CN101255606A - 采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，首先在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有一定晶体取向的籽晶，将籽晶沿伸入螺旋选晶器蜡模一端，螺旋选晶器蜡模的另一端与零件蜡模连接，并在籽晶、螺旋选晶器蜡模和零件蜡模的外部涂挂陶瓷耐火浆料，然后经脱蜡、培烧制得带有籽晶的陶瓷模壳，利用陶瓷模壳在单晶炉中浇注成型制备Ni基单晶高温合金材料。本发明单晶制备技术可以精确控制单晶的晶体取向及微观组织，制备优质的Ni基单晶高温合金材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ni基单晶高温合金材料的制备方法，更特别地说，是指一种采用籽晶法与螺旋选晶法两种工艺的组合进行制备Ni基单晶高温合金的方法。
背景技术
航空航天技术的高度发展，要求发动机具有更高的推重比及工作效率，这便要求发动机具有更高的工作温度。目前，单晶高温合金由于具有熔点高、高温强度和抗蠕变性能优良等优点，是制造先进航空发动机涡轮叶片和导向叶片的关键材料。单晶高温合金在定向凝固过程中，生长方向表现出明显的择优取向，该择优取向往往与轴向存在一定偏角，使单晶铸件的性能显著下降，对于航空发动机的广泛应用带来不利影响，所以晶体取向的控制尤为重要。
螺旋选晶法是指通过螺旋型晶体生长通道与晶粒在单向热流条件下择优生长的耦合作用逐渐淘汰晶粒制备单晶体的方法。
籽晶法是指在选取的优良的单晶体上切取一定晶体取向的籽晶，采用在籽晶表面外延生长出单晶体，所制得单晶体的晶体取向与籽晶的晶体取向一致。
现在航空工业中制造单晶高温合金叶片的工艺方法主要是螺旋选晶法，其单晶成功率高，但选晶法不能控制单晶高温合金的晶体取向和凝固组织，而对单晶力学性能的影响因素主要是晶体取向和凝固组织。籽晶法虽然可以有效的控制单晶的晶体取向和凝固组织，但其单晶成功率极低。
发明内容
本发明的目的是提出一种Ni基单晶高温合金采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备的方法，该组件制备方法借助于籽晶法对晶体取向及凝固组织的精确控制和螺旋选晶法高的单晶成功率，并且组合制得的Ni基单晶高温合金具有与Ni基单晶高温合金籽晶一致的晶体取向；通过两种制备单晶高温合金材料工艺组合，从而获得性能优良的单晶高温合金材料。
本发明是一种采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，该组合工艺包括下列制备步骤：
第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；
在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有一定晶体取向的试块，并对试块的晶面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶高温合金籽晶；
抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的晶面，然后在抛光机上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2～10min后取出，即得Ni基单晶高温合金籽晶；
所述Ni基单晶高温合金体材料是Ni-(0～18)Cr-(0～11)Co-(0～11)W-(0～6)Mo-(3～8)Al-(0～10)Ta-(0～3)Re-(0～5)Ti；
所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入10～50ml氢氟酸和40～100ml甘油；
或者是所述腐蚀剂是由盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入5～30ml过氧化氢；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得零件蜡模；
第四步，将上述第一步中制得的Ni基单晶高温合金籽晶1的晶面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5～10mm；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3；
在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂3～20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120～500℃温度下脱蜡，在800～1700℃温度下培烧5～15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；
第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至1350～1950℃，金属液通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待2～30min后；以0.1～15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至室温后取出，即制得与Ni基单晶高温合金籽晶晶体取向一致和优良凝固组织的Ni基单晶高温合金材料；所述金属液的温度为1400～1800℃。
在本发明中，第二步和第三步中的所述蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料。
附图说明
图1是Ni基单晶高温合金体上<001>取向的示意图。
图2是Ni基单晶高温合金体上<011>取向的示意图。
图3是Ni基单晶高温合金体上<111>取向的示意图。
图4是蜡模模型组装示意图。
图5A是Ni基单晶高温合金籽晶的金相照片。
图5B是经本发明方法制得的Ni基单晶高温合金的金相照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，该组合工艺包括下列制备步骤：
第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；
参见图1所示，在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有<001>取向的试块，并对试块的(001)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶高温合金籽晶；
所述(001)面即为A、B、C、D四点形成的面；
抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的(001)面，然后在抛光机上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2～10min后取出，即得Ni基单晶高温合金籽晶；
所述腐蚀剂是硝酸HNO3、氢氟酸HF和甘油C3H8O3组成，且每10ml硝酸中加入10～50ml氢氟酸和40～100ml甘油；
或者由盐酸HCl和过氧化氢H2O2组成，且每10ml盐酸中加入5～30ml过氧化氢；
所述Ni基单晶高温合金体材料是Ni-(0～18)Cr-(0～11)Co-(0～11)W-(0～6)Mo-(3～8)Al-(0～10)Ta-(0～3)Re-(0～5)Ti；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模；
所述蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得零件蜡模；
所述蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
第二步与第三步中的所述模具(螺旋选晶器模具、零件模具)形状与所需制得的零件形状相关。
参见图4所示，第四步，将上述第一步中制得的Ni基单晶高温合金籽晶1的(001)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5～10mm；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3；
所述零件蜡模3的蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂3～20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120～500℃温度下脱蜡，在800～1700℃温度下培烧5～15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；
第五步，将上述第三步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至1350～1950℃，Ni-(0～18)Cr-(0～11)Co-(0～11)W-(0～6)Mo-(3～8)Al-(0～10)Ta-(0～3)Re-(0～5)Ti金属液通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待2～30min后；以0.1～15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至室温后取出，即制得具有<001>取向和优良的凝固组织Ni基单晶高温合金材料。所述金属液的温度为1400～1800℃。
