CN109014088A

CN109014088A - 熔炼方法

Info

Publication number: CN109014088A
Application number: CN201710437763.6A
Authority: CN
Inventors: 吴景晖; 姚力军; 杜全国
Original assignee: NINGBO CHAMPION NEW MATERIALS Co Ltd
Current assignee: NINGBO CHAMPION NEW MATERIALS Co Ltd
Priority date: 2017-06-12
Filing date: 2017-06-12
Publication date: 2018-12-18

Abstract

本发明提供一种熔炼方法，包括：提供原料；对所述原料进行第一加热处理，使所述原料熔化，形成熔融金属物；对所述熔融金属物进行铸锭处理，形成铸锭，所述铸锭处理的步骤包括：通过冷却水对所述熔融金属物进行降温处理，所述铸锭处理的参数包括：所述铸锭速度小于100kg/h，或者所述冷却水温度大于28℃，或者所述铸锭速度小于100kg/h且所述冷却水温度大于28℃。所述熔融金属物的固化速度较慢，熔融金属物的成核速度较低，形成的晶核数量小，熔融金属物的晶粒沿较少的晶核方向生长，从而能够形成较大的晶粒。

Description

熔炼方法

技术领域

本发明涉及金属冶炼技术领域，尤其涉及一种熔炼方法。

背景技术

熔炼是将金属材料及其它辅助材料投入加热炉熔化并调质，物料在高温炉内发生一定的物理、化学变化，产出粗金属和炉渣的冶金过程。通过对熔炼产生的粗金属进行处理可以得到金属。

电子束熔炼(Electron Beam Melting，EBM)是指在高真空条件下，将高速电子束的动能转换为热能作为热源来进行金属熔炼的一种真空熔炼方法。

电子束熔炼炉一般包括：冷床、电子枪、铸锭坩埚、冷却装置及抽真空系统。在真空下，电子枪的阴极被加热产生热电子。在加速电压的作用下，热电子向阳极加速运动。由于聚束极的作用，电子束从阳极的中心孔通过，向下继续运动，经磁聚焦透镜的多次聚焦和磁偏转扫描透镜的调节，使电子束准确而集中地轰击到原料表面。电子束在原料表面产生高温，使原料的表面被加热并熔化。熔化后的原料进入铸锭坩埚进行铸锭处理。在所述铸锭处理过程中需要通过冷却水对熔化后的原料进行冷却。

电子束熔炼具有熔炼温度和速度可以灵活控制以及电子束熔炼对活性难熔金属及其合金有较好的脱气效果，能够得到高质量的产品。

然而，现有技术的电子束熔炼方法形成的铸锭的晶粒较小，晶粒尺寸不均匀。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种熔炼方法，能够形成大晶粒的铸锭，并能够使所述晶粒尺寸均匀。

为解决上述问题，本发明提供一种熔炼方法，包括：提供原料；对所述原料进行第一加热处理，使所述原料熔化，形成熔融金属物；对所述熔融金属物进行铸锭处理，形成铸锭，所述铸锭处理的步骤包括：通过冷却水对所述熔融金属物进行降温处理，所述铸锭处理的工艺参数包括：所述铸锭速度小于100kg/h，或者所述冷却水温度大于28℃，或者所述铸锭速度小于100kg/h且所述冷却水温度大于28℃。

可选的，所述原料的材料为钛、钽或铌。

可选的，还包括：提供电子束熔炼炉，所述电子束熔炼炉包括冷床和第一电子枪，对所述原料进行第一加热处理的步骤包括：使所述原料进入所述冷床中；使所述原料进入所述冷床中之后，通过第一电子枪对所述原料进行第一加热处理。

可选的，所述第一电子枪的功率为200kW～250kW。

可选的，所述电子枪熔炼炉还包括与所述冷床相连的送料机构；通过所述送料机构使原料进入所述冷床。

可选的，所述送料机构的送料速度为：每10min～12min送料一次，每次送料12kg～18kg。

可选的，所述铸锭处理之前，还包括：通过所述第一电子枪对所述熔融金属物进行精炼处理。

可选的，所述精炼处理的时间为60s～120s。

可选的，所述铸锭处理的步骤还包括：在所述降温处理的过程中，对所述熔融金属物表面进行第二加热处理。

可选的，还包括：提供电子束熔炼炉，所述电子束熔炼炉包括铸锭坩埚和第二电子枪；对所述熔融金属物进行铸锭处理的步骤还包括：所述第二加热处理之前，使所述熔融金属物进入所述铸锭坩埚中；通过第二电子枪对所述熔融金属进行第二加热处理。

