CN103539126B - 一种多晶硅快速凝固方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅逆向凝固方法，属于多晶硅生产领域。一种多晶硅快速凝固方法，包括备料、熔炼、凝固的步骤，所述凝固步骤按下述方法进行：将置于多晶硅逆向凝固装置中硅液进行定向凝固，当剩余的硅液体积为初始体积的1%～25%时，停止凝固；使温度为0～500℃的水冷铜板与剩余的硅液接触直至剩余的硅液凝固。本发明提供的多晶硅快速凝固方法，当水冷铜板进入硅液上表面后形成强大的过冷度，保证硅液迅速凝固并且产生较大应力，容易破碎，抑制杂质的反向扩散便于后期处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅逆向凝固方法，属于多晶硅生产领域。
背景技术
目前定向凝固提纯工业硅中，铸锭由底部到顶部提纯，杂质富集在顶部，生产中需要把富集杂质的顶部切除。由于富集杂质的顶部存在反向扩散而导致需要切除的顶部铸锭占有比例比理论的高很多，继而导致出成率大大降低。利用顶端快速凝固的方法可以抑制反扩散进行提高出成率并且可以方便快捷地切除含有富集杂质的铸锭。
发明内容
本发明的目的是提供一种多晶硅逆向凝固方法。
一种多晶硅快速凝固方法，包括备料、熔炼、凝固的步骤，所述凝固步骤按下述方法进行：
将置于多晶硅逆向凝固装置中硅液进行定向凝固，当剩余的硅液体积为初始体积的1％～25％时，停止凝固；使温度为0～500℃的水冷铜板与剩余的硅液接触直至剩余的硅液凝固。
本发明所述多晶硅快速凝固方法优选多晶硅逆向凝固装置包括炉体、真空系统、充气系统、定向凝固熔炼系统、顶部升降机构、底部升降机构，
所述顶部升降机构包括顶部升降旋转装置，顶部升降旋转装置的下端固定水冷金属棒，水冷金属棒的另一端固定水冷铜板；
所述顶部升降旋转装置位于炉体的外部，所述水冷金属棒穿过炉体的上表面；所述水冷铜板位于定向凝固熔炼系统中硅液承装装置的上方。
本发明所述多晶硅逆向凝固装置所述真空系统与充气系统的选择与设置为本领域的现有技术。
本发明所述顶部升降旋转装置和底部升降旋转装置为可控速升降装置，其选择与设置为本领域的现有技术。
本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选水冷铜板设有水冷装置。
本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述定向凝固熔炼系统包括托盘和设于托盘上的硅液承装装置，在硅液承装装置的外侧面设置加热体，加热体外侧设有保温套；保温套的外侧设有加热感应线圈。
本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述底部升降机构包括底部升降旋转装置，底部升降旋转装置的上端固定底部连接杆，底部连接杆的另一端固定托盘；
所述底部升降旋转装置位于炉体的外部，所述底部连接杆穿过炉体的下表面。
本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述托盘所用材料为水冷铜，且在托盘上表面设有保温层。
本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述硅液承装装置为石英坩埚外套石墨坩埚所构成的双层坩埚。
本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述水冷金属棒的直径为1～10cm，长度为0.5～2m；水冷铜板的横截面面积为硅液承装装置横截面面积的10％～60％，厚度为1～10cm。
本发明所述水冷金属棒优选为水冷铜棒、水冷不锈钢棒或水冷铸铁棒。
本发明所述多晶硅快速凝固方法优选所述凝固步骤按下述方法进行：
通过底部升降机构进行拉锭，保证硅锭定向凝固；当剩余的硅液体积为初始体积的1％～25％时，停止凝固，启动顶部升降机构，使水冷金属棒和水冷铜板向下挤压，下降速度为0.1～5m/s，当水冷铜板的下表面与硅液液面之间的距离为-20～+10mm停止下降，控制水冷铜板的温度为0～500℃，直至剩余的硅液全部凝固。
本发明所述多晶硅快速凝固方法进一步优选所述方法包括下述工艺步骤：
①备料阶段：将工业硅放置在硅液承装装置中；
