CN106894084A - 一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法 - Google Patents

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Abstract

一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法，属于电子束熔炼领域。包括将3kg厚度7‑10mm多晶硅片平铺凝固坩埚底部，在多晶硅片上铺5kg多晶硅碎片；预热电子枪；逐渐增加照射熔炼坩埚的电子枪功率到250kW，照射凝固坩埚的电子枪功率到50kW，熔化硅料；照射凝固坩埚的电子枪功率增加到200kw，熔炼硅料；关闭照射熔炼坩埚的电子枪，硅液倾倒后，将照射凝固坩埚的电子枪功率增加到250kW；将照射熔炼坩埚的电子枪功率增加到250kw，硅料熔化与熔炼；关闭照射熔炼坩埚的电子枪，硅液倾倒后开启的电子枪按250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持8min，50kW维持12min，30kW维持16min，20kW维持20min，0kW降束凝固。本发明可提高产品出成率，降低电子束提纯多晶硅能耗。

Description

一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法
技术领域
本发明属于电子束熔炼技术领域，特别涉及一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法。
背景技术
目前使用电子束提纯多晶硅时，在水冷凝固坩埚中加15kg硅原料铺底并使用电子枪高功率照射熔化以保护坩埚。此类铺底方式虽可以有效保护坩埚，但硅原料需长时间电子枪高功率照射，能耗较高；同时产品硅锭底部存在未熔硅原料，需切割去除，增加成本且降低出成率。因此，一种既能有效保护凝固坩埚，又能降低能耗、提高出成率的铺底方式及随之改变的电子束熔炼方法是一种必然的需求。
发明内容
本发明的目的是克服以上现有技术的不足，提供一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.将2-5kg纯度在5N以上，P含量小于1ppmw，金属总含量小于1ppmw，Fe含量小于0.5ppmw，Al含量小于0.25ppmw，其他金属含量分别小于0.25ppmw的、厚度7-10mm的多晶硅片平铺在凝固坩埚底部，再在多晶硅片上铺3-7kg多晶硅碎片以防止电子束流通过硅片间缝隙直接照射坩埚，损坏坩埚；
B.预热三把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热20-40min，预热完成后进入硅料熔化阶段；
C.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加对应照射熔炼坩埚的2把电子枪功率到250kW，照射凝固坩埚的1把电子枪功率增加到50kW，3把电子枪全部保持功率使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：照射熔炼坩埚的2把电子枪功率继续保持250kw，照射凝固坩埚的1把电子枪功率增加到200kw，熔炼硅料10-30min；
E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率增加到250kW；
F.硅料输送：操作硅料输送装置，向熔炼坩埚中输送60-70kg原料；
G.硅料熔化：将照射熔炼坩埚的2把电子枪功率逐渐增加到250kw，保持功率在250kw使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
H.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kw熔炼硅料10-30min；
I.关闭照射熔炼坩埚的2把电子枪，硅液倾倒，倾倒完成后开始降束凝固阶段；
J.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固。
所述步骤J中电子枪降束凝固的具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持8min，50kW维持12min，30kW维持16min，20kW维持20min，0kW。
本发明通过改变硅料在凝固坩埚中的铺底方式，使用较少的达到熔炼后多晶硅产品标准的硅片，降低在熔炼坩埚中硅料熔化时照射凝固坩埚的功率，使铺底料不必完全熔化，保持半熔状态即可，达到有效提高电子束产出硅锭底部品质，从而提高产品出成率，同时降低电子束提纯多晶硅的能耗，且方法条件温和易于操作，生产周期短，技术稳定，生产效率高。
具体实施方式
以下对本发明做进一步说明，但发明并不限于具体实施例。
实施例1
一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法，具体包括以下步骤：
A.将3kg纯度5N，P含量0.9ppmw，金属总含量0.9ppmw，Fe含量0.4ppmw，Al含量0.2ppmw，其他金属含量分别小于0.25ppmw、厚度7mm的多晶硅片平铺在凝固坩埚底部，再在多晶硅片上铺5kg多晶硅碎片以防止电子束流通过硅片间缝隙直接照射坩埚，损坏坩埚；
B.预热三把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热30min，预热完成后进入硅料熔化阶段；
C.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加对应照射熔炼坩埚的2把电子枪功率到250kW，照射凝固坩埚的1把电子枪功率增加到50kW，3把电子枪全部保持功率使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：照射熔炼坩埚的2把电子枪功率继续保持250kw，照射凝固坩埚的1把电子枪功率增加到200kw，熔炼硅料20min；
E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率增加到250kW；
F.硅料输送：操作硅料输送装置，向熔炼坩埚中输送60kg原料；
G.硅料熔化：将照射熔炼坩埚的2把电子枪功率逐渐增加到250kw，保持功率在250kw使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
H.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kw熔炼硅料20min；
I.关闭照射熔炼坩埚的2把电子枪，硅液倾倒，倾倒完成后开始降束凝固阶段；
J.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固，具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持8min，50kW维持12min，30kW维持16min，20kW维持20min，0kW。
实施例2
本实施例中所述的一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法的各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：
1)步骤A中多晶硅片的厚度为8mm，加入多晶硅片2kg；多晶硅片的纯度6N，P含量0.8ppmw，金属总含量0.8ppmw，Fe含量0.3ppmw，Al含量0.15ppmw，其他金属含量分别小于0.2ppmw；加入多晶硅碎片3kg；
2)步骤B中电子枪预热20min；
3)步骤D中熔炼硅料10min；
4)步骤F中向熔炼坩埚中输送65kg原料；
5)步骤H中熔炼硅料10min。
实施例3
本实施例中所述的一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法的各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：
1)步骤A中多晶硅片的厚度为10mm，加入多晶硅片5kg；多晶硅片的纯度7N，P含量0.7ppmw，金属总含量0.7ppmw，Fe含量0.25ppmw，Al含量0.1ppmw，其他金属含量分别小于0.15ppmw；加入多晶硅碎片7kg；
2)步骤B中电子枪预热40min；
3)步骤D中熔炼硅料30min；
4)步骤F中向熔炼坩埚中输送70kg原料；
5)步骤H中熔炼硅料30min。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征，本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述的实施例和说明书描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书和等效物界定。

