KR100828102B1 - Rf 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법 및 장치 - Google Patents

Rf 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라즈마를 이용하여 실리콘 나노 입자를 제조하는 방법 및 장치에 관한 것으로서 특히 원료가 되는 실리콘 파우더를 RF 플라즈마에 의해 기화 또는 용해시키는 가열 단계와, 상기 기화 또는 용해되어 있는 실리콘 파우더를 저온의 냉각 가스를 분사함에 의해 급냉시켜 상기 실리콘 파우더를 나노 스케일의 분말로 형성하는 냉각 단계를 포함하는 방법 및 장치에 의해 입도가 일정한 순도가 높은 실리콘 나노 분말을 경제적으로 제조할 수 있는 효과가 있으며, 상기 실리콘 나노 분말을 이용하여 흑연을 대체할 수 있는 음극재로 사용할 수 있는 효과도 있는 RF 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법에 관한 것이다.
RF 플라즈마, 실리콘 나노 입자, 리튬이온이차전지, 대체 음극재

Description

RF 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법 및 장치{Method and apparatus for silicon powder production }
도 1은 플라즈마 장치의 개념도,
도 2는 본 발명에 의한 실리콘 나노 입자 제조 장치의 개념도,
도 3은 본 발명에 의한 실리콘 나노 입자 제조 방법의 플로우차트,
도 4는 본 발명에 의해 제조된 실리콘 나노 입자의 XRD data 그래프,
도 5는 본 발명에 의해 제조된 실리콘 나노 입자의 SEM 사진이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10 : 플라즈마 장치 11 : 노즐
12 : 외벽 13 : 유도 코일
20 : 반응 챔버 30 : 사이클론
40 : 필터 50 : 글로브 박스
본 발명은 RF 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법 및 장치에 관한 것으로서 특히 원료가 되는 실리콘 파우더를 RF 플라즈마에 의해 기화 또는 용해시키는 가열 단계와, 상기 기화 또는 용해되어 있는 실리콘 파우더를 저온의 냉각 가스를 분사함에 의해 급냉시켜 상기 실리콘 파우더를 나노 스케일의 분말로 형성하는 냉각 단계를 포함하여 입도가 일정하고 순도가 높은 실리콘 나노 분말을 경제적으로 제조하는 한편 이를 이용하여 흑연을 대체할 수 있는 음극재를 제조할 수 있는 RF 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 휴대폰이나 노트북 등 휴대용 전자기기의 기능이 다양화, 고기능화되면서 이에 필요한 휴대용 에너지원으로 현재 가장 널리 사용되고 있는 리튬이온이차전지 (lithium ion secondary battery, 이하 LIB)도 고용량화의 요구가 점점 고양되어 가고 있는 실정이다.
현재 가장 많이 사용되고 있는 LIB용 음극재는　흑연으로서, 리튬이온의 삽입에 의한 층간 화합물 형성시의 이론 용량인 372mAh/g의 대부분을 이미 구현하고 있으므로, 보다 고용량의 LIB를 제조하기 위해서는 흑연을 대체할 수 있는 음극재의　개발이 필수적이다.
현재　검토되고 있는 대체 음극재로서는 저온 소성 탄소(비결정질 탄소), Sn, Si, Sb나 이들 합금으로 대표되는 리튬 흡장성 금속 혹은 합금이나 탄소와 이들 금속과의 복합 음극재 등이 차세대 전지 적용을 목표로 개발되고 있는 실정이다.　그 러나 저온 소성 탄소의 경우, 초기에 높은 방전 용량을 나타내는데 반해, 초기　비가역 용량이 크고, 반복 충방전에 의한 방전용량 열화로 인해, 적용에 아직　문제가 있는 것으로 알려져 있으며, 금속은 이론적으로는 3000mAh/g까지의 초기 방전 용량을 나타낼 수 있는 것으로 알려져 있으나, 리튬 흡장 및 방출시 부피 팽창, 수축이 커서, 전극 입자가 분쇄됨에 따라 반복 충방전 특성이 크게 열등하고, 초기 비가역 용량이 저온 소성 탄소보다도 훨씬 큰 문제점을 내포하고 있다.
