CN103147121A - 提拉泡生法生长晶体的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种提拉泡生法生长晶体的装置，所述装置包括：夹持籽晶的复合型籽晶杆（2），所述复合型籽晶杆（2）包括可相互分离或接合的主水冷杆（19）与籽晶夹具（21），所述主水冷杆（19）和籽晶夹具（21）能够独立地上下运动和顺逆旋转运动；容纳有用于生长晶体的熔体的坩埚（11）；以及温场调节单元，所述温场调节单元包括发热体（7）、上保温罩（8）、侧保温层（3）和下保温层（10），所述上保温罩（8）位于所述坩埚（11）的上方且能够升降，所述发热体（7）位于所述坩埚（11）和侧保温层（3）之间。

Description

提拉泡生法生长晶体的装置

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体生长装置。具体涉及一种提拉泡生法生长晶体的装置。

背景技术

蓝宝石具有多种优异性能，被广泛地应用于国防、科研和民用的许多领域。近年来，随着LED产业的发展蓝宝石作为其商业化可行性最好的衬底材料，其应用市场急剧膨胀。如何精确可控地生长蓝宝石晶体一直是晶体生长研究人员关注的课题。目前，生长高质量、大尺寸蓝宝石晶体的方法主要包括：提拉法、泡生法、温梯法、热交换法等。

其中，提拉法中的“缩颈”工艺，能够在晶体生长初期排除籽晶内部的位错，有助于提高晶体的质量；其成熟的引晶和放肩技术使得晶体的直径可以被精确地控制。然而，提拉法过程中提拉机构的机械扰动和晶体、坩埚的旋转运动导致的熔体的不规则扰动会导致晶体缺陷的增加；并且提拉法生长晶体会受到坩埚的限制，晶体尺寸一般为坩埚尺寸的1/3。

相比较而言，泡生法在生长过程中，籽晶杆的转动和提拉都是微量的。且晶体生长界面由熔体包围，这样熔体表面的温度扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除，这些优点都使得泡生法适宜于高质量蓝宝石晶体的生长。另一方面，相比于提拉法中晶体尺寸会受到坩埚的限制，泡生法生长的晶体的尺寸可与坩埚相当，这一点也是得泡生法更适宜于大尺寸蓝宝石单晶的生长。然而，相比于提拉法，泡生法的引晶放肩控制则较为困难，在国内泡生法工艺中该过程只能靠人工凭经验操作，以至于泡生法成品率低下。

结合两种方法各自的优势，采用提拉法的引晶放肩控制手段与泡生法的等径生长控制手段相结合，是蓝宝石生长工艺的发展方向。虽然目前已有将提拉法与泡生法相结合进行晶体生长的方法，例如中国专利CN101054723A公开一种R面蓝宝石晶体的生长方法，用综合熔体法生长晶体，其中使用提拉法下种、收颈、放肩，在等径生长阶段采用泡生法和/或温梯法，但是它们仅通过简单地改变降温速率、转速、拉速等参数进行生长方法的转换，而没有解决提拉法设备和泡生法设备难以相容的问题，特别是从提拉法温场向泡生法温场转换的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于克服提拉法设备和泡生法设备难以相容的问题,提供一种便于提拉法引晶放肩工艺与泡生法等径工艺过渡的晶体生长的方法和装置，从而在一个装置中结合提拉法与泡生法各自的优点进行晶体生长以获得高质量、大尺寸的晶体。

在此，本发明提供一种提拉泡生法生长晶体的装置，所述装置包括：夹持籽晶的复合型籽晶杆，所述复合型籽晶杆包括可相互分离或接合的主水冷杆与籽晶夹具，所述主水冷杆和籽晶夹具能够独立地上下运动和顺逆旋转运动；容纳有用于生长晶体的熔体的坩埚；以及温场调节单元，所述温场调节单元包括发热体、上保温罩、侧保温层和下保温层，所述上保温罩位于所述坩埚的上方且能够升降，所述发热体位于所述坩埚和侧保温层之间。

