RU2543882C2 - Устройство для выращивания монокристалла сапфира - Google Patents
Устройство для выращивания монокристалла сапфира Download PDFInfo
- Publication number
- RU2543882C2 RU2543882C2 RU2010136201/05A RU2010136201A RU2543882C2 RU 2543882 C2 RU2543882 C2 RU 2543882C2 RU 2010136201/05 A RU2010136201/05 A RU 2010136201/05A RU 2010136201 A RU2010136201 A RU 2010136201A RU 2543882 C2 RU2543882 C2 RU 2543882C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cylindrical
- heat shield
- growing
- furnace
- crucible
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
- Y10T117/1068—Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к устройству для выращивания монокристаллов сапфира, которые могут быть использованы в качестве подложек для получения светоиспускающих диодов. Устройство 1 содержит тигель 20 с сырьевым материалом, расположенный в цилиндрическом нагревателе 14, размещенном в печи 10 для выращивания, теплозащитный экран 16, охватывающий нагреватель 14, и имеющий множество цилиндрических секций 16a, 16b, 16c, которые располагают вертикально друг над другом, при этом теплозащитный экран 16 дополнительно имеет каркасную секцию 17 для определения радиальных местоположений расположенных друг над другом цилиндрических секций и поддержания веса всех или части цилиндрических секций в вертикальном направлении. Изобретение обеспечивает повышение точности расположения теплозащитного экрана, который влияет на распределение температур в печи 10 для выращивания, а следовательно, и на качество кристалла. 5 з.п. ф-лы, 14 ил., 1 табл.
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
Настоящее изобретение относится к устройству для выращивания монокристалла сапфира с использованием способа направленной кристаллизации.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Сапфир имеет широкую область применения. В настоящее время является важным использование сапфировых подложек для получения светоиспускающих диодов (LEDs). В этой области применения подложки для LEDs получают в основном с помощью эпитаксиально-растущего буферного слоя и пленки нитрида галлия на сапфировой подложке.
В связи с этим требуется способ выращивания монокристалла сапфира, который способен обеспечить эффективное и стабильное получение сапфира.
Большинство подложек сапфира, используемых для получения LEDs, являются подложками, обладающими с-плоскостью (0001). Традиционно, в области промышленного применения, монокристаллы сапфира получают способом выращивания профилированного монокристалла вытягиванием через фильеру (EFG), способом Киропулоса (Kyropoulos, КР), способом Чохральского (Czochralski, CZ) и т.д. В случае выращивания монокристалла, диаметр которого составляет три дюйма или больше, в нем образуются различные кристаллические дефекты, в связи с этим в качестве альтернативы используются монокристаллы, выращенные в направлении а-оси. Таким образом, создавая слиток (булю) кристалла сапфира, ориентированного в направлении с-оси, посредством обработки кристалла сапфира, выращенного в направлении а-оси, необходимо частично срезать боковую поверхность кристалла сапфира выращенного в направлении а-оси. Поэтому у вышеописанной традиционной технологии есть указанные ниже недостатки: обработка кристалла является технологически трудной процедурой, (при этом) остаются большие неиспользуемые части кристалла и коэффициент экономичности заготовок неизбежно уменьшен.
Вертикальный способ Бриджмена (Bridgeman, вертикальный способ с фиксированным температурным градиентом) известен как способ получения оксидного монокристалла. В вертикальном способе Бриджмена тонкостенный тигель используется, для того чтобы можно было легко извлечь из него полученный кристалл. Однако монокристалл сапфира получают из высокотемпературного расплава, таким образом, требуется вещество для тонкостенного тигля, которое обладает высокой прочностью и высокой химической стойкостью при высокой температуре. В публикации открытого выложенного японского патента № Р 2007-119297 А раскрыто вещество, обладающее высокой прочностью и высокой химической стойкостью при высокой температуре.
В публикации открытого выложенного японского патента № Р 7-277869 А раскрыт традиционный способ, в котором применен вертикальный способ Бриджмена и использован теплозащитный экран, состоящий из углеродного волокна в печи для выращивания кристалла, в которую помещают тигель.
В случае выращивания монокристалла сапфира, не имеющего кристаллических дефектов, вертикальным способом Бриджмена, в устройстве для выращивания монокристалла, чрезвычайно важно предотвратить изменение в распределении температур (включающего температурный градиент) в печи для выращивания кристалла. А именно, на распределение температур особенно оказывает влияние правильность формы и точность размещения теплозащитного экрана. Если эти показатели точности снизятся, то распределение температур, включая температурный градиент, будет значительно варьироваться и воспроизводимость (качества) полученного кристалла будет понижена.
Традиционно, керамика, например, керамика из оксида алюминия (A12O3) и керамика из диоксида циркония (ZrO2) используются в качестве вещества для теплозащитного экрана. Однако, в случае, когда на теплозащитный экран, состоящий из такого вещества, оказывает воздействие термический удар, то в тепловом экране появются трещины. Соответственно, теплозащитный экран будет постепенно разрушаться при высокой температуре, кислород будет выделяться из теплозащитного экрана и углерод сублимировать, таким образом, керамика и двуокись циркония являются неподходящими веществами для теплозащитного экрана в устройстве для выращивания монокристалла сапфира.