为了制备不同取向的Ni基单晶高温合金，在本发明的第一步中，可以在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有<011>取向或者<111>取向的试块，然后采用与上述相同的方法制备<011>取向和优良凝固组织的Ni基单晶高温合金材料，或者<111>取向和优良凝固组织的Ni基单晶高温合金材料。
制备<011>取向和凝固组织优良的Ni基单晶高温合金材料的步骤为：
第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；
参见图2所示，在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有<011>取向的试块，并对试块的(011)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶高温合金籽晶；
所述(011)面即为C、D、E、F四点形成的面；
抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的(011)面，然后在抛光机上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2～10min后取出，即得Ni基单晶高温合金籽晶；
所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入10～50ml氢氟酸和40～100ml甘油；
或者由盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入5～30ml过氧化氢；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模；
所述蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得零件蜡模；
所述蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
参见图4所示，第四步，将上述第一步中制得的Ni基单晶高温合金籽晶1的(011)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5～10mm；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3；
所述零件蜡模3的蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂3～20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120～500℃温度下脱蜡，在800～1700℃温度下培烧5～15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；
第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至1350～1950℃，Ni-(0～18)Cr-(0～11)Co-(0～11)W-(0～6)Mo-(3～8)Al-(0～10)Ta-(0～3)Re-(0～5)Ti金属液通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待2～30min后；以0.1～15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至室温后取出，即制得具有<011>取向和优良的凝固组织Ni基单晶高温合金材料。所述金属液的温度为1400～1800℃。
制备<111>取向和凝固组织优良的Ni基单晶高温合金材料的步骤为：
第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；
参见图3所示，在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有<111>取向的试块，并对试块的(111)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶高温合金籽晶；
所述(111)面即为C、D、E、F四点形成的面；
抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的(111)面，然后在抛光机上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2～10min后取出，即得Ni基单晶高温合金籽晶；
所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入10～50ml氢氟酸和40～100ml甘油；
或者由盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入5～30ml过氧化氢；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在60～120℃的温度条件下熔化后注入模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模；
所述蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得零件蜡模；
所述蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
参见图4所示，第四步，将上述第一步中制得的Ni基单晶高温合金籽晶1的(111)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有1～10mm；螺旋选晶器蜡模2的上端放置试样蜡模3；
所述试样蜡模3的蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和试样蜡模3的外部涂挂5～20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120～500℃温度下脱蜡，在800～1500℃温度下培烧5～15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；
第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至1350～2000℃，Ni-(0～18)Cr-(0～11)Co-(0～11)W-(0～6)Mo-(3～8)Al-(0～10)Ta-(0～3)Re-(0～5)Ti金属液通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待2～30min后；以0.1～15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至室温后取出，即制得具有<111>取向和优良的凝固组织Ni基单晶高温合金材料。所述金属液的温度为1400～1800℃。
实施例1：
制备具有<001>取向和优良凝固组织的Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金材料的步骤为：
第一步，制备Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金的籽晶；
参见图1所示，在Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金体上定向切割出具有<001>取向的试块，并对试块的(001)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶；
所述(001)面即为A、B、C、D四点形成的面；
抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的(001)面，然后在抛光机(上海精密仪器仪表有限公司，PG-1A)上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理5min后取出，即得Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶；
所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入30ml氢氟酸和50ml甘油；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在75℃的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在0.5MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模2；所述蜡料是πBKB牌号的蜡料；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在75℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5MPa压力下压制成型，制得零件蜡模3；所述蜡料是πBKB牌号的蜡料；
