CN105839186B - 一种重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法 - Google Patents

一种重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法，在保证获得所需取向单晶高温合金的前提下，通过重复使用籽晶，避免了每次籽晶法生产单晶高温合金时都需要制备全新籽晶的麻烦，显著降低生产成本。本发明通过对籽晶回熔区杂晶形成机制的研究，发现模壳引晶段内壁表面粗糙度和合金浇注时对籽晶的冲刷是被长期忽略的影响杂晶形成的重要因素。降低模壳引晶段内壁的表面粗糙度，减小合金浇注时对籽晶的冲刷速度，能够有效避免回熔区杂晶的形成。

Description

一种重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法
技术领域
本发明涉及单晶高温合金的制备领域，具体是一种预埋刚玉管于模壳引晶段以抑制籽晶回熔区杂晶的形成，实现重复使用籽晶生产单晶高温合金的方法。
背景技术
为了提高航空发动机涡轮前温度和推重比，涡轮叶片已基本采用单晶技术制备。单晶高温合金的力学性能具有明显的各向异性,晶体[001]方向与叶片的最大受力方向一致时能取得最好的热疲劳性能。目前获得单晶的方法有选晶法和籽晶法。选晶法制备过程简单，无需制备籽晶，但只能控制晶体取向与铸件的纵向在15°之内。籽晶法通过预制得的籽晶，可以生产与籽晶取向一致的任意晶体取向的铸件。
现有籽晶法发生产单晶高温合金容易在籽晶边缘处产生杂晶，为此籽晶上端常设一选晶段以保证获得单晶铸件。目前常用的螺旋选晶器通常选出靠近螺旋通道内侧的晶粒，一旦杂晶占据此位置，通过螺旋选晶器选出的晶粒将与预设的籽晶取向偏离，晶体取向控制失败；由于回熔区杂晶的出现，籽晶也不能重复利用。因此单一采用这种“籽晶+选晶”的方法，既不能保证取向控制，又由于每次都使用新的籽晶极大的增加了制备成本。
籽晶回熔区杂晶的形成主要由以下几种机制。第一，合金浇注过程中，浇注合金冲刷已熔融的部分籽晶熔液进入未熔籽晶与模壳的间隙，产生较大的过冷而在回熔界面以下籽晶边缘处形成杂晶；第二，浇注合金冲刷回熔界面以下的糊状区，造成糊状区部分未熔籽晶发生变形，成为小角度晶界或杂晶的起源；第三，开始定向凝固时籽晶段的等温面将由保温阶段的凸界面迅速转变为凹界面，使回熔界面以上籽晶边缘1-2mm的凝固距离内产生较大的过冷，在籽晶边缘形成杂晶。
文献“N.Stanford,A.Djakovic等人在Superalloys 2004发表的Defect grainsin the melt-back region of CMSX-4single crystal seeds”研究了回熔区杂晶的形成机制。中国专利CN1570224A和CN101255604A提出预置籽晶于模壳内的方法制备单晶高温合金；中国专利CN101255606A和美国专利US2012034098A1提出采用“籽晶+选晶”的方法(如图1)制备所需取向的单晶高温合金。采用这些方法不能消除回熔区杂晶的形成，籽晶在生产过程中不能重复使用。现有技术采用籽晶法制备单晶高温合金时需要采用全新籽晶，生产成本非常高。
发明内容
为了克服现有技术中存在的籽晶回熔区易形成杂晶，单晶取向控制可能失败，籽晶制备单晶时无法重复使用的不足，本发明提出了一种重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法。
本发明的具体过程是：
第一步，制作预埋刚玉管于引晶段的模壳。
所述的模壳由铸件段、选晶段和引晶段组成，并且所述选晶段的一端与铸件段的一端连接，选晶段的另一端与引晶段的一端连接；刚玉管安放在所述引晶段内。
制作时，将蜡料在熔融条件下填满刚玉管并冷却凝固该蜡料。将螺旋选晶器蜡模一端与刚玉管内蜡料连接，另一端与由模具制备的圆柱蜡棒连接。修整选晶器与刚玉管一端的连接处，使刚玉管内蜡料与选晶段蜡模表面光滑，选晶段蜡模与刚玉管内蜡料连接一端直角过渡，选晶段蜡模与圆柱蜡棒一端圆角过渡，获得完整蜡模。通过熔模铸造制壳工艺得到铸造用模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。所述刚玉管的内径为6.98mm～12.02mm，长度为40mm～50mm。
第二步，制作全新的籽晶。从单晶试棒上定向切割出[001]取向偏离轴向α度的单晶试棒作为籽晶。
第三步，制备第一根具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒。使用第二步制作的全新籽晶制备具有[001]取向偏离轴向α度单晶高温合金试棒，具体过程是：
将籽晶装入刚玉管内，并将所述装填有籽晶的刚玉管与模壳一起放入定向凝固炉中。调节单晶炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，产生长度小于7mm的糊状区；保温20min～40min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。保温结束后浇注熔炼的高温合金液到模壳内，静置5min～20min。以40μm/s～100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第1根具有[001]取向的单晶高温合金试棒。
所述全新的籽晶的直径为6.96mm～11.88mm，长度为33mm～43mm，与刚玉管内壁间隙为0.02mm-0.46mm。所述偏离轴向的角度α＝0～15°。
