CN101318655A - 一种去除多晶硅中杂质磷的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明一种去除多晶硅中杂质磷的方法及装置属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束熔炼技术将多晶硅中的杂质磷去除的方法及装置。该方法中采用双电子束，用旋转水冷铜坩埚的方式使电子束可以充分对多晶硅进行熔炼，可以在熔炼过程中加料实现连续作业，去除多晶硅中杂质磷。将多晶硅料装入水冷铜坩埚中，关闭真空装置盖；然后抽真空，给左、右电子枪预热。所用的装置由真空装置盖与真空圆桶构成装置外壳，真空圆桶内腔即为真空室。多晶硅中有害的杂质磷用电子束熔炼去除，充分完全，有效提高了多晶硅的纯度，实现连续作业。方法效率高、装置简单、节约能源。
Description
技术领域
本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束熔炼技术将多晶硅中的杂质磷去除的方法和装置。
背景技术
高纯多晶硅是制备太阳能电池的主要原料。国外制备高纯多晶硅主要使用西门子法，具体为硅烷分解法和氯硅烷气相氢还原法，其中SiHCl3法即西门子法是目前多晶硅制备的主流技术。SiHCl3法的有用沉积比为1×103，是SiH4的100倍。西门子法沉积速度可达8～10μm/min。一次通过的转换效率为5％～20％，沉积温度为1100℃，仅次于SiCl4(1200℃)，耗电量为120kWh/kg左右，电耗也较高。国内SiHCl3法的电耗经过多年的努力已由500kWh/kg降至200kWh/kg，硅棒直径达到100mm左右。西门子法的不足之处在于其在流程的核心环节上采取了落后的热化学气相沉积，工艺流程的环节过多，一次转化率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。鉴于此，在众多制备的新工艺中冶金法是根据杂质元素在硅中的分凝系数不同进行定向凝固的方式，具有能耗低、环境污染小的特点。单纯的定向凝固方法无法去除分凝系数较大的杂质磷，而在多晶硅的众多杂质中，磷是有害杂质，直接影响了硅材料的电阻率和少数载流子寿命，进而影响了太阳能电池的光电转换效率。可用做制备太阳能电池的多晶硅磷含量要求降低到0.0001％以下，已知日本专利号为11-20195的发明专利，利用电子束达到去除多晶硅中磷的目的，但该发明的缺点是电子束只能去除液态硅表面的杂质，因无法对溶液进行搅拌和翻转，对溶液内部的杂质去除效果不明显。
发明内容
本发明要解决的技术难题是克服上述技术的缺欠，采用电子束熔炼技术，利用旋转坩埚的翻转，可以有效的对液态硅的表面和内部进行熔炼，熔炼更加充分，将多晶硅中的杂质元素磷去除到0.0001％的程度，进而达到太阳能电池用硅材料的使用要求。
本发明采取的技术方案是一种去除多晶硅中杂质磷的方法，采用电子束去除多晶硅中杂质磷，此方法中采用双电子束，用旋转水冷铜坩埚的方式使电子束可以充分对多晶硅进行熔炼，可以在熔炼过程中加料实现连续作业，去除多晶硅中杂质磷，其步骤如下：
1)、将多晶硅料装入水冷铜坩埚中，多晶硅的装入量为水冷铜坩埚的三分之一位置，关闭真空装置盖；
2、抽真空过程，先用机械泵、罗兹泵将真空室抽到低真空10-0pa，再用扩散泵抽到高真空10-3pa以下；
3、给左电子枪、右电子枪预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10分钟，关闭高压，设置左电子枪、右电子枪束流为70-200mA，束流预热5-10分钟，关闭左电子枪、右电子枪束流；