С другой стороны, углеродное волокно, раскрытое в открытом выложенном японском патенте № Р 7-277869 А, относится к мягким веществам, таким образом, проблема образования трещин под действием высокой температурой может быть решена. Однако масса нагрузки является небольшой, и форма постепенно изменяется в результате применения нагрузки, так что трудно использовать большое углеродное волокно. Как описано выше, воспроизводимость кристалла будет снижена из-за варьирования распределения температур в печи для выращивания, следовательно, деформация теплозащитного экрана должна быть предотвращена, а точность его расположения должна быть улучшена, чтобы предотвратить изменение температурного распределения в печи для выращивания и улучшить воспроизводимость (качества) кристалла.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В связи с вышесказанным, согласно одному аспекту изобретения задачей является обеспечить устройство для выращивания монокристалла сапфира, которое легко позволяет улучшить правильность формы и точность размещения теплозащитного экрана, который влияет на распределение температур в печи для выращивания.
Для достижения указанной задачи, настоящее изобретение включает следующие конструкции.
А именно, в устройстве согласно настоящему изобретению выращивают монокристалл сапфира с помощью осуществления стадий:
размещения затравочного кристалла и сырьевого материала в тигле; помещения тигля в цилиндрическом нагревателе, расположенном в печи для выращивания; и нагревания тигля с помощью цилиндрического нагревателя, чтобы расплавить сырьевой материал и часть затравочного кристалла,
теплозащитный экран устанавливают в печи для выращивания, теплозащитный экран охватывает цилиндрический нагреватель, таким образом, образуя зону нагрева,
теплозащитный экран состоит из множества цилиндрических секций, которые располагают вертикально друг над другом и их радиальные местоположения определяют с помощью средств позиционирования, и
цилиндрические секции выполнены из углеродного волокна.
В настоящем изобретении, может быть легко улучшена правильность формы и точность расположения теплозащитного экрана, которые влияют на распределение температур в печи для выращивания.
Задача и преимущества изобретения будут поняты и достигнуты посредством элементов или комбинаций подробно указанных в формуле изобретения.
Следует понимать, что и предшествующее общее описание, и последующее детальное описание являются иллюстративными и приведены для объяснения, и не ограничивают заявленное изобретение.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Варианты осуществления настоящего изобретения далее будут теперь описаны с помощью примеров и со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых:
на Фиг. 1 показано переднее сечение варианта осуществления установки для выращивания монокристалла сапфира согласно настоящему изобретению;
на Фиг. 2 показан схематический вид примера теплозащитного экрана (цилиндрической секции с большим диаметром), используемого в устройстве, показанном на Фиг. 1;
на Фиг. 3 показан схематический вид примера теплозащитного экрана (цилиндрической секции с малым диаметром), используемого в устройстве, показанном на Фиг. 1;
на Фиг. 4 показан схематический вид каркасной секции (кольцеобразной части), используемой в устройстве, показанном на Фиг. 1;
на Фиг. 5 показан схематический вид каркасной секции (цилиндрической части), используемой в устройстве, показанном на Фиг. 1;
на Фиг. 6А-6С показаны передние сечения примеров теплозащитных экранов, используемых в устройстве, показанном на Фиг. 1; и
на Фиг. 7A-7F приведены поясняющие виды, показывающие стадии кристаллизации сапфира и отжига монокристалла сапфира, осуществленные в устройстве, показанном на Фиг. 1.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения будут теперь описаны подробно со ссылкой на прилагаемые чертежи.
На Фиг. 1 показано переднее сечение устройства 1 для выращивания монокристалла сапфира.
В настоящем изобретении устройство 1 является печью для выращивания, в которой монокристалл сапфира выращивают с помощью известного вертикального способа Бриджмена. Конструкция печи 10 будет кратко объяснена. Внутреннее пространство печи 10 для выращивания наглухо отгорожено при помощи цилиндрического корпуса 12, через который пропускают охлаждающую воду, и основания 13. По меньшей мере, один цилиндрический нагреватель 14, который расположен вертикально, размещен во внутреннем пространстве печи. В настоящем варианте осуществления используется один цилиндрический нагреватель 14. Авторы настоящего изобретения отмечают, что размер печи 10 для выращивания определен исходя из размера монокристалла сапфира, который будет выращен. В настоящем варианте осуществления диаметр печи 10 для выращивания составляет приблизительно 0,5 м, а высота печи составляет приблизительно 1 м.
В настоящем варианте осуществления цилиндрический нагреватель 14 является нагревателем из углеродного вещества. Секция управления (не показанная) управляет распределением электроэнергии на цилиндрическом нагревателе 14 для задания температуры цилиндрического нагревателя 14. Материальные свойства цилиндрического нагревателя 14 и т.д. приведены в таблице.
Теплозащитный экран 16 окружает цилиндрический нагреватель 14. Теплозащитный экран 16 образует горячую зону 18. Детали теплозащитного экрана 16 будут в дальнейшем описаны.
Управляя распределением электроэнергии на цилиндрическом нагревателе 14 может быть получен вертикальный температурный градиент в горячей зоне 18.
Ссылочной позицией 20 обозначен тигель. Верхний конец тигельного стержня 22 соединен с нижней частью основания тигля 20. С помощью перемещения тигельного стержня 22 вверх и вниз тигель 20 может вертикально перемещаться в цилиндрическом нагревателе 14. Тигель 20 можно вращать посредством вращения тигельного стержня 22.
