JP3069656B1 - 球状の金属チタン及びチタン化合物の製造方法 - Google Patents

球状の金属チタン及びチタン化合物の製造方法

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JP3069656B1 JP11033050A JP3305099A JP3069656B1 JP 3069656 B1 JP3069656 B1 JP 3069656B1 JP 11033050 A JP11033050 A JP 11033050A JP 3305099 A JP3305099 A JP 3305099A JP 3069656 B1 JP3069656 B1 JP 3069656B1
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Abstract

【要約】 【課題】 高品質結晶からなる球状の金属チタン又はチ
タン化合物を各種の複雑なプロセスを経ることなしに簡
単な熔融・凝固プロセスのみで製造する方法。 【解決手段】 電磁浮遊装置を付設した容器内におい
て、金属チタンを浮遊させた状態で熔融して、回転する
球状の熔融金属チタンを形成するとともに、該回転する
球状の熔融金属チタンに冷却ガスを接触させて冷却し、
凝固して球状金属チタンを得ることを特徴とする球状金
属チタンの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電磁浮遊装置を利
用して高品質結晶からなる球状の金属チタン及びチタン
化合物の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】既存の球状材料の合成技術は、落下液滴
法(Droplet methods)と切削研摩法の二種類があげら
れる。落下液滴法は金属や半導体材料を熔融し、液滴融
液を落下させ、微小重力環境下において凝固させる方法
である。この方法は、落下中の微小重力環境下において
は液滴融液の表面張力の効果が大きくなるため液滴融液
が球形になる性質を利用して凝固させることで球状材料
を合成する方法であり、ボール状シリコンの合成法に利
用されている(日経産業新聞1998年10月14
日)。この方法は材料によっては球形状を得ることが技
術的に非常に困難であり、微小重力環境において液滴融
液が固有振動を行うため、長球形状あるいは紡錘状にな
ったりする場合がある。一方、切削研摩法は高性能ヘッ
ダーマシン等により球形に切出し整形した後、各種研摩
法により真球状に整形加工する方法である。この整形技
術は一般にボールベアリングやパチンコ球の製造に利用
される。しかしながら、この方法では加工サイズが直径
約0.4mm以上が必要とされる上に、材料系に特有な
切出し法や研摩法が必要である。
【0003】既存の単結晶などの高品質結晶は、主とし
て液相から結晶成長を行うことで製造されている。液相
からの結晶成長法には引き上げ法、るつぼ内熔融凝固
法、無容器法などがある。引き上げ法とは適切な(材
質、形、大きさ)容器(るつぼ)の中に原料融液を作製
し、種子結晶によって結晶成長を開始し、結晶形状を制
御しながら所望の結晶を順次成長させる方法で、その代
表的なものに回転引き上げ(Czochralski:CZ)法が
ある。シリコンなどの半導体結晶や酸化物結晶の製造に
利用されている。CZ法の一種にGaAs結晶成長に利
用されている液体封止引き上げ(Liqiud Encapslated C
zochralski:LEC)法やルチル(TiO)単結晶成
長に利用されている縁端限定成長(Edge-defined, Film
ed Growth:EFG)法がある。
【0004】るつぼ内熔融凝固法の代表的な方法にブリ
ッジマン(Bridgeman)法が知られている。この方法は
結晶化させようとする原料を容器(るつぼ)の中で融解
し、温度分布のある炉の中を移動させ(るつぼを固定
し、炉対を動かす場合もある)、一端より融液を順次固
化させる結晶成長法で、るつぼの移動方向が垂直な場合
は垂直ブリッジマン(Vertical Bridgeman:VB)法、
水平な場合は水平ブリッジマン(Horizontal Bridgema
n:HB)法と呼称されている。この方法はGaAs結
晶を代表とする化合物半導体製造の分野で利用されてい