在本发明中，所述上保温罩兼具提拉法炉体的后热器和泡生法设备的上隔热屏的作用，在引晶放肩过程中，用于控制熔体液面上方的气体流动从而形成一个类似提拉法的温场，通过调节该装置的高度，配合炉体气氛与气压的控制，可实现炉体内部温场由一种类似提拉法的温场到泡生法温场的转变。采用本发明，可以在泡生法关键的引晶放肩过程中，使用类似提拉法的温场和程序，便于该过程的自动化、标准化；而待引晶放肩进行到一定阶段后，通过连续的步骤，实现温场由一种类似于提拉法的温场向泡生法温场的转换，根据称重信号，可实现引晶、放肩过程的高精度自动可控，可大大提高泡生法工艺的自动化程度。

又，在本发明中，通过调节所述复合型籽晶杆中的所述籽晶夹具与所述主水冷杆的相对位置，可实现籽晶部位导热性能的连续转变，从而适应性服从温场从一种类似于提拉法的温场向泡生法温场的转变。

优选地，所述上保温罩为钟罩形保温罩，包括圆筒形钨热套筒或钼热套筒、和位于所述钨热套筒或钼热套筒上部且由多片环形钨隔热片和/或钼隔热片组成的上保温屏。更优选地，所述上保温罩上设有观察口，从而可以实时观察所述装置内的晶体生长状况。

较佳地，所述发热体为围绕所述坩埚设置的鸟笼形钨发热体。通过调节所述发热体的功率可以改变炉内温度。

在本发明中，所述复合型籽晶杆还可以包括位于所述主水冷杆和籽晶夹具之间的导热弹簧。当所述主水冷杆与所述籽晶夹具之间的距离缩小时，所述导热弹簧被压缩。该过程是一个籽晶轴向上热传导效应逐渐显著的过程，配合着炉内气压的降低，一方面依赖于气氛的热传递效应的降低，另一方面轴向热传导效应逐渐显著，炉内温场逐渐由提拉法向泡生法转变。

又，较佳地，所述主水冷杆的底部和所述籽晶夹具的上表面分别设置有卡齿。所述卡齿可以在所述主水冷杆与籽晶夹具完全接触时，通过相互配合将二者充分结合固定。

优选地，所述侧保温层为由多片圆筒形钨隔热片和/或钼隔热片组成的侧保温屏，所述下保温层为由多片圆盘形钨隔热片和/或钼隔热片组成的底保温屏。多片圆盘之间可保留一定的空隙，以减少高温变形。

在本发明中，所述装置还可以包括位于所述侧保温层外侧的外炉壳，所述外炉壳的内层贴覆有一层氧化铝陶瓷纤维层。这样可以保证炉内存在一定气压的情况下，仍具可观的保温效果。

在本发明中，所述装置还可以包括气氛调节单元，所述气氛调节单元包括：保护气储存装置、气压传感器、充气开关、减压阀门和真空泵；用于提拉和/或旋转所述复合型籽晶杆的籽晶杆提拉旋转单元；用于升降所述上保温罩的上保温罩升降单元；以及与所述气氛调节单元、籽晶杆提拉旋转单元、上保温罩升降单元通信连接的中央控制单元。所述中央控制单元可根据程序进行充放气工作。

又，所述装置还可以包括坩埚支撑单元，所述坩埚支撑单元可以包括坩埚底座和坩埚托。

附图说明

图1是本发明的提拉泡生法生长晶体的装置的示意图；

图2是本发明的装置中的复合型籽晶杆的示意图；

图3是本发明的装置中的上保温罩的示意图；其中

1水冷电极，2复合型籽晶杆，3侧保温层，4外炉壳，5氧化铝陶瓷纤维层，6坩埚底座，7发热体，8上保温罩，9坩埚托，10下保温层，11坩埚，12熔体，13籽晶，14上保温罩传动杆，15观察窗，16钼质圆盘，17钼质杆传动装置，18冷却水管道，19主水冷杆，20导热弹簧，21籽晶夹具，22钼质杆，23主水冷杆卡齿，25观察口，26上保温屏，27隔热套筒，28籽晶夹具卡齿，29传动钼质杆旋转的圆盘。

