JP3134370B2 - 粒状シリコン多結晶の製造方法 - Google Patents
粒状シリコン多結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、いわゆる連続引上法に
よるシリコン単結晶の製造の際に原料として用いる、粒
状シリコン多結晶の製造方法に関する。
よるシリコン単結晶の製造の際に原料として用いる、粒
状シリコン多結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体工業の基幹物質であるシリ
コン単結晶の製造方法はいわゆる引上法（ＣＺ法）が主
流であり、この方法では、小塊状の高純度のシリコン単
結晶を高純度の石英ルツボ中で加熱溶融し、種結晶を浸
漬して引き上げることにより単結晶を得ている。
コン単結晶の製造方法はいわゆる引上法（ＣＺ法）が主
流であり、この方法では、小塊状の高純度のシリコン単
結晶を高純度の石英ルツボ中で加熱溶融し、種結晶を浸
漬して引き上げることにより単結晶を得ている。
【０００３】最近、このような引上法において、長尺状
の単結晶を製造するため、引上の進行に伴って、生長し
たシリコン単結晶の量に相当する原料多結晶を連続的に
石英ルツボ中のシリコン溶融体中に投入して補う、改良
された引上方法、いわゆる連続引上法の実用化が進み生
産に用いられようとしている。
の単結晶を製造するため、引上の進行に伴って、生長し
たシリコン単結晶の量に相当する原料多結晶を連続的に
石英ルツボ中のシリコン溶融体中に投入して補う、改良
された引上方法、いわゆる連続引上法の実用化が進み生
産に用いられようとしている。
【０００４】この引上方法には、原料多結晶として、
（ａ）塊状シリコン多結晶を破砕して小片にした、破砕
小片多結晶や、（ｂ）多結晶製造段階で特殊な製造プロ
セス（特開昭６３年１２９０１２号公報、特開平２年１
５３８１４号公報等に記載のもの）によって外径０.５
から３mmの小球状に形成された、小球状多結晶が使用さ
れている。
（ａ）塊状シリコン多結晶を破砕して小片にした、破砕
小片多結晶や、（ｂ）多結晶製造段階で特殊な製造プロ
セス（特開昭６３年１２９０１２号公報、特開平２年１
５３８１４号公報等に記載のもの）によって外径０.５
から３mmの小球状に形成された、小球状多結晶が使用さ
れている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上述の破砕
多結晶においては、破砕工程で破砕ボールや容器壁から
の不純物汚染が避けられないという欠点があり、又、不
定形であるためにルツボへの投入の際に投入口に詰まり
を生じたりしてスムーズな連続投入ができない場合があ
った。
多結晶においては、破砕工程で破砕ボールや容器壁から
の不純物汚染が避けられないという欠点があり、又、不
定形であるためにルツボへの投入の際に投入口に詰まり
を生じたりしてスムーズな連続投入ができない場合があ
った。
【０００６】また、上述の小球状多結晶においては、製
造工程で多結晶中に水素の含有が避けられず、単結晶引
上時、シリコン溶融体に投入すると小泡が生じ、単結晶
の品質に悪影響を与えるという欠点があった。
造工程で多結晶中に水素の含有が避けられず、単結晶引
上時、シリコン溶融体に投入すると小泡が生じ、単結晶
の品質に悪影響を与えるという欠点があった。
【０００７】このため、このような欠点を生じない小粒
状のシリコン多結晶の製造方法が検討されているが、未
だに満足すべきものが得られていない。例えば、特開平
２−１４５７１０号には遠心噴霧法による小粒状の金属
を製造する方法が開示されているが、この方法をシリコ
ンに適用しようとしても、円板の衝突部分への溶融体の
固化付着が避けられず、均一な形状の粒状シリコン多結
晶を得られないという欠点があった。本発明は、上記の
如き欠点を除去することを目的とする。
状のシリコン多結晶の製造方法が検討されているが、未
だに満足すべきものが得られていない。例えば、特開平
２−１４５７１０号には遠心噴霧法による小粒状の金属
を製造する方法が開示されているが、この方法をシリコ
ンに適用しようとしても、円板の衝突部分への溶融体の
固化付着が避けられず、均一な形状の粒状シリコン多結
晶を得られないという欠点があった。本発明は、上記の
如き欠点を除去することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、不活性ガス雰
囲気の反応室内において、耐熱性素材からなる棒状体