Claims (2)

1.一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.将2-5kg纯度在5N以上，P含量小于1ppmw，金属总含量小于1ppmw，Fe含量小于0.5ppmw，Al含量小于0.25ppmw，其他金属含量分别小于0.25ppmw的、厚度7-10mm的多晶硅片平铺在凝固坩埚底部，再在多晶硅片上铺3-7kg多晶硅碎片以防止电子束流通过硅片间缝隙直接照射坩埚，损坏坩埚；
B.预热三把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热20-40min，预热完成后进入硅料熔化阶段；
C.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加对应照射熔炼坩埚的2把电子枪功率到250kW，照射凝固坩埚的1把电子枪功率增加到50kW，3把电子枪全部保持功率使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：照射熔炼坩埚的2把电子枪功率继续保持250kw，照射凝固坩埚的1把电子枪功率增加到200kw，熔炼硅料10-30min；
E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率增加到250kW；
F.硅料输送：操作硅料输送装置，向熔炼坩埚中输送60-70kg原料；
G.硅料熔化：将照射熔炼坩埚的2把电子枪功率逐渐增加到250kw，保持功率在250kw使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
H.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kw熔炼硅料10-30min；
I.关闭照射熔炼坩埚的2把电子枪，硅液倾倒，倾倒完成后开始降束凝固阶段；
J.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固。
2.根据权利要求1所述的一种改变电子束提纯多晶硅凝固坩埚铺底方式的方法，其特征在于，所述步骤J中电子枪降束凝固的具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持8min，50kW维持12min，30kW维持16min，20kW维持20min，0kW。
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