具体实施方式

以下，参照附图，并结合下述实施方式进一步说明本发明。应理解这些实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明。

参见图1，其示出本发明的提拉泡生法生长晶体的装置的一个示例的示意图。如图1所示，所述装置可以包括：夹持籽晶的复合型籽晶杆2；容纳有用于生长晶体的熔体的坩埚11；以及温场调节单元，所述温场调节单元可包括发热体7、上保温罩8、侧保温层3和下保温层10，其中上保温罩8位于坩埚11的上方且能够升降，发热体7位于坩埚11和侧保温层3之间。

参见图3，其示意性示出上保温罩8的结构。如图所示，上保温罩8可为钟罩形保温罩，包括隔热套筒27和位于隔热套筒上部的上保温屏26。隔热套筒27可由圆筒形钨热套筒或钼热套筒形成。上保温屏26可由多片环形钨隔热片和/或钼隔热片组成，相邻的钨隔热片和/或钼隔热片之间可保间隔一定空隙。虽然示出组成上保温罩8的隔热套筒27和上保温屏26由钼或钨材料形成，但应理解可以使用其他耐热隔热材料。上保温罩8可以升降，例如参见图1和3，上保温罩8可以与上保温罩传动杆14相连，通过上保温罩传动杆14升降上保温罩，尽管此处将上保温罩传动杆14作为上保温罩升降单元来调节上保温罩8的高度，但应理解，可以采用其他合适的升降装置。通过调节上保温罩8的高度，配合炉体气氛与气压的控制，可实现炉体内部温场由一种类似提拉法的温场到泡生法温场的转变。又，上保温罩8的上部还可观察口25，通过该观察口25可以实时观察所述装置内的晶体生长状况。该观察口25优选设置在环形上保温屏26的一侧上，贯穿上保温屏26的一侧，但也应理解，观察口的位置和配置不限于此。

参见图2，其示意性示出复合型籽晶杆2的结构。如图所示，复合型籽晶杆2包括可相互分离或接合的主水冷杆19与籽晶夹具21；以及位于主水冷杆19和籽晶夹具21之间的导热弹簧20，其中主水冷杆19和籽晶夹具21能够独立地上下运动和顺逆旋转运动，主水冷杆19内部可通冷水，当主水冷杆19和籽晶夹具21之间的距离缩小时，导热弹簧20被压缩，使籽晶轴向上热传导效应逐渐显著，并可以配合炉内气压的降低，使炉内温场逐渐由提拉法向泡生法转变。此外，主水冷杆19的底部设置有卡齿23、籽晶夹具21的上表面设置有卡齿28，卡齿23与卡齿28可以相互配合，从而在主水冷杆19与籽晶夹具21完全接触时，将二者充分结合固定。尽管这里示出主水冷杆19与籽晶夹具21通过卡齿结构进行卡合，也可以采用其他方式固定。

复合型籽晶杆2还可以包括籽晶杆提拉旋转单元。参见图2，所述籽晶杆提拉旋转单元例如包括用于固定籽晶夹具21与主水冷杆19相对位置的钼质圆盘16、用于传动籽晶夹具21的可移动钼质实心杆22、以及可旋转的圆盘29，其中钼质杆22提供升降复合型籽晶杆2（籽晶夹具21）的动力系统，圆盘29提供旋转复合型籽晶杆2（籽晶夹具21）的动力系统。

