CN101323450A - 用于熔化硅粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于熔化硅粉的方法，具体而言，涉及一种用于使半导体材料粉末，例如硅粉熔化，以生产高纯度固体产品的方法。这种方法通常需要将粉末引入到倾斜于水平方向的管道的抬高端，在管道中保持惰性气氛的同时，旋转管道以搅动并导致其中的粉末流向相对布置的管道的较低端，同时加热管道，以便当粉末流向管道的较低端时，使粉末熔化。并且之后容许熔化的材料自由地从管道的较低端流动，并随后固化以形成产品。

Description

用于熔化硅粉的方法
技术领域
本发明大体上涉及用于处理材料的方法和设备。更具体地说，本发明涉及一种用于连续熔化高纯度的硅粉，以生产高纯度的硅产品的方法。
背景技术
通过在自由空间反应器中使气体例如硅烷(SiH4)核化可将高纯度的太阳能级硅(SoG-Si)原料生产成具有所需纯度(例如，至少99.99％以上的纯度水平，例如99.9999％)的非常精细的粒子。所产生的硅粒子(细粉)典型地尺寸在亚微米至大约二十微米的范围内。由硅细粉生产硅颗粒、结晶块和其它更大的产品需要在不包含污染物或空气的气氛中熔化细粉，污染物或空气将导致产品的表面被二氧化硅(SiO2)和碳严重污染。一种此类方法是在坩埚中熔化硅细粉，其示例是美国专利No.4,354,987。然而，硅细粉在坩埚中的保留由于其低密度和非常低的重量而变得复杂，导致在放置到坩埚中的期间和放置之后的细粉损失。为了克服这些问题，可以压缩硅细粉，例如如WO2005118272中所公开的那样。然而，至少当使用传统的压缩方法时，所产生的晶锭并不是非常稳定的，因为高纯度的要求禁止了粘合剂的使用，导致细粉在触摸晶锭时显著地脱落。
虽然可由其它原料生产高纯度硅，但是在流化床反应器、自由空间反应器等设备中生产的精细硅粉是可广泛得到的，并且相对较便宜，因而使其对于以相对较低的成本来生产太阳能级硅而言是理想的。因此，如果有改进的方法，其可用于在不危及纯度的条件下，比现有的方法更有效地熔化硅细粉，则这这种方法是所需的。
发明内容
本发明提供一种用于熔化半导体材料的粉末，例如硅粉，以生产高纯度固体产品的方法。
这种方法通常需要将粉末引进倾斜于水平方向的管道的抬高端，在管道中保持惰性气氛的同时，旋转管道以搅动并导致其中的粉末流向相对布置的管道的较低端，同时加热管道，从而在粉末流向管道的较低端时，使粉末的粒子熔化。之后容许熔化的材料自由地从管道的低端流动，并随后固化而形成产品。
此发明的显著优势是硅(以及其它半导体)粉末，包括非常精细的硅粉(细粉)可在没有预先压缩的情况下熔化。在实践中，还显示了该方法可生产具有非常低的污染水平的产品，尤其是低的氧、碳和挥发物水平。虽然不希望遵循任何特殊的理论，但是相信同用于坩锅熔化方法中的传统坩埚相比，由于旋转管道的大表面面积和机械搅动，而可以更容易地除去粉末表面上可能存在的氧、碳和挥发性的污染物，并且由于管道的开口设计，而可以更有效地除去方法副产品，尤其是一氧化硅。还相信由于在熔化之前和期间从粉末粒子中除去了氧、碳以及其它潜在的挥发性污染物，所以可以以比使用坩埚方法可能的温度更低的温度熔化硅粉。因为同传统的坩埚相比，旋转的管道对热源呈现相对大的表面面积，并且更有效地将热源的热能与硅粉联系在一起，所以也相信同坩埚方法相比，此发明的方法能够具有更高的产量，并且可更易于扩大规模，以处理大量的硅粉。虽然由硅细粉组成的粉末具有非常低的容积密度，但是相对大的管道的内部容积促进了所产生的熔化硅从细粉分离，使得熔化的硅中基本上不存在浮动的细粉和熔渣。
从以下详细说明中将更好地理解此发明的其它目的和优势。
附图说明
图1示意性地显示了根据本发明的用于处理高纯度硅粉的旋转窑的横截面图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于熔化高纯度硅粉的方法，其最大限度地减小了损失，并最大限度地减小了熔化物和所产生的固化产品的污染。硅粉可通过各种方法产生，例如硅烷气体的成核作用，以产生在小于1微米至大约20微米范围内的粒度(particle size)，但处理更小和更大尺寸的粒子也是可能的，包括例如在小于0.01微米至1微米、1微米至20微米、20微米至200微米以及200微米至大约2毫米或以上范围内的粒子，以及这些范围的任意组合。因此，本发明可有利地用于非常精细的硅粒子(细粉)，否则这些粒子难以在传统的坩埚中处理和熔化。这种细粉可在流化床反应器、自由空间反应器或别的方法中进行生产。用于硅粉和细粉的生产方法是众所周知的，并且不形成此发明的一部分，并因而在此处将不进行任何详细的论述。
