CN111979582A - 一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法 - Google Patents

一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及单晶高温合金制备技术领域，尤其涉及一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法。本发明采用定向凝固法制备单晶高温合金，在保证获得所需取向单晶高温合金的前提下，通过向下抽拉‑回升往复变速的方法，制备的单晶高温合金不同位置因抽拉速率(或者冷却速率)不同而形成梯度组织，表现为一次枝晶间距、二次枝晶间距、枝晶间析出相以及凝固偏析等均呈现梯度变化。本发明提出了梯度组织同抽拉速率之间的变化关系，从而表达凝固工艺与凝固组织之间的关系，因此采用本发明的方法可以在一根试棒上快速获得凝固工艺与凝固组织的关系，能有效提高实验效率。

Description

一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法
技术领域
本发明涉及单晶高温合金制备技术领域，尤其涉及一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法。
背景技术
高温合金是先进航空发动机以及地面燃气轮机涡轮叶片的重要材料。对于多晶材料而言，由于横向晶界是裂纹扩展的重要通道，为了消除横向晶界对性能的不利影响，研究学者消除了横向晶界，从而制备出了单晶。传统单晶高温合金的制备，是采用定向凝固法在单一试样上制备出单一组织，只能得到一组“性能-组织-工艺”关系，效率低下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法，可以一次性获得不同的组织，改善传统定向凝固存在的效率低、实验周期长等问题，且制备的单晶高温合金试棒表面无明显缺陷，梯度组织分明。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法，采用定向凝固法在单晶生长炉中进行制备，所述单晶生长炉包括引晶杆和刚玉管；所述刚玉管固定在引晶杆上，包括以下步骤：
将籽晶和母合金置于刚玉管中，加热至所述母合金完全熔化、且籽晶产生回熔；
然后开始匀速向下抽拉引晶杆，所述向下抽拉的距离为d1，停止抽拉进行第一保温，第一保温结束后向上回升引晶杆，所述回升的距离为d2，停止回升进行第二保温，所述d1＞d2，完成一次向下抽拉-回升的过程；
重复所述向下抽拉-回升的过程N-1次，之后进行第N+1次向下抽拉，所述N≥1、且N为整数，每次改变向下抽拉的速率，得到具有梯度组织的单晶高温合金。
优选的，所述d1-d2≥5mm。
优选的，各所述向下抽拉-回升的过程中，所述d1独立地为20～40mm；所述d2独立地为10～15mm。
优选的，各所述向下抽拉-回升的过程中，第一保温的时间独立为10～20min。
优选的，各所述向下抽拉-回升的过程中，第二保温的时间独立为20～30min。
优选的，所述每次改变向下抽拉的速率为：所述向下抽拉的速率依次递增。
优选的，所述每次改变向下抽拉的速率为：所述向下抽拉的速率依次递减。
优选的，所述籽晶的直径为3.90～6.90mm，长度为15～30mm。
优选的，所述籽晶产生回熔的长度小于10mm。
本发明提供了一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法，采用定向凝固法在单晶生长炉中进行制备，所述单晶生长炉包括引晶杆和刚玉管；所述刚玉管固定在引晶杆上，包括以下步骤：将籽晶和母合金置于刚玉管中，加热至所述母合金完全熔化、且籽晶产生回熔；然后开始匀速向下抽拉引晶杆，所述向下抽拉的距离为d1，停止抽拉进行第一保温，第一保温结束后向上回升引晶杆，所述回升的距离为d2，停止回升进行第二保温，所述d1＞d2，完成一次向下抽拉-回升的过程；重复所述向下抽拉-回升的过程N-1次，之后进行第N+1次向下抽拉，所述N≥1、且N为整数，每次改变向下抽拉的速率，得到具有梯度组织的单晶高温合金。
本发明采用定向凝固法制备单晶高温合金，可以保证获得所需取向的单晶高温合金；匀速向下抽拉后进行第一保温确保对应抽拉速率下的组织稳定；回升之后原本已经凝固为固相的部分进入热区，通过第二保温完全熔化为液态，由于本发明的d1＞d2，因此上一段速率抽拉得到的枝晶作为下一段速率抽拉的新“籽晶”，达到外延生长的目的，以此减轻生长历史影响，同时保留部分上一段抽拉速率的枝晶组织；本发明通过向下抽拉-回升往复变速的方法，制备的单晶高温合金不同位置因抽拉速率(或者冷却速率)不同而形成梯度组织，表现为一次枝晶间距、二次枝晶间距、枝晶间析出相以及凝固偏析等均呈现梯度变化。本发明提出了梯度组织同抽拉速率之间的变化关系，从而表达凝固工艺与凝固组织之间的关系，因此采用本发明的方法可以在一根试棒上快速获得凝固工艺与凝固组织的关系，能有效提高实验效率。
与不进行回升直接改变抽拉速率相比，本发明的方法可有效避免生长历史的影响。若不回升，直接进行抽拉变速，上一段生长的枝晶要分化(增速)或者淘汰(减速)从而达到下一个速率下的组织，因此受到生长历史的影响大，所获得的组织与传统单速下的枝晶间距有一定差异。本发明通过抽拉-回升往复变速的方法，使生长历史的影响降低甚至消除。
附图说明
图1为本发明单晶生长炉的结构示意图；
其中：1-保温套筒、2-隔热挡板、3-Ga-In-Sn液态金属、4-刚玉管、5-主加热体、6-辅助加热体、7-籽晶；
图2为本发明实施例1分别以20μm/s、40μm/s、80μm/s、100μm/s进行增速定向凝固获得的横截面梯度组织；
图3为本发明实施例2分别以100μm/s、20μm/s、5μm/s进行减速定向凝固获得的横截面梯度组织。
具体实施方式
本发明提供了一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法，采用定向凝固法在单晶生长炉中进行制备，所述单晶生长炉包括引晶杆和刚玉管；所述刚玉管固定在引晶杆上，包括以下步骤：
将籽晶和母合金置于刚玉管中，加热至所述母合金完全熔化、且籽晶产生回熔；
然后开始匀速向下抽拉引晶杆，所述向下抽拉的距离为d1，停止抽拉进行第一保温，第一保温结束后向上回升引晶杆，所述回升的距离为d2，停止回升进行第二保温，所述d1＞d2，完成一次向下抽拉-回升的过程；
重复所述向下抽拉-回升的过程N-1次，之后进行第N+1次向下抽拉，所述N≥1、且N为整数，每次改变向下抽拉的速率，得到具有梯度组织的单晶高温合金。
在本发明中，所述籽晶、母合金与目标单晶高温合金的成分优选为相同。本发明的制备方法对任意组成的单晶高温合金均适用。
本发明对所述籽晶的来源没有特殊要求，采用本领域熟知的方法制备即可。在本发明中，所述籽晶的长度优选为20～25mm，更优选为21～24mm；所述籽晶的直径优选为3.90～6.90mm。
本发明对所述母合金的来源没有特殊要求，可以采用市售的母合金，也可以采用本领域熟知的方法制备得到。
准备好籽晶和母合金后，本发明优选先将籽晶、母合金和刚玉管置于酒精中进行超声清洗，然后再采用定向凝固法在单晶生长炉中进行梯度组织单晶高温合金的制备。在本发明中，所述超声清洗的频率优选为60～100Hz，超声清洗的时间优选为15～30min。本发明利用超声清洗去除籽晶、母合金和刚玉管中的杂质，避免形成杂晶。
本发明对所述单晶生长炉没有任何特殊的限定，采用本领域熟知的单晶生长炉即可。在本发明的实施例中，具体是采购自沈阳好智多新材料制备技术有限公司，型号为“JDSF-IC”的高真空定向凝固炉。
为了便于本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，现结合图1对本发明单晶生长炉的结构进行简单说明。如图1所示，本发明采用的单晶生长炉主要由加热系统、真空系统、抽拉系统、电控系统和冷却系统组成。所述加热系统主要由主加热体5、辅助加热体6、保温套筒1、热电偶和加热电源组成。所述真空系统由机械泵与油扩散泵组成，机械泵用于抽低真空，油扩散泵用于抽高真空。所述抽拉系统主要由定向抽拉杆和光栅尺组成，定向抽拉杆顶部是可拆卸的引晶杆，所述引晶杆直径为3.80～6.80mm，长度为7～10mm。所述电控系统主要由控制电源柜和加热电源柜组成。所述冷却系统主要由结晶器、Ga-In-Sn液态金属3和循环水冷却系统组成。有些结构未在图1中标示出来，但并不影响本领域技术人员理解本发明的技术方案。
使用时，本发明将刚玉管4固定在引晶杆上，再向刚玉管中放入籽晶7，随后放入母合金。在结晶器内注入Ga-In-Sn液态金属3，调整引晶杆高度，使籽晶部分浸没于Ga-In-Sn液态金属液面以下，盖上隔热挡板2，将结晶器升入炉内，合炉，先用机械泵抽低真空，真空度20Pa以下时，再用扩散泵继续抽高真空至2×10-3Pa以下，启动加热程序；待加热到所需温度，使所述母合金完全熔化，且使籽晶产生回熔，开始后续的抽拉回升步骤。
在本发明中，所述刚玉管的内径优选为4～7mm，长度优选为115～150mm。在本发明中，所述籽晶顶端距离Ga-In-Sn液态金属液面的距离优选为1～2mm。本发明优选加热到所需温度保温一段时间至所述母合金完全熔化、且使籽晶产生回熔。本发明对所述加热的温度没有特殊要求，优选根据母合金的成分选择合适的加热温度，此为本领域熟知的技术知识。在本发明中，当籽晶和母合金为镍基高温合金DD3时，加热保温的温度优选为1500～1600℃，更优选为1550～1560℃；保温的时间优选为30～60min。本发明对所述加热程序没有特殊要求，采用本领域熟知的加热程序即可。
在本发明中，所述籽晶回熔的长度优选小于10mm。
待母合金完全熔化且籽晶回熔后，本发明开始匀速向下抽拉引晶杆，所述向下抽拉的距离为d1，停止抽拉进行第一保温，第一保温结束后向上回升引晶杆，所述回升的距离为d2，停止回升进行第二保温，完成一次向下抽拉-回升的过程。
在本发明中，所述d1＞d2，优选d1-d2≥5mm，更优选d1为20～40mm；所述d2为10～15mm。本发明控制d1-d2≥5mm，可以为观察以及分析检测梯度组织提供足够的区域。
在本发明中，所述第一保温的时间优选为10～20min，更优选为12～18min；所述第二保温的时间优选为20～30min，更优选为23～27min。所述第一保温和第二保温的温度为使所述母合金完全熔化、且使籽晶产生回熔时的加热保温温度。本发明所述第一保温是为了使该抽拉速率下的组织稳定。回升之后原本已经凝固为固相的部分进入热区，还未完全熔化为液态，如果不实行第二保温直接进行抽拉，此时回升的部分还是固态，达不到减轻生长历史影响的目的，因此要进行第二保温，使回升的部分完全熔化为液态且稳定。
本发明对所述向下抽拉的速率没有特殊要求，可根据研究目的设定。如：想要研究抽拉速率在20μm/s～100μm/s之间的凝固组织，可以将第一次向下抽拉-回升的过程中向下抽拉的速率设置为20μm/s，之后使每次向下抽拉的速率依次递增。本发明对所述回升的速率没有特殊要求，只要满足回升长度要求即可，回升速率可匀速也可变速。
完成第一次向下抽拉-回升的过程后，本发明重复所述向下抽拉-回升的过程N-1次；所述N≥1，且N为整数。
在本发明中，各所述向下抽拉-回升的过程中，所述d1与d2之间的关系、第一保温的时间和温度、第二保温的时间和温度同上述第一次抽拉-回升过程中的方案，这里不再赘述。
本发明对各向下抽拉-回升过程中的回升速率没有特殊要求，满足回升长度即可。
重复所述向下抽拉-回升的过程N-1次后(相当于共进行了N次向下-抽拉回升的过程)，本发明进行第N+1次向下抽拉，得到具有梯度组织的单晶高温合金。
本发明在进行向下抽拉时，每次改变向下抽拉的速率，也即各向下抽拉的抽拉速率都不相同，从而确保得到梯度组织。
在本发明中，所述每次改变向下抽拉的速率优选为：所述向下抽拉的速率优选依次递增或依次递减。本发明通过控制向下抽拉的速率依次递增(或递减)从而有利于研究抽拉速率与凝固组织之间的关系。在本发明中，相邻向下抽拉的速率的差值优选在100μm/s以下。
在本发明的实施例中，当共进行四次向下抽拉且采用递增的方式进行抽拉时，四次向下抽拉的速率依次为20μm/s、40μm/s、80μm/s和100μm/s；当共进行3次向下抽拉且采用递减的方式进行抽拉时，三次向下抽拉的速率依次为100μm/s、20μm/s和5μm/s。
在本发明中，第N+1次向下抽拉结束后，本发明可进行回升，也可以不进行回升，优选不进行回升的步骤。由于最后一次抽拉结束后回升引晶杆会造成额外的能量损耗，但却不会形成新的抽拉速率下的凝固组织，因此本发明优选不回升引晶杆。
完成第N+1次向下抽拉的过程后，本发明优选待单晶生长炉炉内温度低于100℃后充入空气，开炉取样，获得具有梯度组织的单晶高温合金试棒。
由于本发明的d1＞d2，因此上一段速率抽拉得到的枝晶作为下一段速率抽拉的新“籽晶”，达到外延生长的目的，以此减轻生长历史影响，同时保留部分上一段速率的枝晶组织；本发明通过向下抽拉-回升往复变速的方法，制备的单晶高温合金不同位置因抽拉速率(或者冷却速率，冷却速率＝抽拉速率×温度梯度，温度梯度相同，为冷、热区温度之差，再除以两个区域的距离)不同而形成梯度组织。
下面结合实施例对本发明提供的制备具有梯度组织单晶高温合金的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例是使用镍基高温合金DD3为籽晶，通过往复变速制备具有梯度组织的镍基单晶高温合金DD3试棒的方法，所要制备的镍基单晶高温合金试棒的数量为1根。
本实施例的具体步骤如下：
步骤1：超声清洗
将刚玉管、籽晶(长度为24mm，直径为6.80mm)以及母合金静置于烧杯中，倒入酒精，使刚玉管、籽晶与母合金完全浸没，所述刚玉管内径为6.95mm，长度为115mm，所述母合金成分为DD3，棒料，长度为80mm，直径为6.85mm。设置超声频率为100Hz，超声时间为15min，将装有籽晶、母合金以及刚玉管的烧杯放入超声清洗机里，进行清洗。
步骤2：合炉加热
梯度组织的制备在高梯度单晶生长炉(采购自沈阳好智多新材料制备技术有限公司，型号为“JDSF-IC”的高真空定向凝固炉)中进行，所述引晶杆直径为6.8mm，长度为10mm。采用Ga-In-Sn液态金属作为冷却液。
将刚玉管固定在引晶杆上，再在刚玉管中放入提前准备好的籽晶，随后放入母合金。在结晶器内注入Ga-In-Sn液态金属冷却液，调整引晶杆高度，使籽晶部分浸没于Ga-In-Sn液面以下，籽晶顶端距离Ga-In-Sn液面的距离为2mm，盖上隔热挡板，将结晶器升入炉内，合炉，先用机械泵抽低真空，真空度20Pa以下时，再用扩散泵继续抽高真空至2×10-3Pa以下。先手动调节主加热体电流到100A左右预热炉体，温度升到100℃左右时，控制按钮从手动控温调到自动控温，主、辅加热体同时启动，调节主加热体温度为1550℃，辅加热体温度为1560℃并保温30min；使所述母合金完全熔化，且使籽晶产生回熔，回熔长度小于10mm。
步骤3：定向凝固
保温结束后以速率20μm/s开始向下抽拉，待达到预设的抽拉距离30mm后，停止抽拉并保温10min，随后回升10mm，继续保温20min。
步骤4：往复变速
然后依次以向下抽拉速率40μm/s、80μm/s及100μm/s重复步骤3，在以100μm/s速率进行抽拉结束后不回升保温。100μm/s向下抽拉并保温结束后，待定向凝固炉冷却至100℃后充入空气，开炉取出试样，获得具有梯度组织的单晶高温合金试棒。
图2为本实施例分别以20μm/s、40μm/s、80μm/s、100μm/s进行增速定向凝固获得的横截面梯度组织。由图2可知，随着抽拉速率从20μm/s增大至100μm/s，一次枝晶间距由207μm依次减小到186μm、162μm和154μm。
实施例2
本实施例是使用镍基高温合金DD3籽晶通过往复变速制备具有梯度组织的镍基单晶高温合金DD3试棒的方法，所要制备的镍基单晶高温合金试棒的数量为1根。
本实施例的具体步骤如下：
步骤1：超声清洗
将刚玉管、籽晶(长度为25mm，直径为6.90mm)以及母合金静置于烧杯中，倒入酒精，使刚玉管、籽晶与母合金完全浸没，所述刚玉管内径为6.98mm，长度为115mm，所述母合金成分为DD3，棒料，直径6.80mm，长度70mm。设置超声频率为100Hz，超声时间为15min，将装有籽晶、母合金以及刚玉管的烧杯放入超声清洗机里进行清洗。
步骤2：合炉加热
梯度组织的制备在高梯度单晶生长炉(采购自沈阳好智多新材料制备技术有限公司，型号为“JDSF-IC”的高真空定向凝固炉)中进行，所述引晶杆直径为6.80mm，长度为10mm。采用Ga-In-Sn液态金属作为冷却液。
将刚玉管固定在引晶杆上，再在刚玉管中放入提前准备好的籽晶，随后放入母合金。所述刚玉管内径6.98mm，长度115mm；在结晶器内注入Ga-In-Sn液态金属冷却液，调整引晶杆高度，使籽晶部分浸没于Ga-In-Sn液面以下，籽晶顶端距离Ga-In-Sn液面的距离为1mm，盖上隔热挡板，将结晶器升入炉内，合炉，先用机械泵抽低真空，真空度20Pa以下时，再用扩散泵继续抽高真空至2×10-3Pa以下。先手动调节主加热体电流到100A左右预热炉体，温度升到100℃左右时，控制按钮从手动控温调到自动控温，主、辅加热体同时启动；调节主加热体温度为1550℃，辅加热体温度为1560℃并保温30min；使所述母合金完全熔化，且使籽晶产生回熔，回熔长度小于10mm。
步骤3：定向凝固
保温结束后以速率100μm/s开始抽拉30mm后，停止抽拉并保温10min，随后回升10mm，继续保温20min。
步骤4：往复变速
然后分别以速率20μm/s及5μm/s重复步骤3，以5μm/s进行最后一段抽拉时不必回升保温。5μm/s向下抽拉并保温结束后，关闭加热程序，降温，待定向凝固炉冷却至100℃后充空气，开炉取出试样。
图3为本发明实施例分别以100μm/s、20μm/s、5μm/s进行减速定向凝固获得的横截面梯度组织，由图3可知，本发明以5μm/s的速率在枝晶组织之上进行定向凝固制备得到了胞晶组织，这说明本方法不仅能通过往复变速的方法在同一根试棒上获得梯度枝晶组织，还能同时制备枝晶+胞晶的梯度组织。100μm/s、20μm/s、5μm/s对应的枝(胞)晶间距依次为157μm、201μm和263μm。
由以上实施例可知，本发明提供了一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法，可以一次性获得不同的组织，改善传统定向凝固存在的效率低、实验周期长等问题，且制备的单晶高温合金试棒表明无明显缺陷，梯度组织分明。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种具有梯度组织的单晶高温合金的制备方法，采用定向凝固法在单晶生长炉中进行制备，所述单晶生长炉包括引晶杆和刚玉管；所述刚玉管固定在引晶杆上，其特征在于，包括以下步骤：
将籽晶和母合金置于刚玉管中，加热至所述母合金完全熔化、且籽晶产生回熔；
然后开始匀速向下抽拉引晶杆，所述向下抽拉的距离为d1，停止抽拉进行第一保温，第一保温结束后向上回升引晶杆，所述回升的距离为d2，停止回升进行第二保温，所述d1＞d2，完成一次向下抽拉-回升的过程；
重复所述向下抽拉-回升的过程N-1次，之后进行第N+1次向下抽拉，所述N≥1、且N为整数，每次改变向下抽拉的速率，得到具有梯度组织的单晶高温合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述d1-d2≥5mm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，各所述向下抽拉-回升的过程中，所述d1独立地为20～40mm；所述d2独立地为10～15mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各所述向下抽拉-回升的过程中，第一保温的时间独立为10～20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各所述向下抽拉-回升的过程中，第二保温的时间独立为20～30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述每次改变向下抽拉的速率为：所述向下抽拉的速率依次递增。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述每次改变向下抽拉的速率为：所述向下抽拉的速率依次递减。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述籽晶的直径为3.90～6.90mm，长度为15～30mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述籽晶产生回熔的长度小于10mm。
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