を、表面部を１１００℃〜１３００℃に加熱しつつ、軸
線を水平面と略平行にした状態において回転させ、該棒
状体の上方から該棒状体上にシリコンの溶融体を流下
し、該棒状体から飛散させて粒状シリコン多結晶を形成
することを特徴とする。
囲気の反応室内において、耐熱性素材からなる棒状体
を、表面部を１１００℃〜１３００℃に加熱しつつ、軸
線を水平面と略平行にした状態において回転させ、該棒
状体の上方から該棒状体上にシリコンの溶融体を流下
し、該棒状体から飛散させて粒状シリコン多結晶を形成
することを特徴とする。
【０００９】なお、前記棒状体は、シリコン多結晶体、
シリコン単結晶体、又は、表面にシリコンをコーティン
グした金属棒から構成するのが好ましい。
シリコン単結晶体、又は、表面にシリコンをコーティン
グした金属棒から構成するのが好ましい。
【００１０】
【作用】上記構成に係る粒状シリコン多結晶の製造方法
においては、棒状体上に流下されたシリコンの溶融体
は、棒状体の表面に固化することなく、遠心力によって
棒状体の表面部から飛散させられて粒状シリコン多結晶
となる。
においては、棒状体上に流下されたシリコンの溶融体
は、棒状体の表面に固化することなく、遠心力によって
棒状体の表面部から飛散させられて粒状シリコン多結晶
となる。
【００１１】表面部を１１００℃〜１３００℃としたの
は、１１００℃より低い温度とすると棒状体の表面にシ
リコン溶融体が固化付着してしまい、１３００℃より高
い温度とすると、エネルギーコストが過大となるのみな
らず、棒状部材の変形や破損が起きやすくなるためであ
る。
は、１１００℃より低い温度とすると棒状体の表面にシ
リコン溶融体が固化付着してしまい、１３００℃より高
い温度とすると、エネルギーコストが過大となるのみな
らず、棒状部材の変形や破損が起きやすくなるためであ
る。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を添付図面を参照して
説明する。図１は、本発明の一実施例に係る粒状シリコ
ン多結晶の製造方法を示す正面図である。同図におい
て、符号２はステンレススチール製の溶融室、符号３は
溶融室２の下方に設けられた同ステンレススチール製の
粒化室（反応室に相当）であり、これら溶融室２と粒化
室３とは、連通穴４により内部空間を連通して配設され
ている。
説明する。図１は、本発明の一実施例に係る粒状シリコ
ン多結晶の製造方法を示す正面図である。同図におい
て、符号２はステンレススチール製の溶融室、符号３は
溶融室２の下方に設けられた同ステンレススチール製の
粒化室（反応室に相当）であり、これら溶融室２と粒化
室３とは、連通穴４により内部空間を連通して配設され
ている。
【００１３】溶融室２の上方部には、原料ホッパー５
と、後述する流出口１０ａの目視用の覗き窓６が設けら
れ、また、流出口開閉栓８が鉛直方向に上下動可能に配
設されている。この流出口開閉栓８の先端部８ａは、石
英で形成されている。流出口開閉栓８の下方には、該流
出口開閉栓８によって底部の流出口１０ａを開閉される
ルツボ１０が配設され、このルツボ１０の周りには、ヒ
ーター１２が配設されている。
と、後述する流出口１０ａの目視用の覗き窓６が設けら
れ、また、流出口開閉栓８が鉛直方向に上下動可能に配
設されている。この流出口開閉栓８の先端部８ａは、石
英で形成されている。流出口開閉栓８の下方には、該流
出口開閉栓８によって底部の流出口１０ａを開閉される
ルツボ１０が配設され、このルツボ１０の周りには、ヒ
ーター１２が配設されている。
【００１４】粒化室３には、ルツボ１０の下方に位置し
て、グラファイトからなる円柱状の電極部１４、１６が
設けられ、この電極部１４、１６間には、シリコン単結
晶から切り出された円柱状のシリコン単結晶ブロック
（棒状体に相当）１８が、同軸的に連結されている。該
ブロック１８の中心は、前記流出口１０ａの鉛直下方に
位置している。電極部１４、１６中には、集電部２０、
２２が設けられ、該集電部２０、２２に通電することに
より、シリコン単結晶ブロック（以下、「ブロック」と
略称する。）１８を通電加熱できるようになっている。
電極部１４、ブロック１８及び電極部１６は、軸線を水
平面と平行にした状態で、軸線回りに回転自在に配設さ
れており、その端部は回転モータ２４の出力軸に連結さ
れ、軸線回りの回転を制御されるようになっている。
て、グラファイトからなる円柱状の電極部１４、１６が
設けられ、この電極部１４、１６間には、シリコン単結