又参见图1，下降的上保温罩8、侧保温层3、下保温层10、发热体7、坩埚11一起构成一套类似泡生法的温场。其中侧保温层3为由多片圆筒形钨隔热片和/或钼隔热片组成的侧保温屏，下保温层10为由多片圆盘形钨隔热片和/或钼隔热片组成的底保温屏，多片圆盘之间可保留一定的空隙，以减少高温变形。虽然示出测保温层3或下保温层10由钼或钨材料制成的钨隔热片和/或钼隔热片组成，但应理解可以使用其他耐热隔热材料。坩埚11可以纯钨金材质制成，其可由包括坩埚底座6和坩埚托9的支撑单元所支撑。坩埚底座6和/或坩埚托9可由隔热材料，例如钼材料制成。发热体7可采用钨发热体，在该示例中，发热体7形成围绕所述坩埚11设置的鸟笼形，但应理解，发热体的形状不限于此。

本发明的装置还包括位于侧保温层3外侧的外炉壳4，外炉壳4可为水冷不锈钢外炉壳，可以包括底部及炉盖。外炉壳4的内层可贴覆有一层氧化铝陶瓷纤维层5。这样可以保证炉内存在一定气压的情况下，仍具可观的保温效果。

本发明的装置还可包括气氛调节单元（未图示）、以及中央控制单元。所述气氛调节单元可以包括保护气储存装置、气压传感器、充气开关、减压阀门和真空泵。气压传感器与中央控制单元相关联，中央控制单元根据程序进行充放气工作。此外，籽晶杆提拉旋转单元、上保温罩升降单元也与所述中央控制单元相关联，从而通过所述中央控制单元进行控制。

本发明的晶体生长装置可适用于生长晶体的质量范围在10～100kg。

接着，说明采用本发明的装置进行提拉泡生法生长晶体的方法。本发明的方法可以包括：采用提拉法的温场进行的引晶和放肩过程；使温场由提拉法的温场转变为泡生法的温场的温场转换过程；以及采用泡生法的温场进行的等径生长过程。

在泡生法关键的引晶放肩过程中，使用类似提拉法的温场和程序，便于该过程的自动化、标准化。待引晶放肩进行到一定阶段后，通过连续的步骤，实现温场由一种类似于提拉法的温场向泡生法温场的转换，根据称重信号，可实现引晶、放肩过程的高精度自动可控，可大大提高泡生法工艺的自动化程度。具体地，本发明的方法可以包括以下步骤。

首先，在引晶和放肩过程之前，进行提拉法温场和气氛的准备步骤。

将原料例如高纯氧化铝（例如纯度≥99.995%）装入坩埚11中，调节上保温罩8的高度，使圆筒形钨热套筒或钼热套筒27下端缘略低于坩埚口，例如使圆筒形钨热套筒或钼热套筒27下端缘略低于坩埚2～5cm，通过气氛调节单元抽真空至炉内气压小于10^-3Pa，后充入保护气体至炉内气压达至+2～5KPa，其中保护气体可以是氮气和/或氩气。

增加发热体7的功率（例如以1000～8000W/h的速率）提升炉内温度，同时调节复合型籽晶杆2，使籽晶夹具21与主水冷杆19脱离，待原料完全融化后，调节发热体7的功率，待熔体液面处形成稳定液流线。

然后，进行引晶和放肩过程。调节复合型籽晶杆2中心位置与冷心位置重合，以一定速率（10～30mm/h）降低籽晶夹具21烘烤籽晶13，待籽晶13充分受热后，开始进行引晶与缩颈过程。此时，上保温罩8用于控制熔体液面上方的气体流动，且籽晶夹具21与主水冷杆19的脱离降低了籽晶轴向方向的热传导，结晶潜热主要通过固液界面附近处气体流动带走，从而形成一个类似提拉法的温场。可根据称重信号进行提拉法引晶和放肩过程，控制程序简单成熟、精度高，可标准化、自动化，大大提高了该过程的可重复性，避免了由于操作人员熟练程度不同而导致的晶体质量的变化。

