CN111139522A - 使用Ni-W异质籽晶制备DD3单晶高温合金试棒的方法 - Google Patents

使用Ni-W异质籽晶制备DD3单晶高温合金试棒的方法 Download PDF

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Abstract

一种使用Ni‑W异质籽晶制备DD3单晶高温合金试棒的方法，在保证获得所需取向DD3单晶高温合金的前提下，通过重复使用籽晶，避免了每次籽晶法生产单晶高温合金时都需要制备全新籽晶的麻烦，显著减低生产成本。本发明通过使用无糊状区的Ni‑W异质籽晶和内置刚玉管，能够有效避免糊状区杂晶的形成。本发明通过使用预埋刚玉管于籽晶段的模壳，有效控制籽晶与籽晶段内壁间隙，减小因浇注造成合金进入模壳与未熔籽晶的间隙导致激冷形成杂晶的几率，实现了重复使用籽晶生产DD3单晶高温合金。

Description

使用Ni-W异质籽晶制备DD3单晶高温合金试棒的方法
技术领域
本发明涉及单晶高温合金的制备领域，具体是一种使用Ni-W异质籽晶以消除籽晶糊状区形成，同时通过内置刚玉管，实现重复使用原高度籽晶生产单晶高温合金的方法。
背景技术
随着航空发动机涡轮前进口温度的提高，单晶涡轮叶片的制备技术获得了很大的进展，由于单晶高温合金[001]方向与叶片的最大受力方向一致时能取得最好的高温蠕变性能，涡轮叶片已基本都使用[001]方向作为叶片径向方向。目前制备单晶的方法分为选晶法和籽晶法。选晶法制备简单，无需制备籽晶，但只能控制晶体取向与铸件的纵向在15°之内。籽晶法通过籽晶回熔，原子在籽晶的基础上进行堆垛，可以生产与籽晶取向一致的铸件。
籽晶糊状区杂晶的形成主要由以下几种机制。第一，合金浇注过程中，浇注合金冲刷已熔融的部分籽晶熔液进入未熔籽晶与模壳的间隙，产生较大的过冷而在回熔界面以下籽晶边缘处形成杂晶；第二，浇注合金冲刷回熔界面以下的糊状区，造成糊状区部分未熔籽晶发生变形，成为小角度晶界或杂晶的起源；第三，开始定向凝固时籽晶段的等温面将由保温阶段的凸界面迅速转变为凹界面，使回熔界面以上籽晶边缘1-2mm的凝固距离内产生较大的过冷，在籽晶边缘形成杂晶。
文献“N.Stanford,A.Djakovic等人在Superalloys 2004发表的Defect grainsin the melt-back region of CMXS-4single crystal seeds”研究了糊状区杂晶的形成机制。中国专利CN1570224A和CN101255604A提出预置籽晶于模壳内的方法制备单晶高温合金；中国专利CN105839186A提出可顺序切取籽晶，避开糊状区，并采用预埋刚玉管于模壳内的模壳结构；通过以上方法，可以在一定程度上减少杂晶的形成，但采用这些方法不能消除糊状区的形成，籽晶在生产过程中不能原长度重复使用。现有技术采用籽晶法制备单晶高温合金多次后需要采用全新籽晶，生产成本非常高。
发明内容
为了克服现有技术中存在的籽晶糊状区易产生杂晶，单晶取向可能失败，籽晶制备单晶时无法重复使用的不足，本发明提出了一种使用Ni-W异质籽晶制备DD3单晶高温合金试棒的方法。
本发明的具体过程是：
第一步，制作模壳；
所述的模壳分为铸件段和有刚玉管的籽晶段。该籽晶段的长度与刚玉管的长度相同，制备前将刚玉管安放在籽晶段内。所述刚玉管的内径为6.98～11.98mm，长度为40mm。
第二步，制作用于制备Ni-W异质单晶试棒的籽晶：
采用选晶法制备单晶试棒。
制作用于制备Ni-W异质单晶试棒的籽晶时，从单晶试棒上定向切割出偏离轴向0～12°的[001]取向的单晶圆柱作为籽晶。定向切割的籽晶为圆柱状，并具有偏离轴向0～12°的[001]取向；该籽晶直径为6.93～11.94mm，长25mm。1200#砂纸打磨该籽晶至光滑。
使用电火花线切割机从单晶试棒上定向切割出偏离轴向0°的[001]取向的单晶圆柱作为籽晶。定向切割的籽晶为圆柱状，并具有偏离轴向0°的[001]取向；该籽晶直径为6.93mm，长25mm。1200#砂纸打磨该籽晶至光滑。
第三步，制备第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的Ni-W异质单晶试棒；
通过第二步中得到的籽晶制备偏离轴向0～12°的[001]取向的Ni-W异质单晶试棒；具体过程是：
