CN106435184B - 一种金属削的回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属削的回收工艺，包括以下步骤：A)将金属削清洗后真空烘干；B)将步骤A)得到的金属削进行压块，得到金属压块；C)将所述金属压块进行真空电子束熔炼，得到金属铸锭。本申请提供了一种金属削的回收工艺，在回收金属削的过程中，工艺简单，且减少了回收过程中的污染，对金属压块的密度、平直度以及导电性均没有严格要求，降低了生产成本，且使回收的金属削的纯度较高。实验结果表明，本发明金属削回收后制备得到的金属铸锭的纯度大于99.95％。

Description

一种金属削的回收工艺
技术领域
本发明涉及金属材料的回收再利用技术领域，尤其涉及一种金属削的回收工艺。
背景技术
电子行业使用的溅射镀膜靶材，在加工过程中会产生大量的金属削，上述金属削一般被当做普通材料直接回炉熔炼，重新利用价值低。
为了提高金属削的利用价值，同时提高生产成本。研究者提出了了回收金属削的多种方案。其中，以回收钛料为例，传统的钛残料预先经过净化处理、破碎，去油、去除氧化严重，低密度和高密度夹杂等，使用压力为300～500MPa的油压机将净化后钛回收料压制成电极，电极密度必须大于3.2g/cm3；但是压制好的单块电极必须通过氩气保护焊，通过组装和焊接才能获得所需的棒料横截面积和长度，以满足熔炼要求。将组装好的电极安装到真空自耗炉中进行熔炼；真空自耗炉回收熔炼钛料时，对电极自身的强度有着严格的要求，如：电极强度一般需10MPa以上，电极材料必须有良好的导电性能，电极不能在大电流下过热而降低强度，整根电极必须有着良好的平置度，否则存在可能产生边弧，击穿坩埚，电极在焊接过程中存在被污染，焊接设备复杂、成本高、效率低，平直方向无法把控等技术难题。由上述回收方案可知，熔炼过程中的电极要求比较高，由此增加了回收金属削的难度，且熔炼的金属品质不易控制。由此，本发明是设计一种金属削的回收工艺，简化电极的制作工序，降低设备投入，减少电极制作过程中的污染，并且对电极的密度、平直度、导电性无严格要求，降低生产成本，提高工作效率。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种金属削的回收工艺，本申请提供的回收工艺简单且回收制备的金属铸锭纯度较高。
有鉴于此，本申请提供了一种金属削的回收工艺，包括以下步骤：
A)，将金属削清洗后真空烘干；
B)，将步骤A)得到的金属削进行压块，得到金属压块；
C)，将所述金属压块进行真空电子束熔炼，得到金属铸锭。
优选的，所述清洗的过程为：
将金属削采用碱液清洗后再在盐酸、硫酸与水的混合溶液中浸泡，最后采用水清洗；所述盐酸、硫酸与水的体积比为1：(3～5)：(18～22)，所述盐酸的浓度为10wt％，所述硫酸的浓度为10wt％。
优选的，所述压块采用设备为金属液压打包机。
优选的，所述金属压块的密度大于2.1g/cm3。
优选的，所述金属压块的密度大于2.2g/cm3且小于3.2g/cm3。
优选的，所述真空烘干的真空度小于2000Pa，所述烘干的温度为150～200℃，所述烘干的时间为3～8h。
优选的，所述真空电子束熔炼的功率为200～220KW，速度为80～100kg/h，真空度为7*10-3Pa～8*10-4Pa。
优选的，所述真空电子束熔炼采用转锭方式，金属铸锭的速率为100～150kg/h。
优选的，所述金属削为钛削。
本申请提供了一种金属削的回收工艺，首先将金属削进行清洗且真空烘干，以将金属削表面的油污等异物清洗干净，然后将清洗干净的金属削进行压块，以获得金属块，最后将金属块进行真空电子束熔炼，从而使金属削得到回收。本申请在回收金属削的过程中，工艺简单，且减少了回收过程中的污染，对金属压块的密度、平直度以及导电性均没有严格要求，降低了生产成本，且使回收的金属削的纯度较高。
附图说明
图1为本发明实施例1金属压块在电子束熔炼炉水平进料仓的装料方式示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种金属削的回收工艺，包括以下步骤：
A)，将金属削清洗后真空烘干；
B)，将步骤A)得到的金属削进行压块，得到金属压块；
C)，将所述金属压块进行真空电子束熔炼，得到金属铸锭。
本申请提供了一种金属削的回收工艺，包括清洗烘干、压制成块以及熔炼的过程。本申请提供的回收工艺在熔炼的过程中，金属压块无需焊接，无焊接设备投入无污染引入，且对熔炼过程中金属压块的密度、强度导电性、平直度无严格要求，降低了工艺复杂性；另外在较高的真空度下进行熔炼，提高了产品的纯度，且熔炼工艺一边将原料熔化，一边进行铸锭，减少了挥发量，提高铸锭成材率。
按照本发明，首先将金属削进行清洗，其后进行真空烘干。本申请优选采用以下清洗方式：
首先将所述金属削进行碱洗，碱洗后再在盐酸、硫酸和水的混合溶液进行浸泡，最后采用水清洗。