可选的，所述铸锭处理之后，还包括：关闭所述第二电子枪，通过冷却水对所述熔融金属进行冷却处理。

可选的，所述冷却处理的时间大于12h。

可选的，所述铸锭坩埚为圆筒形，所述铸锭坩埚的直径为350mm～440mm，所述铸锭坩埚的高度为20mm～30mm。

可选的，所述第二电子枪的功率为200kW～250kW，所述第二电子枪的熔深为4dm～5dm。

可选的，所述铸锭处理的速度为80kg/h～100kg/h。

可选的，所述冷却水的温度为28℃～32℃。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

本发明技术方案提供的熔炼方法中，所述铸锭速度小于100kg/h，或者所述冷却水温度大于28℃，或者所述铸锭速度小于100kg/h且所述冷却水温度大于28℃，则所述铸锭速度较小，或者所述冷却水温较高，或者所述铸锭速度较小和冷却水温都较高。所述铸锭速度较小或冷却水温较高，则所述熔融金属物的固化速度较慢，熔融金属物的成核速度较低，形成的晶核数量小，熔融金属物的晶粒沿较少的晶核方向生长，从而能够形成较大的晶粒。另外，所述熔融金属物的固化速度较慢，晶粒的生长较稳定，从而使得所形成铸锭中的晶粒较均匀。

附图说明

图1是本发明熔炼方法一实施例各步骤的流程图；

图2是本发明熔炼方法一实施例的结构示意图。

具体实施方式

现有技术的熔炼方法存在所形成的铸锭的晶粒较小，晶粒尺寸不均匀的缺点。

现结合现有技术的熔炼方法，分析现有技术的熔炼方法所形成的铸锭的晶粒较小，晶粒尺寸不均匀的原因：

通过电子束熔炼炉对金属进行熔炼的方法包括：提供原料；通过电子束对所述原料进行加热使所述原料熔化，形成熔融金属；对所述熔融金属进行铸锭处理，所述铸锭处理包括对所述熔融金属进行冷却，使所述熔融金属熔化形成铸锭。

其中，为了提高熔炼速度，在对所述熔融金属进行铸锭处理的过程中，冷却速度较快，形成铸锭的速度较快，导致所述熔融金属形成较多的新晶核，新晶核沿各自的方向长大，使得晶粒的生长方向的一致性较差，从而不容易形成较大的晶粒。

为解决所述技术问题，本发明提供了一种半导体结构的形成方法，包括：对所述熔融金属物进行铸锭处理，铸锭处理的工艺参数包括：所述铸锭速度小于100kg/h，或者所述冷却水温度大于28℃，或者所述铸锭速度小于100kg/h且所述冷却水温度大于28℃。

其中，则所述熔融金属物的固化速度较慢，熔融金属物的成核速度较低，形成的晶核数量小，熔融金属物的晶粒沿较少的晶核方向生长，从而能够形成较大的晶粒。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

图1是本发明的熔炼方法一实施例各步骤的流程图。

请参考图1，示出本发明熔炼方法一实施例的流程图。所述熔炼方法包括：

步骤S1，提供原料；

步骤S2，对所述原料进行第一加热处理，使所述原料熔化，形成熔融金属物；

步骤S3，对所述熔融金属物进行铸锭处理，使所述熔融金属物固化，形成铸锭，所述铸锭处理的步骤包括：对所述熔融金属物进行第二加热处理，在所述第二加热处理过程中，通过冷却水对所述熔融金属物进行降温处理，所述铸锭处理的工艺参数包括：所述铸锭速度小于100kg/h，或者所述冷却水温度大于28℃，或者所述铸锭速度小于100kg/h且所述冷却水温度大于28℃。

