CN1274859C - 一种高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍基超合金，该合金特别适于制造航空发动机、燃气轮机的单晶部件。该合金主要以下列元素组成(以重量百分含量计)：5.6-6.4%Al，6.6-7.4%Ta，6.1-6.8%Cr，5.0-6.0%Mo，3.8-4.4%Co，3.8-4.4%W，其余为镍和杂质。上述成分单晶镍基超合金规则立方体γ′相的体积分数约80%。在1040℃、137MPa条件下，长时间拉伸蠕变后，立方体γ′相沿垂直于应力轴方向转变成粗大N-型筏状结构，在筏状γ′相之间存在诸多细小立方γ′相，并均匀分布在γ基体相中。本发明的目的在于提高单晶部件的蠕变抗力和纵向、横向疲劳强度，同时得到良好的抗氧化能力。
Description
一、技术领域：本发明涉及一种镍基超合金，该合金特别适于制造航空发动机、燃气轮机的单晶部件。
二、背景技术：在以往的单晶合金中含有固溶强化元素，诸如：Re、W、Mo、Co、Cr，以及γ′强化相形成元素，诸如Al、Ta和Ti。贵重金属元素Re可明显提高合金的蠕变抗力，该元素比较贵重，增加了合金的制造成本。此外，为调整γ′强化相的形貌、体积分数和尺寸分布，需要在合金中增加晶界强化元素，诸如Zr、Ce等，使合金成分复杂，合金的初熔温度低，出现高温晶界弱化、纵向晶界裂纹等问题，使合金部件的使用寿命和抗氧化能力大大降低。
三、发明内容：
1、发明目的：本发明提供一种高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金及其制备工艺，其目的在于提高单晶部件的蠕变抗力和纵向、横向疲劳强度，同时得到良好的抗氧化能力。
2、技术方案：本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金，适于制造单晶部件，该合金主要以下列元素组成(以重量百分含量计)：
5.6-6.4％Al，6.6-7.4％Ta，6.1-6.8％Cr，5.0-6.0％Mo，3.8-4.4％Co，3.8-4.4％W，其余为镍和杂质；上述成分单晶镍基超合金规则立方体γ′相的体积分数约80％。
在1040℃、137MPa条件下，长时间拉伸蠕变后，立方体γ′相沿垂直于应力轴方向转变成粗大N-型筏状结构，在筏状γ′相之间存在诸多细小立方γ′相，并均匀分布在γ基体相中。
在1040℃恒温氧化1280小时，由外氧化引起的合金次表层发生元素贫化区的尺寸仅为25μm。
一种高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金的制备工艺，其特征在于：该制备工艺采用如下步骤进行：1、合金按如权利要求1所述的成分设计后，在真空感应炉中制备母合金；2、在真空定向凝固炉中制取单晶部件；3、采用四级热处理工艺得到高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金；采用的四级热处理工艺是在1280℃温度下保温4小时进行均匀化处理，在1300℃温度下保温4小时进行固溶处理；在1040℃温度下保温4小时进行一级时效处理；在870℃温度下保温24小时进行二级时效处理。
3、优点及效果：单晶镍基超合金是在普通铸造和定向凝固工艺的基础上发展起来的。定向凝固形成的柱状晶，消除了与施加应力轴方向相垂直的晶界，提高了合金的热疲劳性能；而单晶合金的特点是无晶界，不存在高温晶界弱化、纵向晶界裂纹等问题。其合金化特点是不加入晶界强化元素，合金成分简单，大大提高了合金的初熔温度，可采用更高的固溶处理温度，有效地调整γ′强化相的形貌、体积分数和尺寸分布。单晶镍基超合金与同成分的定向凝固合金、多晶铸造合金相比，持久寿命的比值约为9∶4∶1，单晶超合金有最高的承温能力和持久寿命。
高蠕变抗力抗氧化镍基超合金用于制造单晶-部件，特别是适用于制造航空发动机涡轮叶片和燃汽轮机的涡轮叶片。由于该合金在高温下保持有较高的蠕变强度、疲劳强度及抗氧化能力，因此采用该合金制备燃气轮机的单晶叶片部件，可保证材料的高温强度，提高燃汽轮机的工作效率。
单晶合金含有固溶强化元素，诸如：Re、W、Mo、Co、Cr，以及γ′强化相形成元素，诸如Al、Ta和Ti。贵重金属元素Re，可明显提高合金的蠕变抗力，本发明的特点是：合金中无贵重金属元素Re，但仍能保持合金有高的蠕变抗力和抗氧化能力。
该发明的另一个特点是：合金中无晶界强化元素，诸如Zr、Ce等，使合金成分简单，并提高该单晶超合金的固溶处理温度，因此可有效地调整γ′强化相的形貌、体积分数和尺寸分布。
四、具体实施方式：
本发明的核心在于：该单晶镍基超合金的基本组成(以重量百分比计)如下：5.6-6.4％Al，6.6-7.4％Ta，6.1-6.8％Cr，5.0-6.0％Mo，3.8-4.4％Co，3.8-4.4％W，其余为镍和杂质。