第四步，回收重复使用的籽晶。从得到的第一根单晶高温合金试棒上回收重复使用的籽晶。具体是：
去除得到的单晶高温合金试棒的模壳。将得到的第一根单晶高温合金试棒从选晶段与引晶段分界处断开，以所述引晶段作为重复使用的籽晶回收。回收时，使用线切割将得到的具有[001]取向的单晶高温合金试棒的引晶段底端切除7mm，当再次重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，该籽晶上使用第三步获得的糊状区下移相应距离，以保证重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，所产生的糊状区与制备第一根单晶高温合金试棒时产生的糊状区不会重叠。
所述重复使用的籽晶的直径为6.92mm～11.94mm，长33mm～43mm，与第一步中刚玉管的间隙为0.02mm～0.48mm。
第五步，制备其余具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒。利用第四步中回收的重复使用的籽晶继续制备具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒。将回收的重复使用的籽晶填入刚玉管内与模壳一起放入定向凝固炉中使该籽晶熔化，调节单晶炉保温温度为1550℃，保温30min后浇注高温合金液，静置10min后，以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却后取出。获得新的具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒。
重复第四步，继续在新的具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒上回收重复使用的籽晶。重复第五步，继续利用得到的新的重复使用的籽晶制备其余具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒。直至得到所需数量的具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒。
本发明的目的是提供一种可以重复使用籽晶生产单晶高温合金的方法，在保证获得所需取向单晶高温合金的前提下，通过重复使用籽晶，避免了每次籽晶法生产单晶高温合金时都需要制备全新籽晶的麻烦，显著减低生产成本。
本发明通过对籽晶回熔区杂晶形成机制的研究，发现模壳引晶段内壁表面粗糙度和合金浇注时对籽晶的冲刷是被长期忽略的影响杂晶形成的重要因素。降低模壳引晶段内壁的表面粗糙度，减小合金浇注时对籽晶的冲刷速度，可以有效避免回熔区杂晶的形成。
本发明配合适当的定向凝固工艺，通过使用预埋刚玉管于引晶段的模壳，有效控制籽晶与引晶段内壁间隙，减小因浇注造成合金进入模壳与未熔籽晶的间隙导致激冷形成杂晶的几率。同时刚玉管的表面粗糙度小于模壳的表面粗糙度，定向凝固过程中有利于增加异质形核所需的临界形核过冷度，抑制形核的发生。采用预埋刚玉管于模壳内的方法，也方便震去模壳后回收籽晶。刚玉管上端的选晶段能够减小浇注合金流入籽晶段时的动量，减小对籽晶的冲刷，有利于减小回熔界面以下杂晶的形成，排除刚玉管与模壳间隙形成的杂晶进入铸件段1的型腔，最终获得所需取向的单晶。所述刚玉管上端是引晶段与选晶段相连的一端。
制备单晶高温合金后切取引晶段单晶，从籽晶底部切去高度大于糊状区长度的一段单晶，使重复制备单晶时籽晶的回熔区不发生重叠。排除重复使用籽晶生产单晶高温时糊状区反复融化凝固可能形成熔断枝晶的风险，熔断枝晶是回熔区杂晶形成的形核核心之一。
采用本发明使用籽晶生产单晶高温合金如图3和图4所示，重复使用籽晶生产单晶高温合金后籽晶组织如图5所示，籽晶回熔区均没有出现杂晶。说明采用本方法生产单晶高温合金可以有效避免回熔区杂晶的形成，实现重复使用籽晶生产单晶高温合金。
附图说明
图1为现有“籽晶+选晶”法生产单晶高温合金的模壳结构。
图2为本发明提出的预埋刚玉管于引晶段的模壳结构。
图3为使用本发明生产的[001]取向单晶试样。
图4为使用本发明首次使用籽晶生产单晶高温合金后籽晶段及选晶段入口处的组织图。
图5为重复使用籽晶生产单晶高温合金后，籽晶纵截面组织图。
图6为本发明的流程图。图中：
1.铸件段；2.选晶段；3.引晶段；4.刚玉管。
具体实施方式
实施例1
本实施例是重复使用籽晶制备具有[001]取向偏离轴向α角度的单晶高温合金试棒的方法，所要制备的高温合金试棒的数量为多根。本实施例中所要制备的高温合金试棒的数量为2根，本实施例中籽晶[001]取向偏离轴向0度。
本实施例的具体步骤如下：
第一步，制作预埋刚玉管于引晶段的模壳。所述的模壳由铸件段1、选晶段2和引晶段3组成，并且所述选晶段2的一端与铸件段1的一端连接，选晶段2的另一端与引晶段3的一端连接。刚玉管4安放在所述引晶段3内。
制作时，将蜡料在熔融条件下填满刚玉管4并冷却凝固蜡料。将由3D打印的螺旋选晶器蜡模一端与刚玉管内蜡料连接，另一端与由模具制备的圆柱蜡棒连接；刮去刚玉管外溢出的蜡料。修整选晶器与刚玉管一端的连接处，使刚玉管内蜡料与选晶段蜡模表面光滑，选晶段蜡模与刚玉管内蜡料连接端直角过渡，选晶段蜡模与圆柱蜡棒端圆角过渡，获得完整蜡模。使用标准熔模铸造制壳工艺得到最终铸造用模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。本实例中刚玉管内径为9.06mm，长50mm，螺旋选晶器直径为5mm。