る。
【0005】るつぼを用いない無容器法の代表的なもの
に浮遊帯(Floating-zone:fz)法がある。この方法
を用いてシリコンの結晶成長を行う場合はアルゴンなど
の不活性ガス雰囲気中でシリコン多結晶円柱の下部に高
周波電源から加熱コイルに電力を供給し、シリコン融帯
(メルトゾーン)を形成させ、この融帯を上部に向かっ
て移動させながら融帯下部で凝固させることによって結
晶成長を行わせる方法で、無容器であることから雰囲気
気体による不純物汚染がないかぎり、高純度結晶成長に
適した方法である。
【0006】これらの方法では、欠陥の発生を極力押さ
えるために温度制御や引き上げ速度、るつぼの移動速度
などに精密な制御が要求され、多くの専門技術が必要と
されている。また、一般に日オーダーの長時間が必要
で、例えばCZ法によるシリコン単結晶の径4インチ、
長さ1m程度の単結晶を製造するためには1週間程度の
時間が必要とされている。このような単結晶材料を球状
の形状で得るには上記の各種の方法で作製した結晶を切
り出した後、整形加工することにより得ることができ
る。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】 本発明の課題は、高
品質結晶からなる球状の金属チタン又はチタン化合物を
各種の複雑なプロセスを経ることなしに簡単な熔融・凝
固プロセスのみで製造することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】 本発明者らは、前記課
題を解決すべく鋭意検討を行った結果、本発明を完成す
るに至った。すなわち、本発明によれば、電磁浮遊装置
を付設した容器内において、金属チタンを浮遊させた状
態で熔融して、回転する球状の熔融金属チタンを形成す
るとともに、該回転する球状の熔融金属チタンに冷却ガ
スを接触させて冷却し、凝固して球状金属チタンを得る
ことを特徴とする球状金属チタンの製造方法が提供され
る。また、本発明によれば、電磁浮遊装置を付設した容
器内において、金属チタンを浮遊させた状態で熔融し
て、回転する球状の熔融金属チタンを形成するととも
に、該回転する球状の熔融金属チタンに反応性ガスを接
触させてチタン化合物とした後、冷却ガスを接触させて
冷却し、凝固して球状チタン化合物を得ることを特徴と
する球状チタン化合物の製造方法が提供される。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明を図面を参照して説明す
る。図1は電磁浮遊装置を付設した容器の概観図を示
す。図1において、1は管状の石英ガラス容器、2はチ
タン板の渦巻き加工物(チタン試料)、3はチタン板の
渦巻き加工物を浮遊状態で熔融化させて形成した球状金
属チタン、4及び5はガラス管接合部、6はガス導入
管、7はガス排出管、11及び12は電磁浮遊炉コイル
を示す。電磁浮遊炉コイルにおいて、コイル11は、チ
タン試料2に対して、これを上方に押し上げるようにそ
の磁気を作用させ、一方、コイル12は、反対に、チタ
ン試料2に対して、これを下方に押し下げるように磁気
を作用させる。これによって、チタン試料2は浮遊状態
に保持される。
【0010】図1に示した装置を用いて球状の金属チタ
ンを得るには、石英ガラス容器1中にチタン試料2を操
作棒3の先端に乗せてガラス容器内に入れ、コイル11
の上端とコイル12との間の空隙部に配置する。
【0011】次に、アルゴンガスをガス導入管6から容
器1内に導入し、ガス排出管7から排出させながら、電
磁浮遊炉内高周波電源をオンにして、チタン試料2を浮
遊させた状態で加熱する。この場合のチタン試料2の加
熱は、電磁誘導におけるうず電流損に基づくものであ
る。高周波電源をオンにすると、チタン試料は約1分以
内に温度1700℃以上に加熱され、浮遊したままで熔
融する。その後、熔融チタン試料2は電磁力により回転
し、最終的には、その回転数は100rpm以上とな
る。なお、この場合のチタン試料2の回転は電磁誘導に
おけるうず電流効果に基づくものである。
【0012】次に、この状態で冷却用のヘリウムガスを
ガス導入管6から大量に容器1内に流し、熔融チタン試
料2を冷却すると、熔融チタン試料2は4〜5秒以内に
1000℃以下の温度に降温し、凝固し、球状金属チタ
ンが得られる。