单晶部件的生产采用如下步骤进行：1、合金经成分设计后，在真空感应炉中制备母合金；2、在真空定向凝固炉中用选晶法制取单晶部件；3、采用四级热处理工艺。
本发明所涉及的合金中，γ′强化相的析出温度是800℃～1100℃，γ′强化相的溶解温度是1227℃～1315℃，即：该合金的热处理窗口是：1227℃～1315℃。由此制定出该合金的热处理工艺是：1280℃×4小时(均匀化处理)，1300℃×4小时，空气冷却(固溶处理)；1040℃×4小时，空气冷却(一级时效处理)；870℃×24小时，空气冷却(二级时效处理)。由于该单晶合金有较高的固溶处理温度，可有效地调整γ′强化相的形貌、体积分数和尺寸分布。采用均匀化处理使枝晶间低熔点元素充分扩散，可避免在高温固溶处理期间发生合金的初溶。合金经高温固溶处理，一级时效处理和二级时效处理后，合金中的立方γ′相尺寸约0.45μm～0.48μm，其组织形貌是规则的立方γ′相共格嵌镶在γ基体相中，γ′相的体积分数约达80％。
该合金为负错配度合金，在高温蠕变期间立方γ′强化相沿垂直于应力轴方向形成N-型筏状结构。合金在1040℃、137MPa条件下，长时间拉伸蠕变后，原立方γ′相转变成粗大筏状结构，在筏状γ′相之间的γ基体相中存在诸多细小立方γ′相，且均匀分布在γ基体相中，并保持有高的体积分数。这是该合金在高温蠕变期间具有较高蠕变抗力和持久寿命的主要原因。
该合金在1040℃大气条件下的恒温和循环氧化期间，由于合金表面的外氧化，导致合金次表层各元素的外扩散，并使合金的次表层出现元素的贫化区。由于元素的外扩散速率较小，合金经568小时恒温氧化后，元素贫化区的尺寸仅为12μm，合金经1280小时恒温氧化后，元素贫化区的尺寸仅为25μm，远小于参比合金的元素贫化区尺寸。具体实例如下：
该单晶镍基超合金的基本组成(以重量百分比计)如下：6.0％Al，7.0％Ta，6.5％Cr，6.0％Mo，4.0％Co，4.0％W，其余为镍和微量杂质。
实例一：
表一列出本发明合金与参比合金的化学成分的对比。
| Al | Ta | Cr | Mo | Co | W | Ni | ||
| DD03 | 6.0 | 7.0 | 6.5 | 6.0 | 4.0 | 4.0 | Bal | |
| L03 | 6.0 | 6.7 | 6.5 | 8.5 | --- | 1 | Bal | |
DD03为本发明的合金成分，L03为参比合金的化学成分。
实例二：
表二列出本发明合金与参比合金经四级热处理后，持久寿命的对比。
| 蠕变温度(℃) | 蠕变应力(MPa) | 蠕变寿命(h) | |
| DD03 | 1040 | 137 | 1280 |
| L03 | 1040 | 137 | 268 |
实例三：表三列出本发明合金与参比合金在相同温度，经不同氧化时间后，合金次表层中的元素贫化层尺寸比较。
| 氧化温度(℃) | 氧化时间(h) | 贫化层尺寸(μm) | |
| DD03 | 1040 | 1280 | 25 |
| L03 | 1040 | 268 | 45 |
Claims (4)
1、一种高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金，适于制造单晶部件，该合金主要以下列元素组成(以重量百分含量计)：
5.6-6.4％Al，6.67.4％Ta，6.1-6.8％Cr，5.0-6.0％Mo，3.8-4.4％Co，3.8-4.4％W，其余为镍和杂质；上述成分单晶镍基超合金规则立方体γ′相的体积分数约80％。
2、根据权利要求1中所述的一种高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金，其特征在于：在1040℃、137MPa条件下，长时间拉伸蠕变后，立方体γ′相沿垂直于应力轴方向转变成粗大N-型筏状结构，在筏状γ′相之间存在诸多细小立方γ′相，并均匀分布在γ基体相中。
3、根据权利要求1中所述的一种高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金，其特征在于：在1040℃恒温氧化1280小时，由外氧化引起的合金次表层发生元素贫化区的尺寸仅为25μm。
4、一种高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金的制备工艺，其特征在于：该制备工艺采用如下步骤进行：1、合金按如权利要求1所述的成分设计后，在真空感应炉中制备母合金；2、在真空定向凝固炉中制取单晶部件；3、采用四级热处理工艺得到高蠕变抗力抗氧化单晶镍基合金；采用的四级热处理工艺是在1280℃温度下保温4小时进行均匀化处理，在1300℃温度下保温4小时进行固溶处理；在1040℃温度下保温4小时进行一级时效处理；在8700℃温度下保温24小时进行二级时效处理。
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