参见图4所示，第四步，将上述第一步中制得的Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶1的(001)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有5mm；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3；
在Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂10mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在140℃温度下脱蜡，在1000℃温度下培烧10h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；
第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉(德国DZG-0.025型晶体生长炉)中，调节单晶炉内温度至1550℃，Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re金属液(所述金属液的温度为1400℃。)通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待2min后；以3mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至20℃后取出，即制得具有<001>取向和优良的凝固组织Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金材料。
对上述制备的Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金材料采用X射线背散射劳埃法测定晶体取向为<001>方向。
采用奥林巴斯金相显微镜对Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re籽晶的微观组织进行观察，其金相照片如图5A所示；采用奥林巴斯金相显微镜对经本发明方法制得的Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金的微观组织进行观察，其金相照片如图5B所示。通过对图5A与图5B的照片对比，其微观组织形貌相同，可见一次枝晶间距相同，二次枝晶形貌相同，故具有优良凝固组织。
采用上述相同的第二步至第五步，对具有<011>取向、<111>取向的Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶进行制备，制得的Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金经X射线背散射劳埃法测定晶体取向分别为<011>取向、<111>取向。
实施例2：
制备具有<011>取向和优良凝固组织的Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金材料的步骤为：
第一步，制备Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金的籽晶；
参见图2所示，在Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金体上定向切割出具有<011>取向的试块，并对试块的(011)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金籽晶；
所述(011)面即为A、B、C、D四点形成的面；
抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的(011)面，然后在抛光机(上海精密仪器仪表有限公司，PG-1A)上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2min后取出，即得Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金籽晶；
所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入30ml氢氟酸和60ml甘油；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在80℃的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在3MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模2；所述蜡料是OH-4牌号的蜡料；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在100℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5MPa压力下压制成型，制得零件蜡模3；所述蜡料是P-3牌号的蜡料；
参见图4所示，第四步，将上述第一步中制得的Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金籽晶1的(011)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有10mm；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3；
在Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在250℃温度下脱蜡，在1300℃温度下培烧12h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；
第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉(德国DZG-0.025型晶体生长炉)中，调节单晶炉内温度至1650℃，Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta金属液(所述金属液的温度为1600℃。)通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待10min后；以15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至20℃后取出，即制得具有<011>取向和优良的凝固组织Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金材料。
对上述制备的Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金材料采用X射线背散射劳埃法测定晶体取向为<011>方向。
采用奥林巴斯金相显微镜对Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta籽晶的微观组织进行观察，采用奥林巴斯金相显微镜对经本发明方法制得的Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金的微观组织进行观察，两者的微观组织形貌相同，可见一次枝晶间距相同，二次枝晶形貌相同，故具有优良凝固组织。
采用上述相同的第二步至第五步，对具有<001>取向、<111>取向的Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金籽晶进行制备，制得的Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金经X射线背散射劳埃法测定晶体取向分别为<001>取向、<111>取向。
实施例3：
制备具有<111>取向和优良凝固组织的Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金材料的步骤为：
第一步，制备Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金的籽晶；
参见图3所示，在Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金体上定向切割出具有<111>取向的试块，并对试块的(111)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金籽晶；
所述(111)面即为A、B、C、D四点形成的面；
抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的(111)面，然后在抛光机(上海精密仪器仪表有限公司，PG-1A)上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理6min后取出，即得Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金籽晶；