【0013】前記のようにして、球状金属チタンを製造
する場合、ガス導入管6から導入するアルゴンガスの供
給量は、浮遊する球状の熔融金属チタンをガラス容器内
に保持するのに十分な流量であればよい。一方、冷却用
のヘリウムガスの供給量は、浮遊する球状の熔融金属チ
タンを冷却凝固させるのに十分な流量であればよい。
【0014】本発明において、ガス導入管6から導入し
たガスは、図1(b)に示すように、回転する熔融球状
金属チタン2に接触する。この場合、ガスとして不活性
のアルゴンガスを用いることにより、球状金属チタンを
得ることができ、反応性ガスを用いることにより、その
チタンと反応性ガスとが反応した球状チタン化合物を得
ることができる。反応性ガスとして、窒素ガスを含むア
ルゴンガス(窒素ガス濃度:5〜100モル%、好まし
くは10〜100モル%)を用いることにより、球状の
窒化チタンを得ることができる。反応性ガスとして、酸
素ガスを含むアルゴンガス(酸素ガス濃度:5〜100
モル%、好ましくは10〜100モル%)を用いること
により、球状の酸化チタンを得ることができる。さら
に、反応性ガスとして、他のガス、例えばアセチレンガ
スを含むアルゴンガスを用いることにより、球状の炭化
チタンを得ることができる。
【0015】本発明により得られる球状の金属チタン及
びチタン化合物の直径は、特に制約されないが、通常、
0.5〜50.0mm、好ましくは1.0〜10.0m
mである。
【0016】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳述する。
【0017】実施例1 図1に示した装置を用いて球状金属チタンを以下のよう
にして製造した。石英ガラス容器1中に0.5mm×5
mm×20mm(0.5g)のチタン板を図2のように
渦巻き加工して得たチタン試料2を、操作棒3の先端に
乗せてガラス容器1内に入れ、コイル11の上端とコイ
ル12との間の空隙部に配置する。アルゴンガスを60
0cm3/分の流量でガス導入管6からガラス容器内に
導入し、下方向に流通させる。次に、300KHzの電
磁浮遊炉用高周波電源をオンにして、約5KWの出力で
チタン試料2を浮遊させた状態で加熱する。高周波電源
をオンにすると、チタン試料2は約1分以内に温度17
00℃以上に加熱され、浮遊したまま熔融する。その
後、熔融チタン試料は電磁力により回転し、最終的に
は、その回転数は100rpm以上となる。次に、この
状態で冷却用のヘリウムガスを10,000cm3/分
の流量で流し、熔融チタン試料を冷却すると、熔融チタ
ン試料2は4〜5秒以内に1000℃以下の温度に降温
し、凝固し、直径約6mmの球状金属チタンとなり、こ
れを回収する。
【0018】この球状金属チタンをダイヤモンドカッタ
ーにて切断し、走査型電子顕微鏡にて形態観察を行った
結果、樹脂状晶のない均質な組織を示した。また、この
球状チタンを2分割し、断面を鏡面研摩した後X線ラウ
エ回折分析を行った。この分析によると、3回対象の回
折スポットが2種類重なったように観察されるが、これ
は2つの結晶粒界が存在していることを示している。す
なわち、2つの単結晶が存在していることを意味してい
る。一方、原料のチタン板は多結晶であることが確認さ
れている。従って、本発明によると、原料である多結晶
チタン板試料から電磁浮遊装置内部で熔融、凝固させる
ことにより、球状金属チタンの高品質結晶が得られるこ
とが明らかである。
【0019】実施例2 実施例1において、アルゴンガス600cm3/分の代
わりに、アルゴン50モル%と窒素50モル%からなる
混合ガス600cm3/分を用いた以外は、同様にして
実験を行った。これにより、直径約6mmの球状窒化チ
タン(TiN)が得られた。
【0020】実施例3 実施例1において、アルゴンガス600cm3/分の代
わりに、アルゴン50モル%と酸素50モル%からなる
混合ガス600cm3/分を用いた以外は、同様にして
実験を行った。これにより、直径約6mmの球状酸化チ
タン(TiO2)が得られた。
【0021】
【発明の効果】本発明によれば、球状の金属チタン及び
チタン化合物を、複雑な工程を要することなく、簡単な
熔融工程と凝固工程により製造することができる。この
場合に得られる球状金属チタン及びチタン化合物は高品