Стержень 22 вертикально перемещают с помощью шариковинтовой передачи (не показанной). Таким образом, скоростью вертикального перемещения тигля 20 можно точно управлять во время движения вверх и вниз.
Печь 10 для выращивания имеет две открытые части (не показанные) и инертный газ, предпочтительно газ аргона входит и выходит из открытых частей. При выращивании кристалла печь 10 для выращивания заполняют инертным газом. Авторы настоящего изобретения отмечают, что термометры (не показанные) размещены в нескольких местах в печи 10 для выращивания.
Предпочтительно, тигель 20 состоит из вещества, имеющего удельный коэффициент линейного расширения, который позволяет предотвратить взаимное напряжение, вызванное различием между коэффициентом линейного расширения тигля и коэффициентом линейного расширения монокристалла сапфира, который будет выращен, в направлении, перпендикулярном к оси выращивания монокристалла сапфира, возникающее в тигле 20 и выращенном монокристалле сапфира, или который позволяет предотвратить деформации тигля 20, вызванные взаимным напряжением без образования кристаллического дефекта или дефектов, вызванных взаимным напряжением в выращенном монокристалле сапфира.
Предпочтительно тигель 20 состоит из вещества, коэффициент линейного расширения которого между температурой плавления сапфира (2050°C) и комнатной температурой меньше, чем коэффициент линейного расширения монокристалла сапфира, который будет выращен, в направлении, перпендикулярном к оси выращивания, при охлаждении кристалла от температуры плавления сапфира (2050°С) до комнатной температуры.
Более предпочтительно, тигель 20 состоит из вещества, коэффициент линейного расширения которого между температурой плавления сапфира (2050°C) и каждой из температур по выбору, равных или выше, чем комнатная температура, всегда меньше, чем коэффициент линейного расширения монокристалла сапфира, который будет выращен, в направлении, перпендикулярном к оси выращивания, при охлаждении кристалла от температуры плавления сапфира (2050°C) до комнатной температуры.
Вещество тигля 20 может быть, например, вольфрамом, молибденом или сплавом вольфрама и молибдена.
В частности, коэффициент линейного расширения вольфрама меньше, чем коэффициент линейного расширения сапфира при любом значении температуры. В каждом из тиглей 20, сделанных из описанных выше веществ, скорость сжатия тигля 20 меньше, чем скорость сжатия сапфира, во время осуществления стадии кристаллизации, стадии отжига и стадии охлаждения, так что боковая поверхность внутренней стенки тигля 20 отделяется от внешней боковой поверхности полученного монокристалла сапфира, (тем самым) исключено воздействие накладываемого напряжения к полученному монокристаллу сапфира и может быть предотвращено образование трещин в кристалле.
Далее будет рассмотрен изоляционный материал 16, который является одним из существенных признаков настоящего варианта осуществления изобретения.
Теплозащитный экран 16 содержит трубчатую часть, которая охватывает, по меньшей мере, внешнюю боковую поверхность цилиндрического нагревателя 14. Кроме того, как показано на фиг. 1, радиальная толщина верхней части трубчатой части, которая соответствует верхней части печи 10 для выращивания, где температура является более высокой согласно указанному температурному градиенту (см. фиг. 7Е), превышает радиальную толщину нижней части трубчатой части; радиальная толщина нижней части трубчатой части, которая соответствует нижней части печи 10 для выращивания, где температура более низкая согласно указанному температурному градиенту, является меньшей, чем радиальная толщина в верхней части трубчатой части.
В настоящем варианте осуществления верхняя, более толстая часть трубчатой части теплозащитного экрана 16 образована из цилиндрической секции 16а большого диаметра (см. фиг. 2) и цилиндрической секции 16b малого диаметра (см. фиг. 3), которые радиально и коаксиально расположены друг над другом. С другой стороны, нижнюю и более тонкую часть трубчатой части теплозащитного экрана 16 образуют из цилиндрической секции 16а, большого диаметра или цилиндрической секции 16b малого диаметра. В настоящем варианте осуществления нижнюю и более тонкую часть трубчатой части теплозащитного экрана 16 образуют только из цилиндрической секции 16а, большого диаметра (см. фиг. 1). Например, цилиндрические секции 16а и 16b образуют из углеродного волокна, чьи свойства приведены в приведенной выше таблице.
Теплозащитный экран 16с, который образован в форме круглой пластины или имеет столбчатую форму, устанавливают на самых верхних частях цилиндрических секций 16а и 16b. В настоящем варианте осуществления, теплозащитный экран 16с устанавливают на верхней кольцеобразной части 17, но теплозащитный экран 16с может быть установлен на верхних цилиндрических секциях 16а и 16b непосредственно. Авторы настоящего изобретения отмечают, что теплозащитный экран 16с может быть составлен наслаиванием из нескольких круглых пластинчатых элементов.
Кроме того, теплозащитный экран 16d устанавливают в нижней части основания. Например, теплозащитный экран 16d образован в форме круглой пластины или имеет столбчатую форму и имеет отверстие, сквозь которое проходит тигельный стержень 22.