第二步，制作全新的籽晶。使用电火花线切割机从选晶法制备的单晶试棒上定向切割出具有[001]取向偏离轴向0度的单晶圆柱用作籽晶。籽晶表面经1200#砂纸打磨光滑，最终籽晶直径为8.98mm，长50mm与刚玉管间隙为0.08mm。
第三步，制备第一根具有[001]取向偏离轴向0度的单晶高温合金试棒。使用第二步制作的全新籽晶制备具有[001]取向偏离轴向0度的单晶高温合金试棒，具体过程是：
将籽晶装入刚玉管内，并将所述装填有籽晶的刚玉管与模壳一起放入定向凝固炉中。调节单晶炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，产生长度为6.5mm糊状区；保温30min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。浇注熔炼的高温合金液到模壳内，静置20min。以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第1根具有[001]取向偏离轴向0度的单晶高温合金试棒。
第四步，回收重复使用的籽晶。从得到的第1根具有[001]取向偏离轴向0度的单晶高温合金试棒上回收重复使用的籽晶。具体是：
去除得到的具有[001]取向偏离轴向0度的单晶高温合金的模壳。将得到的第1根具有[001]取向偏离轴向0度的单晶高温合金试棒从选晶段2与引晶段3分界处断开，以所述引晶段3作为重复使用的籽晶回收。回收时，使用线切割将得到的具有[001]取向偏离轴向0度的单晶高温合金试棒的引晶段底端切除7mm，当再次重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，该籽晶上的糊状区下移7mm，以保证重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，所产生的糊状区与制备第一根具有[001]取向偏离轴向0度的单晶高温合金试棒时产生的糊状区不会重叠。
使用1200#砂纸打磨所述重复使用的籽晶，使该籽晶最终的直径为8.82mm，长43mm，与第一步中刚玉管内壁的间隙为0.24mm。
第五步，制备其余具有[001]取向偏离轴向0度单晶高温合金试棒。利用第三步中回收的重复使用的籽晶制备第二根具有[001]取向偏离轴向0度的单晶高温合金试棒。将回收的重复使用的籽晶填入刚玉管内。将所述重复使用的籽晶与模壳一起放入定向凝固炉中，调节单晶炉保温温度为1550℃，保温30min后浇注高温合金液，静置20min，随后以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第2根具有[001]取向偏离轴向0度单晶高温合金试棒。
实施例2
本实施例是重复使用籽晶制备具有[001]取向偏离轴向α角度的单晶高温合金试棒的方法，所要制备的高温合金试棒的数量为多根。本实施例中所要制备的高温合金试棒的数量为4根，本实施例中籽晶[001]取向偏离轴向4度。
本实施例的具体步骤如下：
第一步，制作预埋刚玉管于引晶段的模壳。所述的模壳由铸件段1、选晶段2和引晶段3组成，并且所述选晶段2的一端与铸件段1的一端连接，选晶段2的另一端与引晶段3的一端连接。刚玉管4安放在所述引晶段3内。
制作时，将蜡料在熔融条件下填满刚玉管并冷却凝固蜡料。将由3D打印的螺旋选晶器蜡模一端与刚玉管内蜡料连接，另一端与由模具制备的圆柱蜡棒连接；刮去刚玉管外溢出的蜡料。修整选晶器与刚玉管一端的连接处，使刚玉管内蜡料与选晶段蜡模表面光滑，选晶段蜡模与刚玉管内蜡料连接端直角过渡，选晶段蜡模与圆柱蜡棒端圆角过渡，获得完整蜡模。使用标准熔模铸造制壳工艺得到最终铸造用模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。本实例中刚玉管内径为12.02mm，长50mm，螺旋选晶器直径为5mm。
第二步，制作全新的籽晶。使用电火花线切割机从选晶法制备的单晶试棒上定向切割出具有[001]取向偏离轴向4度的单晶圆柱用作籽晶。籽晶表面经1200#砂纸打磨光滑，最终籽晶直径为1.70mm，长43mm与刚玉管间隙为0.32mm。
第三步，制备第一根具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒。使用第二步制作的全新籽晶制备具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒，具体过程是：
将籽晶装入刚玉管内，并将所述装填有籽晶的刚玉管与模壳一起放入定向凝固炉中。调节单晶炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，产生长度为6.5mm糊状区；保温30min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。浇注熔炼的高温合金液到模壳内，静置20min。以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第1根具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒。
第四步，回收重复使用的籽晶。从得到的第1根具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒上回收重复使用的籽晶。具体是：