图2是本发明熔炼方法一实施例的结构示意图。

请参考图2，执行步骤S1，提供原料100。

所述形成方法还包括：提供电子束熔炼炉，所述电子束熔炼炉包括：冷床210、第一电子枪221、铸锭坩埚220和第二电子枪222。

所述原料100用于形成铸锭，所述电子束熔炼炉200用于对所述原料100进行熔炼。

所述冷床210用于容纳原料100及熔化后的熔融金属物。所述第一电子枪221用于后续对所述冷床210中的原料100进行第一加热处理，使所述原料100熔化，形成熔融金属物。所述铸锭坩埚220用于容纳后续形成的初始铸锭。所述第二电子枪222用于后续对所述熔融金属物进行第二加热处理。

本实施例中，所述原料100的材料为钛，在其他实施例中，所述原料的材料还可以为钽或铌。

本实施例中，电子束熔炼炉能够很好地控制进料速度，从而控制原料处于熔融状态的时间，从而能够延长原料处于熔融状态的时间，使产生的气体充分释放。

所述电子束熔炼炉还包括进料室110。所述进料室110包括整料进料箱和散料进料箱。所述整料进料箱可用于容纳板状或块状原料；所述散料进料箱可用于容纳颗粒状原料。因此，所述原料100可以为颗粒状、板状或块状。具体的，本实施例中，所述原料100为颗粒状。

所述进料室110用于容纳原料100，本实施例中，所述进料室110包括用于传送原料100的进料机构，所述进料机构能够控制进料的速度。

需要说明的是，本实施例中，提供原料100的步骤之后，所述形成方法还包括：通过清洗液对所述原料100进行清洗并烘干，去除所述原料100中易溶于所述清洗液的杂质。

具体的，本实施例中，所述清洗液中含有稀硫酸，用于去除原料100中的镁、铁等易溶于稀硫酸的金属和金属氧化物。

所述电子束熔炼炉还包括：抽真空系统、拉锭机构(图中未示出)和冷却装置。

所述拉锭系统用于后续将初始铸锭拉制成铸锭。

所述抽真空系统用于对所述电子束熔炼炉进行抽真空处理。

以下结合所述电子束熔炼炉结构对所述熔炼方法进行详细说明。

继续参考图2，执行步骤S2，对所述原料100进行第一加热处理，使所述原料100熔化，形成熔融金属物211。

所述第一加热处理之前，还包括：使所述原料100进入所述冷床210中；并对所述电子束熔炼炉进行抽真空处理。

具体的，使所述原料100进入所述冷床210中的步骤包括：将所述原料100放入所述进料室110；通过送料机构将所述进料室110中的原料100送入所述冷床210中。

所述送料机构具有送料速度，所述送料速度决定了所述金属熔融物211在冷床210中的流动速度，从而影响所述金属熔融物211处于熔融状态的时间。如果所述送料速度过大，容易使金属熔融物211在冷床210中的流动速度过大，从而很难保证所述金属熔融物211处于熔融状态的时间足够长，从而不容易去除所述金属熔融物211中的杂质；如果所述送料速度过小，容易降低生产效率。具体的，本实施例中，所述送料速度为每10min～12min送料一次，每次送料12kg～18kg。

使所述原料100进入所述进料室110之后，还包括：利用抽真空系统对所述电子束熔炼炉进行抽真空处理，排出所述电子束熔炼炉中的空气。

需要说明的是，进行抽真空处理的步骤中，如果电子束熔炼炉内的真空度过小，电子束熔炼炉内残余空气较多，所述原料100容易被空气氧化。具体的，本实施例中，所述电子束熔炼炉内的真空度大于0.05Pa。

本实施例中，通过所述第一电子枪221对所述冷床210中的原料100进行第一加热处理。

需要说明的是，所述第一加热处理的步骤中，处于熔融状态的原料100为熔融物，所述熔融物中，密度大的杂质下沉，形成凝壳；密度小的杂质上浮并通过所述第一加热处理使其挥发去除。所述凝壳表面的熔融物形成熔融金属物211。

本实施例中，通过第一电子枪221产生的电子束对所述原料100进行第一加热处理，使原料100熔化。通过第一电子枪221对原料100进行第一加热处理时，原料100的温度及其分布可控，所述熔融金属物211的维持时间可在很大的范围内调整，有利于使所述熔融金属物211充分脱气。

需要说明的是，在形成熔融物的过程中，如果第一电子枪221的功率过小，很难使原料100熔化；如果所述第一电子枪221的功率过大，容易产生能量浪费。具体的，本实施例中，所述第一电子枪221的功率在200kW～250kW的范围内。

