CN104858399B - 一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料及其制备方法和实现设备 - Google Patents
一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料及其制备方法和实现设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104858399B CN104858399B CN201510184237.4A CN201510184237A CN104858399B CN 104858399 B CN104858399 B CN 104858399B CN 201510184237 A CN201510184237 A CN 201510184237A CN 104858399 B CN104858399 B CN 104858399B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- alloy
- blade
- single crystal
- kinds
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料及其制备方法，属于高温合金及其制备技术领域。所述单晶叶片的叶根及中部为Ni基高温合金、叶顶为Ni3Al基超高温合金的单晶叶片材料，预计该材料的叶根及中部具有较好的中低温服役性能，其叶顶具有较好的超高温服役性能。所述制备方便包括模壳设计、浇注工艺、单晶生长控制和热处理制度等步骤。本发明通过起晶器窄通道的设计，可以准确的控制两合金在叶片纵向的分布，大大提高了工艺稳定性和材料可设计性；所得到的单晶叶片材料实现了功能梯度服役，符合新一代航空发动机的设计需求。
Description
技术领域
本发明涉及Ni基高温合金和Ni3Al基超高温合金的单晶叶片制备和热处理等领域，特别是一种由Ni基高温合金和Ni3Al基超高温合金复合成的功能梯度单晶叶片材料及其制备方法。
背景技术
随着航空技术的快速发展和国际局势的日趋紧张，发展第四代(甚至第五代)航空战斗机对于国家军事战略和国防安全具有重大意义，而研发拥有自主知识产权的推重比为12～15的新一代航空发动机更是重中之重。更高的推重比来源于更高的涡轮前温度，新一代航空发动机叶片承温将高达到1200℃，比目前成熟的推重比10的发动机叶片承温高出将近80℃。单晶高温合金由于具有较高的熔点、优秀的高温抗蠕变性能和良好的耐蚀性，已成为制造航空发动机导向叶片和涡轮叶片的关键材料。发动机叶片工作时，燃烧室燃气经过导向整流后发生旋转，在旋转离心力的作用下向叶片顶部移动，使得叶片顶部显著升温，承温在1100～1200℃左右，而叶根和涡轮盘部分温度较低，承温在700～1000℃左右。因此发动机叶片的工作服役具有功能梯度的属性，叶根和中部实现中低温服役，叶顶实现超高温服役。传统发动机单晶叶片由单一高温合金经连续单晶生长制得，要求所用合金材料同时具有不错的高温性能和中低温性能。
传统Ni基高温合金单晶叶片已是航空发动机涡轮部件的首选材料，其强化机理和合金化设计已经发展成熟，尤其是在中低温力学性能方面实现了最优化，但是第三代(或第二代)Ni基单晶高温合金(已公开的，包括：CMSX-4、CMSX-10、ReneN5、ReneN6、PWA1484、TMS-75等等)最高承温均在1120℃以下，远远达不到新一代航空发动机1200℃承温的设计需求；另一方面，北京航空航天大学自主研发的IC系列Ni3Al基超高温合金(申请号：201110125242X)最高承温可达1220℃，实现了超高温服役，完全符合新一代航空发动机的设计需求，但是其中低温性能有所退化且相关研究刚刚起步。最近的研究表明，高温合金的超高温(1200℃以上)性能的提高和中低温性能的优化在合金化设计和微观组织控制方面是很难调和的，有时候甚至是相悖的。简而言之，传统Ni基单晶高温合金不能实现超高温服役，而IC3系列Ni3Al基单晶超高温合金中低温性能的优化尚需时日。由此可见，使用单一高温合金经连续单晶生长制备的传统叶片材料不能满足新一代航空发动机的设计需求。因此，航空发动机叶片材料的设计必须另辟新径，新型叶片材料的制备方法必须得到足够的重视和系统化的研究。
发明内容
针对发动机叶片服役的功能梯度属性，本发明给出了一个新型单晶叶片材料的设计思路及其制备方法，旨在得到一种叶根及中部为Ni基高温合金、叶顶为Ni3Al基超高温合金的单晶叶片材料，预计该材料的叶根及中部具有较好的中低温服役性能，其叶顶具有较好的超高温服役性能。事实上，这是一种单晶叶片材料的复合制备方法，存在很多技术难点：对模壳进行两次浇注同时保证两种合金在叶片纵向分布精确可控；定向凝固过程要足够合理使得两合金的互扩散过渡区不会形成空洞和缩松等铸造缺陷；单晶生长过程要足够稳定使得两合金生长成为一个完整的单晶叶片；热处理工艺要顾全两种合金的微观组织控制以实现各自力学性能的最优化等等。
本发明的目的在于提供一种由Ni基高温合金和Ni3Al基超高温合金复合成的、叶根及中部具有良好中低温性能的、叶顶具有良好超高温性能的功能梯度单晶叶片材料的模壳设计、浇注工艺、单晶生长控制和热处理制度等制备方法。
本发明提供的由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料的制备方法，具体包括如下步骤：
第一步，制备顶部浇注式叶片模壳。
