CN115255336B - 一种复合成分单晶薄壁构件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合成分单晶薄壁构件及其制备方法，属于单晶薄壁构件制备技术领域。本发明提供的复合成分单晶薄壁构件为Ni3Al基高温合金单晶构件，其薄壁区含钌，TCP析出倾向大大降低，从而能够提高构件高温服役性能；非薄壁区不含钌，整体性价比高。具体的，本发明通过在相邻单晶放大器之间横向设置连通管路以及分步骤进行浇注和固化，可以准确的控制含钌和不含钌两种合金成分在构件纵向的分布状态，极大提高了铸造的工艺稳定性以及材料的可设计性，实现不同成分单晶薄壁构建的完整制备，有效的抑制了单晶生长过程中小角晶界的产生以及杂晶的生长，有效降低了晶向偏离倾向。
Description
技术领域
本发明涉及单晶薄壁构件制备技术领域，尤其涉及一种复合成分单晶薄壁构件及其制备方法。
背景技术
新一代航空发动机的典型技术特征是“宽涵道比可调范围、宽增压比调节率、高涡轮前温度”，其中极限涡轮前温度达到2400K，对高压涡轮单晶叶片的承温能力和服役性能都提出了更加苛刻的要求。
目前为满足2100~2200K涡轮前温度设计需求，高压涡轮单晶叶片采用超气冷双层壁结构设计，通过将叶片壁厚降低至0.5mm甚至更薄、设计复杂内腔气路和成千的气膜冷却孔，显著提高气冷效率。虽然薄壁构件已成功制备并通过了初步验证，但研究发现，目前先进镍基、Ni3Al基单晶合金薄壁构件在高温下蠕变性能将发生一定的衰退，当壁厚为0.3mm时持久寿命将衰退30%以上。
最新的研究成果表明，单晶高温合金薄壁构件的高温性能衰退与合金中TCP相（Topologically Close Packed Phases）析出密切相关，由于先进镍基、Ni3Al基单晶高温合金中添加大量Re、Mo、Ta、W等难熔元素来提高合金高温性能，其不可避免将在高温下析出一定量TCP相。TCP相在合金发生蠕变变形的过程中位错从而会在TCP相尖端缠结形成微裂纹，由于薄壁构件受力方式接近平面应力状态，因此其抗裂纹扩展能力较差，裂纹扩展后造成有效承载面积显著下降，故TCP相的析出是导致单晶高温合金薄壁构件高温性能下降的重要原因。
在先进第五代、第六代镍基单晶高温合金中通常通过添加钌（Ru）元素抑制TCP相析出，加入Ru元素可大幅延长高温条件下合金持久寿命。而Ru是铂族金属中的一员，在地壳中含量仅为十亿分之一，是最稀有的金属之一，在整体薄壁构件中添加势必将导致成本的大幅提高。因此在有效控制整体生产成本的基础上如何提高单晶构件中薄壁区高温服役性能，是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合成分单晶薄壁构件及其制备方法，采用本发明提供的方法制备复合成分单晶薄壁构件，能够在有效控制整体生产成本的基础上提高单晶构件中薄壁区高温服役性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合成分单晶薄壁构件的制备方法，包括以下步骤：
提供顶部浇注式构件模壳，所述顶部浇注式构件模壳自下而上依次包括单晶放大器组件、铸件型腔组件、浇注盘以及冒口，所述单晶放大器组件包括多个平行设置的单晶放大器，所述铸件型腔组件包括多个平行设置的铸件型腔；所述冒口与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的一端均独立与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的另一端均独立连通有一个所述单晶放大器，且每个所述铸件型腔自下而上依次包括第一非薄壁区、薄壁区和第二非薄壁区；相邻所述单晶放大器之间横向设置有连通管路；
将籽晶置于每个所述单晶放大器的底部，将含有籽晶的顶部浇注式构件模壳置于定向凝固装置中，依次进行第一浇注、第一定向固化、第二浇注、第二定向固化、第三浇注和第三定向固化，得到复合成分单晶薄壁铸件；
其中，所述第一浇注与第三浇注所用合金为不含钌Ni3Al基单晶高温合金，所述第二浇注所用合金为含钌Ni3Al基单晶高温合金；所述第一浇注的区域为所述单晶放大器所处区域以及第一非薄壁区，所述第二浇注的区域为薄壁区，所述第三浇注的区域为第二非薄壁区、浇注盘所处区域以及冒口所处区域；所述第一定向固化、第二定向固化和第三定向固化的过程中，抽拉速率不超过6mm/min；