晶から切り出された円柱状のシリコン単結晶ブロック
（棒状体に相当）１８が、同軸的に連結されている。該
ブロック１８の中心は、前記流出口１０ａの鉛直下方に
位置している。電極部１４、１６中には、集電部２０、
２２が設けられ、該集電部２０、２２に通電することに
より、シリコン単結晶ブロック（以下、「ブロック」と
略称する。）１８を通電加熱できるようになっている。
電極部１４、ブロック１８及び電極部１６は、軸線を水
平面と平行にした状態で、軸線回りに回転自在に配設さ
れており、その端部は回転モータ２４の出力軸に連結さ
れ、軸線回りの回転を制御されるようになっている。
【００１５】前記ブロック１８の上方及び下方には、該
ブロック１８の上方空間を覆う円筒部２６と、該ブロッ
ク１８の下方空間を覆う絞り部２７とが一体に形成され
てなる、石英からなる捕集部材２８が配設されている。
即ち、この捕集部材２８には、該捕集部材２８の軸線と
直交する方向に、該捕集部材２８を貫く穴２８ａ、２８
ｂが形成され、これらの穴２８ａ、２８ｂに、前記ブロ
ック１８が挿入された状態にある。また、捕集部材２６
の下方には、該捕集部材２６と同じく石英からなる製品
回収容器３０が配設されている。
ブロック１８の上方空間を覆う円筒部２６と、該ブロッ
ク１８の下方空間を覆う絞り部２７とが一体に形成され
てなる、石英からなる捕集部材２８が配設されている。
即ち、この捕集部材２８には、該捕集部材２８の軸線と
直交する方向に、該捕集部材２８を貫く穴２８ａ、２８
ｂが形成され、これらの穴２８ａ、２８ｂに、前記ブロ
ック１８が挿入された状態にある。また、捕集部材２６
の下方には、該捕集部材２６と同じく石英からなる製品
回収容器３０が配設されている。
【００１６】前記粒化室３の上方部には、ブロック１８
の目視用の覗き窓３２が形成されている。また、溶融室
２の上部及び粒化室３の下部には、不活性ガス供給用の
パイプ３４、３６が連通して設けられ、不活性ガス（ア
ルゴン）を粒化室３の下部から溶融室２の上部に向けて
供給できるようになっている。
の目視用の覗き窓３２が形成されている。また、溶融室
２の上部及び粒化室３の下部には、不活性ガス供給用の
パイプ３４、３６が連通して設けられ、不活性ガス（ア
ルゴン）を粒化室３の下部から溶融室２の上部に向けて
供給できるようになっている。
【００１７】上記の構成において、粒状シリコン多結晶
を製造する場合には、まず、流出口開閉栓８で流出口１
０ａを閉じた状態において、原料となるシリコン多結晶
を原料ホッパー４からルツボ１０中に投下し、ヒーター
１２の加熱により溶融させる。
を製造する場合には、まず、流出口開閉栓８で流出口１
０ａを閉じた状態において、原料となるシリコン多結晶
を原料ホッパー４からルツボ１０中に投下し、ヒーター
１２の加熱により溶融させる。
【００１８】一方、集電部２０、２２に通電し、ブロッ
ク１８をその表面部が１１００℃〜１３００℃の温度と
なるように加熱し、同時にブロック１８を軸線回りに回
転させる。また、パイプ３６、３４を通して、アルゴン
ガスを溶融室２及び粒化室３に流した状態としておく。
ク１８をその表面部が１１００℃〜１３００℃の温度と
なるように加熱し、同時にブロック１８を軸線回りに回
転させる。また、パイプ３６、３４を通して、アルゴン
ガスを溶融室２及び粒化室３に流した状態としておく。
【００１９】しかる後、流出口開閉栓８の先端部８ａを
微小量開き、シリコンの溶融体をブロック１８上に流下
すると、シリコンの溶融体はブロック１８の表面で、遠
心力によりブロック１８の外方に飛散せしめられ、飛散
中に冷却されて粒状シリコン多結晶となり、製品回収容
器３０に順次回収される。
微小量開き、シリコンの溶融体をブロック１８上に流下
すると、シリコンの溶融体はブロック１８の表面で、遠
心力によりブロック１８の外方に飛散せしめられ、飛散
中に冷却されて粒状シリコン多結晶となり、製品回収容
器３０に順次回収される。
【００２０】このような方法によれば、ブロック１８上
に流下したシリコンの溶融体がブロック１８の表面に固
化することがなく、均一な大きさ及び形状の粒状シリコ
ン多結晶が製造される。ブロック１８の回転速度等によ
って若干異なるが、およそ、外径０.５〜３mmの球形の
高純度シリコン多結晶を製造することができる。
に流下したシリコンの溶融体がブロック１８の表面に固
化することがなく、均一な大きさ及び形状の粒状シリコ
ン多結晶が製造される。ブロック１８の回転速度等によ
って若干異なるが、およそ、外径０.５〜３mmの球形の