叶片叶顶朝上正放，使用起晶器、螺旋选晶器和单晶放大器来获得单晶，并设计直径为0.8～1.2mm的窄通道横置在相邻起晶器之间，窄通道的设置高度为起晶器高度的1/2处，使起晶器相互连通；计算所需Ni基高温合金的质量，为起晶器、螺旋选晶器、单晶放大器和部分叶片(依照所设计的复合参数，一般叶根和叶中部长度在叶片总长的2/3～4/5长度范围内)的体积总和乘以该Ni基高温合金密度；所需Ni3Al基超高温合金的质量为剩余叶片(叶顶)与浇注盘的体积之和乘以该Ni3Al基超高温合金密度；
第二步，在定向凝固设备中安装两个磁感应熔化炉，按照所需质量在高温室分别熔化两种合金：Ni基高温合金熔化温度为1480～1520℃，Ni3Al基超高温合金熔化温度为1520～1570℃；
第三步，设定浇注温度为1500～1580℃，模壳温度与浇注温度相同，先浇注Ni基高温合金，浇注后静置5min；以3mm/min抽拉速率运行5～8min，使起晶器和管道完全凝固；再浇注Ni3Al基超高温合金，浇注后静置5min；
第四步，进行单晶叶片的生长：螺旋选晶器生长速率为3～4mm/min、单晶放大器生长速率逐步增加到4～6mm/min，叶根及叶中部生长速率为4～6mm/min，在两种合金互扩散形成的过渡区生长速率逐步放慢到3～4mm/min，叶顶及浇注盘生长速率维持3～4mm/min，直至单晶生长完成；所述的Ni基高温合金铸造的叶根及叶中部的长度为叶片总长的2/3～4/5长度范围内，其余为叶顶；所述的过渡区是指Ni基高温合金铸造部分和Ni3Al基超高温合金铸造部分的界面上下各10mm长度叶片段，该过渡区由于两中合金在液相条件下进行相互扩散，其成分从Ni基高温合金均匀过渡到Ni3Al基超高温合金；所述生长速率逐步增加或逐步放慢是指速率变化率为0.5mm/min2。
第五步，所得材料施加再设计的固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理。通过高温合金手册和公开报道得到两种合金的标准热处理制度，然后基于其标准热处理制度通过以下步骤设计所得材料的热处理制度。固溶均匀化处理制度的再设计方法为：选取两合金标准固溶制度全部温度点中的最低温度和最高温度，在两温度之间以20度为温度梯度增加温度点，形成所设计的固溶制度温度点序列，其最低温度点保温2小时，其最高温度点保温10小时，中间的每个温度点均保温2～6小时。高温时效处理制度的再设计方法为：选取两种合金标准高温时效制度温度点，分别称为较低温度和较高温度，按照“较低温度保温1小时+较高温度保温2小时+较低温度保温1小时”设计该材料的高温时效处理制度；Ni基高温合金的标准高温时效温度点一般为1040℃～1100℃，Ni3Al基高温合金标准高温时效制度温度点一般为1100℃～1160℃，一般情况下，两者中Ni基高温合金标准高温时效温度点为较低温度点，Ni3Al基高温合金标准高温时效制度温度点为较高温度点。低温时效处理制度的再设计方法为：选取两种合金标准低温时效制度保温时间中的较长时间，按照“870℃保温该较长时间”设计低温时效处理制度。所述的较长时间可以选取20～32小时。
本发明的工作原理如下：
1、所述管道作为窄通道使起晶器相互连通，可在各个叶片模壳之间形成连通器。当浇注Ni基高温合金时，由于连通器效应，使得该Ni基高温合金金属液在各个叶片模壳中保持相同高度。之后凝固起晶器和窄通道，使各个叶片相互独立。再浇注Ni3Al基超高温合金直至注满全部腔体。此时两合金在叶片纵向分布可严格实现设计需求，实现了精确控制。
2、螺旋选晶器使用较慢的单晶生长速率可以提高对(001)取向晶粒的选择和控制，故其单晶生长速率定为3～4mm/min；叶根和叶中部的材料是Ni基高温合金，使用较快的单晶生长速率有利于减小一次枝晶间距，降低枝晶/枝晶间的铸造偏析，抑制枝晶间析出物的形核长大，便于固溶均匀化处理，故其单晶生长速率定为4～6mm/min；叶顶材料是Ni3Al基超高温合金，为了保证在两合金过渡区不形成杂晶和不发生晶向偏离，需要两合金在定向凝固时保持一个相近的一次枝晶间距，多次实验结果表明，当Ni3Al基超高温合金的单晶生长速率为Ni基高温合金的2/3左右时，两合金的一次枝晶间距是相近的，故其单晶生长速率定为3～4mm/min；在单晶放大器和两合金过渡区使用梯度变化的单晶生长速率，使前后生长速率的差异得到缓冲和调和。由此本发明给出了完整的叶片不同部位的单晶生长工艺控制。
3、本发明所得单晶叶片材料由两种合金复合而成，而两种合金的标准热处理制度并不相同，因此需给出基于两标准制度的叶片材料热处理制度的再设计方法。对于固溶均匀化处理，两合金标准固溶均匀化处理制度温度点中的最低温度意味着材料初熔温度，其最高温度意味着溶解第二相所需温度，因此该材料固溶均匀化处理的温度点范围为其最低温度点到其最高温度点，在较低温度保温一定时间可有效消除枝晶间低熔点相，在高温保温较长的时间可使固溶原子扩散的更均匀。对于高温时效处理，两种合金各自的标准高温时效温度点对于所得材料的高温时效处理都是必须的，但在两种中较高温度点保温时会明显破坏另一合金的时效组织，因此，多次实验讨论后，给出了“两者中的较低温度保温1小时+较高温度保温2小时+较低温度保温1小时”的高温时效处理制度，这样被较高温保温破坏的时效组织可以在之后的较低温度保温中调整并恢复。对于低温时效处理，几乎全部的高温合金都使用870℃，时间都在20～32小时范围内，基于这些信息给出材料的低温时效处理制度。
4、基于原理1的技术路线可准确控制单晶叶片材料纵向成分分布，基于原理2的参数控制可有效保证叶片材料的单晶完整性，基于原理3的热处理制度可使复合成的叶片材料各部分接近或达到原合金最优微观组织状态。因此，本发明给出的技术方案通过合金成分、晶体取向和微观组织等方面的设计和控制，实现了一种由两种合金复合成的、叶根和叶中部具有良好中低温性能的、叶顶具有优秀超高温性能的功能梯度单晶叶片材料的制备。