将所述复合成分单晶薄壁铸件依次进行固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理，得到复合成分单晶薄壁构件。
优选地，所述连通管路的直径为0.8~1.2mm。
优选地，以所述单晶放大器的底端为基准，所述连通管路的设置高度为单晶放大器总高度的1/4处。
优选地，所述薄壁区的厚度为0.3~2mm。
优选地，所述含钌Ni3Al基单晶高温合金中钌的含量为0.1~5wt%。
优选地，所述第一浇注、第二浇注和第三浇注的温度独立为1520~1580℃。
优选地，所述第一定向固化的过程中，初始抽拉速率为2.5~3.5mm/min，以所述单晶放大器的底端为基准，当所述单晶放大器总高度的3/4处的不含钌Ni3Al基单晶高温合金熔体完全凝固时增加抽拉速率，至单晶放大器底端处抽拉速率为4~6mm/min时使所述第一非薄壁区的不含钌Ni3Al基单晶高温合金熔体完全凝固。
优选地，所述抽拉速率的增加速率为0.3~0.7mm/min。
优选地，所述第二定向固化和第三定向固化的过程中抽拉速率为4~6mm/min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的复合成分单晶薄壁构件。
本发明提供了一种复合成分单晶薄壁构件的制备方法。本发明提供的复合成分单晶薄壁构件为Ni3Al基高温合金单晶构件，其薄壁区含钌，TCP析出倾向大大降低，从而能够提高构件高温服役性能；非薄壁区不含钌，整体性价比高。本发明基于梯度成分设计制备复合成分单晶薄壁构件，能够在有效控制整体生产成本的基础上提高单晶构件中薄壁区高温服役性能。具体的，本发明通过在相邻单晶放大器之间横向设置连通管路以及分步骤进行浇注和固化，可以准确的控制含钌和不含钌两种合金成分在构件纵向的分布状态，极大提高了铸造的工艺稳定性以及材料的可设计性，实现不同成分单晶薄壁构建的完整制备，有效的抑制了单晶生长过程中小角晶界的产生以及杂晶的生长，有效降低了晶向偏离倾向。
附图说明
图1为本发明中顶部浇注式构件模壳以及定向凝固装置的结构示意图；图中1为籽晶，2为单晶放大器，3为第二非薄壁区，4为薄壁区，5为第一非薄壁区，6为浇注盘，7为冒口，8为连通管路，9为水平支撑部件，10为高温室，11为冷却室，12为循环水冷却体，13为第一磁感应熔化炉，14为第二磁感应熔化炉；
图2为本发明中制备复合成分单晶薄壁铸件的工艺流程图；
图3为实施例1中制备复合成分单晶薄壁铸件时单晶生长速率示意图；
图4为实施例1中制备的复合成分单晶薄壁铸件的形貌和枝晶尺寸图以及复合成分单晶薄壁构件的微观组织形貌图；
图5为实施例1中制备的复合成分单晶薄壁铸件的薄壁区与非薄壁区不同壁厚试样的蠕变试验结果图；
图6为实施例1中制备的复合成分单晶薄壁铸件的薄壁区与非薄壁区试样的热暴露试验结果图；
图7为对比例1制备的复合成分单晶薄壁构件的纵向枝晶结构光镜图；
图8为对比例2制备的非复合成分单晶薄壁构件的蠕变试验结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种复合成分单晶薄壁构件的制备方法，包括以下步骤：
提供顶部浇注式构件模壳，所述顶部浇注式构件模壳自下而上依次包括单晶放大器组件、铸件型腔组件、浇注盘以及冒口，所述单晶放大器组件包括多个平行设置的单晶放大器，所述铸件型腔组件包括多个平行设置的铸件型腔；所述冒口与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的一端均独立与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的另一端均独立连通有一个所述单晶放大器，且每个所述铸件型腔自下而上依次包括第一非薄壁区、薄壁区和第二非薄壁区；相邻所述单晶放大器之间横向设置有连通管路；
将籽晶置于每个所述单晶放大器的底部，将含有籽晶的顶部浇注式构件模壳置于定向凝固装置中，依次进行第一浇注、第一定向固化、第二浇注、第二定向固化、第三浇注和第三定向固化，得到复合成分单晶薄壁铸件；