В настоящем варианте осуществления цилиндрические секции 16а и 16b и тепловые экраны 16с и 16d выполняют из одинакового вещества, например, углеродного волокна. С помощью использования углеродного волокна в качестве вещества для таких конструктивных элементов, может быть решена проблема образования трещин при высокой температуре, которая является проблемой для обычных изоляционных материалов, например керамики, двуокиси циркония.
Как описано выше, теплозащитный экран 16 устанавливают вокруг цилиндрического нагревателя 14, таким образом, образуют зону нагрева 18, окруженную тепловым экраном 16.
В устройстве 1 монокристалл сапфира выращивают с помощью способа направленной кристаллизации, включающего в себя стадии: размещения затравочного кристалла 24 и сырьевого материала 26 в тигле 20; помещения тигля 20 в цилиндрическом нагревателе 14, расположенном в печи 10 для выращивания; нагревания тигля 20 таким образом, чтобы расплавить сырьевой материал и часть затравочного кристалла 24; и создания температурного градиента в цилиндрическом нагревателе 14, в котором температура в верхней части выше, чем температура в нижней части, для того чтобы осуществить способ направленной кристаллизации для последовательной кристаллизации расплава сырьевого материала и затравочного кристалла. Оптимальный температурный градиент для выращивания монокристалла сапфира (см. фиг. 7Е) может быть создан в печи 10 для выращивания. Кроме того, температурным градиентом можно легко управлять, регулируя радиальную толщину теплозащитного экрана 16 (цилиндрических секций 16а и 16b) в верхней и нижней частях печи 10 для выращивания.
В случае печи 10 для выращивания (кристаллов) маленького размера, теплозащитный экран 16 может быть неразделенным на части тепловым экраном, или теплозащитный экран 16 может быть разделенным на две или три части. С другой стороны, в случае печи 10 для выращивания (кристаллов) большого размера, теплозащитный экран 16 должен быть большим по размерам, так что будет трудно создать неразделенный на части теплозащитный экран. Даже если большой неразделенный на части теплозащитный экран 16 будет получен, то будет трудно обращаться с большим теплозащитным экраном. Кроме того, теплозащитный экран 16 окажется тяжелым, таким образом, самая нижняя часть теплозащитного экрана 16 будет деформирована под действием собственной массы, когда теплозащитный экран 16 устанавливают или во время работы устройства 1. Распределение температур (включая температурный градиент) в печи 10 для выращивания будет варьироваться вследствие деформации, и кристаллические дефекты будут образованы в выращенном в ней монокристалле.
Для решения указанной проблемы, в настоящем варианте осуществления, трубчатая часть теплозащитного экрана 16, которая охватывает внешнюю боковую поверхность цилиндрического нагревателя 14, составлена из нескольких цилиндрических секций 16а и 16b, которые расположены друг на друге по вертикали (см. фиг. 1). Кроме того, каркасная секция 17 по вертикали поддерживает все или часть цилиндрических секций 16а и 16b и она определяет их положение в вертикальном и радиальном направлениях.
В настоящем варианте осуществления, как показано на фиг. 1, каркасная секция 17 включает в себя: кольцеобразные части 17а (см. фиг. 4), на каждую из которых устанавливают цилиндрическую секцию 16а, 16b или 16с; и цилиндрические части 17b, каждая из которых вертикально поддерживает общую массу кольцеобразной части 17а и цилиндрических секций 16а, 16b и/или 16с. В настоящем варианте осуществления каркасная секция 17 (кольцеобразные части 17а) установлена на основании 13 печи 10 для выращивания с помощью стоек 15. Например, кольцеобразные части 17а и цилиндрические части 17b образованы с помощью формования углеродного вещества. Свойства углеродного вещества приведены в приведенной выше таблице. Стойки 15 образованы из кварца.
Авторы настоящего изобретения отмечают, что кольцеобразная часть 17а, показанная на фиг. 4, служит в качестве примера, соответственно внутренний диаметр, внешний диаметр, форма углубления и т.д. могут быть при необходимости спроектированы в соответствии с местоположением и т.д.
Кроме того, в настоящем варианте осуществления углубления образованы на поверхности основания цилиндрических секций 16а и 16b и теплозащитного экрана 16с и кольцеобразные части 17а плотно прилегают в углублениях соответственно. А именно, в цилиндрической секции 16а есть углубление 16ag, в цилиндрической секции 16b есть углубление 16bg и в теплозащитном экране 16 с есть углубление 16cg (см. фиг. 6А, на котором показано переднее сечение цилиндрической секции 16а, фиг. 6В, на котором показано переднее сечение цилиндрической секции 16b и фиг. 6С, на котором показано переднее сечение цилиндрической секции 16с).
С помощью подгонки кольцеобразных частей 17а в углублениях 16ag, 16bg и 16cg соответственно, радиальные расположения цилиндрических секций 16а и 16b и теплозащитного экрана 16с могут быть правильно определены и установлены.
С помощью образования углублений 16ag, 16bg и 16cg, радиальные расположения цилиндрических секций 16а и 16b могут быть правильно определены и установлены. Кроме того, делая внешний диаметр цилиндрической части 17b и внутренний диаметр цилиндрической секции с большим диаметром 16а равными и делая внутренний диаметр цилиндрической части 17b и внешний диаметр цилиндрической секции с малым диаметром 16b равными, радиальные расположения цилиндрических секций 16а и 16b могут быть правильно определены и установлены без выполнения углублений 16ag, 16bg и 16cg.