本发明具有如下优点：
1、通过起晶器窄通道的设计，可以准确的控制两合金在叶片纵向的分布，大大提高了工艺稳定性和材料可设计性；
2、通过给出叶片不同部位定向凝固的单晶生长工艺控制，实现了由不同成分的叶根、叶中部和叶顶复合成的单晶叶片的完整生长，有效的抑制了成分过渡区的杂晶生长和晶向偏离；
3、参考两合金标准热处理制度，给出了该叶片材料热处理的再设计方法，使得该材料热处理组织接近各自合金的标准热处理组织，确保了该材料最大程度的保留各自合金原有的力学性能；
4、所得到的单晶叶片材料实现了功能梯度服役，叶片根部及叶中部具有良好的中低温性能，其980℃/250MPa持久寿命大于200小时；叶片顶部具有优异的超高温性能，其1200℃/70MPa持久寿命大于200小时。完全符合新一代航空发动机的设计需求；
5、本发明给出的工艺流程基于成熟的单晶叶片生长工艺，在模壳设计、浇注工艺、单晶生长控制和热处理制度等方面严格控制关键技术即可稳定生产，可操作性强。
附图说明
图1为本发明中采用的定向凝固设备和顶部浇注式模壳的示意图。尤其是指出磁感熔化炉A和磁感熔化炉B和起晶器窄通道位置。
图2为本发明提供的新型叶片材料“浇注-定向凝固”工艺流程图。其步骤包括：分别熔化两种合金；浇注Ni基高温合金；使起晶器凝固；浇注Ni3Al基超高温合金；完成完整单晶生长。
图3为在起晶器、螺旋选晶器、单晶放大器、叶根、中部、过渡区、叶顶和浇注盘使用不同的单晶生长速率示意图。
图4为实施例1所得铸态单晶叶片材料不同部位的横截面和纵截面微观组织。可以看出该叶片材料为一个完整单晶组成，从叶根到叶顶保持了单晶完整性，其定向凝固过程稳定。
图5为实施例1、2和3所得热处理态单晶叶片材料叶根和叶顶的微观组织形貌。可以看出材料均由gamma相通道和方正的第二相组成，接近各自合金的标准热处理微观组织。
图中：
1.冷却室；2.高温室；3.顶部浇注式精密铸造模壳；4.磁感应熔化炉A；
5.磁感应熔化炉B；101.循环水冷却体；301.起晶器；
302.螺旋选晶器；303.单晶放大器；304.浇注盘；305.窄通道；
306.单晶叶片。
具体实施方式
下面通过实例详述本发明。
本发明首先提供一种定向凝固设备，如图1所示，底部为冷却室1，上部为高温室2，所述冷却室1内布置循环水冷却体101，高温室2底部为顶部浇注式精密铸造模壳3，高温室2顶部设置磁感应熔化炉A4和磁感应熔化炉B5。所述的顶部浇注式精密铸造模壳3从下到上依次布置起晶器301、螺旋选晶器302、单晶放大器303和浇注盘304，在相邻的两个起晶器301之间设置窄通道305，所述的窄通道305为直径为0.8～1.2mm的管道结构。所述的窄通道305水平设置在起晶器301的1/2高度处，使多个起晶器301相互连通。所述的两个磁感应熔化炉A4和磁感应熔化炉B5中分别用于盛放和熔化Ni基高温合金和Ni3Al基超高温合金，并将Ni基高温合金金属液和Ni3Al基超高温合金金属液浇铸到所述的顶部浇注式精密铸造模壳3内。
基于上述定向凝固设备，本发明还提供一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料的制备方法，结合图1和图2，所述的制备方法包括如下步骤：
第一步，制备顶部浇注式叶片模壳。
单晶叶片306叶顶朝上正放，使用起晶器301、螺旋选晶器302和单晶放大器303来获得单晶，并设计直径为0.8～1.2mm的窄通道305横置在相邻起晶器301之间，窄通道305的高度为起晶器301高度的1/2处，使起晶器301相互连通；计算所需Ni基高温合金的质量，为起晶器301、螺旋选晶器302、单晶放大器303和部分单晶叶片306(依照所设计的复合参数，一般叶根和叶中部长度在叶片总长的2/3～4/5长度范围内)的体积总和乘以该Ni基高温合金密度；所需Ni3Al基超高温合金的质量为剩余单晶叶片306(叶顶)与浇注盘304的体积之和乘以该Ni3Al基超高温合金密度。
第二步，在定向凝固设备中安装两个磁感应熔化炉，分别为磁感应熔化炉A4和磁感应熔化炉B5，按照所需质量在高温室分别熔化两种合金：Ni基高温合金熔化温度为1480～1520℃，Ni3Al基超高温合金熔化温度为1520～1570℃。
第三步，设定浇注温度为1500～1580℃，模壳温度与浇注温度相同，先浇注Ni基高温合金，浇注后静置5min；以3mm/min抽拉速率运行5～8min，使起晶器301和窄通道305内合金完全凝固；再浇注Ni3Al基超高温合金，浇注后静置5min；
第四步，进行单晶叶片306的生长：结合图3，螺旋选晶器302生长速率为3～4mm/min、单晶放大器303生长速率逐步增加到4～6mm/min，叶根及叶中部生长速率为4～6mm/min，在两种合金互扩散形成的过渡区生长速率逐步放慢到3～4mm/min，叶顶及浇注盘304生长速率维持3～4mm/min，直至单晶生长完成；所述的Ni基高温合金铸造的叶根及叶中部的长度为叶片总长的2/3～4/5长度范围内，其余为叶顶；所述的过渡区是指Ni基高温合金铸造部分和Ni3Al基超高温合金铸造部分的界面上下各10mm长度叶片段，该过渡区由于两中合金在液相条件下进行相互扩散，其成分从Ni基高温合金均匀过渡到Ni3Al基超高温合金；所述生长速率逐步增加或逐步放慢是指速率变化率为0.5mm/min2。
第五步，所得材料施加再设计的固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理。固溶均匀化处理制度的再设计方法为：选取两合金标准固溶制度全部温度点中的最低温度和最高温度，在两温度之间以20度为温度梯度增加温度点，形成所设计的固溶制度温度点序列，其最低温度点保温2小时，其最高温度点保温10小时，中间的每个温度点均保温4～8小时；高温时效处理制度的再设计方法为：选取两种合金标准高温时效制度温度点，按照“两者中的较低温度保温1小时+较高温度保温2小时+较低温度保温1小时”设计该材料的高温时效处理制度；低温时效处理制度的再设计方法为：选取两种合金标准低温时效制度保温时间中的较长时间，按照“870℃保温该时间”设计低温时效处理制度。