4、同时打开左电子枪、右电子枪的高压和束流，稳定后用左电子枪、右电子枪轰击多晶硅料，增大左电子枪、右电子枪束流到500-800mA，持续轰击20-50分钟，直到多晶硅料全部熔化；
5、调节右电子枪的束流到零，旋转机械转轴，机械转轴带动水冷铜坩埚向左电子枪的方向偏转45°，用左电子枪轰击20-40分钟，反方向旋转机械转轴，机械转轴带动水冷铜坩埚反转45°，旋转水冷铜坩埚归位；
6、增大右电子枪的束流到500-800mA，调整左电子枪的束流到零，旋转机械转轴，机械转轴带动水冷铜坩埚向右电子枪的方向偏转45°，用右电子枪轰击20-40分钟，继续旋转机械转轴，机械转轴带动水冷铜坩埚再向右电子枪偏转45℃，垂直于右电子枪，将液态硅倒入水冷铜容器中后，反向旋转机械转轴，机械转轴带动水冷铜坩埚正方向转动90°，在将水冷铜坩埚归位；
7、再由进料口投入多晶硅至水冷铜坩埚中，到三分之一的位置，重复4-6步，连续作业；
8、关闭左电子枪、右电子枪；
9、依次关闭扩散泵、罗兹泵、机械泵待温度降到200℃左右时，打开放气阀，打开真空装置盖从水冷铜容器中取出硅材料。
所述的一种去除多晶硅中杂质磷的方法所用的装置由真空装置盖与真空圆桶构成装置外壳，真空圆桶内腔即为真空室，真空室内左面的水冷铜坩埚固定在铜支架上，机械转轴穿过铜支架和铜托盘，铜托盘固定在设备壳上，水冷铜坩埚的旋转范围为：-45°-90°，左电子枪、右电子枪分别固定在水冷铜坩埚两端的上方，真空室的右下方安有水冷铜容器，铜支撑杆与水冷铜容器相连、焊牢，机械泵、罗兹泵、扩散泵固定在真空壳外部，放气阀安装在真空壳的左下部。
发明的显著效果是可以将太阳能用硅材料中有害的杂质磷用电子束熔炼去除，充分完全，有效提高了多晶硅的纯度，实现连续作业，具有效率高、装置简单、节约能源的优点。
附图说明
附图1为去除多晶硅中杂质磷的装置，附图2为附图1中熔炼部分的的右视图。图中，1.右电子枪，2.真空装置盖，3.真空室，4.多晶硅料，5.水冷铜坩埚，6.水冷铜容器，7.机械泵，8.罗兹泵，9.扩散泵，10.铜支撑杆，11.放气阀，12.真空圆桶，13.多晶硅，14、投料口，15.左电子枪，16.铜支架，17.机械转轴，18.铜托盘。
具体实施方式
下面结合技术方案及附图详细说明本方案的具体实施例。
将纯度为99.8％，其中杂质磷的含量为0.005％的多晶硅将多晶硅料4装入水冷铜坩埚5中，多晶硅的装入量为水冷铜坩埚5的三分之一位置，关闭真空装置盖2。进行真空过程，先用机械泵7、罗兹泵8将真空室3抽到低真空10-0pa，再用扩散泵9抽到高真空10-3pa以下；对左电子枪15、右电子枪1预热，设置高压为25kW，高压预热5分钟，关闭高压，设置左电子枪15、右电子枪1束流为100mA，束流预热5分钟，关闭左电子枪15、右电子枪1束流；同时打开左电子枪15、右电子枪1的高压和束流，稳定后用左电子枪15、右电子枪1轰击多晶硅料4，增大左电子枪15、右电子枪1束流到500mA，持续轰击20分钟，直到多晶硅料4全部熔化；由于杂质磷在硅中的饱和蒸气压不同，使电子束轰击区域磷由于蒸气压大逸出硅表面以气态形式抽走，从而达到除磷的效果。调节右电子枪1的束流到零，旋转机械转轴17，机械转轴带动水冷铜坩埚5向左电子枪15的方向偏转45°，用左电子枪15轰击20分钟，保证底部的硅材料也得到电子束的熔炼，反方向旋转机械转轴17，机械转轴带动水冷铜坩埚5反转45°，旋转水冷铜坩埚5归位，增大右电子枪1的束流到500mA，调整左电子枪15的束流到零，旋转机械转轴17，机械转轴带动水冷铜坩埚5向右电子枪1的方向偏转45°，用右电子枪1轰击20分钟，继续旋转机械转轴17，机械转轴带动水冷铜坩埚5再向右电子枪1偏转45℃，垂直于右电子枪1，将液态硅倒入水冷铜容器6中后，反向旋转机械转轴17，机械转轴带动水冷铜坩埚5正方向转动90°，在将水冷铜坩埚5归位，再由进料口14投入多晶硅13至水冷铜坩埚5中，到三分之一的位置，重复4-6步，连续作业。关闭左电子枪15、右电子枪1，依次关闭扩散泵9、罗兹泵8、机械泵7待温度降到200℃左右时，打开放气阀11，打开真空装置盖2从水冷铜容器6中取出硅材料。经检验，多晶硅中杂质的含量降低到了0.00008％的程度。