去除得到的具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金的模壳。将得到的第1根具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒从选晶段2与引晶段3分界处断开，以所述引晶段3作为重复使用的籽晶回收。回收时，使用线切割将得到的具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒的引晶段底端切除7mm，当再次重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，该籽晶上的糊状区下移7mm，以保证重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，所产生的糊状区与制备第一根具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒时产生的糊状区不会重叠。
使用1200#砂纸打磨所述重复使用的籽晶，使该籽晶最终的直径为11.78mm，长43mm，与第一步中刚玉管内壁的间隙为0.28mm。
第五步，制备其余具有[001]取向偏离轴向4度单晶高温合金试棒。利用第三步中回收的重复使用的籽晶制备第二根具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒。将回收的重复使用的籽晶填入刚玉管内。将所述重复使用的籽晶与模壳一起放入定向凝固炉中，调节单晶炉保温温度为1550℃，保温30min后浇注高温合金液，静置20min，随后以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第2根具有[001]取向偏离轴向4度单晶高温合金试棒。
对所述第2根[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒重复第四步，回收重复使用的籽晶。利用得到的新的需要重复使用的籽晶重复第五步制备其余具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒。
不断重复所述回收重复使用的籽晶和制备其余具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒的过程，直至得到所需数量的具有[001]取向偏离轴向4度的单晶高温合金试棒。
实施例3
本实施例是重复使用籽晶制备具有[001]取向偏离轴向α角度的单晶高温合金试棒的方法，所要制备的高温合金试棒的数量为多根。本实施例中所要制备的高温合金试棒的数量为8根，本实施例中籽晶[001]取向偏离轴向7度。
本实施例的具体步骤如下：
第一步，制作预埋刚玉管于引晶段的模壳。所述的模壳由铸件段1、选晶段2和引晶段3组成，并且所述选晶段2的一端与铸件段1的一端连接，选晶段2的另一端与引晶段3的一端连接。刚玉管4安放在所述引晶段3内。
制作时，将蜡料在熔融条件下填满刚玉管并冷却凝固蜡料。将由3D打印的螺旋选晶器蜡模一端与刚玉管内蜡料连接，另一端与由模具制备的圆柱蜡棒连接；刮去刚玉管外溢出的蜡料。修整选晶器与刚玉管一端的连接处，使刚玉管内蜡料与选晶段蜡模表面光滑，选晶段蜡模与刚玉管内蜡料连接端直角过渡，选晶段蜡模与圆柱蜡棒端圆角过渡，获得完整蜡模。使用标准熔模铸造制壳工艺得到最终铸造用模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。本实例中刚玉管内径为6.98mm，长40mm，螺旋选晶器直径为5mm。
第二步，制作全新的籽晶。使用电火花线切割机从选晶法制备的单晶试棒上定向切割出具有[001]取向偏离轴向7度的单晶圆柱用作籽晶。籽晶表面经1200#砂纸打磨光滑，最终籽晶直径为6.96mm，长33mm与刚玉管间隙为0.02mm。
第三步，制备第一根具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒。使用第二步制作的全新籽晶制备具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒，具体过程是：
将籽晶装入刚玉管内，并将所述装填有籽晶的刚玉管与模壳一起放入定向凝固炉中。调节单晶炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，产生长度为6.5mm糊状区；保温30min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。浇注熔炼的高温合金液到模壳内，静置20min。以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第1根具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒。
第四步，回收重复使用的籽晶。从得到的第1根具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒上回收重复使用的籽晶。具体是：
去除得到的具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金的模壳。将得到的第1根具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒从选晶段2与引晶段3分界处断开，以所述引晶段3作为重复使用的籽晶回收。回收时，使用线切割将得到的具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒的引晶段底端切除7mm，当再次重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，该籽晶上的糊状区下移7mm，以保证重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，所产生的糊状区与制备第一根具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒时产生的糊状区不会重叠。