实施例1
所制备单晶叶片材料叶根部及叶中部选用第二代Ni基高温合金，其成分(w.t.％)为：7Cr-10Co-0.5Mo-3Re-6W-5.7Al-7Ta-bal.Ni(接近公开合金CMSX-4)；叶片顶部使用Ni3Al基超高温合金IC31(专利申请号：201110125242X)，其成分为：3Cr-7Co-6Mo-3Re-2W-7Al-5Ta-bal.Ni。具体制备方法如下：
第一步，制备顶部浇注式叶片模壳3：
叶片306叶顶朝上正放，使用起晶器301、螺旋选晶器302和单晶放大器303来获得单晶，并设计直径为0.8～1mm的管道作为窄通道305横置在相邻起晶器301之间，窄通道305的高度为起晶器301高度的1/2处，见图1，计算得到所需Ni基高温合金的质量为3.4公斤，所需Ni3Al基超高温合金的质量为1.2公斤；
第二步，在定向凝固设备中安装两个磁感熔化炉，分别为磁感熔化炉A4和磁感熔化炉B5，见图1，按照所需质量分别熔化两种合金：Ni基高温合金熔化温度为1480℃，Ni3Al基超高温合金熔化温度为1520℃；
第三步，浇注温度为1500℃，模壳温度与浇注温度相同，先浇注Ni基高温合金，浇注后静置5min；以3mm/min抽拉速率运行5min，使起晶器301和窄通道305内Ni基高温合金完全凝固；再浇注Ni3Al基超高温合金，浇注后静置5min；“浇注-定向凝固”工艺流程见图2。
第四步，进行单晶叶片306的生长：螺旋选晶器302生长速率为3mm/min、单晶放大器303生长速率逐步增加到5mm/min，叶根及中部生长速率为5mm/min，在两种合金互扩散形成的过渡区生长速率逐步放慢到3mm/min，叶顶及浇注盘304生长速率维持3mm/min，直至单晶生长完成；不同部位所使用的单晶生长速率见图3。所述的Ni基高温合金铸造的叶根及中部的长度为叶片总长的2/3～4/5长度范围内，其余为叶顶；所述的过渡区是指Ni基高温合金铸造部分和Ni3Al基超高温合金铸造部分的界面处上下10mm长度叶身段，该区域由于两合金在液相条件下进行相互扩散，其成分从Ni基高温合金均匀过渡到Ni3Al基超高温合金；所述生长速率逐步增加或放慢的变化速率使用0.5mm/min2。
此时得到的铸态单晶叶片材料的典型微观组织形貌见图4。可以看出其叶根、过渡区和叶顶具有相似的微观组织形貌，一次枝晶间距不变，二次枝晶生长稳定。劳埃取向法得到该材料根部晶体取向为001偏4.1°，顶部晶体取向为001偏4.6°。所得叶片两端晶向偏差为0.5°，说明该叶片材料由一个完整单晶组成，是单晶叶片。由此证明本发明提供的技术方案成功制备了一种由不同成分的叶根、叶中部和叶顶复合成的单晶叶片材料。
第五步，所得材料施加再设计的固溶均匀化处理、再设计的高温时效处理和再设计的低温时效处理。两种合金标准固溶均匀化温度点中最低温度为1272℃，最高温度为1350℃，其中间每隔20℃选取中间温度点，再设计的固溶均匀化处理制度为：1272℃/2h+1292℃/4h+1312℃/6h+1332℃/6h+1350℃/10h。两种合金标准高温时效温度点中较低温度为1080℃，较高温度为1120℃，再设计的高温时效处理制度为：1080℃/1h+1120℃/2h+1080℃/1h。再设计的低温时效处理制度为：870℃/32h。
最终得到的热处理态单晶叶片材料的典型微观组织形貌见图5。从中可以看出热处理后，叶片材料大块枝晶间相消失，组织均匀，第二相立方度好。叶根由0.4μm宽的方正第二相和较宽的gamma相通道组成，相似于传统Ni基单晶高温合金组织；叶顶由0.6μm宽的方正第二相和均匀细窄gamma相通道组成，相似于Ni3Al基单晶超高温合金组织。可见叶身的不同部位呈现出相应合金的典型组织结构，证明本发明再设计的热处理制度有效。
对所得叶片材料不同部位进行持久力学测试。其材料根部及中部的980℃/250MPa持久寿命为223h，顶部1200℃/70MPa持久寿命为202h。该单晶叶片材料根部及中部具有良好的中低温性能，其顶部具有优异的超高温性能，完全符合新一代航空发动机的设计需求。
实施例2
采用本发明提供的制备方法，所制备单晶叶片材料根部及中部选用第二代Ni基高温合金，其成分(w.t.％)为：5Cr-10Co-1.5Mo-3Re-6W-5.4Al-9Ta-bal.Ni(接近公开合金PWA1484)；叶片顶部使用Ni3Al基超高温合金IC32(专利申请号：201110125242X)，其成分为：6Cr-7Co-8Mo-3Re-2W-7.2Al-5.3Ta-bal.Ni，具体制备方法步骤如下：
第一步，制备顶部浇注式叶片模壳3，叶片306叶顶朝上正放，使用起晶器301、螺旋选晶器302和单晶放大器303来获得单晶，并设计直径为1mm的管道作为窄通道305横置在相邻起晶器301之间，窄通道305的高度为起晶器301高度的1/2处，使起晶器301相互连通；计算得到所需Ni基高温合金的质量为3.5公斤，所需Ni3Al基超高温合金的质量为1.3公斤；
第二步，在定向凝固设备中安装两个磁感熔化炉，按照所需质量分别熔化两种合金：Ni基高温合金熔化温度为1480℃，Ni3Al基超高温合金熔化温度为1540℃；
第三步，浇注温度为1520℃，模壳3温度与浇注温度相同，先浇注Ni基高温合金，浇注后静置5min；以3mm/min抽拉速率运行8min，使起晶器301和窄通道305内Ni基高温合金完全凝固；再浇注Ni3Al基超高温合金，浇注后静置5min；
