B中电子枪预热20min；
3)步骤C中熔炼硅料10min；
4)步骤F中操作时需保证产品铸锭在120kg。
实施例3
本实施例中所述的一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法的各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：
1)步骤A中料仓中装入600kg单晶锅底料，熔炼坩埚中装入的重掺砷硅料为70kg，送料小车中装入的重掺砷硅料为50kg，五个凝固坩埚中分别装入的重掺砷硅料为20kg；单晶锅底料中硅料纯度5.0N，P含量2.0ppmw，金属总含量35ppmw，Fe含量9ppmw，Al含量8.0ppmw，Ca含量3.0ppmw；
2)步骤B中电子枪预热40min；
3)步骤C中熔炼硅料30min；
4)步骤F中操作时需保证产品铸锭在140kg。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征，本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述的实施例和说明书描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书和等效物界定。

Claims (3)

1.一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.装料：在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入单晶锅底料，单晶锅底料中硅料纯度在4.5N以上，P含量小于4ppmw，金属总含量小于50ppmw，Fe含量小于20ppmw，Al含量小于10ppmw，Ca含量小于5ppmw，其他金属含量分别小于1ppmw；
B.预热电子枪：装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热20-40min，预热完成后进入硅料熔化阶段；
C.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加3把电子枪功率到250kW，保持功率在250kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kW熔炼硅料10-30min；
E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW；
F.硅料输送：操作时需保证产品铸锭在120-140kg之间，根据凝固坩埚与熔炼坩埚容量确定是否需要硅料输送，若需硅料输送，则照射凝固坩埚的电子枪仍保持250kW，另外2把照射熔炼坩埚的电子枪再次按照步骤C至步骤E进行硅料熔化、硅料熔炼、硅料倾倒过程；
G.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固。
2.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法，其特征在于，所述步骤A中料仓中装入的重掺砷硅料为500-600kg，熔炼坩埚中装入的重掺砷硅料为60-70kg，送料小车中装入的重掺砷硅料为40-50kg，五个凝固坩埚中分别装入的重掺砷硅料为10-20kg。
3.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法，其特征在于，所述步骤G中电子枪降束凝固的具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持10min，50kW维持15min，30kW维持20min，20kW维持25min，0kW。
CN201710092806.1A 2017-01-16 2017-02-21 一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法 Withdrawn CN107010629A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2017100292840 2017-01-16
CN201710029284 2017-01-16

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107010629A true CN107010629A (zh) 2017-08-04

Family

ID=59439819

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710092806.1A Withdrawn CN107010629A (zh) 2017-01-16 2017-02-21 一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107010629A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108128779A (zh) * 2018-01-30 2018-06-08 青岛蓝光晶科新材料有限公司 一种去除多晶硅中碳、氮杂质的方法
CN108359949A (zh) * 2018-02-09 2018-08-03 大连理工大学 一种高纯多晶硅溅射靶材及其制备方法和应用
CN109161963A (zh) * 2018-10-29 2019-01-08 大连颐和顺新材料科技有限公司 一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0717704A (ja) * 1993-06-24 1995-01-20 Kawasaki Steel Corp 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法
CN102112638A (zh) * 2008-08-01 2011-06-29 株式会社爱发科 金属的精制方法
CN102786059A (zh) * 2012-08-15 2012-11-21 大连理工大学 一种电子束诱导定向凝固除杂的方法
CN102992327A (zh) * 2012-12-17 2013-03-27 青岛隆盛晶硅科技有限公司 一种凝固坩埚旋转式电子束熔炼提纯多晶硅的方法及设备
US20130291595A1 (en) * 2012-05-04 2013-11-07 Korea Institute Of Energy Research Apparatus for manufacturing high purity polysilicon using electron-beam melting and method of manufacturing high purity polysilicon using the same

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0717704A (ja) * 1993-06-24 1995-01-20 Kawasaki Steel Corp 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法
CN102112638A (zh) * 2008-08-01 2011-06-29 株式会社爱发科 金属的精制方法
US20130291595A1 (en) * 2012-05-04 2013-11-07 Korea Institute Of Energy Research Apparatus for manufacturing high purity polysilicon using electron-beam melting and method of manufacturing high purity polysilicon using the same
CN102786059A (zh) * 2012-08-15 2012-11-21 大连理工大学 一种电子束诱导定向凝固除杂的方法
CN102992327A (zh) * 2012-12-17 2013-03-27 青岛隆盛晶硅科技有限公司 一种凝固坩埚旋转式电子束熔炼提纯多晶硅的方法及设备

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108128779A (zh) * 2018-01-30 2018-06-08 青岛蓝光晶科新材料有限公司 一种去除多晶硅中碳、氮杂质的方法
CN108359949A (zh) * 2018-02-09 2018-08-03 大连理工大学 一种高纯多晶硅溅射靶材及其制备方法和应用
CN109161963A (zh) * 2018-10-29 2019-01-08 大连颐和顺新材料科技有限公司 一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO309807B1 (no) FremgangsmÕte ved fremstilling av silisiumbarrer med høy renhet
CN107010629A (zh) 一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法
US20060048698A1 (en) Methods and systems for purifying elements
CN107055546A (zh) 一种电子束熔炼去除多晶硅中杂质砷的方法
CN104190885A (zh) 一种四枪电子束冷床炉生产巨型高纯镍锭方坯的方法
CN102153088B (zh) 一种金属硅的造渣酸洗除硼方法
CN103668450A (zh) 可减少多晶硅铸锭中细晶产生的铸锭工艺
CN101628719B (zh) 真空感应熔炼去除硅中磷杂质的方法
CN106894084A (zh) 一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法
CN101798705A (zh) 一种从低温熔体中连续拉晶提纯多晶硅的方法及专用装置
CN101293653A (zh) 一种提纯硅废料制备高纯硅的方法
CN104805499A (zh) N型多晶铸锭设备及其制备工艺
JP2010100508A (ja) 高純度シリコンの製造方法
CN102432020B (zh) 一种太阳能级多晶硅的制造方法
CN104195638A (zh) 一种冶金法制备硼母合金的方法
CN111926197A (zh) 一种超高纯铝的提纯方法
CN104649276A (zh) 电子束熔炼高效去除多晶硅中杂质氧的方法及其装置
CN104649274A (zh) 电子束连续熔炼去除多晶硅中氧杂质的方法及其装置
CN104532340A (zh) 一种电子束熔炼与单晶提拉耦合的装置及方法
CN112110450A (zh) 一种冶金级硅中杂质硼去除的方法
CN103420379A (zh) 电子束连续化熔炼制备太阳能级多晶硅的方法及其装置
CN104651929B (zh) 一种电子束熔炼多晶硅除氧与铸锭耦合的方法及设备
CN102674366A (zh) 一种真空连续熔炼提纯太阳能级硅材料的设备
CN103541002A (zh) 应用于多晶硅铸锭的双电源自适应控制工艺
CN109014088A (zh) 熔炼方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20170804

WW01 Invention patent application withdrawn after publication