使用1200#砂纸打磨所述重复使用的籽晶，使该籽晶最终的直径为6.92mm，长33mm，与第一步中刚玉管内壁的间隙为0.04mm。
第五步，制备其余具有[001]取向偏离轴向7度单晶高温合金试棒。利用第三步中回收的重复使用的籽晶制备第二根具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒。将回收的重复使用的籽晶填入刚玉管内。将所述重复使用的籽晶与模壳一起放入定向凝固炉中，调节单晶炉保温温度为1550℃，保温30min后浇注高温合金液，静置20min，随后以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第2根具有[001]取向偏离轴向7度单晶高温合金试棒。
对所述第2根[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒重复第四步，回收重复使用的籽晶。利用得到的新的需要重复使用的籽晶重复第五步制备其余具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒。
不断重复所述回收重复使用的籽晶和制备其余具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒的过程，直至得到所需数量的具有[001]取向偏离轴向7度的单晶高温合金试棒。
实施例4
本实施例是重复使用籽晶制备具有[001]取向偏离轴向α角度的单晶高温合金试棒的方法，所要制备的高温合金试棒的数量为多根。本实施例中所要制备的高温合金试棒的数量为16根，本实施例中籽晶[001]取向偏离轴向11度。
本实施例的具体步骤如下：
第一步，制作预埋刚玉管于引晶段的模壳。所述的模壳由铸件段1、选晶段2和引晶段3组成，并且所述选晶段2的一端与铸件段1的一端连接，选晶段2的另一端与引晶段3的一端连接。刚玉管4安放在所述引晶段3内。
制作时，将由3D打印的螺旋选晶器蜡模一端与刚玉管内蜡料连接，另一端与由模具制备的圆柱蜡棒连接；刮去刚玉管外溢出的蜡料。修整选晶器与刚玉管一端的连接处，使刚玉管内蜡料与选晶段蜡模表面光滑，选晶段蜡模与刚玉管内蜡料连接端直角过渡，选晶段蜡模与圆柱蜡棒端圆角过渡，获得完整蜡模。使用标准熔模铸造制壳工艺得到最终铸造用模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。本实例中刚玉管内径为9.06mm，长50mm，螺旋选晶器直径为5mm。
第二步，制作全新的籽晶。使用电火花线切割机从选晶法制备的单晶试棒上定向切割出具有[001]取向偏离轴向11度的单晶圆柱用作籽晶。籽晶表面经1200#砂纸打磨光滑，最终籽晶直径为8.60mm，长40mm与刚玉管间隙为0.46mm。
第三步，制备第一根具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒。使用第二步制作的全新籽晶制备具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒，具体过程是：
将籽晶装入刚玉管内，并将所述装填有籽晶的刚玉管与模壳一起放入定向凝固炉中。调节单晶炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，产生长度为6.5mm糊状区；保温30min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。浇注熔炼的高温合金液到模壳内，静置20min。以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第1根具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒。
第四步，回收重复使用的籽晶。从得到的第1根具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒上回收重复使用的籽晶。具体是：
去除得到的具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金的模壳。将得到的第1根具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒从选晶段2与引晶段3分界处断开，以所述引晶段3作为重复使用的籽晶回收。回收时，使用线切割将得到的具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒的引晶段底端切除7mm，当再次重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，该籽晶上的糊状区下移7mm，以保证重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，所产生的糊状区与制备第一根具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒时产生的糊状区不会重叠。
使用1200#砂纸打磨所述重复使用的籽晶，使该籽晶最终的直径为8.58mm，长43mm，与第一步中刚玉管内壁的间隙为0.48mm。
