CN104528733B - 一种用于铸锭分离高金属杂质区的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于铸锭分离高金属杂质区的设备及其方法，通过在铸锭设备坩埚顶部预留出一定的区域，该区域不喷覆Si3N4涂层，控制硅锭的生长方式和速率，使硅锭生长至为涂覆Si3N4涂层的区域时，通过充入一定量的氩气，使硅锭顶部高金属杂质区反向凝固，在定向凝固与反向凝固的界面处会形成裂纹，极易脱离开，并且反向凝固的区域由于未喷覆Si3N4涂层，硅锭与石英坩埚发生粘连，在取出硅锭后，破碎外表面石英坩埚的同时，可将硅锭中高金属杂质的区域一并去除。去除方法简单易行，且节省一定的Si3N4用量，硅锭利用率或实际良率为88％～91％。
Description
技术领域
本发明涉及在多晶硅定向凝固提纯中用于铸锭分离高金属杂质区的设备及利用此设备分离高金属杂质区的方法，属于金属杂质分离技术领域。
背景技术
定向凝固提纯是去除多晶硅中金属杂质的主要技术，广泛应用于多晶硅铸锭、冶金法提纯过程中。
定向凝固提纯利用的是杂质在固液界面处的分凝行为：定向凝固过程中，由于杂质元素在固相和液相中的溶解度不同，在硅熔体的固液界面会发生溶质的重新分配，重新分配的程度由分凝系数和凝固速率来决定。金属杂质的分凝系数k0<<1，会不断地向液态硅中富集，初始凝固的区域杂质含量低，最后凝固区域杂质含量最高。定向凝固可以使工业硅中的金属杂质含量降低两个数量级以上，工业生产中将最后凝固的部分切除进而达到提纯的目的。
从提纯角度而言，在定向凝固过程中金属杂质并没有减少，而是完成了杂质的再分布，因此根据提纯目标值的不同，硅锭存在一定的出成比例(达到纯度要求的部分占整个铸锭中的比例，生产中叫良率，在本发明中的高金属杂质区是指硅锭中未达到出成要求的部分)。实际良率往往低于理论良率，主要是因为硅锭中最后凝固区域与先凝固区域杂质铁的浓度差很大，在1400℃的高温下会发生反扩散，铁原子将从最后凝固的区域向浓度低的中部区域扩散，造成了良率的降低。
发明内容
为解决现有多晶硅定向凝固提纯技术中铸锭分离高金属杂质区因金属元素的反扩散导致实际良率降低的问题，本发明提供一种分离高金属杂质区域的设备及利用此设备分离高金属杂质区的方法，抑制金属杂质的反扩散行为，提高实际良率。
本发明的技术方案如下：
首先，本发明提供一种用于铸锭分离高金属杂质区的设备，所述设备包括氩气通入口(1)、隔热笼(2)、石墨加热器(3)和石英坩埚(5)，所述隔热笼(2)、石墨加热器(3)和石英坩埚(5)均一面开口，所述隔热笼(2)和石墨加热器(3)开口向下扣于石英坩埚(5)上，所述石英坩埚(5)开口向上，其内壁涂覆有Si3N4层(4)，所述Si3N4层(4)的涂覆高度根据待分离铸锭的理论良率确定，预留出待去除的高金属杂质区。
本发明的另一技术目的在于提供利用上述设备分离高金属杂质区的方法，包括以下步骤：
①将硅料装入石英坩埚(5)中，关闭设备仓门，抽真空至0.8Pa以下，开启石墨加热器(3)，加热硅料至1175℃，保持1～2h，使硅料温度与石墨加热器(3)温度相同且排出其中的水分和油脂，继续提高石墨加热器(3)功率，使硅料温度达到1540℃，待硅料完全熔化；
②将隔热笼以0.5～2cm/h的速度向上提拉，使硅料内部形成自下而上的温度梯度，开始长晶，待长晶至Si3N4涂层的高度时，通入氩气，使炉内真空度降至3×104Pa～6×104Pa，硅熔体从上表面开始自上而下反向凝固；
③双面长晶结束后，进入退火阶段，保持退火温度1330～1370℃，退火时间为1.5～3h；
④退火之后进入冷却阶段，再次通入氩气，使炉内真空度降至8×104Pa～9×104Pa，冷却；
⑤出炉脱锭：硅锭的定向凝固与反向凝固的界面处会出现断裂面，在去除石英坩埚的同时，可将高金属杂质区一并去除。
本发明的技术效果：
(1)本发明通过在铸锭设备坩埚顶部预留出一定的区域，该区域不喷覆Si3N4涂层，控制硅锭的生长方式和速率，使硅锭生长至为涂覆Si3N4涂层的区域时，通过充入一定量的氩气，使硅锭顶部高金属杂质区反向凝固，在定向凝固与反向凝固的界面处会形成裂纹，极易脱离开，并且反向凝固的区域由于未喷覆Si3N4涂层，硅锭与石英坩埚发生粘连，在取出硅锭后，破碎外表面石英坩埚的同时，可将硅锭中高金属杂质的区域一并去除。
(2)每次喷覆Si3N4涂层的时候都会预留出一定的区域，这样会节省约5％的Si3N4的用量，经检测，采用本发明的设备进行铸锭分离，硅锭利用率或实际良率为88％～91％。
附图说明
图1.实施例1的用于铸锭分离高金属杂质区的设备；
其中，1.氩气通入口，2.隔热笼，3.石墨加热器，4.Si3N4层，5.石英坩埚，6.DS块，7.罗茨泵，8.机械泵，9.放气阀。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种用于铸锭分离高金属杂质区的设备，包括氩气通入口1、隔热笼2、石墨加热器3和石英坩埚5，所述隔热笼2、石墨加热器3和石英坩埚5均一面开口，所述隔热笼2和石墨加热器3开口向下扣于石英坩埚5上，所述石英坩埚5开口向上，内壁涂覆有Si3N4层4，所述Si3N4层4根据分离铸锭的理论良率确定。所述设备在石英坩埚5底部还设置DS块，用于热交换，所述设备还设置有放气阀9，连接罗茨泵7和机械泵8。