其中，所述第一浇注与第三浇注所用合金为不含钌Ni3Al基单晶高温合金，所述第二浇注所用合金为含钌Ni3Al基单晶高温合金；所述第一浇注的区域为所述单晶放大器所处区域以及第一非薄壁区，所述第二浇注的区域为薄壁区，所述第三浇注的区域为第二非薄壁区、浇注盘所处区域以及冒口所处区域；所述第一定向固化、第二定向固化和第三定向固化的过程中，抽拉速率不超过6mm/min；
将所述复合成分单晶薄壁铸件依次进行固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理，得到复合成分单晶薄壁构件。
在本发明中，若无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售商品，所用设备均为本领域技术人员熟知的设备。
本发明提供了一种复合成分单晶薄壁构件的制备方法，针对复合成分单晶薄壁构件的制备，存在许多技术难点：如对同一模壳进行多次浇注同时保证含钌和不含钌两种合金在不同区域分布精确可控；定向凝固生长单晶过程参数应足够合理，使得两种合金的互扩散区不会形成孔洞或缩松等铸造缺陷；单晶构件生长过程要足够稳定避免枝晶形成表面条纹晶以及在内部产生小角晶界以及杂晶；热处理工艺要兼顾两种合金微观组织控制实现整体构件力学性能最优等。本发明通过在相邻单晶放大器之间横向设置连通管路以及分步骤进行浇注和固化，可以准确的控制含钌和不含钌两种合金成分在构件纵向的分布状态，极大提高了铸造的工艺稳定性以及材料的可设计性，实现不同成分单晶薄壁构建的完整制备，有效的抑制了单晶生长过程中小角晶界的产生以及杂晶的生长，有效降低了晶向偏离倾向。具体的，本发明中连通管路作为窄通道使得单晶放大器相互连通，可在各个铸件型腔之间形成连通器，当浇注不含钌合金时，由于连通器效应从而可以使得该合金熔体在各个铸件型腔中保持相同高度，随后通过将单晶放大器所处区域以及连通管路所处区域的合金熔体凝固，使得各个铸件相互独立。此后可根据铸件形状以及薄壁区体积浇注含钌合金熔体以及不含钌合金熔体直至注满全部模壳，此时含钌和不含钌两种合金在构件纵向分布可严格实现设计需求，实现了精确控制。下面对本发明技术方案进行详细说明。
本发明首先提供顶部浇注式构件模壳，如图1所示，所述顶部浇注式构件模壳自下而上依次包括单晶放大器组件、铸件型腔组件、浇注盘6以及冒口7，所述单晶放大器组件包括多个平行设置的单晶放大器2，所述铸件型腔组件包括多个平行设置的铸件型腔；所述冒口与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的一端均独立与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的另一端均独立连通有一个所述单晶放大器，且每个所述铸件型腔自下而上依次包括第一非薄壁区5、薄壁区4和第二非薄壁区3；相邻所述单晶放大器之间横向设置有连通管路8。作为本发明的一个实施，所述连通管路的直径为0.8~1.2mm，还可以为0.8~1.0mm；所述连通管路使相邻单晶放大器相互连通。作为本发明的一个实施例，以所述单晶放大器的底端为基准，所述连通管路的设置高度为单晶放大器总高度的1/4处。作为本发明的一个实施例，所述单晶放大器和铸件型腔具体可以均为3个。在本发明中，所述薄壁区的厚度优选为0.3~2mm（即最终所得复合成分单晶薄壁构件中薄壁区的厚度优选为0.3~2mm）；本发明对所述第一非薄壁区以及第二非薄壁区的厚度没有特殊限定。本发明具体是通过籽晶1和单晶放大器（具体结构参见专利CN 208250460 U）来获得单晶，使用时具体是将籽晶放置于单晶放大器的底部。作为本发明的一个实施例，所述籽晶的底部设置水平支撑部件9，保证所述顶部浇注式构件模壳平稳的水平放置。本发明对所述顶部浇注式构件模壳的具体制备方法没有特殊限定，根据上述结构，采用本领域技术人员熟知的方法制备即可。