質組織を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施に用いる電磁浮遊装置を付設した
容器の概観図を示す。 図1(a):全体概観図 図1(b):電磁図コイル部の拡大図
【図2】チタン板を渦巻き加工して形成したチタン試料
の形状と寸法を示す説明図である。
【符号の説明】
1 ガラス容器 2 チタン板の渦巻き加工物からなるチタン試料 3 操作棒 6 ガス導入管 7 ガス排出管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI B22F 1/00 B22F 1/00 A (74)上記3名の代理人 100074505 弁理士 池浦 敏明 (72)発明者 皆川 秀紀 北海道札幌市豊平区月寒東2条17丁目2 番1号 工業技術院北海道工業技術研究 所内 (72)発明者 奥谷 猛 北海道札幌市豊平区月寒東2条17丁目2 番1号 工業技術院北海道工業技術研究 所内 (72)発明者 永井 秀明 北海道札幌市豊平区月寒東2条17丁目2 番1号 工業技術院北海道工業技術研究 所内 審査官 山本 一正 (56)参考文献 特開 平10−33969(JP,A) 特開 平10−38467(JP,A) 特開 平6−273059(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B22F 9/08 B22F 9/02 B22F 1/00 B22D 25/02

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電磁浮遊装置を付設した容器内におい
    て、金属チタンを浮遊させた状態で熔融して、回転する
    球状の熔融金属チタンを形成するとともに、該回転する
    球状の熔融金属チタンに冷却ガスを接触させて冷却し、
    凝固して球状金属チタンを得ることを特徴とする球状金
    属チタンの製造方法。
  2. 【請求項2】 電磁浮遊装置を付設した容器内におい
    て、金属チタンを浮遊させた状態で熔融して、回転する
    球状の熔融金属チタンを形成するとともに、該回転する
    球状の熔融金属チタンに反応性ガスを接触させてチタン
    化合物とした後、冷却ガスを接触させて冷却し、凝固し
    て球状チタン化合物を得ることを特徴とする球状チタン
    化合物の製造方法。
  3. 【請求項3】 該反応性ガスがアルゴンガスと窒素ガス
    との混合ガスからなり、該球状チタン化合物が球状窒化
    チタンである請求項2の方法。
  4. 【請求項4】 該反応性ガスがアルゴンガスと酸素ガス
    との混合ガスからなり、該球状チタン化合物が球状酸化
    チタンである請求項2の方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112024899A (zh) * 2020-09-04 2020-12-04 上海大学 一种TiN-Ti复合粉末及其制备方法和应用
CN112475309A (zh) * 2020-12-15 2021-03-12 江苏金物新材料有限公司 一种反应雾化法制备球形氮化钛粉的方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4914544B2 (ja) * 2001-09-03 2012-04-11 株式会社Ihiエアロスペース 電磁浮遊炉の炉芯管汚れ防止装置
JP5509731B2 (ja) * 2008-08-04 2014-06-04 株式会社三徳 希土類窒化物およびその製造方法、ならびに磁気冷凍材料および蓄冷材料

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112024899A (zh) * 2020-09-04 2020-12-04 上海大学 一种TiN-Ti复合粉末及其制备方法和应用
CN112475309A (zh) * 2020-12-15 2021-03-12 江苏金物新材料有限公司 一种反应雾化法制备球形氮化钛粉的方法
CN115533109A (zh) * 2022-03-01 2022-12-30 哈尔滨工业大学(深圳) 一种基于磁力悬浮技术制作锡球的装置与方法

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