如图1中示意性地所示，该方法通常需要将硅粉10直接装填进旋转窑14的旋转管道12的抬高端，并将管道12加热到硅的熔点(大约1410℃)以上的温度，优选为到至少1450℃。适用于管道12的材料包括具有内部石英衬里的石墨和金刚砂，但是使用其它不与硅发生反应的材料也是可能的。粉末10沿着轻微倾斜的旋转管道12向下移动，并且当其这样做时，一旦其在管道12中达到硅的熔点即熔化。之后在离开管道12的较低端之前，熔化的硅16能够自由地继续向下流动穿过管道12。至少管道12的包含熔化的硅16且包含处于升高温度下的硅粉10的那些部分还包含惰性气氛，例如氦或氩，以防止氧化、氮化和其它污染。
熔化的硅16在管道12中比粉末10更易于流动，结果是硅在离开之前加速穿过管道12，在出口处可将熔化的硅16排放到合适的熔化后熔化处理设备24，例如传统的坩埚、造粒装置或其它装置中，在这些设备中可将熔化的硅16重新固化成所需的形式，例如细粒、结晶块等。这种设备，以及可对其生产的硅产品执行的各种方法包括结晶法，都是众所周知的，并不形成本发明的一部分，并因而在此处将不做任何详细的论述。
由于管道12的开口设计和在管道12中的熔化硅16和粉末10之间的分离，在熔化之前和熔化期间，粉末10能够有效地脱去(off-gas)任何氧和碳，这些氧和碳可能是由于例如之前暴露于空气而存在的。因为在熔化粒子之前和熔化期间可从单独的粉末粒子以这样的方式除去污染物，并且还可能由于搅动以及管道12与管道中的大多数粉末粒子之间的接触，据信在将管道12加热至显著地低于传统的坩埚方法所需温度的温度下，即可将粉末10完全地熔化，其可进一步减少熔化的硅16的污染。对于不包含任何可观数量的表面氧和碳的粉末10而言，如果管道12由石英形成的话，则这种粉末10可能携带来自管道12的非常少量(例如，大约10ppmw)的氧。
适合用于此发明方法的旋转窑是众所周知的，其用于在连续的过程中将材料加热至高温。典型地利用旋转窑处理的材料包括水泥、石灰、耐火材料、偏高岭土、二氧化钛、氧化铝、蛭石等。如图1中所示，并如已知的旋转窑一样，窑14轻微地倾斜于水平方向，同时缓慢地围绕其轴线，通过例如位于窑14的外表面上的驱动齿轮18而旋转。装入管道12的抬高端的硅粉10朝着管道12的较低端逐渐地向下移动，在此期间，管道12的旋转搅动粉末10。通过各种已知的方法，例如管道的电阻加热或感应加热，或使热气体穿过管道12和/或使热气体经过管道12或窑14的外表面可实现管道12的加热。以任何不干扰用于熔化的硅16的惰性气氛的合适方式可产生热气体。在管道12的抬高端可导出熔化方法所产生的废气20和用于熔化方法中的任何热气体。定位在管道12较低端出口处的出口罩22收集熔化的硅16并将其引导到所需的后熔化处理设备24中。
在导致本发明的研究中，利用上述方法所生产的硅的品质是非常好的，存在的氧和碳低于预期水平。该方法是在旋转窑中利用带石英衬里的金刚砂管道执行的。窑相对于水平倾斜大约0.5度，以大约2rpm的速率旋转，并且通过电阻加热而被加热至大约1450℃的温度。硅粉由于与管道良好的热接触和搅动而易于熔化。对于此研究，熔化的硅不是从管道中排出，而是在容许旋转窑冷却之后从管道中提取硅。对所产生的硅产品进行分析，并发现其只包含11ppmw的碳和6ppmw的氧，但原始的硅粉包含85ppmw的碳和2250ppmw的氧。因此，产品中发现的低水平的氧和碳的污染对于SoG硅是在可接受的范围内(通常为大约10至20ppmw)。据信与传统的坩埚方法典型遇到的情形相比，存在较少的氧和碳，因为粉末是在显著地低于传统的坩埚方法典型所需要温度的温度下在管道中熔化的。
从上面可以看出，此发明的方法可使高纯度硅(或其它半导体)产品，包括纯度水平至少99.99％的太阳能级硅，能够很容易从硅(或其它半导体)粉末中生产出来，这些粉末不需要之前进行压缩就被熔化。此外，看来同用于坩锅熔化方法的传统的坩埚相比，由于旋转管道12的大表面面积和机械搅动，更容易除去粉末粒子中可能存在的氧、碳和其它潜在的挥发性的污染物，并且由于管道12的开口式设计，可以更有效地除去方法副产品。并且看来由于在熔化之前从粉末表面上除去了氧、碳和其它潜在的挥发性的污染物，可以在比坩埚方法更低的温度下熔化硅粉10。因为同传统的坩埚相比，旋转的管道12对热源呈现相对大的表面面积，并且有效地将热源的热能与硅粉10联系在一起，所以还相信同坩埚方法相比，本发明的方法能够具有更高的产量，并且可更易于扩大规模，以处理大量的硅粉。虽然由硅细粉组成的粉末具有非常低的容积密度，但是相对大的管道12的内部容积促进了所得到的熔化的硅16与细粉的分离，使得熔化的硅16中基本上不存在浮动的细粉和熔渣。