得到顶部浇注式构件模壳后，本发明将籽晶置于每个所述单晶放大器的底部，将含有籽晶的顶部浇注式构件模壳置于定向凝固装置中，依次进行第一浇注、第一定向固化、第二浇注、第二定向固化、第三浇注和第三定向固化，得到复合成分单晶薄壁铸件（具体流程图如图2所示）。在本发明中，所述籽晶优选为同种成分合金所需构件取向正轴方向方形试件。作为本发明的一个实施例，如图1所示，所述定向凝固装置自上而下依次包括高温室10和冷却室11，所述高温室用于进行浇注，所述冷却室设置有循环水冷却体12，用以进行固化；本发明将含有籽晶的顶部浇注式构件模壳置于所述定向凝固装置中时，具体是将籽晶置于冷却室，将顶部浇注式构件模壳置于高温室，每次浇注后向下抽拉所述顶部浇注式构件模壳进行相应定向固化。作为本发明的一个实施例，所述定向凝固装置具体为单晶定向凝固炉。在本发明中，所述第一浇注与第三浇注所用合金为不含钌Ni3Al基单晶高温合金，所述第二浇注所用合金为含钌Ni3Al基单晶高温合金；本发明优选在所述定向凝固装置的高温室中安装两个磁感应熔化炉（第一磁感应熔化炉13和第二磁感应熔化炉14），分别用于熔化所述不含钌Ni3Al基单晶高温合金和含钌Ni3Al基单晶高温合金。在本发明中，所述含钌Ni3Al基单晶高温合金中钌的含量优选为0.1~5wt%，更优选为0.5~3wt%。在本发明中，所述不含钌Ni3Al基单晶高温合金和含钌Ni3Al基单晶高温合金的熔化温度通常为1520~1570℃，故所述第一浇注、第二浇注和第三浇注的温度独立优选为1520~1580℃；所述顶部浇注式构件模壳的温度优选与浇注所需温度相同。在本发明中，所述不含钌Ni3Al基单晶高温合金的牌号优选为IC21、IC31、IC32、IC40、IC41、BKHA-1B或BKHA-2M；所述含钌Ni3Al基单晶高温合金即在所述不含钌Ni3Al基单晶高温合金成分的基础上添加钌。在本发明的实施例中，具体是以牌号为IC31或IC32的不含钌Ni3Al基单晶高温合金为例进行说明，其中，采用IC31牌号合金时，所述不含钌Ni3Al基单晶高温合金的成分为3（质量百分比）Cr-7Co-6Mo-3Re-2W-7Al-5Ta-bal.Ni，所述含钌Ni3Al基单晶高温合金的成分为3Cr-7Co-6Mo-3Re-2W-7Al-5Ta-3Ru-bal.Ni；采用IC32牌号合金时，所述不含钌Ni3Al基单晶高温合金的成分为6（质量百分比）Cr-7Co-8Mo-3Re-2W-7.2Al-5.3Ta-bal.Ni，所述含钌Ni3Al基单晶高温合金的成分为6Cr-7Co-8Mo-3Re-2W-7.2Al-5.3Ta-3Ru-bal.Ni。
在本发明中，所述第一浇注的区域为所述单晶放大器所处区域以及第一非薄壁区，所述第二浇注的区域为薄壁区，所述第三浇注的区域为第二非薄壁区、浇注盘所处区域以及冒口所处区域。本发明优选根据所述顶部浇注式构件模壳中相应区域的体积确定浇注所需各合金的质量，具体的，各合金的质量优选由相应区域的体积乘以相应合金的密度得到，如第一浇注所用不含钌Ni3Al基单晶高温合金的质量为单晶放大器体积以及第一非薄壁区体积之和乘以不含钌Ni3Al基单晶高温合金的密度，第二浇注所用含钌Ni3Al基单晶高温合金的质量为薄壁区体积乘以含钌Ni3Al基单晶高温合金的密度，第三浇注所用合金的质量为第二非薄壁区体积、浇注盘体积以及冒口体积之和乘以不含钌Ni3Al基单晶高温合金的密度。本发明优选将所需质量的合金置于磁感应熔化炉中进行熔化，之后分别进行相应浇注以及定向固化，如图2所示。
在本发明中，所述第一定向固化、第二定向固化和第三定向固化的过程中，抽拉速率优选不超过6mm/min。在本发明中，所述第一浇注完成后，优选静置4~6min，然后将所述顶部浇注式构件模壳向下进行抽拉进行第一定向固化。在本发明中，所述第一定向固化的过程中，初始抽拉速率优选为2.5~3.5mm/min，以所述单晶放大器的底端为基准，当所述单晶放大器总高度的3/4处的不含钌Ni3Al基单晶高温合金熔体完全凝固时增加抽拉速率，至单晶放大器底端处抽拉速率为4~6mm/min时使所述第一非薄壁区的不含钌Ni3Al基单晶高温合金熔体完全凝固；所述初始抽拉速率优选为3mm/min；所述抽拉速率的增加速率优选0.3~0.7mm/min，更优选为0.5mm/min。
所述第一定向固化完成后，本发明优选静置4~6min，然后依次进行第二浇注和第二定向固化。在本发明中，所述第二浇注后，优选静置4~6min，然后将所述顶部浇注式构件模壳向下继续进行抽拉进行第二定向固化。在本发明中，所述第二定向固化的过程中抽拉速率优选为4~6mm/min，更优选为5mm/min。
所述第二定向固化完成后，本发明优选静置4~6min，然后依次进行第三浇注和第三定向固化。在本发明中，所述第三浇注后，优选静置4~6min，然后将所述顶部浇注式构件模壳向下继续进行抽拉进行第三定向固化。在本发明中，所述第三定向固化的过程中抽拉速率优选为4~6mm/min，更优选为5mm/min。