第四步，进行单晶叶片306的生长：螺旋选晶器302生长速率为3mm/min、单晶放大器303生长速率逐步增加到5.5mm/min，叶根及中部生长速率为5.5mm/min，在两种合金互扩散形成的过渡区生长速率逐步放慢到3mm/min，叶顶及浇注盘304生长速率维持3mm/min，直至单晶生长完成；
第五步，所得材料施加再设计的固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理。两种合金标准固溶均匀化温度点最低温度为1316℃，最高温度为1350℃，其中间每隔20℃选取中间温度点，再设计的固溶均匀化处理制度为：1316℃/2h+1336℃/6h+1350℃/10h。两种合金标准高温时效温度点中较低温度为1080℃，较高温度为1140℃，再设计的高温时效处理制度为：1080℃/1h+1140℃/2h+1080℃/1h。再设计的低温时效处理制度为：870℃/32h。
所得热处理态单晶叶片材料的典型微观组织形貌见图5。从中可以看出热处理后，叶片材料大块枝晶间相消失，组织均匀，第二相立方度好。叶根由0.5μm宽的方正第二相和较宽的gamma相通道组成，相似于传统Ni基单晶高温合金组织；叶顶由0.7μm宽的方正第二相和均匀细窄gamma相通道组成，相似于Ni3Al基单晶超高温合金组织。可见叶身的不同部位呈现出相应合金的典型组织结构，证明再设计的热处理制度有效。
劳埃取向法得到该材料根部晶体取向为001偏6.4°，顶部晶体取向为001偏6.1°。所得叶片两端晶向偏差为0.3°，说明该叶片材料由一个完整单晶组成，是单晶叶片。由此证明本发明提供的技术方案成功制备了一种由不同成分的叶根、中部和叶顶复合成的单晶叶片材料。
对所得叶片材料不同部位进行持久力学测试。其根部及中部的980℃/250MPa持久寿命为212h，顶部1200℃/70MPa持久寿命为256h。该单晶叶片材料根部及中部具有良好的中低温性能，其顶部具有优异的超高温性能，完全符合新一代航空发动机的设计需求。
实施例3
采用本发明提供的制备方法，所制备单晶叶片材料根部及中部选用第三代Ni基高温合金，其成分(w.t.％)为：3Cr-10Co-1.5Mo-6Re-6W-5.8Al-6Ta-bal.Ni(接近公开合金TMS-75)；叶片顶部使用Ni3Al基超高温合金IC32(专利号：201110125242X)，其成分为：6Cr-7Co-8Mo-3Re-2W-7.2Al-5.3Ta-bal.Ni，具体步骤如下：
第一步，制备顶部浇注式叶片模壳3，叶片306叶顶朝上正放，使用起晶器301、螺旋选晶器302和单晶放大器303来获得单晶，并设计直径为1.2mm的管道作为窄通道305横置在相邻起晶器之间，窄通道305的高度为起晶器301高度的1/2处，使起晶器301相互连通；计算得到所需Ni基高温合金的质量为3.4公斤，所需Ni3Al基超高温合金的质量为1.6公斤；
第二步，在定向凝固设备中安装两个磁感熔化炉，按照所需质量分别熔化两种合金：Ni基高温合金熔化温度为1520℃，Ni3Al基超高温合金熔化温度为1570℃；
第三步，浇注温度为1580℃，模壳3温度与浇注温度相同，先浇注Ni基高温合金，浇注后静置5min；以3mm/min抽拉速率运行5min，使起晶器301和窄通道305内Ni基高温合金完全凝固；再浇注Ni3Al基超高温合金，浇注后静置5min；
第四步，进行单晶叶片306的生长：螺旋选晶器302生长速率为3mm/min、单晶放大器303生长速率逐步增加到4mm/min，叶根及中部生长速率为4mm/min，在两种合金互扩散形成的过渡区生长速率逐步放慢到3mm/min，叶顶及浇注盘304生长速率维持3mm/min，直至单晶生长完成；
第五步，所得材料施加再设计的固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理。两种合金标准固溶均匀化温度点最低温度为1300℃，最高温度为1350℃，其中间每隔20℃选取中间温度点，再设计的固溶均匀化处理制度为：1300℃/2h+1320℃/4h+1340℃/6h+1350℃/10h。两种合金标准高温时效温度点中较低温度为1100℃，较高温度为1140℃，再设计的高温时效处理制度为：1100℃/1h+1140℃/2h+1100℃/1h。再设计的低温时效处理制度为：870℃/32h。
所得热处理态单晶叶片材料的典型微观组织形貌见图5。从中可以看出热处理后，叶片材料根部和中部由较宽的gamma通道和0.5μm的方正第二相组成，顶部有细窄gamma通道和0.65μm方正第二相组成，分别接近Ni基单晶高温合金和Ni3Al基超高温合金的典型热处理组织，证明再设计的热处理制度有效。
劳埃取向法得到该材料根部晶体取向为001偏5.8°，顶部晶体取向为001偏6.0°。所得叶片两端晶向偏差为0.2°，说明该叶片材料由一个完整单晶组成，是单晶叶片。由此证明本发明提供的技术方案成功制备了一种由不同成分的叶根、中部和叶顶复合成的单晶叶片材料。
对所得材料不同部位进行持久力学测试。其根部及中部的980℃/250MPa持久寿命为311h，顶部1200℃/70MPa持久寿命为251h。该单晶叶片材料根部及中部具有良好的中低温性能，其顶部具有优异的超高温性能，完全符合新一代航空发动机的设计需求。
Claims (7)
1.一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
第一步，制备顶部浇注式叶片模壳；