采用上述清洗方法能够将金属削表面的油污、氧化物等异物清洗干净。上述清洗过程中，所述盐酸、硫酸与水的体积比优选为1：(3～5)：(18～22)，所述盐酸的浓度为10wt％，所述硫酸的浓度为10wt％。根据所清洗的金属削的情况可以适当调节盐酸、硫酸与水的体积比。
上述过程中，所述真空烘干的真空度优选小于2000Pa，或优选在氩气保护进下进行，所述烘干的温度优选为150～200℃，所述烘干的时间优选为3～8h。烘干之后则进行冷却，为了避免金属削表面的残留水渍影响后续的工艺，本申请优选在冷却之后检测金属削表面的水分含量，要求水分含量低于0.3wt％。
本申请然后将清洗后的金属削进行压块，得到金属压块，本申请所述压块优选采用金属液压打包机进行。金属液压打包机可以将各种金属边角料、钢刨花、废钢、废铝、废铜等挤压成长方形、圆柱形、八角形等各种形状的合格炉料。本申请所述金属削进过金属液压打包机打包后，制作成横截面积相同但是长度不一的金属压块。本申请所述金属压块的密度优选大于2.1g/cm3，更优选大于2.2g/cm3且小于3.2g/cm3；若金属压块密度过小，则压块不结实，在搬运或运料过程中容易断裂，若密度过大，则在容量过程中受热膨胀、容易变形、松散。
按照本发明，最后将金属压块进行真空电子束熔炼，则得到金属铸锭。所述真空电子束熔炼是高温难熔与提纯的专用设备，电子束熔炼在高真空下进行，熔炼时的过热温度高，维持液态的时间长，使材料的精炼提纯作用得以有效地进行。本申请所述真空电子束熔炼具体按照下述过程进行：
在金属压块进入真空电子束熔炼炉中，将其装载进水平进料仓中，并使上面的金属压块压紧固定下面金属压块，固定在水平加料仓中，并与后面的推料器连接；
然后启动真空机组，真空度达到要求后进行引束，成功引束后，将电子束的功率和参数调整至工艺值，拖动加料器，将整根电极向前推送，使电子束一部分能照射到物料上将物料熔化滴落至铸锭坩埚当中，一部分电子束照射在铸锭坩埚中，维持液面温度，进行铸锭工作，并使用转锭功能，减少铸锭部位存在的阴影。
在上述真空电子束熔炼的过程中，功率优选为200～220KW，速度优选为80～100kg/h，真空度优选为7*10-3Pa～8*10-4Pa。上述转锭过程中，金属铸锭的速率优选为100～150kg/h。
本申请上述金属削优选为钛料。
本申请提供了一种金属削的回收工艺，本申请在回收金属削的过程中，金属压块的制作即为电极的制作过程，其制作工序简单，因而降低了设备的投入，减少了电极制作过程中的污染，并对电极的密度、平直度、导电性没有严格要求，降低了生产成本，且使制备的金属铸锭的纯度较高。实验结果表明，本发明制备的钛锭的纯度高于99.95％。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的金属削的回收工艺进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将钛料在碱液中清洗后采用体积比为4:16:80的盐酸、硫酸与水的混合溶液浸泡4h后采用净化水进行清洗，盐酸的浓度为10wt％，硫酸的浓度为10wt％，将清洗后的钛料在氩气保护下进行烘干，烘干的温度为180℃，时间为6h，然后开炉冷却至室温，检测水分含量低于0.3wt％；
将清洗并烘干后的钛料，加入定制的金属液压打包机料仓当中，每次添加原料30～40公斤不等，启动液压打包机，压力为160t，将钛料制作成200*200*(300～500)的金属块，金属块的密度为2.1g/cm3；
将压制好的金属块按照图1的方式装载进电子束熔炼炉的水平进料仓中，采用上面的压块压紧固定下面包块的形式，固定在水平加料仓中，并与后面的推料器连接，根据熔炼要求和加料仓的容积，单次可以加料1.5～2.0t原料，关闭炉门和加料箱密封板，启动真空机组，当真空度为7*10-3Pa，进行引束；
成功引束后，电子束的功率为220KW，熔炼速度80～100公斤/h，推动加料器，将金属块缓慢向前推送，使电子束一部分能照射到物料上将物料熔化滴落到铸锭坩埚当中去，一部分电子束照射在铸锭坩埚中，维持液面温度，进行铸锭工作，并使用转锭功能，减少铸锭部位存在的阴影，铸锭速率为120Kg/h；
铸锭完成，关闭电子枪、电源和真空机组，冷却8～12个小时，破真空，将铸造完成的锭通过专门的夹具取出。
检测制备的钛锭表面的C<50ppm；N<40ppm；O<350ppm；金属纯度为99.98％。
实施例2
将钛料在碱液中清洗后采用体积比为4:16:80的盐酸、硫酸与水的混合溶液浸泡4h后采用净化水进行清洗，盐酸的浓度为10wt％，硫酸的浓度为10wt％，将清洗后的钛料在氩气保护下进行烘干，烘干的温度为150℃，时间为8h，然后开炉冷却至室温，检测水分含量低于0.3wt％；
将清洗并烘干后的钛料，加入定制的金属液压打包机料仓当中，每次添加原料30～40公斤不等，启动液压打包机，压力为160t，将钛料制作成200*200*(300～500)的金属块，金属块的密度为2.6g/cm3；