Разделением теплозащитного экрана на несколько элементов 16a-16d и используя каркасную секцию 17, описанные выше проблемы, вызванные вследствие возросшего размера и увеличенной массы теплозащитного экрана 16, могут быть решены.
Цилиндрические секции 16а и 16b, которые расположены вертикально, выполняют из углеродного волокна, поэтому они будут деформироваться и их положения будут смещены. В особенности, в случае выращивания монокристалла сапфира, очень важным фактором является контроль за температурным градиентом в печи 10 для выращивания. Если цилиндрические секции 16а и 16b будут слегка деформированы, или их положения слегка смещены, то распределение температур, включая температурный градиент, в печи 10 для выращивания будет значительно варьироваться, воспроизводимость (качества) кристалла будет снижена и в выращенном монокристалле образуются кристаллические дефекты.
Однако, используя конструктивную систему согласно настоящему варианту осуществления изобретения, каркасная секция 17 способна выдерживать общую массу сложенного (из элементов) теплозащитного экрана 16, который расположен вертикально. Таким образом, может быть предотвращена деформация теплозащитного экрана 16 (элементов 16a-16d).
Кроме того, радиальные расположения цилиндрических секций 16а и 16b могут быть правильно определены и установлены, так чтобы их смещение можно было предотвратить.
С использованием описанной выше конструкции согласно настоящему варианту осуществления изобретения может быть предотвращено изменение температурного распределения, включая температурный градиент в печи 10 для выращивания, и может быть предотвращено образование кристаллических дефектов в выращенном монокристалле, таким образом, высококачественный монокристалл может быть выращен в устройстве согласно настоящему варианту осуществления изобретения.
Авторы настоящего изобретения отмечают, что в случае использования печи 10 для выращивания кристалла маленького размера, радиальные расположения цилиндрических секций 16а и 16b и теплозащитного экрана 16с, которые расположены вертикально, могут быть определены и установлены без использования каркасной секции 17. Например, рельефы (не показанные), которые соответствуют углублениям 16ag, 16bg и 16cg соответственно, наращивают на верхних поверхностях цилиндрических секций 16а и 16b и приспосабливают к углублениям, так, чтобы радиальные расположения цилиндрических секций 16а и 16b и теплозащитного экрана 16с могли быть определены и установлены.
Далее стадия кристаллизации и стадия отжига будут объяснены со ссылкой на Фиг. 7А-7F.
В фиг. 7А затравочный кристалл 24 сапфира и сырьевой материал 26 помещают в тигель 20.
Осуществляется управление температурой зоны нагрева печи 10 для выращивания, снабженной цилиндрическим нагревателем 14. А именно, как показано в фиг. 7Г, температура верхней части зоны нагрева выше, чем температура плавления сапфира; температура нижней части зоны нагрева ниже, чем температура плавления сапфира.
Тигель 20, в котором были размещены затравочный кристалл 24 из сапфира и сырьевой материал 26, перемещают из нижней части зоны нагрева к верхней части зоны нагрева. Когда сырьевой материал 26 и верхняя часть затравочного кристалла 24 сапфира расплавлены движение тигля 20 в верхнюю часть прекращается (см. фиг. 7В). Затем, тигель 20 движется вниз с предварительно определенной медленной скоростью (см. фиг. 7С). В результате таких действий расплав сырьевого материала 26 и затравочный кристалл 24 сапфира постепенно кристаллизуется и откладывается вдоль направления, соответствующего кристаллической плоскости оставшегося (нерасплавленным) затравочного кристалла 24 сапфира (см. Фиг. 7С и 7D).
Затравочный кристалл 24 сапфира устанавливают в тигель 20, и с-плоскость затравки кристалла 24 сапфира ориентируют в горизонтальном направлении. Кристалл (из расплава) выращивают в направлении вдоль с-плоскости, то есть, в направлении с-оси.
Так как тигель 20 состоит из описанного выше вещества, например, вольфрама, боковая поверхность внутренней стенки тигля 20 отделяется от внешней боковой поверхности полученного монокристалла сапфира во время осуществления стадии кристаллизации, стадии отжига и стадии охлаждения. Поэтому, отсутствует какое-либо внешнее напряжение на выращенном кристалле сапфира и может быть предотвращено образование трещин. Соответственно, какое-либо напряжение не будет воздействовать на внутреннюю поверхность стенки тигля 20 и выращенного кристалла, таким образом, растущий кристалл может быть легко извлечен из тигля 20 и тигель 20 может быть использован многократно, не будучи подверженным воздействию деформации.
В настоящем варианте осуществления внутреннее пространство цилиндрического нагревателя 14 охлаждают в той же самой печи 10 для выращивания до достижения предварительно заданной температуры, например, 1800°C, посредством уменьшения мощности нагревания цилиндрического нагревателя 14 после кристаллизации расплава, и тигель 20 вверх перемещают до достижения зоны выдержки 28 (см. фиг. 7F) цилиндрического нагревателя 14, которая расположена посередине цилиндрического нагревателя и в которой температурный градиент ниже, чем в других частях (см. фиг. 7Е). Тигель 20 помещают в зону выдержки 28 и выдерживают в течение предварительно определенного периода времени, например, один час, для отжига монокристалла сапфира в тигле 20.