具体的，本实施例中，所述第一加热处理之后还包括：对所述金属熔融物211进行精炼处理。

所述精炼处理用于使所述熔融物脱气，去除所述熔融物中的杂质。

本实施例中，所述第一加热处理之后，通过所述第一电子枪221对所述熔融金属物211进行精炼处理。

如果所述精炼处理的时间过短不利于去除所述熔融金属物211中的杂质；如果所述精炼处理的时间过长，容易降低熔炼效率。具体的，本实施例中，所述精炼处理的时间为60s～120s。

继续参考图2，执行步骤S3，对所述熔融金属物211进行铸锭处理，形成铸锭230，所述铸锭处理的步骤包括：对所述熔融金属物211进行第二加热处理，在所述第二加热处理过程中，通过冷却水对所述熔融金属物211进行降温处理，所述铸锭处理的工艺参数包括：所述铸锭速度小于100kg/h，或者所述冷却水温度大于28℃，或者所述铸锭速度小于100kg/h且所述冷却水温度大于28℃。

所述铸锭速度为形成所述铸锭的速度。

本实施例中，所述铸锭坩埚220为水冷铜坩埚。

所述铸锭速度小于100kg/h，或者所述冷却水温度大于28℃，或者所述铸锭速度小于100kg/h且所述冷却水温度大于28℃，则所述铸锭速度较小，或者所述冷却水温较小，或者所述铸锭速度和冷却水温都较小。所述铸锭速度较小或冷却水温较小，则所述熔融金属物211的固化速度较慢，熔融金属物211的成核速度较低，形成的晶核数量小，熔融金属物211的晶粒沿较少的晶核方向生长，从而能够形成较大的晶粒。另外，所述熔融金属物211的固化速度较慢，晶粒的生长较稳定，从而使得所形成铸锭中的晶粒较均匀。

本实施例中，所述第二加热处理和降温处理之前，所述铸锭处理的步骤还包括：使所述熔融金属物211进入所述铸锭坩埚230。

本实施例中，所述熔融金属物211在所述第二加热处理和降温处理的作用下部分固化，形成初始铸锭230。

本实施例中，通过第二电子枪222对所述铸锭坩埚230中的熔融金属物211进行第二加热处理。

所述铸锭坩埚230包括位于底部的底部区域、位于顶部的顶部区域以及位于所述底部区域和顶部区域之间的中间区域。

所述第二加热处理用于保证所述铸锭坩埚230顶部区域的初始铸锭230处于液态，所述底部区域的初始铸锭230处于固态，所述的中间区域的初始铸锭230处于固液共存的状态。也就是说使所述铸锭坩埚230自顶部至底部温度逐渐降低，这样能够防止所述初始铸锭230降温过快对所述初始铸锭230产生较大的热冲击，从而能够减小所形成的铸锭中的应力，减少铸锭中的裂纹。

所述第二加热处理还用于保证熔融金属物211能够从所述铸锭坩埚220中垂下，从而实现后续的拉锭处理。

本实施例中，通过所述第二电子枪222对所述熔融金属物211进行第二加热处理。

如果所述第二电子枪222的功率过大，所述第二电子枪222的熔深较大，使得处于固态的初始铸锭230较少，从而不利于后续的拉锭处理；如果所述第二电子枪222的功率过小，容易导致所述熔融金属物211不容易从所述铸锭坩埚220中垂下。本实施例中，所述第二电子枪222的功率为200kW～250kW。

所述冷却处理用于降低所述熔融金属物211的温度，使所述铸锭坩埚220顶部区域中的熔融金属物211固化。

需要说明的是，在所述熔炼过程中，单位时间内形成铸锭的质量为铸锭速度。如果所述铸锭速度过大，则所述拉锭处理的速度较快，使得所述熔融金属物211进入所述铸锭坩埚220底部区域的速度较快，从而使得所述熔融金属物211的固化速度增加，从而容易产生较多的新晶核，不利于晶粒变粗大，因此所述铸锭速度小于100kg/h；如果所述铸锭速度过小，容易降低生产效率。具体的，本实施例中，所述铸锭速度为80kg/h～100kg/h。