叶片叶顶朝上正放，使用起晶器、螺旋选晶器和单晶放大器来获得单晶，并设计横置在相邻起晶器之间的窄通道，使起晶器相互连通；计算所需Ni基高温合金的质量和所需Ni3Al基超高温合金的质量；
第二步，在定向凝固设备中安装磁感应熔化炉A和磁感应熔化炉B，分别用于熔化Ni基高温合金的质量和Ni3Al基超高温合金；Ni基高温合金熔化温度为1480～1520℃，Ni3Al基超高温合金熔化温度为1520～1570℃；
第三步，设定浇注温度为1500～1580℃，模壳温度与浇注温度相同，先浇注Ni基高温合金，浇注后静置5min；以3mm/min抽拉速率运行5～8min，使起晶器和窄通道内金属液完全凝固；再浇注Ni3Al基超高温合金，浇注后静置5min；
第四步，进行单晶叶片的生长：螺旋选晶器生长速率为3～4mm/min、单晶放大器生长速率逐步增加到4～6mm/min，叶根及叶中部生长速率为4～6mm/min，在两种合金互扩散形成的过渡区生长速率逐步放慢到3～4mm/min，叶顶及浇注盘生长速率维持3～4mm/min，直至单晶生长完成；Ni基高温合金铸造的叶根及叶中部的长度为叶片总长的2/3～4/5长度范围内，其余为叶顶；
第五步，所得材料施加再设计的固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理；
固溶均匀化处理制度的再设计方法为：选取两合金标准固溶制度全部温度点中的最低温度和最高温度，在两温度之间以20度为温度梯度增加温度点，形成所设计的固溶制度温度点序列，其最低温度点保温2小时，其最高温度点保温10小时，中间的每个温度点均保温2～6小时；高温时效处理制度的再设计方法为：选取两种合金标准高温时效制度温度点，分别称为较低温度和较高温度，按照“较低温度保温1小时+较高温度保温2小时+较低温度保温1小时”设计该材料的高温时效处理制度；低温时效处理制度的再设计方法为：选取两种合金标准低温时效制度保温时间中的较长时间，按照“870℃保温该较长时间”设计低温时效处理制度。
2.根据权利要求1所述的一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料的制备方法，其特征在于：所述窄通道的高度为起晶器高度的1/2处。
3.根据权利要求1所述的一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料的制备方法，其特征在于：所述窄通道为直径0.8～1.2mm的管道。
4.根据权利要求1所述的一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料的制备方法，其特征在于：所述的过渡区是指Ni基高温合金铸造部分和Ni3Al基超高温合金铸造部分的界面上下各10mm长度叶片段，该过渡区由于两种合金在液相条件下进行相互扩散，其成分从Ni基高温合金均匀过渡到Ni3Al基超高温合金。
5.根据权利要求1所述的一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料的制备方法，其特征在于：所述生长速率逐步增加或逐步放慢是指速率变化率为0.5mm/min2。
6.一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料，其特征在于：叶根和叶中部的材料是Ni基高温合金，叶顶材料是Ni3Al基超高温合金，叶根和叶中部长度在叶片总长的2/3～4/5长度范围内。
7.一种实现权利要求1所述的制备方法的定向凝固设备，包括循环水冷却体和顶部浇注式精密铸造模壳，其特征在于：高温室顶部设置磁感应熔化炉A和磁感应熔化炉B；所述的顶部浇注式精密铸造模壳中，在相邻的两个起晶器之间设置窄通道，所述的窄通道为直径0.8～1.2mm的管道结构；所述的窄通道水平设置在起晶器的1/2高度处，使多个起晶器相互连通；所述的两个磁感应熔化炉A和磁感应熔化炉B中分别用于盛放和熔化Ni基高温合金和Ni3Al基超高温合金，并将Ni基高温合金金属液和Ni3Al基超高温合金金属液浇铸到所述的顶部浇注式精密铸造模壳内。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510184237.4A CN104858399B (zh) | 2015-04-17 | 2015-04-17 | 一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料及其制备方法和实现设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510184237.4A CN104858399B (zh) | 2015-04-17 | 2015-04-17 | 一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料及其制备方法和实现设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104858399A CN104858399A (zh) | 2015-08-26 |
| CN104858399B true CN104858399B (zh) | 2016-04-20 |
Family
ID=53904810
