CN110904500A - 一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉，从下到上依次设置有基座、晶体生长炉腔体、坩埚、籽晶杆、密封阀、籽晶备用舱腔体、籽晶替换盘、升降机，通过改进坩埚供料系统、籽晶替换盘、籽晶杆及备用籽晶仓的一系列结构，能够进行一锅晶体生长完成后设备不降温，采用机械传动方式取出晶体并更换籽晶，再次下种，重复晶体生长过程，与早前的籽晶替换方案相比，本发明不受籽晶备用舱中籽晶数量的限制，可多次开启籽晶备用舱取出晶体并替换备用籽晶。在坩埚熔体充足的前提下，可持续生长10‑20次，极大的提高蓝宝石晶体的生长效率。

Description

一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉
技术领域
本发明属于晶体生长领域，特别涉及一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉。
背景技术
蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称刚玉，是一种具有集优良光学、物理和化学性能的独特结合体。作为最硬的氧化物晶体，人造蓝宝石由于其光学和物理特性而被运用于各种要求苛刻的领域，可在高温下保持其高强度、优良的热属性和透过率，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，且防化学腐蚀。随着科学技术的迅猛发展，人造蓝宝石(Al2O3)晶体已成为现代工业，尤其是微电子及光电子产业极为重要的基础材料，被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
伴随光学革命的到来，人造蓝宝石作为新材料的领军代表，其光学、理化、机械等性能十分优异，在航天、军工、衬底、医疗器械、精密机械、奢侈品等领域应用十分广泛，其市场正在迅速爆发。LED行业的最大利润和当前市场需求集中在人造蓝宝石衬底片上，促使世界范围内的产能集中转移到衬底领域。目前奢侈品人造蓝宝石概念和医疗器械的发展也正在迅速推动人造蓝宝石的需求。
人造蓝宝石晶体生长方法主要采用KY法(Kyropoulos method,泡生法)、HEM法(Heat Exchanger Method，热交换法)、EFG法(Edge-defined Film-fed Growth，导模法)、CZ法(Czochralski method，提拉法)等，技术均有数十年历史较为成熟。其中导模法是从熔体人工制取单晶材料的方法之一，即“边缘限定薄膜供料生长”技术，简称EFG法，主要用于生长特定形状的晶体，实际上它是提拉法的一种变形。导模法的工作原理是将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿一模具在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上接籽晶提拉熔体，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶体。导模法生长晶体的优点在于生长过程可以方便地观察晶体的生长状况，生长速率快，能够通过设计模具形状定型生长，并且加热方式采用感应石墨加热，其坩埚/模具材料一般为石墨，加工简单，成本低，适合生长各种氧化物晶体材料。
导模法具有生长时间短、耗电量低、可定向/定形生长、晶体加工简单等优势，可以预测导模法将逐渐取代泡生法成为蓝宝石晶体主流生长方式。目前，只有俄罗斯、美国和日本等少数国家掌握此技术，而国内目前导模法研究水平底下，仅能实现单片、双片等厚片生长，同时国外进口装备存在产品一致性差、人工依赖性高、交货周期长、价格昂贵等问题，严重影响我国蓝宝石导模法长晶技术的发展。