Отжигая монокристалл сапфира в тигле 20 в той же самой печи 10 для выращивания, стадия отжига может быть эффективно осуществлена, тепловое напряжение в полученном кристалле может быть устранено. Поэтому, может быть выращен высококачественный монокристалл сапфира с небольшим количеством кристаллических дефектов. Так как выращенный кристалл в тигле 20 может быть закристаллизован и отожжен в той же самой печи 10 для выращивания, требуемые кристаллы могут быть эффективно получены и потребление энергии может быть понижено. Авторы настоящего изобретения отмечают, что описанная выше обработка с помощью отжига эффективно удаляет остаточное напряжение в полученном кристалле. В случае, когда полученный кристалл характеризуется меньшим количеством напряжений, то обработка с помощью отжига может не проводиться.
В описанном выше варианте осуществления использован вертикальный способ Бриджмена (способ направленной кристаллизации). Кроме того, монокристаллы сапфира могут быть кристаллизованы и отожжены другими способами направленной кристаллизации, например, способом с фиксированным температурным градиентом (VGF). В способе замораживания вертикального градиента аналогичным образом тигель перемещают снизу вверх в цилиндрическом нагревателе до достижения зоны выдержки для осуществления стадии отжига.
В описанном выше варианте осуществления осью роста кристалла является с-ось. Кроме того, осью роста могут быть а-ось или направление, перпендикулярное к г-плоскости.
Как описано выше, в устройстве согласно настоящему изобретению, система теплоизоляции в печи для выращивания осуществлена с помощью тепловых экранов, состоящих из углеродного волокна, вместо керамик и двуокиси циркония, которые использовались в традиционных устройствах.
Используя теплозащитный экран, составленный из нескольких секций и элементов, проблемы, вызванные увеличением размера и увеличенной массы теплозащитного экрана могут быть решены. Оптимальный температурный градиент может быть создан в печи для выращивания, варьируя в радиальном направлении толщину теплозащитного экрана, расположенного в вертикальном направлении. Кроме того, деформация и смещение теплозащитного экрана могут быть предотвращены, так что могут быть обеспечены точность формы и точность расположения теплозащитного экрана, которые влияют на распределение температур в печи для выращивания.
Поэтому образование кристаллических дефектов в монокристалле сапфире может быть предотвращено, так что может быть выращен высококачественный монокристалл сапфира.
Устройство согласно настоящему изобретению является подходящим для выращивания монокристалла сапфира, но оно может использоваться для выращивания других монокристаллов.
Все примеры и описание условий, приведенные в настоящем описании, предназначены в инструктивных целях, чтобы помочь читателю в понимании изобретения и принципов, заложенных изобретателем, способствующих развитию области техники, и их следует рассматривать как не ограниченные такими конкретно приведенными примерами и условиями, и компоновка таких примеров в описании не связана с демонстрацией превосходства и несовершенства изобретения. Хотя варианты осуществления настоящего изобретения были описаны подробно, следует понимать, что могут быть осуществлены различные модификации, замены и изменения таких вариантов, не отступая от сути и не выходя за рамки объема изобретения.
Claims (6)
1. Устройство для выращивания монокристалла сапфира, в котором выращивают монокристалл сапфира с помощью стадий: размещения затравочного кристалла и сырьевого материала в тигле; помещения тигля в цилиндрическом нагревателе, расположенном в печи для выращивания; и нагревания тигля с помощью цилиндрического нагревателя, чтобы расплавить сырьевой материал и часть затравочного кристалла, причем теплозащитный экран устанавливают в печи для выращивания, теплозащитный экран охватывает цилиндрический нагреватель, таким образом, образуя зону нагрева, теплозащитный экран имеет множество цилиндрических секций, которые располагают вертикально друг над другом, и теплозащитный экран дополнительно имеет каркасную секцию для определения радиальных местоположений расположенных друг над другом цилиндрических секций и поддержания веса всех или части цилиндрических секций в вертикальном направлении.
2. Устройство по п.1, в котором теплозащитный экран содержит трубчатую часть, которая охватывает, по меньшей мере, внешнюю боковую поверхность цилиндрического нагревателя, радиальная толщина верхней части трубчатой части, которая соответствует верхней части печи для выращивания, где температура является более высокой согласно указанному температурному градиенту, превышает радиальную толщину нижней части трубчатой части, и радиальная толщина нижней части трубчатой части, которая соответствует нижней части печи для выращивания, где температура более низкая согласно указанному температурному градиенту, является меньшей, чем радиальная толщина верхней части трубчатой части.
3. Устройство по п.1, в котором теплозащитный экран содержит трубчатую часть, которая охватывает, по меньшей мере, внешнюю боковую поверхность цилиндрического нагревателя, радиальная толщина верхней части трубчатой части, которая соответствует верхней части печи для выращивания, где температура является более высокой согласно указанному температурному градиенту, превышает радиальную толщину нижней части трубчатой части, и радиальная толщина нижней части трубчатой части, которая соответствует нижней части печи для выращивания, где температура более низкая согласно указанному температурному градиенту является меньшей, чем радиальная толщина верхней части трубчатой части.