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510184237.4A Expired - Fee Related CN104858399B (zh) | 2015-04-17 | 2015-04-17 | 一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料及其制备方法和实现设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104858399B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106011996B (zh) * | 2016-08-04 | 2019-06-18 | 中国科学院金属研究所 | 一种制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳和方法 |
| CN108396269B (zh) * | 2018-03-02 | 2019-11-08 | 河北工业大学 | 一种增强多晶Ni3Al基高温合金变形稳定性的热处理方法 |
| CN111299511B (zh) * | 2020-04-03 | 2021-02-09 | 北航（四川）西部国际创新港科技有限公司 | 一种单晶高温合金薄壁铸件的制备方法 |
| CN111763897B (zh) * | 2020-07-24 | 2021-10-15 | 中国航发北京航空材料研究院 | 确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法 |
| CN111979582B (zh) * | 2020-08-21 | 2021-05-07 | 西北工业大学 | 一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法 |
| CN113969341B (zh) * | 2021-10-27 | 2022-10-14 | 北京航空航天大学 | 一种铸造涡轮叶片制备过程中的抗再结晶热处理方法 |
| CN114718655B (zh) * | 2022-04-02 | 2023-08-04 | 浙江大学 | 一种非均匀结构单晶涡轮叶片及其制备方法 |
| CN115255336B (zh) * | 2022-08-30 | 2024-03-26 | 北京航空航天大学 | 一种复合成分单晶薄壁构件及其制备方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3844728A (en) * | 1968-03-20 | 1974-10-29 | United Aircraft Corp | Gas contacting element leading edge and trailing edge insert |
| US4864706A (en) * | 1987-08-12 | 1989-09-12 | United Technologies Corporation | Fabrication of dual alloy integrally bladed rotors |
| US4921405A (en) * | 1988-11-10 | 1990-05-01 | Allied-Signal Inc. | Dual structure turbine blade |
| EP0511958A1 (en) * | 1989-07-25 | 1992-11-11 | AlliedSignal Inc. | Dual alloy turbine blade |
| EP0637476B1 (en) * | 1993-08-06 | 2000-02-23 | Hitachi, Ltd. | Blade for gas turbine, manufacturing method of the same, and gas turbine including the blade |
| CN1317095C (zh) * | 2004-02-25 | 2007-05-23 | 中国科学院金属研究所 | 单晶与定向柱晶复合结晶叶片及其制造方法 |
| CN2721283Y (zh) * | 2004-06-02 | 2005-08-31 | 中国科学院金属研究所 | 一种单晶与定向柱晶复合结晶叶片用的复合结晶器 |
| PL222793B1 (pl) * | 2014-03-13 | 2016-09-30 | Seco/Warwick Europe Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością | Sposób ukierunkowanej krystalizacji odlewów łopatek turbin gazowych oraz urządzenie do wytwarzania odlewów łopatek turbiny gazowej o ukierunkowanej i monokrystalicznej strukturze |
-
2015
- 2015-04-17 CN CN201510184237.4A patent/CN104858399B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104858399A (zh) | 2015-08-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104858399B (zh) | 一种由两种合金复合成的功能梯度单晶叶片材料及其制备方法和实现设备 | |
| Zhang et al. | Comparison of microstructures and mechanical properties of Inconel 718 alloy processed by selective laser melting and casting | |