第五步，制备其余具有[001]取向偏离轴向11度单晶高温合金试棒。利用第三步中回收的重复使用的籽晶制备第二根具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒。将回收的重复使用的籽晶填入刚玉管内。将所述重复使用的籽晶与模壳一起放入定向凝固炉中，调节单晶炉保温温度为1550℃，保温30min后浇注高温合金液，静置20min，随后以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第2根具有[001]取向偏离轴向11度单晶高温合金试棒。
对所述第2根[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒重复第四步，回收重复使用的籽晶。利用得到的新的需要重复使用的籽晶重复第五步制备其余具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒。
不断重复所述回收重复使用的籽晶和制备其余具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒的过程，直至得到所需数量的具有[001]取向偏离轴向11度的单晶高温合金试棒。
实施例5
本实施例是重复使用籽晶制备具有[001]取向偏离轴向α角度的单晶高温合金试棒的方法，所要制备的高温合金试棒的数量为多根。本实施例中所要制备的高温合金试棒的数量为32根，本实施例中籽晶[001]取向偏离轴向15度。
本实施例的具体步骤如下：
第一步，制作预埋刚玉管于引晶段的模壳。所述的模壳由铸件段1、选晶段2和引晶段3组成，并且所述选晶段2的一端与铸件段1的一端连接，选晶段2的另一端与引晶段3的一端连接。刚玉管4安放在所述引晶段3内。
制作时，将蜡料在熔融条件下填满刚玉管并冷却凝固蜡料。将由3D打印的螺旋选晶器蜡模一端与刚玉管内蜡料连接，另一端与由模具制备的圆柱蜡棒连接；刮去刚玉管外溢出的蜡料。修整选晶器与刚玉管一端的连接处，使刚玉管内蜡料与选晶段蜡模表面光滑，选晶段蜡模与刚玉管内蜡料连接端直角过渡，选晶段蜡模与圆柱蜡棒端圆角过渡，获得完整蜡模。使用标准熔模铸造制壳工艺得到最终铸造用模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。本实例中刚玉管内径为11.96mm，长40mm，螺旋选晶器直径为5mm。
第二步，制作全新的籽晶。使用电火花线切割机从选晶法制备的单晶试棒上定向切割出具有[001]取向偏离轴向15度的单晶圆柱用作籽晶。籽晶表面经1200#砂纸打磨光滑，最终籽晶直径为11.88mm，长35mm与刚玉管间隙为0.08mm。
第三步，制备第一根具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒。使用第二步制作的全新籽晶制备具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒，具体过程是：
将籽晶装入刚玉管内，并将所述装填有籽晶的刚玉管与模壳一起放入定向凝固炉中。调节单晶炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，产生长度为6.5mm糊状区；保温30min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。浇注熔炼的高温合金液到模壳内，静置20min。以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第1根具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒。
第四步，回收重复使用的籽晶。从得到的第1根具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒上回收重复使用的籽晶。具体是：
去除得到的具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金的模壳。将得到的第1根具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒从选晶段2与引晶段3分界处断开，以所述引晶段3作为重复使用的籽晶回收。回收时，使用线切割将得到的具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒的引晶段底端切除7mm，当再次重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，该籽晶上的糊状区下移7mm，以保证重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，所产生的糊状区与制备第一根具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒时产生的糊状区不会重叠。
使用1200#砂纸打磨所述重复使用的籽晶，使该籽晶最终的直径为11.94mm，长33mm，与第一步中刚玉管内壁的间隙为0.02mm。
第五步，制备其余具有[001]取向偏离轴向15度单晶高温合金试棒。利用第三步中回收的重复使用的籽晶制备第二根具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒。将回收的重复使用的籽晶填入刚玉管内。将所述重复使用的籽晶与模壳一起放入定向凝固炉中，调节单晶炉保温温度为1550℃，保温30min后浇注高温合金液，静置20min，随后以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出。获得第2根具有[001]取向偏离轴向15度单晶高温合金试棒。