이와 같은 금속의 부피 팽창에 의한 전극의 미분화의 억제, 초기 비가역 용량의 감소를 목표로 현재는 이들 금속을 보다 작은 나노 단위로 합성하여 첨가함으로써 전극의 미분화를 억제하고, 전극막의 박막화를 도모하는 연구가 활발히 진행되고 있다.(N. Tamura et.al., J. Electrochem. Soc., 150(6) A679-683 (2003) 등)
종래의 금속 나노 입자의 제조방법은 기계적으로 금속을 분쇄하여 미세한 입자를 만드는 방법, 기상에서 분무하여 합성하는 분무법, 졸-겔법, 전기분해법, 화학적 환원법등 다양한 방법에 의해 제조되고 있다. 위 방법들은 환원법은 분산제나 환원제와 같은 화합물을 이용하므로 제조된 금속성 나노 분말의 순도가 떨어지고, 대량 생산 시 비용의 증가하는 문제점이 있었으며, 나노 분말의 입도가 일정하지 않은 문제점 또한 있었다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서 실리콘(Si) 마이크로 분말을 RF Plasma 연소 기술을 이용하여 나노 분말화 함으로써 입도가 일정한 순도가 높은 실리콘 나노 분말을 경제적으로 제조할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 목적은 원료가 되는 실리콘 파우더를 RF 플라즈마에 의해 기화 또는 용해시키는 가열 단계와, 상기 기화 또는 용해되어 있는 실리콘 파우더를 저온의 냉각 가스를 분사함에 의해 급냉시켜 상기 실리콘 파우더를 나노 스케일의 분말로 형성하는 냉각 단계를 포함하는 RF 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법 및 장치에 의해 달성될 수 있다.
이때 상기 냉각 단계를 수행한 후, 사이클론(cyclone)을 이용하여 상기 나노 스케일의 파우더 분말을 냉각시키면서, 상기 파우더 분말 중 거대 입자를 걸러내어 미소 입자만 수거하는 선별 단계와, 상기 수거된 미소 입자의 파우더 분말을 필터에 흡착시키는 필터 흡착 단계와, 상기 필터에 흡착되어 있는 나노 스케일의 파우더 미소 입자를 블로우 백 가스를 이용하여 이탈시키는 필터 이탈 단계와, 상기 이탈된 나노 스케일의 파우더 미소 입자를 글로브 박스에 저장하는 저장 단계로 이루어지는 제조 방법 및 장치를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명은 상술한 바와 같이 실리콘(Si) 마이크로 분말을 RF Plasma 연소 기술을 이용하여 나노 분말화하는 제조 방법 및 장치에 관한 것으로서, 이하 실시예와 첨부된 도면을 통해 설명하기로 한다.
본 발명은 상술한 바와 같이 RF 플라즈마를 이용하는 것으로서, 전극을 사용하지 않을 수 있어 오염원이 없고 동축 방향으로 원료를 투입하기 때문에 강한 열원을 부하할 수 있으며, 원료 즉 본 발명에서 파우더 분말이 열원에 머무르면서 충 분한 열을 전달 받을 수 있으며 열원의 반경이 넓어 대량 생산에 적합하다. 또한 플라즈마를 발생시키는 기체를 자유롭게 변화시킬 수 있어 다양한 조건에서 합성이 가능한 장점으로 인해 상술한 바와 같은 RF 플라즈마를 이용하는 것이다.
이러한 RF 플라즈마에 대해 도 1을 참조하여 설명한다.
상기 RF 플라즈마를 생성하는 장치(10)는 널리 알려진 바와 같이 노즐(11)과 상기 노즐(11) 측면에 장치되는 외벽(12)과 상기 외벽(12)과 이격되게 설치되는 유도 코일(13)로 구성된다.
상기 노즐(11)에 파우더 분말을 수송하기 위한 캐리어(carrier)가스가 도입되고, 상기 외벽(12)에는 센트럴(central)가스가 도입되며, 상기 외벽(12)과 유도코일(13)사이에 분말의 흡착을 방지하는 시스(sheath)가스가 도입된다.
이때 후술하는 바와 같이 상기 시스 가스는 아르곤 가스와 수소가스의 혼합물이 이용되고, 상기 센트럴 가스와 캐리어 가스는 아르곤 가스가 이용된다.
한편, 상기 유도 코일(13)에 고주파가 인가되면 상기 아르곤 가스 매체중에 유도되어 플라즈마가 형성된다. 한편 상기 플라즈마 형성시, 생성되는 전자는 고주파 전류가 상기 유도 코일(13)을 흐를 때 발생하는 자기장에 의해 가속되어 주위의 아르곤 가스와 중돌하여 이온화되고 새로운 전자와 아르곤 이온을 생성한다. 이와 같이 생성된 전자는 다시 아르곤 가스를 전리하여 전자의 증식작용을 하므로 전자밀도가 대단히 큰 플라즈마 상태를 유지하게 되는 것이다.