另取一只刚玉管，并以该刚玉管作为容器制备Ni-W异质单晶试棒；该刚玉管的内径为6.97～11.98mm，长度为115mm。
以Ni-W合金作为母合金，将得到的籽晶和Ni-W母合金按籽晶在下、Ni-W母合金在上的顺序放入该刚玉管内。将所述装有籽晶和母合金的刚玉管安装在LMC定向凝固炉的底台上。
以10℃/min的速率使定向凝固炉升温至1550℃并保温40～50min，使位于刚玉管内的母合金融化，并使籽晶产生2～3mm的糊状区。保温结束后以10μm/s～100μm/s的速度向下抽拉。拉晶结束后，待定向凝固炉冷却至100℃后取出刚玉管，获得第一根偏离轴向0～12°的[001]Ni-W异质单晶试棒。
所述第一根Ni-W异质单晶试棒的直径为6.96～11.94mm，长度为35mm，与刚玉管间隙为0.02～0.06mm。
第四步，制备第一根DD3单晶高温合金试棒：
将得到的第一根Ni-W异质单晶合金试棒切取能装入所述模壳内的Ni-W异质籽晶。使用切取得到的Ni-W异质籽晶制备所述DD3单晶高温合金试棒。
具体过程是：
将得到的Ni-W异质籽晶装入所述模壳内的刚玉管中。将装填有Ni-W异质籽晶的模壳放入定向凝固炉中。将购置的DD3高温合金母合金块放入位于炉体上部的电磁熔炼坩埚中。以10℃/min的速率将定向凝固炉升温至1550℃，使靠近该定向凝固炉加热体的Ni-W异质籽晶的上表面熔化。
提高所述电磁熔炼坩埚功率至7.5KW，使所述DD3高温母合金块在坩埚中完全融化，得到DD3高温合金溶液。将所述DD3高温合金溶液浇注在模壳中，并使该DD3高温合金溶液充满该模壳。
浇注后的DD3高温合金溶液在所述Ni-W异质籽晶上部产生长度为2～3mm的糊状区；保温10min～30min。所述糊状区为DD3高温合金溶液与Ni-W异质籽晶结合部位产生的固液两相区。
保温结束后，以40μm/s～100μm/s的速度向下抽拉进行拉晶；拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出，获得第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的DD3单晶高温合金试棒。
第五步，回收重复使用的籽晶：
从得到的第一根具有[001]取向偏离轴向0～12°的DD3单晶高温合金试棒上回收可重复使用的Ni-W异质籽晶；具体是：
去除得到的第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的DD3单晶高温合金试棒上的模壳。从去除模壳后的第一根具有[001]取向偏离轴向0～12°的DD3单晶高温合金试棒中截取Ni-W异质籽晶作为重复使用的回收籽晶。
在得到的第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的DD3单晶高温合金试棒上截取的Ni-W异质籽晶的长度与原Ni-W异质籽晶长度一致，直径为6.94～11.90mm，使该该回收籽晶与刚玉管内壁的间隙为0.04～0.15mm。
第六步，制备其余DD3单晶高温合金试棒：
利用得到的回收籽晶制备其余各DD3单晶高温合金试棒。所述各DD3单晶高温合金试棒为偏离轴向0～12°的[001]取向。
制备时，将所述回收籽晶装入所述模壳的刚玉管内。将该模壳放入定向凝固炉内，重复第四步制备第一根DD3高温合金试棒的过程，得到第二根DD3高温合金试棒。
重复所述第五步回收重复使用籽晶的过程，再次得到回收籽晶；重复制备第二根DD3高温合金试棒的过程，得到第三根DD3高温合金试棒。
循环回收籽晶--制备DD3高温合金试棒的过程，直至得到所需数量的DD3高温合金试棒。
至此，完成使用Ni-W异质籽晶制备DD3单晶高温合金的制备过程。
本发明在保证获得所需取向DD3单晶高温合金的前提下，通过重复使用籽晶，避免了每次籽晶法生产单晶高温合金时都需要制备全新籽晶的麻烦，显著减低生产成本。
本发明通过对籽晶糊状区杂晶形成机制的研究，发现籽晶糊状区被液相的冲刷是被长期忽略的影响杂晶形成的重要因素。通过使用无糊状区的Ni-W异质籽晶和内置刚玉管，能够有效避免糊状区杂晶的形成。其原因在于由于糊状区为固液两相区，在熔体冲刷的过程中，固相容易因冲刷力而发生破碎，从而作为形核的核心导致杂晶的生成。因此若能够消除糊状区，则当液相冲刷时，可以很好的避免固相的破碎，从而避免杂晶的生成。
本发明通过使用预埋刚玉管于籽晶段的模壳，有效控制籽晶与籽晶段内壁间隙，减小因浇注造成合金进入模壳与未熔籽晶的间隙导致激冷形成杂晶的几率。同时刚玉管的表面粗糙度小于模壳的表面粗糙度，定向凝固过程中有利于增加异质形核所需的临界形核过冷度，抑制形核的发生。采用预埋刚玉管于模壳内的方法，也方便震去模壳后回收籽晶。所述刚玉管上端是籽晶段与铸件段相连的一端。
制备DD3单晶高温合金之后，从籽晶段按籽晶使用前高度原样切下，由于不存在糊状区，重复使用时不存在糊状区反复融化可能形成熔断枝晶的风险，熔断枝晶是糊状区杂晶的形核核心之一。
采用本发明，使用Ni-W异质籽晶生产单晶高温合金如图4所示，重复使用籽晶生产DD3单晶高温合金后籽晶组织如图5所示，籽晶糊状区均没有出现杂晶。说明采用本方法生产的DD3单晶高温合金能够有效
避免糊状区杂晶的形成，实现重复使用籽晶生产DD3单晶高温合金。
附图说明
图1为现有技术“籽晶”法生产单晶高温合金的模壳结构。
图2为现有技术的预埋刚玉管于籽晶段的模壳结构。
图3为本发明制备得到的DD3单晶高温合金试棒横截面的组织图。
图4为本发明首次使用籽晶生产单晶高温合金后籽晶糊状区处的纵截面组织图。
图5为重复使用第三次籽晶生产单晶高温合金后，籽晶糊状区处纵截面组织图。
图6为本发明的流程图。
图中：1.铸件段；2.籽晶段；3.刚玉管。
具体实施方式
本发明是重复使用Ni-W异质籽晶制备具有[001]取向偏离轴向α角度的DD3单晶高温合金试棒的方法。所制备的DD3单晶高温合金试棒的数量为多根；所述籽晶[001]取向偏离轴向0～12°。
本发明的具体步骤如下：
第一步，制作模壳：
所述的模壳分为铸件段1和包括刚玉管的籽晶段2。该籽晶段的长度与刚玉管的长度相同，制备前将刚玉管安放在籽晶段2内。所述刚玉管的内径为6.98～11.98mm，长度为40mm。
制作时，将熔融的蜡料倒入模具内凝固后分别得到蜡模底座和圆柱蜡棒；所述蜡模底座和圆柱蜡棒的结构均同现有技术。
将熔融的蜡料填满刚玉管并使该蜡料冷却凝固，得到有内蜡模的刚玉管。将所述刚玉管内蜡模的一端与蜡模底座平面粘接，另一端与圆柱蜡棒连接。修整所述圆柱蜡棒与刚玉管内蜡模的连接处使其光滑，得到制壳蜡模。
所述制壳蜡模中，刚玉管内蜡模与蜡模底座的连接处为直角过渡，刚玉管内蜡模与圆柱蜡棒连接处为圆角过渡。
采用现有技术对所述制壳蜡模进行熔模铸造，即在该制壳蜡模表面挂料撒砂并焙烧，得到铸造用模壳。
水洗所述铸造用模壳并置于室内24h，使其自然干燥。
使用前在烘干炉中烘干备用。
第二步，制作用于制备Ni-W异质DD3单晶高温合金试棒的籽晶：
采用选晶法制备单晶试棒。
使用电火花线切割机从单晶试棒上定向切割出偏离轴向0～12°的[001]取向的单晶圆柱作为籽晶。定向切割的籽晶为圆柱状，并具有偏离轴向0～12°的[001]取向；该籽晶直径为6.93～11.94mm，长25mm。1200#砂纸打磨该籽晶至光滑。
使用电火花线切割机从单晶试棒上定向切割出偏离轴向0°的[001]取向的单晶圆柱作为籽晶。定向切割的籽晶为圆柱状，并具有偏离轴向0°的[001]取向；该籽晶直径为6.93mm，长25mm。1200#砂纸打磨该籽晶至光滑。
第三步，制备第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的Ni-W异质单晶试棒；
通过第二步中得到的籽晶制备偏离轴向0～12°的[001]取向的Ni-W异质单晶试棒，具体过程是：
另取一只刚玉管，并以该刚玉管作为容器制备Ni-W异质单晶试棒；该刚玉管的内径为6.97～11.98mm，长度为115mm。
以Ni-W合金作为母合金，将得到的籽晶和Ni-W母合金按籽晶在下、Ni-W母合金在上的顺序放入该刚玉管内。将所述装有籽晶和母合金的刚玉管安装在LMC定向凝固炉的底台上。
以10℃/min的速率使定向凝固炉升温至1550℃并保温40～50min，使位于刚玉管内的母合金融化，并使籽晶产生2～3mm的糊状区。保温结束后以10μm/s～100μm/s的速度向下抽拉。拉晶结束后，待定向凝固炉冷却至100℃后取出刚玉管，获得第一根偏离轴向0～12°的[001]Ni-W异质单晶试棒。
所述第一根Ni-W异质单晶试棒的直径为6.96～11.94mm，长度为35mm，与刚玉管间隙为0.02～0.06mm。
第四步，制备第一根DD3高温合金试棒：
所述DD3高温合金为北京航空材料研究院研制的第一代高温合金。
将得到的第一根Ni-W异质单晶合金试棒切取能装入所述模壳内的Ni-W异质籽晶。使用切取得到的Ni-W异质籽晶制备所述DD3单晶高温合金试棒。
具体过程是：
将得到的Ni-W异质籽晶装入所述模壳内的刚玉管中。将装填有Ni-W异质籽晶的模壳放入定向凝固炉中。将购置的DD3高温合金母合金块入位于炉体上部的电磁熔炼坩埚中。
以10℃/min的速率使定向凝固炉升温至1550℃，使靠近该定向凝固炉加热体的Ni-W异质籽晶的上表面熔化。
提高所述电磁熔炼坩埚功率至7.5KW，使所述DD3高温合金母合金块在坩埚中完全融化，得到DD3高温合金溶液。将所述DD3高温合金溶液浇注在模壳中，并使该DD3高温合金溶液充满该模壳。
浇注后的DD3高温合金溶液在所述Ni-W异质籽晶上部产生长度为2～3mm的糊状区；保温10min～30min。所述糊状区为DD3高温合金溶液与Ni-W异质籽晶结合部位产生的固液两相区。
保温结束后，以40μm/s～100μm/s的速度向下抽拉进行拉晶；拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出，获得第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的DD3单晶高温合金试棒。
第五步，回收重复使用的籽晶：
从得到的第一根具有[001]取向偏离轴向0～12°的DD3单晶高温合金试棒上回收可重复使用的Ni-W异质籽晶；具体是：
去除得到的第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的DD3单晶高温合金试棒上的模壳。将得到的第一根具有[001]取向偏离轴向0～12°的DD3单晶高温合金试棒中的Ni-W异质籽晶截取；截取长度与原Ni-W异质籽晶长度一致；截取的Ni-W异质籽晶为重复使用的回收籽晶。
使用1200#砂纸打磨所述切下的回收籽晶，使该回收籽晶的最终直径为6.94～11.90mm、长度为35mm；该回收籽晶与刚玉管内壁的间隙为0.04～0.15mm。
第六步，制备其余DD3单晶高温合金试棒：
利用第五步中得到的回收籽晶制备第二根DD3单晶高温合金试棒。该第二根DD3单晶高温合金试棒为偏离轴向0～12°的[001]取向的DD3单晶高温合金试棒。
将经过打磨的回收籽晶装入所述模壳的刚玉管内。将该模壳放入定向凝固炉内，重复第四步制备第一根DD3单晶高温合金试棒的过程，得到第二根DD3单晶高温合金试棒。
重复所述第五步回收重复使用籽晶的过程，再次得到回收籽晶；重复制备第二根DD3高温合金试棒的过程，得到第三根DD3单晶高温合金试棒。
循环回收籽晶--制备DD3高温合金试棒的过程，直至得到所需数量的DD3单晶高温合金试棒。
本发明将通过四个实施例具体说明其技术方案。各实施例的制备过程相同。
各实施例中的工艺参数见表1：
Figure BDA0002379899640000081

Claims (6)

1.一种使用Ni-W异质籽晶制备DD3单晶高温合金的方法，其特征在于，具体过程是：
第一步，制作模壳；
第二步，制作用于制备Ni-W异质单晶试棒的籽晶：
采用选晶法制备单晶试棒；
第三步，制备第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的Ni-W异质单晶试棒：
通过第二步中得到的籽晶制备偏离轴向0～12°的[001]取向的Ni-W异质单晶试棒；
第四步，制备第一根DD3单晶高温合金试棒：
将得到的第一根Ni-W异质单晶合金试棒切取能装入所述模壳内的Ni-W异质籽晶；
使用切取得到的Ni-W异质籽晶制备所述DD3单晶高温合金试棒；
具体过程是：
将得到的Ni-W异质籽晶装入所述模壳内的刚玉管中；将装填有Ni-W异质籽晶的模壳放入定向凝固炉中；将购置的DD3高温合金母合金块放入位于炉体上部的电磁熔炼坩埚中；以10℃/min的速率将定向凝固炉升温至1550℃，使靠近该定向凝固炉加热体的Ni-W异质籽晶的上表面熔化；
提高所述电磁熔炼坩埚功率至7.5KW，使所述DD3高温母合金块在坩埚中完全融化，得到DD3高温合金溶液；将所述DD3高温合金溶液浇注在模壳中，并使该DD3高温合金溶液充满该模壳；
浇注后的DD3高温合金溶液在所述Ni-W异质籽晶上部产生长度为2～3mm的糊状区；保温10min～30min；所述糊状区为DD3高温合金溶液与Ni-W异质籽晶结合部位产生的固液两相区；