高純度シリコン多結晶を製造することができる。
【００２１】しかも、不活性ガス雰囲気中でシリコンの
溶融、粒化が行われるため、粒状シリコン多結晶が酸化
することはなく、また、内部に不純物や水素が含有され
ることもない。
溶融、粒化が行われるため、粒状シリコン多結晶が酸化
することはなく、また、内部に不純物や水素が含有され
ることもない。
【００２２】上記実施例においては、棒状体としてシリ
コン単結晶を用いたが、図２に示すように、棒状体とし
て高純度石英管３８を用いる構成としてもよい。同図
は、高純度石英管３８の内部に、両端部に集電部４２、
４４が形成された抵抗発熱体４０を配設したものであ
り、石英管３８は、抵抗発熱体４０によって内部から加
熱されつつ、回転モータ２４によって軸線回りに回転せ
しめられるようになっている。このような構成とすれ
ば、市販されている加熱装置を抵抗発熱体４０としてそ
のまま利用できるので設備費の低減を図ることができ
る。
コン単結晶を用いたが、図２に示すように、棒状体とし
て高純度石英管３８を用いる構成としてもよい。同図
は、高純度石英管３８の内部に、両端部に集電部４２、
４４が形成された抵抗発熱体４０を配設したものであ
り、石英管３８は、抵抗発熱体４０によって内部から加
熱されつつ、回転モータ２４によって軸線回りに回転せ
しめられるようになっている。このような構成とすれ
ば、市販されている加熱装置を抵抗発熱体４０としてそ
のまま利用できるので設備費の低減を図ることができ
る。
【００２３】また、棒状体として表面にシリコンをコー
ティングした耐熱性を有する金属棒を用いても直接通電
加熱して使うことができ、また、円柱状のシリコン多結
晶体を用いてもよい。
ティングした耐熱性を有する金属棒を用いても直接通電
加熱して使うことができ、また、円柱状のシリコン多結
晶体を用いてもよい。
【００２４】また、上記実施例においては、不活性ガス
としてアルゴンを用いたが、この他、水素、窒素、ヘリ
ウム等、シリコンの酸化を防ぐことができるものであれ
ばよい。
としてアルゴンを用いたが、この他、水素、窒素、ヘリ
ウム等、シリコンの酸化を防ぐことができるものであれ
ばよい。
【００２５】［実験例１］引上法によって製造されたシ
リコン単結晶から外径１０ｃｍ、長さ３０ｃｍの円柱状
ブロックを切り出し、図１に示した電極部１４、１６間
に装着し、アルゴン気流中において通電加熱することに
より表面部の温度を１１５０℃に保ちつつ、１１５０ｒ
ｐｍの速度で回転させた。そして、このブロック上にシ
リコンの溶融体を毎分０.５リットルの割合で流下し、
ブロックから飛散させて得られた粒状シリコン多結晶を
回収した。こうして得られた粒状シリコン多結晶は外径
１〜２mmのものが８０パーセントを占め、引上法（連続
引上法）の原料として極めて好適なものであった。
リコン単結晶から外径１０ｃｍ、長さ３０ｃｍの円柱状
ブロックを切り出し、図１に示した電極部１４、１６間
に装着し、アルゴン気流中において通電加熱することに
より表面部の温度を１１５０℃に保ちつつ、１１５０ｒ
ｐｍの速度で回転させた。そして、このブロック上にシ
リコンの溶融体を毎分０.５リットルの割合で流下し、
ブロックから飛散させて得られた粒状シリコン多結晶を
回収した。こうして得られた粒状シリコン多結晶は外径
１〜２mmのものが８０パーセントを占め、引上法（連続
引上法）の原料として極めて好適なものであった。
【００２６】［実験例２］外径７.６ｃｍの中空の高純
度石英管に、図２に示すように炭化珪素の抵抗発熱体を
通し、水素気流中で通電加熱して石英管の表面部を１２
５０℃に加熱しつつ、石英管を６００ｒｐｍの速度で回
転させ、前記実験例１と同様にしてシリコンの溶融体を
石英管上に毎分０．３リットルの割合で流下し、粒状シ
リコン多結晶を製造した。得られた粒状シリコン多結晶
は実験例１と同様に外径１〜２mmのものが８０パーセン
トを占め、連続引上法の原料として極めて好適なもので
あった。
度石英管に、図２に示すように炭化珪素の抵抗発熱体を
通し、水素気流中で通電加熱して石英管の表面部を１２
５０℃に加熱しつつ、石英管を６００ｒｐｍの速度で回
転させ、前記実験例１と同様にしてシリコンの溶融体を
石英管上に毎分０．３リットルの割合で流下し、粒状シ
リコン多結晶を製造した。得られた粒状シリコン多結晶
は実験例１と同様に外径１〜２mmのものが８０パーセン
トを占め、連続引上法の原料として極めて好適なもので
あった。
【００２７】なお、原料として用いたシリコン多結晶