在本发明中，所述第一浇注、第一定向固化、第二浇注、第二定向固化以及第三浇注后进行静置的时间优选为5min，所述静置的作用是使得合金液成分稳定，液面平稳。
本发明优选在第一定向固化时采用较低初始抽拉速率，单晶放大器使用较慢的单晶生长速率（即抽拉速率）可以提高对(001)取向晶粒的控制程度，故其单晶生长速率定为2.5~3.5mm/min；随后以相同的4~6mm/min单晶生长速度制备构件的原因有两点。第一点是根据实验表明，添加钌元素不会对枝晶间距产生显著影响，若枝晶生长速度变化会导致枝晶大小改变，从而生成杂晶或晶界。第二点是若枝晶生长速度过慢会导致温度梯度变小，从而使枝晶间距变大，提高了枝晶与枝晶间偏析程度，为后续固溶均匀化处理增加了困难；而若枝晶生长速度过快会导致合金固液界面不稳从而产生小角晶界甚至杂晶。本发明优选在上述抽拉速率条件下进行各定向固化步骤，有利于保证保证铸件的单晶完整性。
得到复合成分单晶薄壁铸件后，本发明将所述复合成分单晶薄壁铸件依次进行固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理，得到复合成分单晶薄壁构件。本发明优选先设计固溶均匀化处理制度、高温时效处理制度以及低温时效处理制度，然后按照各热处理制度进行相应处理。下面详细说明。
在本发明中，所述固溶均匀化处理制度的再设计方法优选为：选取含钌Ni3Al基高温合金以及不含钌Ni3Al基高温合金标准固溶均匀化制度全部温度点中的最低温度和最高温度，在两温度之间以5℃为温度梯度增加温度点，形成所设计的固溶制度温度点序列，在最低温度点保温2±0.5h，在最高温度点保温10±2h，中间的每个温度点均保温3±1h。在本发明的实施例中，所述最低温度为1315℃，最高温度为1335℃；所述固溶均匀化处理制度为：1315℃保温2h+1320℃保温4h+1325℃保温6h+1330℃保温6h+1335℃保温10h。
在本发明中，所述高温时效处理制度的再设计方法优选为：选取含钌Ni3Al基高温合金以及不含钌Ni3Al基高温合金标准高温时效制度温度点中较低温度和较高温度，按照“较高温度点保温1h+较低温度点保温1h”设计该材料的高温时效处理制度，具体可以为较低温度保温0.5h+较高温度保温1h+较低温度保温0.5h。在本发明的实施例中，所述较低温度为1040℃，较高温度为1080℃；所述高温时效处理制度为：1040℃保温0.5h+1080℃保温1h+1040℃保温0.5h。
在本发明中，所述低温时效处理制度的再设计方法优选为：选取含钌Ni3Al基高温合金以及不含钌Ni3Al基高温合金标准低温时效处理制度保温时间中的较长时间，按照“870℃保温该较长时间”设计低温时效处理制度；所述的较长时间优选为20~32h。
在本发明中，所述固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理的过程中，涉及的升温速率优选满足：800℃以下的升温速率为13±2℃/min，800~1000℃时升温速率为10±2℃/min，1000~1300℃时升温速率为5±2℃/min，1300℃以上的升温速率为2±1℃/min。
本发明中复合成分单晶薄壁构件由两种合金成分复合而成，合金成分不同其标准热处理制度所有不同，因此需综合考虑两种合金成分热处理制度对复合成分单晶薄壁铸件的热处理制度进行再设计。对于固溶均匀化处理过程，合金固溶均匀化处理制度中最低温度意味着该材料枝晶间低熔点相的初熔温度，最高温度意味着完全或最大程度溶解第二相所需温度，因此该复合成分单晶薄壁铸件固溶均匀化处理的温度点范围应为其最低温度点到其最高温度点。关于高温时效处理，在较低温度点处保温一定时间可有效消除枝晶间偏析相，在高温处保温较长的时间可使第二相最大程度回溶并使难熔元素扩散的更均匀。时效处理可有效调整第二相形貌且可一定程度上促进元素均匀分布，因此，通过采用较高温度保温1h+较低温度保温1h的高温时效热处理制度可以一方面使得高温时效温度较高合金组织得到良好调控，另一方面高温时效温度较低的合金组织在低温段下其组织也能得到很好的回复。