对所述第2根[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒重复第四步，回收重复使用的籽晶。利用得到的新的需要重复使用的籽晶重复第五步制备其余具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒。
不断重复所述回收重复使用的籽晶和制备其余具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒的过程，直至得到所需数量的具有[001]取向偏离轴向15度的单晶高温合金试棒。

Claims (4)

1.一种重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，具体过程是：
第一步，制作预埋刚玉管于引晶段的模壳；将蜡料在熔融条件下填满刚玉管并冷却凝固该蜡料；将螺旋选晶器蜡模一端与刚玉管内蜡料连接，另一端与由模具制备的圆柱蜡棒连接；修整选晶器与刚玉管一端的连接处，使刚玉管内蜡料与选晶段蜡模表面光滑，选晶段蜡模与刚玉管内蜡料连接一端直角过渡，选晶段蜡模与圆柱蜡棒一端圆角过渡，获得完整蜡模；通过熔模铸造制壳工艺得到铸造用模壳；模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用；
第二步，制作全新的籽晶；从单晶试棒上定向切割出[001]取向偏离轴向α度的单晶试棒作为籽晶；
第三步，制备第一根具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒；使用第二步制作的全新籽晶制备具有[001]取向偏离轴向α度单晶高温合金试棒，具体过程是：
将籽晶装入刚玉管内，并将所述装填有籽晶的刚玉管与模壳一起放入定向凝固炉中；调节单晶炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，产生长度小于7mm的糊状区；保温20min～40min；所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区；保温结束后浇注熔炼的高温合金液到模壳内，静置5min～20min；以40μm/s～100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出；获得第1根具有[001]取向的单晶高温合金试棒；
第四步，回收重复使用的籽晶；从得到的第1根单晶高温合金试棒上回收重复使用的籽晶；具体是：
去除得到的单晶高温合金试棒的模壳；将得到的第1根单晶高温合金试棒从选晶段与引晶段分界处断开，以所述引晶段作为重复使用的籽晶回收；回收时，使用线切割将得到的具有[001]取向的单晶高温合金试棒的引晶段底端切除7mm，当再次重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，该籽晶上使用第三步获得的糊状区下移相应距离，以保证重复使用该籽晶制备单晶高温合金时，所产生的糊状区与制备第一根单晶高温合金试棒时产生的糊状区不会重叠；
第五步，制备其余具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒；利用第四步中回收的重复使用的籽晶继续制备具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒；将回收的重复使用的籽晶填入刚玉管内与模壳一起放入定向凝固炉中使该籽晶熔化，调节单晶炉保温温度为1550℃，保温30min后浇注高温合金液，静置10min后，以100μm/s的速度向下抽拉，拉晶结束后，待加热炉冷却后取出；获得新的具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒；
重复第四步，继续在新的具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒上回收重复使用的籽晶；重复第五步，继续利用得到的新的重复使用的籽晶制备其余具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒；直至得到所需数量的具有[001]取向偏离轴向α度的单晶高温合金试棒。
2.如权利要求1所述重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述刚玉管的内径为6.98mm～12.02mm，长度为40mm～50mm。
3.如权利要求1所述重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述全新的籽晶的直径为6.96mm～11.88mm，长度为33mm～43mm，与刚玉管内壁间隙为0.02mm-0.46mm；所述偏离轴向的角度α＝0～15°。
4.如权利要求1所述重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，重复使用的籽晶的直径为6.92mm～11.94mm，长33mm～43mm，与第一步中刚玉管的间隙为0.02mm～0.48mm。
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