と、上述の実験例１及び実験例２で得られたシリコン多
結晶の物性値は表１に示す通りであり、粒状シリコン多
結晶の製造工程において、シリコン多結晶の物性値は変
化していないことがわかる。
と、上述の実験例１及び実験例２で得られたシリコン多
結晶の物性値は表１に示す通りであり、粒状シリコン多
結晶の製造工程において、シリコン多結晶の物性値は変
化していないことがわかる。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、シリコンの溶融体が棒状体の表面に固化することが
なく、内部に不純物や水素を含有しない、均一な大きさ
及び形状の粒状シリコン多結晶を製造することができ
る。
ば、シリコンの溶融体が棒状体の表面に固化することが
なく、内部に不純物や水素を含有しない、均一な大きさ
及び形状の粒状シリコン多結晶を製造することができ
る。
【図１】本発明の一実施例に係る粒状シリコン多結晶の
製造方法を示す正面図である。
製造方法を示す正面図である。
【図２】本発明の他の実施例に係る粒状シリコン多結晶
の製造方法を示す正面図である。
の製造方法を示す正面図である。
３ 反応室 １８、３８ 棒状体 ２６ 捕集壁
Claims (1)
- 【請求項１】不活性ガス雰囲気の反応室内において、耐
熱性素材からなる棒状体を、表面部を１１００℃〜１３
００℃に加熱しつつ、軸線を水平面と略平行にした状態
において回転させ、該棒状体の上方から該棒状体上にシ
リコンの溶融体を流下し、該棒状体から飛散させて粒状
シリコン多結晶を形成することを特徴とする粒状シリコ
ン多結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03188986A JP3134370B2 (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 粒状シリコン多結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03188986A JP3134370B2 (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 粒状シリコン多結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578115A JPH0578115A (ja) | 1993-03-30 |
| JP3134370B2 true JP3134370B2 (ja) | 2001-02-13 |
Family
ID=16233390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03188986A Expired - Fee Related JP3134370B2 (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 粒状シリコン多結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3134370B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7001543B2 (en) * | 2001-10-23 | 2006-02-21 | Kyocera Corporation | Apparatus and method for manufacturing semiconductor grains |
| US20060105105A1 (en) * | 2004-11-12 | 2006-05-18 | Memc Electronic Materials, Inc. | High purity granular silicon and method of manufacturing the same |
| KR101140076B1 (ko) * | 2007-08-23 | 2012-04-30 | 오브스체스트보 에스 오그라니체노이 오트베츠트벤노스츄 ＇솔라르 씨＇ | 다결정 실리콘 제조 방법 |
-
1991
- 1991-07-29 JP JP03188986A patent/JP3134370B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH0578115A (ja) | 1993-03-30 |
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