JP4963271B2 - シリコン溶融方法ならびにシリコン精製方法 - Google Patents
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本発明はまた、以下の(1)〜(3)のシリコン精製方法についても提供する。
(2)不純物としてリンを含むシリコンを、上述した本発明のシリコン溶融方法にて溶融する工程と、減圧保持による精製工程とを含む、シリコン精製方法、
(3)不純物として金属を含むシリコンを、上述した本発明のシリコン溶融方法にて溶融する工程と、偏析による精製工程とを含む、シリコン精製方法。
ボロンを不純物として含む金属級シリコンに対してフラックスを用いた精製を行う際に、本発明のシリコン溶融方法を適用した例を実施例1として示す。
実施例1と同様の装置を用い、シリコンの溶融を開始した。ヒータを引き上げた後、シリコンの溶融領域と気相との界面の全面を覆わない程度に固体シリコンの追加装填を行い、一旦全量が溶融するのを待った。全量溶融後、さらに溶融領域と気相との界面の全面を覆わない程度の追加装填を繰り返したところ、溶融シリコンの(気相に対して)露出した部分が酸化し、ついには硬いガラス層を形成し、そのままで固体シリコンを追加装填しても、固体シリコンが溶融領域に接触せず、溶融させることができなくなった。さらに作業を続けるため、黒鉛製の棒で機械的にガラス層を割ったり、炭酸ナトリウムを少量投入してガラス層を軟化させ、作業を続けたが、溶融シリコンが露出するたびに同様の作業が必要であったため、150kgの溶融シリコンを得るまでに220分要した。すなわち、実施例1で同量の溶融シリコンを得るのに要した時間である80分に対して、140分程度余分な溶融時間が必要であった。これほど時間を要したのは、ガラス層を割る作業のためではなく、シリコンの溶融領域からの輻射エネルギーが追加装填した固体シリコンの昇温に効果的に使われなかったためでもあり、本発明の効果が大きいことが分かった。
本発明のシリコン溶融方法を用いて溶融した溶融シリコンを減圧下で長時間保持してリンの除去を行った例を実施例2として示す。
比較例2として、従来の方法(不活性ガス(アルゴン)雰囲気下で、固体シリコンを追加装填する間の殆どにおいて、シリコンの気相との界面に溶融シリコンと固体シリコンとが混在する状態でシリコン溶融を行う方法)で固体シリコンを追加装填した例を示す。
Claims (7)
- 大気雰囲気下において、少なくとも一部が溶融して溶融領域を形成したシリコンに対して、該溶融領域と気相との界面の全面を覆うように固体シリコンを追加装填する工程を含む、シリコン溶融方法。
- 大気雰囲気下において、少なくとも一部が溶融して溶融領域を形成したシリコンに対して、所望量の追加装填が終了するまでは、前記溶融領域の全面が常に固体シリコンによって覆われるように、前記固体シリコンを連続的または断続的に追加装填する工程を含む、シリコン溶融方法。
- 大気雰囲気下において、上部表面の一部が溶融して溶融領域を形成したシリコンに対して、誘導加熱コイルから構成される加熱装置を用いて前記シリコンを加熱することにより前記溶融領域が広がって上部表面の全面が溶融する前に、前記溶融領域の全面が覆われるように固体シリコンを追加装填する工程を含む、シリコン溶融方法。
- 不純物としてボロンを含むシリコンを、請求項1〜3のいずれかに記載のシリコン溶融方法にて溶融する工程と、フラックスを用いた精製工程とを含む、シリコン精製方法。
- 不純物としてリンを含むシリコンを、請求項1〜3のいずれかに記載のシリコン溶融方法にて溶融する工程と、減圧保持による精製工程とを含む、シリコン精製方法。
- 不純物として金属を含むシリコンを、請求項1〜3のいずれかに記載のシリコン溶融方法にて溶融する工程と、偏析による精製工程とを含む、シリコン精製方法。
- 前記精製工程が大気雰囲気下で行われる、請求項4〜6のいずれかに記載のシリコン精製方法。
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