将压制好的金属块按照图1的方式装载进电子束熔炼炉的水平进料仓中，采用上面的压块压紧固定下面包块的形式，固定在水平加料仓中，并与后面的推料器连接，根据熔炼要求和加料仓的容积，单次可以加料1.5～2.0t原料，关闭炉门和加料箱密封板，启动真空机组，当真空度为8*10-3Pa，进行引束；
成功引束后，电子束的功率为200KW，熔炼速度100公斤/h，推动加料器，将金属块缓慢向前推送，使电子束一部分能照射到物料上将物料熔化滴落到铸锭坩埚当中去，一部分电子束照射在铸锭坩埚中，维持液面温度，进行铸锭工作，并使用转锭功能，减少铸锭部位存在的阴影，铸锭速率为120Kg/h；
铸锭完成，关闭电子枪、电源和真空机组，冷却8～12个小时，破真空，将铸造完成的锭通过专门的夹具取出。
检测制备的钛锭表面的C<50ppm；N<40ppm；O<350ppm；金属纯度为99.99％。
实施例3
将钛料在碱液中清洗后采用体积比为4:16:80的盐酸、硫酸与水的混合溶液浸泡4h后采用净化水进行清洗，盐酸的浓度为10wt％，硫酸的浓度为10wt％，将清洗后的钛料在氩气保护下进行烘干，烘干的温度为180℃，时间为6h，然后开炉冷却至室温，检测水分含量低于0.3wt％；
将清洗并烘干后的钛料，加入定制的金属液压打包机料仓当中，每次添加原料30～40公斤不等，启动液压打包机，压力为160t，将钛料制作成200*200*(300～500)的金属块，金属块的密度为3.2g/cm3；
将压制好的金属块按照图1的方式装载进电子束熔炼炉的水平进料仓中，采用上面的压块压紧固定下面包块的形式，固定在水平加料仓中，并与后面的推料器连接，根据熔炼要求和加料仓的容积，单次可以加料1.5～2.0t原料，关闭炉门和加料箱密封板，启动真空机组，当真空度为7.5*10-3Pa，进行引束；
成功引束后，电子束的功率为220KW，熔炼速度90公斤/h，推动加料器，将金属块缓慢向前推送，使电子束一部分能照射到物料上将物料熔化滴落到铸锭坩埚当中去，一部分电子束照射在铸锭坩埚中，维持液面温度，进行铸锭工作，并使用转锭功能，减少铸锭部位存在的阴影，铸锭速率为120Kg/h；
铸锭完成，关闭电子枪、电源和真空机组，冷却8h，破真空，将铸造完成的锭通过专门的夹具取出。
检测制备的钛锭表面的C<50ppm；N<40ppm；O<350ppm；金属纯度为99.97％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种金属削的回收工艺，包括以下步骤：
A)，将金属削清洗后真空烘干；
B)，将步骤A)得到的金属削进行压块，得到金属压块；
C)，将所述金属压块进行真空电子束熔炼，得到金属铸锭；
所述真空电子束熔炼具体按照下述过程进行：
在金属压块进入真空电子束熔炼炉中，将其装载进水平进料仓中，并使上面的金属压块压紧固定下面金属压块，固定在水平加料仓中，并与后面的推料器连接；
然后启动真空机组，真空度达到要求后进行引束，成功引束后，将电子束的功率和参数调整至工艺值，拖动加料器，将整根电极向前推送，使电子束一部分能照射到物料上将物料熔化滴落至铸锭坩埚当中，一部分电子束照射在铸锭坩埚中，维持液面温度，进行铸锭工作，并使用转锭功能，减少铸锭部位存在的阴影。
2.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，所述清洗的过程为：
将金属削采用碱液清洗后再在盐酸、硫酸与水的混合溶液中浸泡，最后采用水清洗；所述盐酸、硫酸与水的体积比为1：(3～5)：(18～22)，所述盐酸的浓度为10wt％，所述硫酸的浓度为10wt％。
3.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，所述压块采用设备为金属液压打包机。
4.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，所述金属压块的密度大于2.1g/cm3。
5.根据权利要求4所述的回收工艺，其特征在于，所述金属压块的密度大于2.2g/cm3且小于3.2g/cm3。
6.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，所述真空烘干的真空度小于2000Pa，所述烘干的温度为150～200℃，所述烘干的时间为3～8h。
7.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，所述真空电子束熔炼的功率为200～220KW，速度为80～100kg/h，真空度为7*10-3Pa～8*10-4Pa。
8.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，所述真空电子束熔炼采用转锭方式，金属铸锭的速率为100～150kg/h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的回收工艺，其特征在于，所述金属削为钛削。
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