4. Устройство по п.1, в котором каркасная секция включает в себя: кольцеобразную часть, на которую устанавливают цилиндрические секции; и цилиндрическую часть, которая поддерживает общую массу кольцеобразной части и цилиндрических секций, и при этом кольцеобразную часть и цилиндрическую часть образуют с помощью формования углеродного вещества.
5. Устройство по п.1, в котором теплозащитный экран, который включает в себя кольцевой пластинчатый элемент, установленный на самой верхней цилиндрической секции непосредственно или с каркасной секцией, и круглый пластинчатый элемент выполнен из углеродного волокна.
6. Устройство по п.3, в котором верхняя, более толстая, часть трубчатой части теплозащитного экрана, которая соответствует верхней части печи для выращивания, образована из цилиндрической секции малого диаметра и цилиндрической секции большого диаметра, которые радиально расположены друг над другом, и нижняя, более тонкая, часть трубчатой части теплозащитного экрана, которая соответствует нижней части печи для выращивания, образована из цилиндрической секции малого диаметра или цилиндрической секции большого диаметра.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009-206949 | 2009-09-08 | ||
JP2009206949A JP5526666B2 (ja) | 2009-09-08 | 2009-09-08 | サファイア単結晶の製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2010136201A RU2010136201A (ru) | 2012-03-10 |
RU2543882C2 true RU2543882C2 (ru) | 2015-03-10 |
Family
ID=43646681
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010136201/05A RU2543882C2 (ru) | 2009-09-08 | 2010-08-27 | Устройство для выращивания монокристалла сапфира |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20110056430A1 (ru) |
JP (1) | JP5526666B2 (ru) |
KR (1) | KR101810682B1 (ru) |
CN (1) | CN102011173B (ru) |
RU (1) | RU2543882C2 (ru) |
TW (1) | TWI531690B (ru) |
Families Citing this family (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102212871A (zh) * | 2011-05-23 | 2011-10-12 | 无锡斯达新能源科技有限公司 | 蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构 |
CN102268731A (zh) * | 2011-07-12 | 2011-12-07 | 协鑫光电科技(张家港)有限公司 | 用于晶体生长的温场系统 |
JP2013018678A (ja) * | 2011-07-12 | 2013-01-31 | Shinshu Univ | 結晶育成用るつぼ及び結晶の育成方法 |
KR101382968B1 (ko) * | 2012-05-08 | 2014-04-09 | 에이트 세라믹스 주식회사 | 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법 |
CN102912430B (zh) * | 2012-11-15 | 2015-04-08 | 江苏中电振华晶体技术有限公司 | 一种蓝宝石晶体生长设备及生长方法 |
KR101467688B1 (ko) * | 2013-07-08 | 2014-12-01 | 주식회사 엘지실트론 | 단결정 잉곳 제조장치 |
CN103352247B (zh) * | 2013-07-17 | 2016-06-29 | 江苏国晶光电科技有限公司 | 一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构 |
CN103741211B (zh) * | 2013-12-19 | 2016-08-31 | 镇江环太硅科技有限公司 | 长晶炉及长晶炉均匀散热的控制方法 |
CN103710752A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-04-09 | 镇江和和蓝晶科技有限公司 | 用于导模法生长大直径管状蓝宝石的模具 |
CN103710753A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-04-09 | 镇江和和蓝晶科技有限公司 | 用于导模法同时生长多根粗棒状蓝宝石的模具 |
CN104613760A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-13 | 朱兴发 | 电磁感应矿渣熔炉用大直径圆环叠装式高纯石墨坩埚 |
CN105088332A (zh) * | 2015-09-02 | 2015-11-25 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 生长大尺寸蓝宝石的单晶炉改进结构 |
JP5961824B1 (ja) * | 2015-09-14 | 2016-08-02 | 並木精密宝石株式会社 | Efg法用育成炉の断熱構造 |
JP2018048043A (ja) * | 2016-09-21 | 2018-03-29 | 国立大学法人信州大学 | タンタル酸リチウム結晶の製造装置およびタンタル酸リチウム結晶の製造方法 |
KR101768205B1 (ko) * | 2016-10-05 | 2017-08-16 | 송철현 | 사파이어 성장 장치용 외곽 단열재 구조 |
KR101886187B1 (ko) | 2017-02-27 | 2018-08-07 | 주식회사 사파이어테크놀로지 | 사파이어 단결정 성장용 도가니 및 이를 구비한 성장장치 |
KR101886188B1 (ko) | 2017-02-27 | 2018-08-07 | 주식회사 사파이어테크놀로지 | 사파이어 단결정 성장장치 |
CN108018603B (zh) * | 2017-11-30 | 2020-07-24 | 南京晶升能源设备有限公司 | 一种蓝宝石长晶炉的发热体及长晶炉 |
KR20190074640A (ko) | 2017-12-20 | 2019-06-28 | 주식회사 에스티씨 | 사파이어 단결정 성장장치 |
KR20200046468A (ko) | 2018-10-24 | 2020-05-07 | 주식회사 에스티씨 | 사파이어 단결정 성장장치용 도가니 |
KR20200046467A (ko) | 2018-10-24 | 2020-05-07 | 주식회사 에스티씨 | 사파이어 단결정 성장장치 및 성장방법 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3608050A (en) * | 1969-09-12 | 1971-09-21 | Union Carbide Corp | Production of single crystal sapphire by carefully controlled cooling from a melt of alumina |