상기 플라즈마는 노즐(11)상에 불꽃형태로 생성되며 온도나 전자 밀도는 영역이나 상기 노즐(11)과 유도 코일(13)과의 상호 위치에 따라 영향을 받게 된다.
따라서 최적의 합성 조건을 생성하기 위해서는 상기 플라즈마 장치(10)의 구성요소 상호간의 위치 관계가 중요하게 되며, 이에 대해서는 후술하기로 한다.
본 발명은 이상 설명한 바와 같은 플라즈마 장치(10)를 이용하는 것으로서 도 2 및 상기 도 2에 도시된 실시예를 통하여 좀 더 상세히 설명한다.
상기 도 2에 도시된 실시예는 상기 플라즈마 장치(10)에 아르곤(Ar) 및 수소(H2)가스를 이용하는 것을 그 대상으로 한 것으로서, 우선 상기 아르곤(Ar) 및 수소(H2)가스를 공급하는 봄베(B1,B2)가 구비된다.
이때 상술한 바와 같은 플라즈마 장치(10)의 노즐(11)에는 실리콘 파우더를 수송하기 위한 캐리어 가스가 주입되며 본 실시예에서는 아르곤 가스를 이용하였다. 이때 상기 아르곤 가스가 봄베(B1)로부터 인출되는 중간에 실리콘 파우더가 공급되며, 본 실시예에서는 통상적인 파우더 공급장치(F)를 통해 실리콘 파우더를 공급하되, 상기 실리콘 파우더는 10마이크론 내지 100 마이크론 크기의 실리콘 파우더를 이용하였다.
또한, 상기 플라즈마 장치(10)에 주입되는 센트럴 가스로서 아르곤 가스를 이용하였고, 시스 가스로서 아르곤 가스와 수소 가스의 혼합물을 이용하였다.
상술한 바와 같은 각종 가스와 실리콘 파우더가 주입되면 상기 플라즈마 장치(10)에서 발생되는 플라즈마에 의해 상기 실리콘 파우더가 가열된다.
이때 상기 플라즈마 장치(10)의 하측에 반응 챔버(20)가 장치된다. 상기 반응 챔버(20)에서 통상 5,000K 내지 10,000K의 온도에 이르는 플라즈마에 의해 실리콘 파우더가 기화 또는 용해되어 상기 반응 챔버(20) 아래로 하강하게 되는 것이 다.
이때 상기 반응 챔버(20)에 냉각 가스, 본 실시예의 경우 아르곤 가스를 주입함에 의해 상기 기화 또는 용해된 실리콘 파우더를 급냉(quenching)시켜 응축시키게 된다. 이러한 과정에 의해 상기 원료가 되는 실리콘 파우더가 실리콘 나노 분말로서 합성된다.
상기 합성된 실리콘 나노 분말은 상기 반응 챔버(20)의 일측에 장치된 사이클론(30)으로 주입된다. 상기 사이클론(30)에서는 상기 합성된 나노 스케일의 실리콘 분말을 냉각시키면서 거대 입자는 하강시켜 걸러내고 미소 입자는 상승시켜 수거하여 소정의 직경을 가지는 실리콘 분말만을 선별하여 수거하게 된다.
한편 상기 수거된 실리콘 분말은 필터(40)에 흡착되어 수집된다. 상당량의 실리콘 분말이 상기 필터(40)에 흡착되면 블로우 백(blow back)가스를 불어넣어 상기 필터(40)로부터 이탈시키게 된다.
상기 이탈된 실리콘 분말은 주위와 밀폐되어 주위 가스와의 반응을 차단하는 글로브 박스(50)에 최종적으로 수집된다. 이는 상기 합성된 나노 스케일의 실리콘 분말이 반응가능한 주위의 가스와 접촉하는 면적이 매우 넓기 때문에 반응이 쉽게 일어나기 때문이다.
이상과 같은 본 발명의 구성에 의해 실리콘 나노 분말을 경제적이고 고순도의 실리콘 나노 분말을 합성할 수 있게 된다.
이하 상술한 본 발명의 구성과 각종 구체적인 공정 조건을 통해 상기 실리콘 나노 분말을 합성하는 공정을 도 3을 참조하여 설명한다.
우선 상기 플라즈마 장치(10)에 의해 실리콘 분말의 입도를 결정하는 변수는 상기 플라즈마 장치(10)의 파워, 상기 플라즈마 장치(10) 내부의 노즐(11) 및 유도 코일(13)과의 높이, 주입되는 가스의 유량등이 있다.