传统工艺下，EFG法晶体生长过程可以简单归纳为1.升温熔料，包括原料熔化，熔体进入模具后，根据毛细现象由狭缝爬料至模具口；2.下种，包括籽晶烤种，接触模具口熔体；3.引晶放肩，包括从熔体中提拉出晶体，缓慢扩大晶体直至与模具相同尺寸为止；4.匀速提拉。这一阶段需要密切关注晶体质量变化，设备功率和温度梯度基本保持不变，维持温场大致稳定；5.拉脱降温，这一阶段晶体生长工作已经完成，坩埚内熔体液面下降，对于有掺杂激活离子的熔体来说，由于分凝作用的存在，熔体内组分显著漂移，无法保证晶体持续生长。晶体与熔体分离后，需注意降温速率，保证晶体完整。在此过程中，设备逐渐降低功率至关停电源，晶体逐渐降温。
就从工作进度和时间安排角度而言，一次典型的EFG蓝宝石晶体生长的耗时，例如采用第1段，3小时，第2段，1小时，第3段1小时，第4段5小时，第5段6-10小时，共计16-20小时。显而易见的是，设备升温和降温的耗时占据了整个过程的50％以上。需要指出的是，也有部分工厂，采用快速降温的方式，将第5段时间压缩在4小时以内。这样意味着500℃/h的超快降温速率，会在晶格中留下大量应力与晶格畸变，影响晶体质量，是一种牺牲质量来换取时间的得不偿失的做法。
发明内容
为了解决上述晶体生长耗时长且影响质量的缺陷，本发明提供了一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉，从下到上依次设置有基座、晶体生长炉腔体、坩埚、籽晶杆、密封阀、籽晶备用舱腔体、籽晶替换盘、升降机；所述基座一端固定安装在生长炉的外侧最底端，另一端与坩埚底部连接；所述坩埚固定安装在晶体生长炉腔体内侧的底部，坩埚内部装有模具；所述籽晶杆一端连接有籽晶，下降至模具正上方待用，另一端穿过密封阀固定安装在籽晶替换盘上；所述密封阀固定安装在晶体生长炉腔体与籽晶备用舱腔体之间连接端口处；所述籽晶替换盘固定安装在籽晶备用舱腔体的顶部，贯穿设置有多组槽口，所述籽晶杆固定安装在所述槽口内部；所述密封阀设置有一组通孔，贯穿一组籽晶杆；所述升降机连接籽晶替换盘上的籽晶杆，用于多组籽晶杆的升降调整。
作为改进，所述晶体生长炉腔体与籽晶备用舱腔体的腔体为不锈钢腔体，内部均设置有循环水冷却装置。
作为改进，所述晶体生长炉腔体还设置有生长腔炉门和观察窗，观察窗口用于实时监控晶体生产过程。
作为改进，所述籽晶杆为钼籽晶杆，长度设置为75-105cm，一组籽晶杆设置在晶体生长炉腔体内，其他多组籽晶杆设置在籽晶备用舱腔体内。
作为改进，还包括单晶，生长在籽晶前端，一组单晶生长时正对放置在模具上方，其他组生长的单晶活动放置在籽晶备用舱腔体内。
作为改进，晶体生长炉腔体内部充有惰性气体，籽晶备用舱腔体包括有充放气装置、舱门，充放气装置用于内部其他的充气、放气；舱门用于取出生长完成的单晶或更换籽晶。
有益效果：本发明提供的多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉，通过改进坩埚供料系统、籽晶替换盘、籽晶杆及备用籽晶仓的一系列结构，能够进行一锅晶体生长完成后设备不降温，采用机械传动方式取出晶体并更换籽晶，再次下种，重复晶体生长过程，与早前的籽晶替换方案相比，本发明不受籽晶备用舱中籽晶数量的限制，可多次开启籽晶备用舱取出晶体并替换备用籽晶。在坩埚熔体充足的前提下，可持续生长10-20次，极大的提高蓝宝石晶体的生长效率。
同时，在籽晶替换的核心理念下，可以根据实际需要衍生出多种具体实施方案，能够简化流程，或简化设备部件，或减少长晶的全程时间。
附图说明
图1为本发明晶体生长炉的结构示意图。
图2(a)为本发明晶体生长炉一根籽晶杆配备籽晶生长时的结构示意图。
图2(b)为本发明晶体生长炉更换备用籽晶仓内籽晶的结构示意图。
附图中：1、基座；2、坩埚；3、模具；4、单晶；5、籽晶；6、籽晶杆；7、密封阀；8、籽晶替换盘；9、升降机；10、炉腔；11、晶体生长腔腔体；12、籽晶备用舱腔体。
具体实施方式