| Ma | Novel casting processes for single-crystal turbine blades of superalloys | |
| US10239120B2 (en) | Casting methods and molded articles produced therefrom | |
| EP4234154A2 (en) | Apparatus and method for direct writing of single crystal super alloys and metals | |
| Szeliga et al. | Directional solidification of Ni-based superalloy castings: thermal analysis | |
| CN107745093A (zh) | 一种精铸模组及利用其制备可精控晶体取向的镍基单晶导叶的铸造方法 | |
| CN102441658B (zh) | 单向凝固工艺和用于其的设备 | |
| Han et al. | Investigation on freckle formation and evolution of single-crystal nickel-based superalloy specimens with different thicknesses and abrupt cross-section changes | |
| Kermanpur et al. | Directional solidification of Ni base superalloy IN738LC to improve creep properties | |
| Huo et al. | Dendrite growth and defects formation with increasing withdrawal rates in the rejoined platforms of Ni-based single crystal superalloys | |
| Ma et al. | Innovations in casting techniques for single crystal turbine blades of superalloys | |
| Huo et al. | Formation of low-angle grain boundaries under different solidification conditions in the rejoined platforms of Ni-based single crystal superalloys | |
| Li et al. | The process analysis of seeding-grain selection and its effect on stray grain and orientation control | |
| Onyszko et al. | Turbine blades of the single crystal nickel based CMSX-6 superalloy | |
| CN105296809B (zh) | 一种高强度沉淀强化钴基单晶高温合金及其制备方法 | |
| Ter Vehn et al. | Undercooling related casting defects in single crystal turbine blades | |
| US5916384A (en) | Process for the preparation of nickel base superalloys by brazing a plurality of molded cavities | |
| CN111379028A (zh) | 一种Ni-Al二元单晶合金、Ni-Al二元模型单晶合金及其制备方法 | |
| JPH0119992B2 (zh) | ||
| US4964453A (en) | Directional solidification of superalloys | |
| Gao et al. | Simulation of stray grain formation at the platform during Ni-base single crystal superalloy DD403 casting. | |
| US20200290117A1 (en) | Multiple materials and microstructures in cast alloys | |
| Ospennikova et al. | Methods of enhancing the operating characteristics of gas-turbine blades | |
| Zhu et al. | Influence of Hf and MC Carbide on Transverse Platform in Single Crystal Grain Selection of 2D Grain Selector. Materials 2022, 15, 6274 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160420 Termination date: 20170417 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |