CN109692968A - 一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法 - Google Patents

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宋书清
阮博经
高书娟
李永红
马黎波
陈娟
彭立明
丁文江
洪仁杰
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Abstract

本发明提供了一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法，在依次连通的高温蒸发器、粒子形成器、粉末收集器组成的系统中进行，具体步骤为：将Nd原料、Fe原料和Fe80B20合金粉末原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，检验设备的气密性合格后，用氩气置换系统内的空气，点燃等离子枪，将Nd原料、Fe原料和Fe80B20合金粉末原料加热至熔化和蒸气状态，调节氩气的气流量，将Nd、Fe、B混合蒸气带入粒子形成器中，Nd、Fe、B混合蒸气经过冷却、相互碰撞、长大最终冷凝下来，最后在粉末收集器被收集；该方法生产的亚微米级NdFeB合金粉，具有晶粒细小，烧结温度低、氧含量低、完全球型、粒径均匀、合金成分分布均匀的特点，最大的特点是可以规模化生产亚微米级的NdFeB合金粉。

Description

一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法
技术领域
本发明涉及NdFeB永磁材料原材料生产技术领域，具体是一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法。
背景技术
NdFeB永磁材料自1983年被发现之后，生产工艺不断地发展和更新。对于烧结NdFeB的原料粉末，粉末粒度对于磁体的最终性能有着很大影响，初始粉末粒径越小，烧结驱动力越大，在烧结过程中更容易取得高致密性的磁体，同时，显微组织结构对最终磁体的磁性能也有很大影响。另外，NdFeB晶粒的单畴临界尺寸约为0.26μm，因此当初始粉末的粒度接近这一数值时，能更有利于在烧结过程中形成单畴粒子，进一步提高磁体的性能。而目前，烧结NdFeB的原料粉末主要是通过粉末冶金法中的氢碎法所制得，其粉末粒径在3～5μm之间，且成分不均匀，很难达到NdFeB晶粒的单畴临界尺寸，烧结成的NdFeB永磁材料磁性能较低。因此，需要寻求一种生产粒度更小、成分更均匀的烧结NdFeB的原料粉末。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法，高温下将Nd原料、Fe原料和Fe80B20合金粉末原料融化、蒸发并冷凝后得到粒径细小、成分均匀的亚微米NdFeB合金粉。
本发明的技术方案是：一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法，其特征在于，在依次连接的高温蒸发器、粒子形成器、粉末收集器组成的系统中进行，具体步骤如下：
(1)将纯度大于99.9％的Nd原料、纯度大于99.9％的Fe原料和Fe80B20合金粉末原料通过加料口加入到高温蒸发器中的坩埚内，各原料的加入比例为NdFeB中Nd、Fe、B的质量比，将系统密封并检查系统气密性后，对反应系统进行抽真空；然后开启设置在高温蒸发器底部的氩气阀，对反应系统内部充入氩气，使反应器内部充满氩气且系统内部压力维持在75-85kPa，此处系统的压力大小根据各金属饱和蒸气压不同而进行调整，降低系统的压力，会降低Nd、Fe、B的饱和蒸气压，有利于Nd、Fe、B的蒸发，使所制备的合金粉组分更加的均匀；
(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的等离子转移弧作为加热源对原料进行加热融化，在低功率下，设置初始电流为350-400A，电压为50-70V，通过4个小时的时间平稳将电流提升至650-750A，电压提升至70-90V，将原料加热互溶为NdFeB合金液；再经过了一定的保温时间后，等离子枪的功率已经达到能够形成合金蒸气的大小，NdFeB合金液开始蒸发并随氩气流蒸发至粒子形成器；等离子也可为温度更高的转移弧，可提供更高的加热功率；其中，在融化过程中，由于Nd、Fe、B的沸点较高，通过降低合金的沸点来保护坩埚，避免由于温度过高导致坩埚被融穿；
(3)通过加料口向密闭坩埚内持续投放Nd原料、Fe原料、Fe80B20合金粉末原料，并调节高温蒸发器底部的氩气气流量至23-27m3/h，NdFeB蒸气在粒子形成器内经碰撞冷却、形核、长大成NdFeB合金粉；此过程中，合金的蒸气随着氩气流动，在粒子形成器中逐渐冷却，互相碰撞，形成由一定数量原子组成亚微米级的液滴，随后迅速冷却，凝固成亚微米级NdFeB合金粉；通过调节高温蒸发器内氩气气流量的大小，可以控制合金蒸气进入粒子形成器的快慢以及该合金蒸气在粒子形成器中的流速，并进而控制NdFeB合金粉的大小和形状，即氩气的气流量越大，粒子在粒子形成器中长大的时间越短，形成的合NdFeB合金粉的粒径越小，形状越接近球形；反之，形成的NdFeB合金粉的粒径越大；
(4)粒子形成器内的氩气流将NdFeB合金粉输送到与粒子形成器连通的粉末收集器内，使NdFeB合金粉在粉末收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启设置于气固分离器内部的氩气阀，往粉末收集器内吹入氩气，使气固分离器外壁的NdFeB合金粉被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99％、粒径为100-400nm、形状为球形的亚微米级NdFeB合金粉。
具体地，步骤(1)中通入的氩气在生产过程中不参与循环使用。
具体地，步骤(1)高温蒸发器中内的坩埚为氧化镁坩埚，采用氧化镁坩埚可以防止常用的氧化锆坩埚与活性Nd原料反应而融穿坩埚，保证NdFeB合金粉的高纯度，确保生产顺利进行。
具体地，步骤(2)等离子枪产生等离子转移弧的工作气体为氩气、氢气或氨气，压力为3-4.5MPa。
具体地，步骤(3)中粒子形成器为聚冷管，其结构为四层管结构，由内向外依次为氧化锆管、碳毡层、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统；该冷水循环系统给予粒子形成器内的NdFeB合金蒸气更为均匀的冷却环境，从而使冷却形成的NdFeB合金粉的粒度分布更为均匀；
具体地，步骤(4)粉末收集器内的气固分离器为多个，多个气固分离器的设置使NdFeB合金粉的收集更为有效；最终，NdFeB合金粉收集在粉末收集器下方的可密闭收料斗中，所生产出的NdFeB合金粉不与空气接触，避免NdFeB合金粉氧化燃烧；该收料斗装有有机溶剂。
与现有技术相比，本发明利用蒸发-冷凝法生产亚微米级NdFeB合金粉的方法，具有以下显著优点和有益效果：
1)采用等离子枪作为加热源，对Nd原料、Fe原料和Fe80B20原料进行加热、融化、互溶，在等离子弧喷射的作用下，形成成分均匀的合金液，然后加大等离子枪的功率，形成成分均匀的NdFeB合金蒸气；
2)合金蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，在密闭的惰性气体系统保护下，保证了亚微米级NdFeB合金粉的高纯度、高球形度、高成分均匀度、低氧含量、较大的表面活性；
3)通过控制等离子枪的功率、系统氩气的流量、冷水循环系统冷却水的流量，可生产出各种粒径大小的亚微米级NdFeB合金粉，合金粉粒径可控制在100-400nm，还可控制亚微米级NdFeB合金粉的产量；
4)系统采用75-85kPa的负压，可降低Nd、Fe、B的熔点、沸点及饱和蒸气压，有利于Nd、Fe、B的蒸发，使所制备的合金粉组分更加的均匀，同时降低能耗；
5)利用蒸发—冷凝原理生产的亚微米级NdFeB合金粉，具有晶粒细小，烧结温度低、氧含量低、完全球型、粒径均匀、合金成分分布均匀的特点，最大的特点是可以规模化生产亚微米级的NdFeB合金粉。
附图说明
图1为实施例中亚微米级NdFeB合金粉的SEM图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
将6.7kg的Nd原料、14.7kg的Fe原料和1.2kg的Fe80B20粉原料混合均匀后加入高温蒸发器内的坩埚中，安装好等离子发生装置，并检查气密性，抽好真空，冲入氩气使得整个系统处于惰性气体气氛下，控制坩埚内压力为80kPa左右，启动等离子发生装置，将等离子体转移弧的功率升高到17kW，原料融化混合成为合金液，保温6个小时后，等离子枪功率提高到56kW，底部进气调至25m3/h，在等离子体转移弧作用下，NdFeB合金液蒸发成NdFeB合金蒸气，NdFeB合金蒸气随着氩气输送到粒子形成器，蒸汽冷凝成亚微米级NdFeB合金粉，然后经过气固分离器后，NdFeB合金粉沉积在气固分离器的内壁，从气固分离器内往粉末收集器吹入氩气，使气固分离器外壁的NdFeB合金粉被集中到收集器底部的装有油酸的收料斗中，气体被鼓风机抽出分离器并排出。
在装置开始稳定产出合金粉之后，随合金液面下降，电压开始产生变化，此时通过加料机按每10小时加入10kg混合原料，稳定仪器电压以及补充原料。最终制备的亚微米级NdFeB合金粉平均粒径为374nm，如图1，产量为700g/h。