最后，应该注意产品中的金属杂质水平将很大程度上由粉末10的初始品质来确定，因为本方法不会增加任何可观数量的金属杂质。另外，此发明的方法可减少之前暴露于空气中的粉末10中的氧和碳的水平，并且可能只将非常少量(例如，达到10ppmw)的氧添加给粉末10，这种粉末由于之前没有暴露于空气中而基本上没有氧。
虽然已经根据特殊的实施例描述了本发明，但显而易见，本领域中的技术人员可采用其它形式。例如，旋转窑14和管道12的物理构造可以不同于所显示的构造。此外，虽然只讨论了硅的处理，但是根据本发明还可处理其它具有合适特性的半导体材料，其用于在太阳能以及其它要求高纯度材料的应用中使用。最后，应该注意的是，当结合以上描述查看时，图纸不必按比例绘制，而是出于清晰起见进行绘制。因此，本发明的范围只受以下权利要求限制。

Claims (10)

1.一种用于熔化半导体材料的粉末(10)的方法，所述方法包括：
将半导体材料的粉末(10)引入到管道(12)中，所述管道(12)相对于水平倾斜，从而具有抬高端和相对布置的较低端，所述粉末(10)通过所述管道(12)的抬高端而被引入到所述管道(12)中；
在所述管道(12)中保持惰性气氛的同时，使所述管道(12)旋转，以搅动并导致其中的粉末(10)流向所述管道(12)的较低端，同时加热所述管道(12)，以便当所述粉末(10)流向所述管道(12)的较低端时，使所述粉末(10)的粒子熔化，以形成熔化的半导体材料；以及
容许熔化的半导体材料从所述管道(12)的较低端自由地流动，并且之后固化以形成产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述半导体材料包括硅。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉末(10)具有小于0.01微米至1微米的粒度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉末(10)具有1微米至20微米的粒度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉末(10)具有20微米至200微米的粒度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉末(10)具有200微米至大约2毫米的粒度。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉末(10)的粒子在熔化之前和熔化期间脱去任何氧、碳和/或挥发性的污染物。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产品包含比所述粉末(10)更少的氧和碳。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产品具有至少99.99％的纯度水平。
10.一种用于熔化硅粉(10)的方法，所述方法包括：
将硅粉(10)引入到管道(12)中，所述管道(12)相对于水平倾斜，从而具有抬高端和相对布置的较低端，所述硅粉(10)具有小于1微米至大约20微米的粒度，并且通过所述管道(12)的抬高端而被引入到所述管道(12)中；
在所述管道(12)中保持惰性气氛的同时，使所述管道(12)旋转，以搅动并导致其中的硅粉(10)流向所述管道(12)的较低端，同时加热所述管道(12)，以便当所述硅粉(10)流向所述管道(12)的较低端时，使所述硅粉(10)的粒子熔化，以形成熔化的硅，所述粒子在熔化之前和熔化期间脱去任何氧、碳和/或挥发性的污染物；以及
容许熔化的硅从所述管道(12)的较低端自由地流动，并且之后固化而形成硅产品，所述硅产品包含比所述硅粉(10)更少的氧和碳，并且具有至少99.99％的纯度水平。
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