RU2344205C2 (ru) * | 2005-07-21 | 2009-01-20 | Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук | Установка для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA1160545A (en) * | 1980-01-30 | 1984-01-17 | Constantine Vishnevsky | Method of casting single crystal metal article |
JPS5954688A (ja) * | 1982-09-17 | 1984-03-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶の育成方法 |
US4904336A (en) * | 1987-04-28 | 1990-02-27 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method of manufacturing a single crystal of compound semiconductor and apparatus for the same |
JP2985040B2 (ja) * | 1994-04-15 | 1999-11-29 | 昭和電工株式会社 | 単結晶製造装置及び製造方法 |
US5698029A (en) * | 1995-06-06 | 1997-12-16 | Kabushiki Kaisha Kobe Sekio Sho | Vertical furnace for the growth of single crystals |
JP3531333B2 (ja) * | 1996-02-14 | 2004-05-31 | 信越半導体株式会社 | チョクラルスキー法による結晶製造装置、結晶製造方法、およびこの方法から製造される結晶 |
EP0867414A1 (en) * | 1997-03-27 | 1998-09-30 | Alcatel | Graphite liner and heating element impregnated with vitreous carbon for a furnace for drawing optical fibers |
DE19912484A1 (de) * | 1999-03-19 | 2000-09-28 | Freiberger Compound Mat Gmbh | Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen |
JP2005001934A (ja) * | 2003-06-11 | 2005-01-06 | Daiichi Kiden:Kk | サファイア単結晶引上成長装置 |
DE102004058547B4 (de) * | 2004-12-03 | 2007-10-25 | Schott Ag | Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen mit großem Durchmesser |
US7381266B1 (en) * | 2006-12-27 | 2008-06-03 | Yu-Feng Chang | Sapphire crystal growth method |
JP2008266078A (ja) * | 2007-04-23 | 2008-11-06 | Shin Etsu Chem Co Ltd | サファイア単結晶の製造方法 |
CN101323978B (zh) * | 2008-07-29 | 2011-03-23 | 成都东骏激光股份有限公司 | 大尺寸蓝宝石晶体制备工艺及其生长装置 |
-
2009
- 2009-09-08 JP JP2009206949A patent/JP5526666B2/ja active Active
-
2010
- 2010-08-17 TW TW099127380A patent/TWI531690B/zh active
- 2010-08-27 RU RU2010136201/05A patent/RU2543882C2/ru active
- 2010-09-01 US US12/873,617 patent/US20110056430A1/en not_active Abandoned
- 2010-09-07 CN CN201010277859.9A patent/CN102011173B/zh active Active
- 2010-09-07 KR KR1020100087436A patent/KR101810682B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3608050A (en) * | 1969-09-12 | 1971-09-21 | Union Carbide Corp | Production of single crystal sapphire by carefully controlled cooling from a melt of alumina |
RU2344205C2 (ru) * | 2005-07-21 | 2009-01-20 | Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук | Установка для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TWI531690B (zh) | 2016-05-01 |
US20110056430A1 (en) | 2011-03-10 |
CN102011173B (zh) | 2015-07-08 |
RU2010136201A (ru) | 2012-03-10 |
TW201109482A (en) | 2011-03-16 |
JP5526666B2 (ja) | 2014-06-18 |
JP2011057482A (ja) | 2011-03-24 |
KR20110027593A (ko) | 2011-03-16 |
CN102011173A (zh) | 2011-04-13 |
KR101810682B1 (ko) | 2017-12-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2543882C2 (ru) | Устройство для выращивания монокристалла сапфира | |
TWI519685B (zh) | 藍寶石單結晶之製造方法以及藍寶石單結晶之製造裝置 | |
WO2021008159A1 (zh) | 一种适用于提拉法的线圈可移动式温场结构与单晶生长方法 | |
RU2520472C2 (ru) | Способ и устройство для выращивания монокристаллов сапфира | |
EP1813700B1 (en) | Apparatus for producing crystals | |
CN102191535B (zh) | 蓝宝石单晶体的制造装置 | |
JP5434801B2 (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
JP6312276B2 (ja) | 上側熱遮蔽体を含むインゴット成長装置 | |
CN103147121A (zh) | 提拉泡生法生长晶体的装置 | |
JP2003212691A (ja) | シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の製造装置 | |
CN110042461B (zh) | 一种增加热传递大尺寸磷化锗锌晶体的生长方法 | |
CN104073875A (zh) | 一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法 | |
CN103469304B (zh) | 多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法 | |
KR101292703B1 (ko) | 단결정 성장장치 | |
JP2010248003A (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
RU2404298C2 (ru) | Способ выращивания тугоплавких монокристаллов | |
JP2014156373A (ja) | サファイア単結晶の製造装置 | |
CN105063753A (zh) | 一种硝酸钠单晶的提拉法生长工艺 | |
CN108495955A (zh) | 用于由富氧半导体材料结晶晶锭的炉子 | |
KR20150047000A (ko) | 유사 단결정 실리콘 잉곳의 제조방법 | |
KR20120052435A (ko) | 단결정 성장장치 |