引晶结束，待放肩过程部分完成后，进行温场转换过程。通过气氛调节单元以一定流量抽放保护气体，同时保持籽晶夹具21的位置不动，向下运动主水冷杆19，随着籽晶夹具21与主水冷杆19之间距离的缩小，导热弹簧20被压缩。该过程是一个籽晶轴向上热传导效应逐渐显著的过程，配合着炉内气压的降低，一方面依赖于气氛的热传递效应降低，另一方面轴向热传导效应逐渐显著，炉内温场逐渐由提拉法向泡生法转变。待主水冷杆19与籽晶夹具21完全接触后，主水冷杆19旋转，依靠卡齿23、28与籽晶夹具21充分结合固定。此方法可实现温场的缓慢转变，转变过程连续可控、热震动小，可保证晶体质量不发生突变。转变过程中，热流方向发生改变，但总热流通量仅保持微量变化，保证晶体放肩结束后，在原位进行泡生法生长。整个过程中，晶体仍可根据称重信号稳定生长。根据称重信号变化控制加热体7的加热功率的变化，保证晶体生长速率稳定。

最后，进行等径生长过程。待炉内气压小于10^-3Pa后，缓慢下降上保温罩8（例如以5～20mm/h的速率）直至上保温屏26的底部与坩埚11的上端距离约10～20mm，同时控制加热体7的加热功率保持晶体生长速率稳定。保温3～5h后，以50～300W/h的速率降低加热体7的加热功率，进行标准的泡生法生长。上保温罩8的下降将显著提高坩埚11上表面的热反射效应，起到加强保温的效果，能够显著降低能耗。

采用本发明的技术方案在引晶初期，籽晶夹具与主水冷杆的脱离降低了籽晶轴向方向的热传导，结晶潜热主要通过固液界面附近处气体流动带走。这样的温场特征类似于标准的提拉法，可根据称重信号进行提拉法引晶和放肩过程，控制程序简单成熟、精度高，可标准化、自动化，大大提高了该过程的可重复性，避免了由于操作人员熟练程度不同而导致的晶体质量的变化。

引晶结束，待放肩过程部分完成后，以一定流量抽放保护气体，同时保持籽晶夹具的位置不动，向下运动主水冷管。随着籽晶夹具与主水冷管之间距离的缩小，导热弹簧被压缩。该过程是一个籽晶轴向上热传导效应逐渐显著的过程，配合着炉内气压的降低，一方面依赖于气氛的热传递效应的降低，另一方面轴向热传导效应逐渐显著，炉内温场逐渐由提拉法向泡生法转变。待主籽晶杆与籽晶夹头完全接触后，主籽晶杆旋转，依靠卡齿与籽晶夹头充分结合固定。此方法可实现温场的缓慢转变，转变过程连续可控、热震动小，可保证晶体质量不发生突变。转变过程中，热流方向发生改变，但总热流通量仅保持微量变化，保证晶体放肩结束后，在原位进行泡生法生长。整个过程中，晶体仍可根据称重信号稳定生长。根据称重信号变化控制加热功率的变化，保证晶体生长速率稳定。

待炉内气压小于10^-3Pa后，缓慢下降钟罩形保温罩（5～20mm/h），同时控制加热功率保持晶体生长速率稳定，待钟罩形保温罩到位后，保温一定时间（3～5h）后，以一定速率降低功率（50～300W/h）进行标准的泡生法生长。钟罩形保温罩的下降将显著提高坩埚上表面的热反射效应，起到加强保温的效果，能够显著降低能耗。

采用本发明技术方案所需的生长设备还包括一个内部贴附氧化铝保温陶瓷纤维层的外炉罩结构，可保证炉内存在一定气压的情况下，仍具可观的保温效果。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的参数也仅是合适范围中的一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