关于低温时效处理，本发明优选在870℃条件下保温20~32h，最终得到具有较好微观组织以及高温力学性能的复合成分单晶薄壁构件。本发明优选在上述条件下进行固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理，使得复合成分单晶薄壁构件的热处理组织接近标准热处理组织，确保能最大程度上保留合金原有的力学性能。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的复合成分单晶薄壁构件。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中制备复合成分单晶薄壁构件所用基体材料（非薄壁区合金）为不含钌Ni3Al基超高温合金，其成分为3（重量百分比）Cr-7Co-6Mo-3Re-2W-7Al-5Ta-bal.Ni（记为IC31合金），薄壁区合金成分为3Cr-7Co-6Mo-3Re-2W-7Al-5Ta-3Ru-bal.Ni（记为IC31-3Ru合金）；具体制备方法如下：
（1）提供顶部浇注式构件模壳，所述顶部浇注式构件模壳自下而上依次包括单晶放大器组件、铸件型腔组件、浇注盘以及冒口，所述单晶放大器组件包括3个平行设置的单晶放大器，所述铸件型腔组件包括3个平行设置的铸件型腔；所述冒口与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的一端均独立与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的另一端均独立连通有一个所述单晶放大器，且每个所述铸件型腔自下而上依次包括第一非薄壁区、薄壁区和第二非薄壁区；相邻所述单晶放大器之间横向设置有直径为1mm的连通管路，且以所述单晶放大器的底端为基准，所述连通管路的设置高度为单晶放大器总高度的1/4处；根据所述顶部浇注式构件模壳中各部件尺寸以及IC31合金和IC31-3Ru合金的密度，计算得到所需IC31合金的总质量为1.2kg，所需IC31-3Ru合金的质量为0.3kg；
（2）将籽晶（来源为同种成分合金所需构件取向正轴方向方形试件）置于每个所述单晶放大器的底部，且籽晶的底部设置水平支撑部件；将含有籽晶的顶部浇注式构件模壳置于单晶定向凝固炉中，使顶部浇注式构件模壳处于单晶定向凝固炉的高温室，籽晶处于单晶定向凝固炉的冷却室，所述冷却室设置有循环水冷却体；在所述单晶定向凝固炉的高温室内安装两个磁感熔化炉，按照所需合金质量，分别将IC31合金以及IC31-3Ru合金置于两个磁感熔化炉内进行熔化，熔化温度为1535℃，分别得到IC31合金熔体以及IC31-3Ru合金熔体；
（3）设置浇注温度为1535℃，且所述顶部浇注式构件模壳的温度与浇注温度相同，首先浇注IC31合金熔体，浇注区域为所述单晶放大器所处区域以及第一非薄壁区，浇注完成后静置5min，以3mm/min抽拉速率运行5min，以所述单晶放大器的底端为基准，使所述单晶放大器总高度的3/4处的IC31合金熔体完全凝固，随后增加抽拉速率（增加速率为0.5mm/min），至单晶放大器底端处抽拉速率为5mm/min时使所述第一非薄壁区的IC31合金熔体完全凝固，静置5min；之后浇注IC31-3Ru合金熔体，浇注区域为所述薄壁区，浇注完成后静置5min，以6mm/min抽拉速率运行，使薄壁区的IC31-3Ru合金熔体完全凝固，静置5min；最后浇注剩余IC31合金熔体注满整个顶部浇注式构件模壳，静置5min，以6mm/min抽拉速率运行，使IC31合金熔体完全凝固，脱模得到复合成分单晶薄壁铸件；
（4）将所述复合成分单晶薄壁铸件依次进行固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理，得到复合成分单晶薄壁构件；其中，所述IC31合金与IC31-3Ru合金标准固溶均匀化制度温度点中最低温度为1315℃，最高温度为1335℃，二者中间每隔5℃选取中间温度点，则再设计的固溶均匀化处理制度为：1315℃保温2h+1320℃保温4h+1325℃保温6h+1330℃保温6h+1335℃保温10h；所述IC31合金与IC31-3Ru合金标准高温时效处理制度温度点中较低温度为1040℃，较高温度为1080℃，则再设计的高温时效处理制度为：1040℃保温0.5h+1080℃保温1h+1040℃保温0.5h；所述IC31合金与IC31-3Ru合金标准低温时效处理制度保温时间中的较长时间为32h，则再设计的低温时效处理制度为：870℃保温32h；所述固溶均匀化处理制度、高温时效处理制度和低温时效处理制度中涉及的升温速率满足：800℃以下的升温速率为13±2℃/min，800~1000℃时升温速率为10±2℃/min，1000~1300℃时升温速率为5±2℃/min，1300℃以上的升温速率为2±1℃/min。