下面对本发明附图结合实施例作出进一步说明。
基座1：用于坩埚支撑，作为本发明的其他具体实施方式，基座1可以固定安装，实现坩埚2的固定不动；也可以与升降旋转平台固定连接，通过升降电机、旋转电机驱动，实现坩埚2的升降及旋转。
坩埚2：坩埚主体为圆柱体，容量为10-20L，可容纳100公斤的蓝宝石多晶原料，高温环境下，随着晶体不断生长，坩埚内熔体液面不断下降，直至低于模具狭缝底部。
模具3：模具3设置在坩埚2内，两者组合形成熔体供料系统。坩埚2中的熔体根据毛细作用，从模具3中的狭缝向上攀爬，直至爬出模具3口，在与籽晶接触后形成晶体单晶4。本图示选展示的模具是多片同步生长的，可一次生长10-20长片状单晶。
单晶4：经过前述长晶流程并最终形成图示的多片单晶，例如本发明中获得的产品为蓝宝石单晶，其结晶驱动力为轴向的温度梯度。
籽晶5：设置在籽晶替换盘8内。选用优质蓝宝石晶体加工成为籽晶。是晶体生长过程中极其重要的配件，并根据需要可选用a向，c向或γ向单晶。在下降接触模具3的熔体后，逐渐形成单晶并向上提拉。
籽晶杆6：籽晶杆6的作用在于带动籽晶上下位移，因为要接近熔体所以通常由熔点较高的金属，常见使用的是钼籽晶杆。每根籽晶杆对应一套升降机9，并独立执行升降指令。
籽晶备用舱密封阀7：密封阀上方的是籽晶备用舱，下方是晶体生长腔。密封阀卡住籽晶杆，保障籽晶杆6上下位移的同时形成密封。当籽晶杆6带着籽晶下降或上升通过密封阀时，密封阀开启。需要说明的是a:传统的、非替换籽晶的晶体生长炉中，密封阀位置的温度通常较低，不足100℃；b：密封阀与炉板接触，将热量传递给下方炉板并由冷却循环水带走热量，从而保障密封阀的安全；c：密封阀并非必要部件，仅在需要打开籽晶备用舱舱门12的设备中使用。
籽晶替换盘8：籽晶替换盘上可根据需要安放安放多根，优选2-3根籽晶杆并配备籽晶5，但是仅有一根工作槽正对着下方模具口。每一轮长晶前，籽晶替换盘将一根籽晶杆转动进入工作槽，随后籽晶杆升降机将籽晶杆下降，再次执行晶体生长全过程。(如图2)。
升降机9：升降机下方连接籽晶杆6，因为升降机将显著升出晶体炉顶部，因此对于生产车间需要留足挑高空间，一个典型的籽晶替换晶体生长炉需要挑高约5米的生产车间。
炉腔10：主要由不锈钢铸成，内部有循环水进行冷却。可根据实际需要，对晶体生长腔11和籽晶备用舱12设计独立的循环水系统。
晶体生长腔腔体11：包括炉门，带有观察窗口，便于实时监控晶体生长过程。观察窗和生长腔炉门各自具有独立管道的循环水。
籽晶备用舱腔体12：包括炉门，可随时打开备用籽晶舱的炉门，取下生长完成的晶体并替换籽晶。开门-取料-替换籽晶的过程需要2-3次抽放气，在此过程中，不影响晶体生长腔的晶体生长(如图2(a)-图2(b))。炉门具有独立管道的循环水。上述过程可多次执行，直至坩埚2中熔体低于模具下沿。需要指出的是，因蓝宝石单晶是单元氧化物晶体，且无掺杂，元素分凝作用不明显，因此可以执行长时间多轮次的长晶而不用担心熔体的化学组分因分凝而产生组分漂移。
一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉，从下到上依次设置有基座1、晶体生长炉腔体11、坩埚2、籽晶杆6、密封阀7、籽晶备用舱腔体12、籽晶替换盘8、升降机9；基座1一端固定安装在生长炉的外侧最底端，另一端与坩埚2底部连接；所述坩埚2固定安装在晶体生长炉腔体11内侧的底部，坩埚2内部装有模具3；所述籽晶杆6下端连接有籽晶5，可下降至模具3上方待用，另一端穿过密封阀7固定安装在籽晶替换盘8上；密封阀7固定安装在晶体生长炉腔体11与籽晶备用舱腔体12之间连接端口处；籽晶替换盘8固定安装在籽晶备用舱腔体12的顶部，贯穿设置有多组槽口，所述籽晶杆6固定安装在所述槽口内部；所述密封阀7设置有一组通孔，贯穿一组籽晶杆6；所述升降机9连接籽晶替换盘8上的籽晶杆6，用于多组籽晶杆6的升降调整。