实施例2
利用实施例1所述的设备分离高金属杂质区的方法，包括以下步骤：将硅料装入石英坩埚5中，关闭设备仓门，开动罗茨泵7和机械泵8抽真空至0.2Pa，开启石墨加热器3，加热硅料至1175℃，保持1.5h，使硅料温度与石墨加热器3温度相同且排出其中的水分和油脂，继续提高石墨加热器3功率，使硅料温度达到1540℃，且保持2h使硅料完全熔化；
②将隔热笼2以0.5～2cm/h的速度向上提拉，使硅料内部形成自下而上的温度梯度，开始长晶，待长晶至Si3N4涂层4的高度时，通入氩气，使炉内真空度降至3×104Pa～6×104Pa，硅熔体从上表面开始自上而下反向凝固；
③双面长晶结束后，进入退火阶段，保持退火温度1330℃，退火时间为3h；
④退火之后进入冷却阶段，再次通入氩气，使炉内真空度降至8×104Pa，冷却；
⑤出炉脱锭：硅锭的定向凝固与反向凝固的界面处会出现断裂面，在去除石英坩埚的同时，可将高金属杂质区一并去除。
经检测，硅锭利用率或实际良率为88％。
实施例3
利用实施例1所述的设备分离高金属杂质区的方法，包括以下步骤：将硅料装入石英坩埚5中，关闭设备仓门，开动罗茨泵7和机械泵8抽真空至0.5Pa，开启石墨加热器3，加热硅料至1175℃，保持1.5h，使硅料温度与石墨加热器3温度相同且排出其中的水分和油脂，继续提高石墨加热器3功率，使硅料温度达到1540℃，且保持3h使硅料完全熔化；
②将隔热笼2以0.5～2cm/h的速度向上提拉，使硅料内部形成自下而上的温度梯度，开始长晶，待长晶至Si3N4涂层4的高度时，通入氩气，使炉内真空度降至3×104Pa～6×104Pa，硅熔体从上表面开始自上而下反向凝固；
③双面长晶结束后，进入退火阶段，保持退火温度1350℃，退火时间为2.8h；
④退火之后进入冷却阶段，再次通入氩气，使炉内真空度降至8.5×104Pa，冷却；
⑤出炉脱锭：硅锭的定向凝固与反向凝固的界面处会出现断裂面，在去除石英坩埚的同时，可将高金属杂质区一并去除。
经检测，硅锭利用率或实际良率为90％。
实施例4
利用实施例1所述的设备分离高金属杂质区的方法，包括以下步骤：将硅料装入石英坩埚5中，关闭设备仓门，开动罗茨泵7和机械泵8抽真空至0.8Pa，开启石墨加热器3，加热硅料至1175℃，保持1.5h，使硅料温度与石墨加热器3温度相同且排出其中的水分和油脂，继续提高石墨加热器3功率，使硅料温度达到1540℃，且保持4h使硅料完全熔化；
②将隔热笼2以0.5～2cm/h的速度向上提拉，使硅料内部形成自下而上的温度梯度，开始长晶，待长晶至Si3N4涂层4的高度时，通入氩气，使炉内真空度降至3×104Pa～6×104Pa，硅熔体从上表面开始自上而下反向凝固；
③双面长晶结束后，进入退火阶段，保持退火温度1370℃，退火时间为1.5h；
④退火之后进入冷却阶段，再次通入氩气，使炉内真空度降至9×104Pa，冷却；
⑤出炉脱锭：硅锭的定向凝固与反向凝固的界面处会出现断裂面，在去除石英坩埚的同时，可将高金属杂质区一并去除。
经检测，硅锭利用率或实际良率为91％。
Claims (1)
1.一种用于铸锭分离高金属杂质区的方法，包括以下步骤：
①将硅料装入石英坩埚(5)中，关闭设备仓门，抽真空至0.8Pa以下，开启石墨加热器(3)，加热硅料至1175℃，保持1～2h，使硅料温度与石墨加热器(3)温度相同且排出其中的水分和油脂，继续提高石墨加热器(3)功率，使硅料温度达到1540℃，待硅料完全熔化；
②将隔热笼(2)以0.5～2cm/h的速度向上提拉，使硅料内部形成自下而上的温度梯度，开始长晶，待长晶至Si3N4层(4)的高度时，通入氩气，使炉内真空度降至3×104Pa～6×104Pa，硅熔体从上表面开始自上而下反向凝固；
③双面长晶结束后，进入退火阶段，保持退火温度1330～1370℃，退火时间为1.5～3h；
④退火之后进入冷却阶段，再次通入氩气，使炉内真空度降至8×104Pa～9×104Pa，冷却；
⑤出炉脱锭：硅锭的定向凝固与反向凝固的界面处会出现断裂面，在去除石英坩埚的同时，可将高金属杂质区一并去除；
所述设备包括氩气通入口(1)、隔热笼(2)、石墨加热器(3)和石英坩埚(5)，所述隔热笼(2)、石墨加热器(3)和石英坩埚(5)均一面开口，所述隔热笼(2)和石墨加热器(3)开口向下扣于石英坩埚(5)上，所述石英坩埚(5)开口向上，其内壁涂覆有Si3N4层(4)，所述石英坩埚内Si3N4层(4)的涂覆高度根据待分离铸锭的理论良率确定，预留出待去除的高金属杂质区。
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