如果所述冷却水的温度过低，容易增加所述熔融金属物211的固化速度，从而使所述熔融金属物211中形成较多的新晶核，导致多个晶核分别沿不同方向生长，形成较多的小晶粒，从而不利于形成较大的晶粒，因此所述冷却水的温度大于28℃；如果所述冷却水的温度过高，所述熔融金属物211的固化速度过小，容易降低生产效率，且容易增加对熔炼炉的耐高温性能的要求。具体的，本实施例中，所述冷却水的温度为28℃～32℃。所述冷却水的流速为90m³/h～110m³/h。

所述铸锭处理还包括：对所述初始铸锭230进行拉锭处理，形成铸锭。

本实施例中，对所述初始铸锭230进行拉锭处理的步骤包括：随着铸锭坩埚220中初始铸锭230的增加，所述初始铸锭230在重力和拉锭机构的作用下从铸锭坩埚220中垂下，并通过拉锭机构拉制成铸锭。

需要说明的是，本发明的熔融方法中，所述原料只需经过一次熔炼即可达到要求，不需多次重复熔炼。因此，能够减少工艺流程，节约能量，提高产品收率。

所述熔炼方法还包括对所述铸锭进行冷却处理。

所述冷却处理的步骤包括：关闭第一电子枪221和第二电子枪222，使铸锭随电子束熔炼炉冷却。

需要说明的是，如果冷却时间过短，铸锭温度较高，容易与拉锭机构粘连；如果冷却时间过长，容易延长生产周期而减低生产效率。具体的，本实施例中，所述冷却时间大于12h。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims

1.一种熔炼方法，其特征在于，包括：

提供原料；

对所述原料进行第一加热处理，使所述原料熔化，形成熔融金属物；

对所述熔融金属物进行铸锭处理，形成铸锭，所述铸锭处理的步骤包括：通过冷却水对所述熔融金属物进行降温处理，所述铸锭处理的工艺参数包括：所述铸锭速度小于100kg/h，或者所述冷却水温度大于28℃，或者所述铸锭速度小于100kg/h且所述冷却水温度大于28℃。

2.如权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，所述原料的材料为钛、钽或铌。

3.如权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，还包括：提供电子束熔炼炉，所述电子束熔炼炉包括冷床和第一电子枪，对所述原料进行第一加热处理的步骤包括：使所述原料进入所述冷床中；使所述原料进入所述冷床中之后，通过第一电子枪对所述原料进行第一加热处理。

4.如权利要求3所述的熔炼方法，其特征在于，所述第一电子枪的功率为200kW～250kW。

5.如权利要求3所述的熔炼方法，其特征在于，所述电子枪熔炼炉还包括与所述冷床相连的送料机构；通过所述送料机构使原料进入所述冷床。

6.如权利要求5所述的熔炼方法，其特征在于，所述送料机构的送料速度为：每10min～12min送料一次，每次送料12kg～18kg。

7.如权利要求5所述的熔炼方法，其特征在于，所述铸锭处理之前，还包括：通过所述第一电子枪对所述熔融金属物进行精炼处理。

8.如权利要求7所述的熔炼方法，其特征在于，所述精炼处理的时间为60s～120s。

9.如权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，所述铸锭处理的步骤还包括：在所述降温处理的过程中，对所述熔融金属物表面进行第二加热处理。

10.如权利要求9所述的熔炼方法，其特征在于，还包括：提供电子束熔炼炉，所述电子束熔炼炉包括铸锭坩埚和第二电子枪；

对所述熔融金属物进行铸锭处理的步骤还包括：所述第二加热处理之前，使所述熔融金属物进入所述铸锭坩埚中；通过第二电子枪对所述熔融金属进行第二加热处理。

11.如权利要求10所述的熔炼方法，其特征在于，所述铸锭处理之后，还包括：关闭所述第二电子枪，通过冷却水对所述熔融金属进行冷却处理。

12.如权利要求11所述的熔炼方法，其特征在于，所述冷却处理的时间大于12h。

13.如权利要求10所述的熔炼方法，其特征在于，所述铸锭坩埚为圆筒形，所述铸锭坩埚的直径为350mm～440mm，所述铸锭坩埚的高度为20mm～30mm。

14.如权利要求10所述的熔炼方法，其特征在于，所述第二电子枪的功率为200kW～250kW，所述第二电子枪的熔深为4dm～5dm。

15.如权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，所述铸锭处理的速度为80kg/h～100kg/h。

16.如权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，所述冷却水的温度为28℃～32℃。