保温结束后，以40μm/s～100μm/s的速度向下抽拉进行拉晶；拉晶结束后，待加热炉冷却至300℃后取出，获得第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的DD3单晶高温合金试棒；
第五步，回收重复使用的籽晶：
从得到的第一根具有[001]取向偏离轴向0～12°的DD3单晶高温合金试棒上回收可重复使用的Ni-W异质籽晶；具体是：
去除得到的第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的DD3单晶高温合金试棒上的模壳；
从去除模壳后的第一根具有[001]取向偏离轴向0～12°的DD3单晶高温合金试棒中截取Ni-W异质籽晶作为重复使用的回收籽晶；
第六步，制备其余DD3单晶高温合金试棒：
利用得到的回收籽晶制备其余各DD3单晶高温合金试棒；所述各DD3单晶高温合金试棒为偏离轴向0～12°的[001]取向；
制备时，将所述回收籽晶装入所述模壳的刚玉管内；将该模壳放入定向凝固炉内，重复第四步制备第一根DD3高温合金试棒的过程，得到第二根DD3高温合金试棒；
重复所述第五步回收重复使用籽晶的过程，再次得到回收籽晶；重复制备第二根DD3高温合金试棒的过程，得到第三根DD3高温合金试棒；
循环回收籽晶--制备DD3高温合金试棒的过程，直至得到所需数量的DD3高温合金试棒；
至此，完成使用Ni-W异质籽晶制备DD3单晶高温合金的制备过程。
2.如权利要求1所述使用Ni-W异质籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述的模壳分为铸件段和有刚玉管的籽晶段；该籽晶段的长度与刚玉管的长度相同，制备前将刚玉管安放在籽晶段内；所述刚玉管的内径为6.98～11.98mm，长度为40mm。
3.如权利要求1所述使用Ni-W异质籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，制作用于制备Ni-W异质单晶试棒的籽晶时，从单晶试棒上定向切割出偏离轴向0～12°的[001]取向的单晶圆柱作为籽晶；定向切割的籽晶具有偏离轴向0～12°的[001]取向。
4.如权利要求3所述使用Ni-W异质籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述Ni-W异质单晶试棒的直径为6.96～11.94mm，长度为35mm，与刚玉管间隙为0.02～0.06mm。
5.如权利要求1所述使用Ni-W异质籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述制备第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的Ni-W异质单晶试棒的具体过程是：
另取一只刚玉管，并以该刚玉管作为容器制备Ni-W异质单晶试棒；该刚玉管的内径为6.97～11.98mm，长度为115mm；
以Ni-W合金作为母合金，将得到的籽晶和Ni-W母合金按籽晶在下、Ni-W母合金在上的顺序放入该刚玉管内；将所述装有籽晶和母合金的刚玉管安装在LMC定向凝固炉的底台上；
以10℃/min的速率使定向凝固炉升温至1550℃并保温40～50min，使位于刚玉管内的母合金融化，并使籽晶产生2～3mm的糊状区；保温结束后以10μm/s～100μm/s的速度向下抽拉；拉晶结束后，待定向凝固炉冷却至100℃后取出刚玉管，获得第一根偏离轴向0～12°的[001]Ni-W异质单晶试棒；
所述第一根Ni-W异质单晶试棒的直径为6.96～11.94mm，长度为35mm，与刚玉管间隙为0.02～0.06mm。
6.如权利要求1所述使用Ni-W异质籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在截取于，在得到的第一根偏离轴向0～12°的[001]取向的DD3单晶高温合金试棒上截取的Ni-W异质籽晶的长度与原Ni-W异质籽晶长度一致，直径为6.94～11.90mm，使该该回收籽晶与刚玉管内壁的间隙为0.04～0.15mm。
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