②熔炼阶段：打开真空系统，使炉体的真空度达到0.1～3Pa，真空达到要求后利用加热感应线圈对加热体进行加热，升温至600～1000℃时充入氩气量至炉体内的压力为40000～60000Pa，然后再抽真空至0.1～4Pa，再充入氩气40000～60000Pa，然后持续升温至1450～1700℃保温0.5～3小时，确保硅液承装装置内的硅料完全融化；
③定向凝固阶段：通过底部升降机构进行拉锭，控制托盘的下降速度为0.05～10mm/min，保证硅锭定向凝固；当剩余的硅液体积为初始体积的1％～25％时，停止凝固，启动顶部升降机构，使水冷金属棒和水冷铜板向下挤压，下降速度为0.1～5m/s，当水冷铜板的下表面与硅液液面之间的距离为-20～+10mm停止下降，控制水冷铜板的温度为0～500℃，直至剩余的硅液全部凝固。
本发明的有益效果为：本发明提供的多晶硅快速凝固方法，当水冷铜板进入硅液上表面后形成强大的过冷度，保证硅液迅速凝固并且产生较大应力，容易破碎，抑制杂质的反向扩散便于后期处理。
附图说明
本发明附图1幅，
图1为一种多晶硅逆向凝固装置的示意图；
附图标记如下：顶部升降旋转装置101、水冷金属棒102、水冷铜板103、托盘201、硅液承装装置202、加热体203、保温套204、底部升降旋转装置301、底部连接杆302、炉体400、硅液500。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种多晶硅逆向凝固装置，包括炉体400、真空系统、充气系统、定向凝固熔炼系统、顶部升降机构、底部升降机构，以及用于连接的管道及设于炉体和各个管道上的阀门。
所述真空系统包括机械泵和罗茨泵、与炉体相通的真空管道及真空计。
所述充气系统包括氩气罐、充气管道、压力表和流量表。
所述顶部升降机构包括顶部升降旋转装置101，顶部升降旋转装置101的下端固定水冷金属棒102，水冷金属棒102的另一端固定水冷铜板103；所述顶部升降旋转装置101位于炉体400的外部，所述水冷金属棒102穿过炉体400的上表面；所述水冷铜板103位于定向凝固熔炼系统中硅液承装装置202的上方，该水冷铜板103的横截面面积为硅液承装装置202横截面面积的50％；所述硅液承装装置202为石英坩埚外套石墨坩埚所构成的双层坩埚；所述水冷铜板103设有水冷装置。所述水冷金属棒102为水冷铜棒。
所述定向凝固熔炼系统包括托盘201和设于托盘201上的硅液承装装置202，在硅液承装装置202的外侧面设置加热体203，加热体203外侧设有保温套204；保温套204的外侧设有加热感应线圈205。
所述底部升降机构包括底部升降旋转装置301，底部升降旋转装置301的上端固定底部连接杆302，底部连接杆302的另一端固定托盘201；所述底部升降旋转装置301位于炉体400的外部，所述底部连接杆302穿过炉体400的下表面。所述托盘201所用材料内水冷铜，且在托盘201上表面设有保温层。
一种多晶硅逆向凝固方法，包括下述步骤：
①备料阶段：将工业硅放置在硅液承装装置202中；
②熔炼阶段：打开真空系统，先开机械泵，真空度达到15Pa。后打开罗茨泵，将使炉体400的真空度达到3Pa，真空达到要求后利用加热感应线圈205对加热体203进行加热，升温至800℃时，打开炉体阀门和氩气罐阀门，进行充入氩气，充入氩气量至炉体400内的压力为50000Pa，然后再抽真空至3Pa，再充入氩气40000Pa，然后持续升温至1500℃保温1小时，确保硅液承装装置202内的硅料完全融化，硅料是否完全融化通过将玻璃棒插入硅液中，当玻璃棒接触坩埚底部即可认为硅料完全熔化。
③定向凝固阶段：通过底部升降机构进行拉锭，控制托盘201的下降速度为0.11mm/min，保证硅锭定向凝固；当剩余的硅液500体积为初始体积的20％时，停止凝固，启动顶部升降机构，使水冷金属棒102和水冷铜板103向下挤压，下降速度为10m/s，当水冷铜板103的下表面与硅液500液面之间的距离为0mm停止下降，控制水冷铜板103的温度为500℃，直至剩余的硅液500凝固。
产品纯度为当1000ppmw以上含量的的铁元素可以保证其接近80％甚至更高的硅提纯到目标值以下，并且在末端快速凝固，会保证末端存在大量应力而发生破碎可以抑制反扩散，提高定向提纯的硅料的出成率，而且破碎的硅锭可以方便后期铸锭的切除，提高效率。
Claims (8)
1.一种多晶硅快速凝固方法，包括备料、熔炼、凝固的步骤，其特征在于：所述凝固步骤按下述方法进行：