图3为实施例1中制备复合成分单晶薄壁铸件时单晶生长速率示意图，由图3可知，单晶生长速率（对应抽拉速率）在籽晶和放大器处较慢，速度为3mm/min，在主体构件处较快，速度为5mm/min。
图4为实施例1中制备的复合成分单晶薄壁铸件的形貌和枝晶尺寸图以及复合成分单晶薄壁构件的微观组织形貌图，图4的a为复合成分单晶薄壁铸件的实物图，包括第一非薄壁区、薄壁区以及第二非薄壁区，分别对应图4中b所示各区域的枝晶尺寸图（标尺为100.00µm），结果显示，所述复合成分单晶薄壁铸件的整体枝晶形貌相似，具有几乎相同的枝晶间距以及稳定生长的二次枝晶臂。根据劳埃衍射斑点标定得到该构件整体一次取向偏离度在5°以内，说明本发明提供的方法能够成功制备得到完整的单晶构件。图4中的c为复合成分单晶薄壁构件的微观组织形貌图（标尺为10µm），结果显示，经过针对复合成分合金重新设计的热处理方法（即固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理）能使Ni3Al基单晶高温合金形成规整的立方形，可有效提高复合成分单晶薄壁构件的力学性能。
对实施例1中制备的复合成分单晶薄壁构件进行蠕变实验，具体是在非薄壁区切取厚度b=2.87mm的试样，在薄壁区切取厚度b=0.55mm的试样，各试样均为001取向，将各试样在温度为980℃且应力为240MPa条件下进行持久实验，结果图5所示。由图5可知，薄壁区与非薄壁区达到基本相当的高温持久寿命。
按照上述方法进行持久实验，具体是在非薄壁区切取厚度b=3mm的两个试样，在薄壁区切取厚度b=0.3mm的两个试样，各试样均为001取向，将各试样在温度为1100℃条件且应力为140MPa条件下进行持久实验，结果如表1所示。由表1可知，薄壁区持久寿命下降幅度小于5%，证明薄壁效应基本完全消除。
表1 实施例1的复合成分单晶薄壁构件中薄壁区与非薄壁区的持久寿命
| 试样编号 | 持久寿命(h) |
| IC31-3mm-1 | 129 |
| IC31-3mm-2 | 132 |
| IC31-0.3mm-1 | 118 |
| IC31-0.3mm-2 | 127 |
对实施例1中制备的复合成分单晶薄壁构件进行热暴露实验，具体是在1000℃条件下热暴露150h，结果如图6所示，图6中的（a）为薄壁区，（b）为非薄壁区。由图6可知，薄壁区TCP析出倾向发生显著降低。
对比例1
按照实施例1的方法制备复合成分单晶薄壁构件，不同之处仅在于每次浇筑后抽拉速率均为10mm/min。
图7为对比例1制备的复合成分单晶薄壁构件的纵向枝晶结构光镜图，结果显示，抽拉速率较快导致液固界面不稳定，从而会在构件内部产生小角晶界。
实施例2
按照实施例1的方法制备复合成分单晶薄壁构件，不同之处在于制备复合成分单晶薄壁构件所用基体材料（非薄壁区合金）为不含钌Ni3Al基超高温合金，其成分为6Cr-7Co-8Mo-3Re-2W-7.2Al-5.3Ta-bal.Ni（IC32合金），薄壁区合金成分为6Cr-7Co-8Mo-3Re-2W-7.2Al-5.3Ta-3Ru-bal.Ni（IC32-3Ru合金）。
对实施例2中制备的复合成分单晶薄壁构件进行蠕变实验，具体是在非薄壁区切取厚度b=3mm的两个试样，在薄壁区切取厚度b=0.3mm的两个试样，各试样均为001取向，将各试样在温度为980℃且应力为220MPa条件下进行持久实验，结果如表2所示。由表2可知，薄壁区试样与非薄壁区试样的持久寿命差异在10%以内，说明通过提高薄壁区钌含量可以抑制TCP相的析出，从而有效消除单晶高温合金薄壁效应，提高薄壁区性能，进而提高整体构件的性能。
表2 实施例2的复合成分单晶薄壁构件中薄壁区与非薄壁区的持久寿命
| 试样编号 | 持久寿命(h) |
| IC32-3mm-1 | 119 |