所述腐蚀剂是盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入10ml过氧化氢；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在120℃的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模2；所述蜡料是P-3牌号的蜡料；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在120℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5MPa压力下压制成型，制得零件蜡模3；所述蜡料是OH-1牌号的蜡料；
参见图4所示，第四步，将上述第一步中制得的Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金籽晶1的(111)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5mm；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3；
在Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂5mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在300℃温度下脱蜡，在1700℃温度下培烧5h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；
第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉(德国DZG-0.025型晶体生长炉)中，调节单晶炉内温度至1700℃，Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti金属液(所述金属液的温度为1800℃)通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待5min后；以4mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至20℃后取出，即制得具有<111>取向和优良的凝固组织Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金材料。
对上述制备的Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金材料采用X射线背散射劳埃法测定晶体取向为<111>方向。
采用奥林巴斯金相显微镜对Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti籽晶的微观组织进行观察，采用奥林巴斯金相显微镜对经本发明方法制得的Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金的微观组织进行观察，两者的微观组织形貌相同，可见一次枝晶间距相同，二次枝晶形貌相同，故具有优良凝固组织。
采用上述相同的第二步至第五步，对具有<001>取向、<011>取向的Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金籽晶进行制备，制得的Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金经X射线背散射劳埃法测定晶体取向分别为<001>取向、<011>取向。
本发明采用籽晶法与螺旋选晶法的组合工艺制备Ni基单晶高温合金材料不仅可以获得高的单晶成功率，同时还可以确保晶体取向和凝固组织的可控性，使其具有优良的性能，有效的降低航空发动机的制造成本。因此，采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备单晶高温结构材料的技术可以进一步满足航空燃气涡轮发动机机向高推重比、低成本方向发展的要求。
Claims (8)
1、一种采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，其特征在于包括有下列步骤：
第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；
在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有一定晶体取向的试块，并对试块的晶面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶高温合金籽晶；
抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的晶面，然后在抛光机上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2～10min后取出，即得Ni基单晶高温合金籽晶；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得零件蜡模；
第四步，将上述第一步中制得的Ni基单晶高温合金籽晶1的晶面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5～10mm；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3；
在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂3～20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120～500℃温度下脱蜡，在800～1700℃温度下培烧5～15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；
第五步，将上述第三步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至1350～1950℃，金属液通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待2～30min后；以0.1～15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至室温后取出，即制得与Ni基单晶高温合金籽晶晶体取向一致和优良凝固组织的Ni基单晶高温合金材料；所述金属液的温度为1400～1800℃。
2、根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述Ni基单晶高温合金是Ni-(0～18)Cr-(0～11)Co-(0～11)W-(0～6)Mo-(3～8)Al-(0～10)Ta-(0～3)Re-(0～5)Ti。
3、根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述Ni基单晶高温合金是Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金、Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金或者Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金。
4、根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述晶体取向是指Ni基单晶高温合金体的<001>取向、<011>取向或者<111>取向；
所述晶面是指(001)面、(011)面或者(111)面；所述(001)面即为A、B、C、D四点形成的面；(011)面即为C、D、E、F四点形成的面；(111)面即为D、E、G三点形成的面。
5、根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，其特征在于：第二步和第三步中的所述蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料。
6、根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入10～50ml氢氟酸和40～100ml甘油。
7、根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述腐蚀剂是由盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入5～30ml过氧化氢。
8、根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，其特征在于：制得的Ni基单晶高温合金与Ni基单晶高温合金籽晶的一次枝晶间距相同，且二次枝晶形貌相同。
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