将置于多晶硅逆向凝固装置中硅液(500)进行定向凝固，当剩余的硅液(500)体积为初始体积的1％～25％时，停止凝固；使温度为0～500℃的水冷铜板(103)与剩余的硅液(500)接触直至剩余的硅液(500)凝固，
所述多晶硅逆向凝固装置包括炉体(400)、真空系统、充气系统、定向凝固熔炼系统、顶部升降机构、底部升降机构，
所述顶部升降机构包括顶部升降旋转装置(101)，顶部升降旋转装置(101)的下端固定水冷金属棒(102)，水冷金属棒(102)的另一端固定水冷铜板(103)；
所述顶部升降旋转装置(101)位于炉体(400)的外部，所述水冷金属棒(102)穿过炉体(400)的上表面；所述水冷铜板(103)位于定向凝固熔炼系统中硅液承装装置(202)的上方。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述定向凝固熔炼系统包括托盘(201)和设于托盘(201)上的硅液承装装置(202)，在硅液承装装置(202)的外侧面设置加热体(203)，加热体(203)外侧设有保温套(204)；保温套(204)的外侧设有加热感应线圈(205)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述底部升降机构包括底部升降旋转装置(301)，底部升降旋转装置(301)的上端固定底部连接杆(302)，底部连接杆(302)的另一端固定托盘(201)；
所述底部升降旋转装置(301)位于炉体(400)的外部，所述底部连接杆(302)穿过炉体(400)的下表面。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述托盘(201)所用材料为水冷铜，且在托盘(201)上表面设有保温层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅液承装装置(202)为石英坩埚外套石墨坩埚所构成的双层坩埚。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水冷金属棒(102)的直径为1～10cm，长度为0.5～2m；水冷铜板(103)横截面面积为硅液承装装置(202)横截面面积的10％～60％，厚度为1～10cm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：所述凝固步骤按下述方法进行：
通过底部升降机构进行拉锭，保证硅锭定向凝固；当剩余的硅液(500)体积为初始体积的1％～25％时，停止凝固，启动顶部升降机构，使水冷金属棒(102)和水冷铜板(103)向下挤压，下降速度为0.1～5m/s，当水冷铜板(103)的下表面与硅液(500)液面之间的距离为-20～+10mm停止下降，控制水冷铜板(103)的温度为0～500℃，直至剩余的硅液(500)凝固。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：
①备料阶段：将工业硅放置在硅液承装装置(202)中；
②熔炼阶段：打开真空系统，使炉体(400)的真空度达到0.1～3Pa，真空达到要求后利用加热感应线圈(205)对加热体(203)进行加热，升温至600～1000℃时充入氩气量至炉体(400)内的压力为40000～60000Pa，然后再抽真空至0.1～4Pa，再充入氩气40000～60000Pa，然后持续升温至1450～1700℃保温0.5～3小时，确保硅液承装装置(202)内的硅料完全融化；
③定向凝固阶段：通过底部升降机构进行拉锭，控制托盘(201)的下降速度为0.05～10mm/min，保证硅锭定向凝固；当剩余的硅液(500)体积为初始体积的1％～25％时，停止凝固，启动顶部升降机构，使水冷金属棒(102)和水冷铜板(103)向下挤压，下降速度为0.1～5m/s，当水冷铜板(103)的下表面与硅液(500)液面之间的距离为-20～+10mm停止下降，控制水冷铜板(103)的温度为0～500℃，直至剩余的硅液(500)凝固。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160413 Termination date: 20181030 |
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