| IC32-3mm-2 | 123 |
| IC32-0.3mm-1 | 120 |
| IC32-0.3mm-2 | 117 |
对比例2
按照实施例2的方法制备非复合成分单晶薄壁构件，成分为6Cr-7Co-8Mo-3Re-2W-7.2Al-5.3Ta-bal.Ni（IC32合金）。
对本对比例制备的非复合成分单晶薄壁构件进行蠕变实验，具体是切取厚度分别为0.3mm、0.5mm以及2.9mm的试样，各试样的长和宽均为3mm，且各试样均为001取向，将各试样在温度为980℃且应力为220MPa条件下进行持久实验，结果如图8所示。由图8可知，在所述非复合成分单晶构件中产生显著的薄壁效应，持久寿命可衰减40%左右。
由以上实施例以及对比例可知，本发明提供的方法基于成熟的单晶铸件生长工艺，在模壳设计、合金熔体浇注工艺、单晶生长控制以及后续热处理工艺等方面可直接移植传统工艺流程，可操作性强。本发明通过合金成分、晶体取向和微观组织等方面的设计和控制，成功制备得到由两种合金复合成的复合成分单晶薄壁构件，能够以较低成本显著提高构件薄壁区高温力学性能从而提高整体构件力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种复合成分单晶薄壁构件的制备方法，包括以下步骤：
提供顶部浇注式构件模壳，所述顶部浇注式构件模壳自下而上依次包括单晶放大器组件、铸件型腔组件、浇注盘以及冒口，所述单晶放大器组件包括多个平行设置的单晶放大器，所述铸件型腔组件包括多个平行设置的铸件型腔；所述冒口与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的一端均独立与浇注盘连通，每个所述铸件型腔的另一端均独立连通有一个所述单晶放大器，且每个所述铸件型腔自下而上依次包括第一非薄壁区、薄壁区和第二非薄壁区；相邻所述单晶放大器之间横向设置有连通管路；所述薄壁区的厚度为0.3~2mm；
将籽晶置于每个所述单晶放大器的底部，将含有籽晶的顶部浇注式构件模壳置于定向凝固装置中，依次进行第一浇注、第一定向固化、第二浇注、第二定向固化、第三浇注和第三定向固化，得到复合成分单晶薄壁铸件；
其中，所述第一浇注与第三浇注所用合金为不含钌Ni3Al基单晶高温合金，所述第二浇注所用合金为含钌Ni3Al基单晶高温合金；所述第一浇注的区域为所述单晶放大器所处区域以及第一非薄壁区，所述第二浇注的区域为薄壁区，所述第三浇注的区域为第二非薄壁区、浇注盘所处区域以及冒口所处区域；所述第一定向固化的过程中，初始抽拉速率为3mm/min，以所述单晶放大器的底端为基准，当所述单晶放大器总高度的3/4处的不含钌Ni3Al基单晶高温合金熔体完全凝固时增加抽拉速率，至单晶放大器底端处抽拉速率为5mm/min时使所述第一非薄壁区的不含钌Ni3Al基单晶高温合金熔体完全凝固；所述第二定向固化和第三定向固化的过程中抽拉速率为5mm/min；
将所述复合成分单晶薄壁铸件依次进行固溶均匀化处理、高温时效处理和低温时效处理，得到复合成分单晶薄壁构件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述连通管路的直径为0.8~1.2mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，以所述单晶放大器的底端为基准，所述连通管路的设置高度为单晶放大器总高度的1/4处。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含钌Ni3Al基单晶高温合金中钌的含量为0.1~5wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一浇注、第二浇注和第三浇注的温度独立为1520~1580℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽拉速率的增加速率为0.3~0.7mm/min。
7.权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到的复合成分单晶薄壁构件。
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