본 실시예에서는 상기 플라즈마 장치(10)의 파워는 15kW 내지 150kW로 하였으며, 시스 가스로서 아르곤 가스 및 수소 가스의 혼합물을 이용하되 유량은 아르곤 가스의 경우 10slpm 내지 120slpm 이고, 상기 수소 가스는 10slpm 내지 50slpm의 유량을 이용하였다.
이때 널리 알려져 있는 바와 같이 상기 단위 slpm(Standard Litters Per Minute)은 온도 20도씨 기준으로 대기압에서 측정한 유량을 뜻한다.
한편 상기 센트럴 가스로는 5slpm 내지 40slpm의 유량을 사용하였고, 캐리어 가스 또한 5slpm 내지 40slpm의 아르곤 가스를 사용하였다.
이때 본 실시예에서 상술한 바와 같이 아르곤 가스를 이용하였으나 상기 아르곤 가스는 불활성 가스로서 이용된 것으로서 이러한 불활성 가스의 성질을 이용하는 한 다른 불활성 가스를 이용하는 경우에도 본 발명의 범주에 속함은 당연하다.
한편, 상기 플라즈마 장치(10)의 노즐(11)과 유도 코일(13)의 중심과의 높이 간격(H; 도 1참조)을 3cm이하로 하는 것이 바람직한 것으로 판단되었다.
이상과 같은 조건에서 상기 플라즈마 장치(10)를 구동하여 상기 원료가 되는 실리콘 파우더를 가열하는 가열단계(S10)를 수행한다.
이 후 상기 가열단계(S10)에 의해 기화 내지 용융된 실리콘 파우더를 상기 반응 챔버(20)에 냉각 가스를 주입하여 상기 가열된 실리콘 파우더를 급냉시키는 냉각 단계(S20)를 수행하게 되며, 상기 냉각 단계(S20)에 의해 상기 실리콘 파우더는 상술한 바와 같이 나노 스케일의 실리콘 파우더 분말로 합성된다.
이때 상기 냉각 가스는 아르곤 가스를 사용하였으며 그 유량은 50slpm 내지 400slpm을 사용하였다.
상기 냉각 단계(S20)에 의해 합성된 실리콘 파우더 분말은 사이클론(30)에서 선별 단계(S30)를 수행하게 된다. 상기 선별 단계(S30)는 거대 입자는 상기 사이클론(30)에서 하강시키는 한편 일정 범위 내의 미소 입자는 상기 사이클론(30)내에서 상승되어 선별된다. 이때 상기 사이클론(30)의 하측으로부터 가스를 불어넣어 상기 선별 과정(30)을 보다 효율적으로 진행하는 것도 가능하다.
한편 상기 선별 단계(S30)에 의해 선별된 미소 입자는 필터(40)에 흡착되는 필터 흡착 단계(S40)와 상기 필터(40)에 흡착되어 있는 미소 입자의 실리콘 분말을 이탈시키는 필터 이탈 단계(S50)를 수행하게 된다.
상기 필터 이탈 단계(S50)는 상기 필터(40)에 블로우 백(blow back)가스를 불어넣어 상기 미소 입자의 실리콘 분말을 상기 필터(40)로부터 이탈되는 방법을 취한다. 한편 상기 블로우 백 가스는 진공 펌프(P)에 의해 생산 가능하며, 상기 진공 펌프(P)에 의해 생산된 기체를 상기 냉각 가스로서 이용하여 상기 냉각 단계(S20)를 수행하는 것도 가능하다.
상기 필터 이탈 단계(S50)에 의해 이탈된 미소 입자의 실리콘 분말은 주위와 밀폐되는 글로브 박스(50)로 저장되는 저장 단계(S60)를 통해 최종 저장된다.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 공정에 따라 최종적으로 제조된 나노 스케일의 실리콘 나노 분말과 원료가 되는 파우더 분말을 XRD 회절 분석을 통해 확인하였다.
즉, 도 4에 도시된 XRD data 에서 확인할 수 있듯이 다수개의 회절 피크가 나타난다. 이는 확인 대상 물질이 파우더인 관계로 다결정형태를 지니고 있으므로 여러가지 결정면이 존재하여 다수개의 회절 피크가 나오는 것이다.
이러한 data를 이용하여 입자의 크기를 계산하게 되는데 이는 FWHM(Full Width of Half Maximum) 즉, 반측폭을 기준으로 계산하게 된다. 이때 상기 반측폭은 상기의 인텐시티(도 4의 세로축)의 반이 되는 지점에서의 두 점간의 거리이다.