本发明去除多晶硅中杂质磷效果良好，工艺稳定，操作方便，可以实现连续作业，充分去除了多晶硅中的杂质磷，节约能源，提高了制备高纯多晶硅的效率。
Claims (2)
1、一种去除多晶硅中杂质磷的方法，采用电子束去除多晶硅中杂质磷，其特征在于，此方法中采用双电子束，用旋转水冷铜坩埚的方式使电子束可以充分对多晶硅进行熔炼，可以在熔炼过程中加料实现连续作业，去除多晶硅中杂质磷，其步骤如下：
1)、将多晶硅料(4)装入水冷铜坩埚(5)中，多晶硅的装入量为水冷铜坩埚(5)的三分之一位置，关闭真空装置盖(2)；
2)、抽真空过程：先用机械泵(7)、罗兹泵(8)将真空室(3)抽到低真空10-0pa，再用扩散泵(9)抽到高真空10-3pa以下；
3)、给左电子枪(15)、右电子枪(1)预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10分钟，关闭高压，设置左电子枪(15)、右电子枪(1)束流为70-200mA，束流预热5-10分钟，关闭左电子枪(15)、右电子枪(1)束流；
4)、同时打开左电子枪(15)、右电子枪(1)的高压和束流，稳定后用左电子枪(15)、右电子枪(1)轰击多晶硅料(4)，增大左电子枪(15)、右电子枪(1)束流到500-800mA，持续轰击20-50分钟，直到多晶硅料(4)全部熔化；
5)、调节右电子枪(1)的束流到零，旋转机械转轴(17)，机械转轴带动水冷铜坩埚(5)向左电子枪(15)的方向偏转45°，用左电子枪(15)轰击20-40分钟，反方向旋转机械转轴(17)，机械转轴带动水冷铜坩埚(5)反转45°，旋转水冷铜坩埚(5)归位；
6)、增大右电子枪(1)的束流到500-800mA，调整左电子枪(15)的束流到零，旋转机械转轴(17)，机械转轴带动水冷铜坩埚(5)向右电子枪(1)的方向偏转45°，用右电子枪(1)轰击20-40分钟，继续旋转机械转轴(17)，机械转轴带动水冷铜坩埚(5)再向右电子枪(1)偏转45℃，垂直于右电子枪(1)，将液态硅倒入水冷铜容器(6)中后，反向旋转机械转轴(17)，机械转轴带动水冷铜坩埚(5)正方向转动90°，在将水冷铜坩埚(5)归位；
7)、再由进料口(14)投入多晶硅(13)至水冷铜坩埚(5)中，到三分之一的位置，连续作业，重复4-6步；
8)、关闭左电子枪(15)、右电子枪(1)；
9)、依次关闭扩散泵(9)、罗兹泵(8)、机械泵(7)待温度降到200℃左右时，打开放气阀(11)，打开真空装置盖(2)从水冷铜容器(6)中取出硅锭。
2、权利要求1所述的一种去除多晶硅中杂质磷的方法所用的装置，其特征在于，由真空装置盖(2)与真空圆桶(12)构成装置外壳，真空圆桶(12)内腔即为真空室(3)，真空室(3)内左面的水冷铜坩埚(5)固定在铜支架(16)上，机械转轴(17)穿过铜支架(16)和铜托盘(18)，铜托盘(18)固定在设备壳(2)上，水冷铜坩埚(5)的旋转范围为：-45°-90°，左电子枪(15)、右电子枪(1)分别固定在水冷铜坩埚(5)上方的两端位置，真空室(3)的右下方安有水冷铜容器(6)，铜支撑杆(10)与水冷铜容器(6)相连、焊牢，机械泵(7)、罗兹泵(8)、扩散泵(9)固定在真空壳(2)外部，放气阀(11)安装在真空壳(2)的左下部。
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