Claims (6)

1.一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法，其特征在于，在依次连接的高温蒸发器、粒子形成器、粉末收集器组成的系统中进行，具体步骤包括：
(1)将纯度大于99.9％的Nd原料、纯度大于99.9％的Fe原料和Fe80B20合金粉末原料通过加料口加入到高温蒸发器中的坩埚内，各原料的加入比例为NdFeB中Nd、Fe、B的质量比，将系统密封并检查系统气密性后，对反应系统进行抽真空；然后开启设置在高温蒸发器底部的氩气阀，对反应系统内部充入氩气，使反应器内部充满氩气且系统内部压力维持在75-85kPa；
(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的等离子转移弧作为加热源对原料进行加热融化，在低功率下，设置初始电流为350-400A，电压为50-70V，通过4个小时的时间平稳将电流提升至650-750A，电压提升至70-90V，将原料加热互溶为NdFeB合金液；再经过了一定的保温时间后，NdFeB合金液开始蒸发并随氩气流蒸发至粒子形成器；
(3)通过加料口向密闭坩埚内持续投放Nd原料、Fe原料、Fe80B20合金粉末原料，并调节高温蒸发器底部的氩气气流量至23-27m3/h，NdFeB蒸气在粒子形成器内经碰撞冷却、形核、长大成NdFeB合金粉；
(4)粒子形成器内的氩气流将NdFeB合金粉输送到与粒子形成器连通的粉末收集器内，使NdFeB合金粉在粉末收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启设置于气固分离器内部的氩气阀，往粉末收集器内吹入氩气，使气固分离器外壁的NdFeB合金粉被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99％、粒径为100-400nm、形状为球形的亚微米级NdFeB合金粉。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中通入的氩气在生产过程中不参与循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)高温蒸发器中的坩埚为氧化镁坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)等离子枪产生等离子转移弧的工作气体为氩气、氢气或氨气，压力为3-4.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中粒子形成器为聚冷管，其结构为四层管结构，由内向外依次为氧化锆管、碳毡层、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)粉末收集器内的气固分离器为多个，所述收料斗中装有有机溶剂。
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