이는 다음과 같은 수학식1에 의해 표현될 수 있다.
Figure 112006095523183-pat00001
이때 상기 θ는 상기 도 4의 가로축에서 나타나는 2θ의 반값이다.
상기 도 4에서 확인할 수 있듯이 본 발명에 의해 합성된 나노 스케일의 실리콘 나노 입자의 인텐서티가 원재료의 파우더 분말의 인텐서티보다 낮은 것을 확인할 수 있다. 이는 본 발명에 의해 합성된 실리콘 나노 입자의 입자 크기가 원재료의 실리콘 파우더보다 매우 적음을 알 수 있고, 피크에서의 2θ가 거의 동일하여 원재료의 실리콘 파우더의 결정상과 동일한 결정상이 잘 형성되어 있음을 알 수 있다.
한편 이와 같은 본 발명의 실리콘 나노 분말의 모양과 크기를 확인하기 위해 SEM을 통해 살펴보았다. 도 5에 도시된 바와 같이 구형의 실리콘 나노 분말이 균일하게 분포하고 있음을 확인할 수 있었다.
이상과 같은 본 발명의 실리콘 나노 분말 제조 방법 및 장치에 의해 제조된 실리콘 나노 분말을 이용하여 상술한 바와 같이 리튬이온이차전지의 음극재인 흑연을 대체할 수 있으며, 이는 상기 실리콘 나노 분말에 음극재인 저온 소성 탄소, 주석(Sn), 안티몬(Sb)을 균일하게 혼합하여 제조될 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 의한 경우 입도가 일정한 순도가 높은 실리콘 나노 분말을 경제적으로 제조할 수 있는 효과가 있으며, 상기 실리콘 나노 분말을 이용하여 흑연을 대체할 수 있는 음극재로 사용할 수 있는 효과도 있다.

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 실리콘 나노 분말을 제조하는 방법으로서,
    원료가 되는 실리콘 파우더를 RF 플라즈마에 의해 기화 또는 용해시키는 가열 단계;와,
    상기 기화 또는 용해되어 있는 실리콘 파우더를 저온의 냉각 가스를 분사함에 의해 급냉시켜 상기 실리콘 파우더를 실리콘 나노 분말로 형성하는 냉각 단계;와,
    상기 냉각 단계를 수행한 후, 사이클론(cyclone)을 이용하여 상기 실리콘 나노 분말을 냉각시키면서, 상기 실리콘 나노 분말 중 거대 입자를 걸러내어 미소 입자만 수거하는 선별 단계;와,
    상기 수거된 미소 입자를 필터에 흡착시키는 필터 흡착 단계;와,
    상기 필터에 흡착되어 있는 미소 입자를 블로우 백 가스를 이용하여 이탈시키는 필터 이탈 단계;와,
    상기 이탈된 실리콘 나노 분말을 글로브 박스에 저장하는 저장 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 RF 플라즈마의 파워는 15kW 내지 150 kW로 하고,
    상기 시스 가스는 10slpm 내지 120slpm의 아르곤 가스와, 10slpm 내지 50slpm의 수소 가스를 혼합하고,
    상기 센트럴 가스 및 캐리어 가스는 5slpm 내지 40 slpm의 아르곤 가스를 이용하고 ,
    상기 냉각 가스는 50slpm 내지 400slpm의 아르곤 가스를 이용하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 실리콘 나노 분말을 제조하는 장치로서,
    고주파를 이용하여 플라즈마를 생성하는 RF 플라즈마 장치;와,
    상기 RF 플라즈마 장치의 하측에 설치되어, 원료가 되는 실리콘 파우더가 상기 플라즈마에 의해 가열되어 기화 또는 용해되는 한편 외부에서 도입되는 냉각 가스에 의해 급냉되어 상기 실리콘 파우더가 실리콘 나노 분말로 형성되는 반응 챔버;와,
    상기 반응 챔버의 일측에 장치되어 상기 실리콘 나노 분말을 냉각시키면서, 상기 실리콘 나노 분말 중 거대 입자를 걸러내어 미소 입자만 선별하여 수거하는 사이클론;과,
    상기 사이클론 일측에 장치되어 상기 수거된 미소 입자가 흡착되는 필터;와,
    상기 필터에 흡착된 미소 입자를 이탈시키는 블로우 바이 가스를 생산하는 진공 펌프;와,
    상기 이탈된 미소 입자를 저장하는 글로브 박스;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 노즐의 하단과 상기 유도 코일의 중심사이의 높이 간격은 3cm이하인 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 장치.
  9. 삭제
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