CN107055546A - 一种电子束熔炼去除多晶硅中杂质砷的方法 - Google Patents

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李鹏廷
孟剑雄
王峰
姚玉杰
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification

Abstract

一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法，属于电子束熔炼技术领域。方法步骤包括在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入重掺砷硅料；装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪；3把电子枪功率继续保持250kW熔化并熔炼硅料；将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW；最终电子枪按照250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持8min，50kW维持12min，30kW维持16min，20kW维持20min，0kW降束凝固。本发明可以有效去除重掺砷硅废料中的杂质砷，去除率达到99.6％，从而实现重掺砷硅废料的重复利用，且方法条件温和易于操作，生产周期短，技术稳定，生产效率高。

Description

一种电子束熔炼去除多晶硅中杂质砷的方法
技术领域
本发明属于电子束熔炼技术领域，特别涉及一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法。
背景技术
随着大规模、超大规模集成电路及新型场控性高频电力电子器件的发展，市场需要大量重掺砷硅单晶。需求的增加引起产量增加，同时也不可避免的产生大量重掺砷硅废料。目前，由于杂质砷的存在造成电阻率异常，重掺砷硅废料而不能很好的重复利用。因此，需求一种可以有效去除硅料中杂质砷的方法。
发明内容
本发明的目的是克服以上现有技术的不足，提供一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.装料：在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入砷含量3-7ppm的重掺砷硅料；
B.预热电子枪：装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热20-40min，预热完成后进入硅料熔化阶段；
C.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加3把电子枪功率到200-300kW，保持功率在200-300kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持200-300kW熔炼硅料20-40min；
E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持200-300kW；
F.硅料输送：操作时需保证产品铸锭在120-140kg之间，根据凝固坩埚与熔炼坩埚容量确定是否需要硅料输送，若需硅料输送，则照射凝固坩埚的电子枪仍保持200-300kW，另外2把照射熔炼坩埚的电子枪再次按照步骤C至步骤E进行硅料熔化、硅料熔炼、硅料倾倒过程；
G.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固。
所述步骤A中料仓中装入的重掺砷硅料为500-600kg，熔炼坩埚中装入的重掺砷硅料为60-70kg，送料小车中装入的重掺砷硅料为40-50kg，五个凝固坩埚中分别装入的重掺砷硅料为10-20kg。
所述步骤G中电子枪降束凝固的具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持8min，50kW维持12min，30kW维持16min，20kW维持20min，0kW。
本发明利用具有多杂质的基体金属或者合金，在高温、高真空的条件下，蒸气压大的元素先挥发，而留下蒸气压小的元素。硅中砷的饱和蒸气压大，在高真空条件下，电子束照射熔炼一定时间，硅中砷杂质挥发出来，在真空中得以去除。本发明可以有效去除重掺砷硅废料中的杂质砷，去除率达到99.6％，从而实现重掺砷硅废料的重复利用，且方法条件温和易于操作，生产周期短，技术稳定，生产效率高。
具体实施方式
以下对本发明做进一步说明，但发明并不限于具体实施例。
实施例1
一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法，具体包括以下步骤：
A.装料：在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入砷含量5ppm的重掺砷硅料，其中料仓中装入500kg，熔炼坩埚中装入65kg，送料小车中装入45kg，五个凝固坩埚中分别装入15kg；
B.预热电子枪：装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热30min，预热完成后进入硅料熔化阶段；
C.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加3把电子枪功率到250kW，保持功率在250kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kW熔炼硅料30min；
E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW；
F.硅料输送：操作时需保证产品铸锭在130kg，根据凝固坩埚与熔炼坩埚容量确定是否需要硅料输送，若需硅料输送，则照射凝固坩埚的电子枪仍保持250kW，另外2把照射熔炼坩埚的电子枪再次按照步骤C至步骤E进行硅料熔化、硅料熔炼、硅料倾倒过程；
G.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固，具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持8min，50kW维持12min，30kW维持16min，20kW维持20min，0kW。
实施例2
本实施例中所述的一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法的各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：
1)步骤A中料仓中装入550kg重掺砷硅料，熔炼坩埚中装入的重掺砷硅料为60kg，送料小车中装入的重掺砷硅料为40kg，五个凝固坩埚中分别装入的重掺砷硅料为10kg，装入的重掺砷硅料中砷含量3ppm；
2)步骤B中预热电子枪20min；
3)步骤D中熔炼硅料20min；
4)步骤F中操作时需保证产品铸锭在120kg。
实施例3
本实施例中所述的一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法的各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：
1)步骤A中料仓中装入600kg重掺砷硅料，熔炼坩埚中装入的重掺砷硅料为70kg，送料小车中装入的重掺砷硅料为50kg，五个凝固坩埚中分别装入的重掺砷硅料为20kg，装入的重掺砷硅料中砷含量7ppm；
2)步骤B中预热电子枪40min；
3)步骤D中熔炼硅料40min；
4)步骤F中操作时需保证产品铸锭在140kg。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征，本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述的实施例和说明书描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书和等效物界定。

Claims (3)

1.一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.装料：在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入砷含量3-7ppm的重掺砷硅料；
B.预热电子枪：装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热20-40min，预热完成后进入硅料熔化阶段；
C.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加3把电子枪功率到250kW，保持功率在250kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kW熔炼硅料20-40min；
E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW；
F.硅料输送：操作时需保证产品铸锭在120-140kg之间，根据凝固坩埚与熔炼坩埚容量确定是否需要硅料输送，若需硅料输送，则照射凝固坩埚的电子枪仍保持250kW，另外2把照射熔炼坩埚的电子枪再次按照步骤C至步骤E进行硅料熔化、硅料熔炼、硅料倾倒过程；
G.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固。
2.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法，其特征在于，所述步骤A中料仓中装入的重掺砷硅料为500-600kg，熔炼坩埚中装入的重掺砷硅料为60-70kg，送料小车中装入的重掺砷硅料为40-50kg，五个凝固坩埚中分别装入的重掺砷硅料为10-20kg。
3.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼去除硅中杂质砷的方法，其特征在于，所述步骤G中电子枪降束凝固的具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持8min，50kW维持12min，30kW维持16min，20kW维持20min，0kW。
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