晶体生长炉腔体11与籽晶备用舱腔体12的腔体10为不锈钢腔体，内部均设置有循环水冷却装置。晶体生长炉腔体11还设置有生长腔炉门和观察窗，观察窗口用于实时监控晶体生产过程。
备用的多组籽晶杆6设置在籽晶备用舱腔体12内。所述籽晶杆6为钼籽晶杆，长度设置为75-105cm，优选为80cm，一组籽晶杆6设置在晶体生长炉腔体11内。
单晶4生长时正对地放置在模具3上方，已经生长完毕的单晶4收纳在籽晶备用舱腔体12内。
籽晶备用舱腔体12充有惰性气体，配有充放气装置、舱门，当籽晶备用舱中籽晶使用完毕后，可排空惰性气体、充入空气、打开舱门并取出长完的晶体，替换上新的备用籽晶，关闭舱门，排尽空气最后充入惰性气体；舱门用于完成上述取出生长完成的单晶或更换籽晶的过程。
当籽晶备用舱需要打开舱门执行替换备用籽晶时，须关闭密封阀，保证生长腔腔体内充满惰性气体，无氧气混入。需要说明的是，密封阀的所处位置温度低于100℃，因此并不需要循环水进行冷却。
与早前的籽晶替换方案相比，本发明不受籽晶备用舱中籽晶数量的限制，可多次开启籽晶备用舱取出晶体并替换备用籽晶。在坩埚熔体充足的前提下，可持续生长10-20次，极大的提高蓝宝石晶体的生长效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：从下到上依次设置有基座(1)、晶体生长炉腔体(11)、坩埚(2)、籽晶杆(6)、密封阀(7)、籽晶备用舱腔体(12)、籽晶替换盘(8)、升降机(9)；所述基座(1)一端固定安装在生长炉的外侧最底端，另一端与坩埚(2)底部连接；所述坩埚(2)固定安装在晶体生长炉腔体(11)内侧的底部，坩埚(2)内部装有模具(3)；所述籽晶杆(6)下端连接有籽晶(5)，可下降至模具(3)上方待用，另一端穿过密封阀(7)固定安装在籽晶替换盘(8)上；所述密封阀(7)固定安装在晶体生长炉腔体(11)与籽晶备用舱腔体(12)之间连接端口处；所述籽晶替换盘(8)固定安装在籽晶备用舱腔体(12)的顶部，贯穿设置有多组槽口，所述籽晶杆(6)固定安装在所述槽口内部；所述密封阀(7)设置有一组通孔，贯穿一组籽晶杆(6)；所述升降机(9)连接籽晶替换盘(8)上的籽晶杆(6)，用于多组籽晶杆(6)的升降调整。
2.根据权利要求1所述的导膜法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述晶体生长炉腔体(11)与籽晶备用舱腔体(12)的腔体(10)为不锈钢腔体，内部均设置有循环水冷却装置。
3.根据权利要求1所述的导膜法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述晶体生长炉腔体(11)还设置有生长腔炉门和观察窗，观察窗口用于实时监控晶体生产过程。
4.根据权利要求1所述的导膜法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述籽晶杆(6)为钼籽晶杆，长度设置为75-105cm，一组籽晶杆(6)设置在晶体生长炉腔体(11)内，其他多组籽晶杆(6)设置在籽晶备用舱腔体(12)内。
5.根据权利要求4所述的导膜法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：还包括单晶(4)，生长在籽晶(5)前端，一组单晶(4)生长时正对放置在模具(3)上方，其他组生长的单晶(4)活动放置在籽晶备用舱腔体(12)内。
6.根据权利要求1所述的导膜法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：晶体生长炉腔体(11)内部充有惰性气体，籽晶备用舱腔体(12)包括有充放气装置、舱门，充放气装置用于内部其他的充气、放气；舱门用于取出生长完成的单晶或更换籽晶。
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