实施例1

采用如下步骤进行提拉泡生法蓝宝石晶体生长：

1）将高纯氧化铝原料（纯度≥99.995%）装入坩埚11中，调节上保温罩8的高度，使圆筒形钨热套筒或钼热套筒27底部低于坩埚11上端2～5cm，抽真空至炉内气压小于10^-3Pa，后充入保护气体至炉内气压达至绝对压力2～5KPa；调节复合型籽晶杆2中的钼质杆22的高度，保持籽晶夹具21与主水冷杆19距离在5～15cm；

2）以一定速率（1000～8000W/h）增加功率提升炉内温度，待原料完全融化后，调节功率，待熔体液面处形成星状稳定液流线；

3）调节复合型籽晶杆2中心位置与冷心位置重合，以一定速率（10～30mm/h）整体降低主水冷杆19与籽晶夹具21的高度烘烤籽晶，待籽晶充分受热后，进行引晶与放肩过程，引晶过程中籽晶夹具21依靠钼质杆22的动力系统进行升降，依靠钼质杆传动圆盘29的动力系统进行旋转，旋转过程中主水冷杆19与籽晶夹具21保持相同方向与角速度，籽晶夹具21与主水冷杆19的相对位置保持不变；

4）引晶结束，待放肩过程部分完成后，籽晶夹具21不动，缓慢下降主水冷杆19，同时开始以一定流量抽气，根据称重信号调节加热功率，保持晶体质量稳定增长，待主水冷杆19与籽晶夹具21接触后，保持籽晶夹具21不动，旋转主水冷杆19，使主水冷杆卡齿23与籽晶夹具卡齿28结合；

5）待炉内气压小于10^-3Pa，下降上保温罩8使上保温屏26底部与坩埚11上端距离约10～20mm，此过程控制晶体质量稳定增长，保温一段时间（3～5h）后以一定速率降低功率50～300W/h），进行标准的泡生法生长；

6）生长结束后，充入保护气至标准大气压，打开炉盖取出晶体。

本发明的装置可实现从一种类似提拉法的温场向泡生法温场的转变，从而便于一种结合提拉法与泡生法各自优点的工艺的实现。本发明的方法结合了提拉法自动控制技术和泡生法等径生长技术，在引晶放肩阶段采用类似提拉法的温场和工艺，在等径生长阶段采用泡生法温场和工艺，有利于生长高质量、大尺寸的晶体，特别是蓝宝石晶体，是蓝宝石生长工艺的发展方向。

需要说明：虽然上述实施例已详细描述了本发明的结构以及控制过程，但本发明并不仅限于上述实施例，凡是本领域技术人员从上述实施例中不经过创造性劳动就可以想到的替换结构都，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提拉泡生法生长晶体的装置，其特征在于，包括：

夹持籽晶的复合型籽晶杆（2），所述复合型籽晶杆（2）包括可相互分离或接合的主水冷杆（19）与籽晶夹具（21），所述主水冷杆（19）和籽晶夹具（21）能够独立地上下运动和顺逆旋转运动； 

容纳有用于生长晶体的熔体的坩埚（11）；以及

温场调节单元，所述温场调节单元包括发热体（7）、上保温罩（8）、侧保温层（3）和下保温层（10），所述上保温罩（8）位于所述坩埚（11）的上方且能够升降，所述发热体（7）位于所述坩埚（11）和侧保温层（3）之间。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述上保温罩（8）为钟罩形保温罩，包括圆筒形钨热套筒或钼热套筒（27）和位于所述钨热套筒或钼热套筒（27）上部由多片环形钨隔热片和/或钼隔热片组成的上保温屏（26）。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述上保温罩（8）上设有观察口（25）。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的装置，其特征在于，所述发热体（7）为围绕所述坩埚（11）设置的鸟笼形钨发热体。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的装置，其特征在于，所述复合型籽晶杆（2）还包括位于所述主水冷杆（19）和籽晶夹具（21）之间的导热弹簧（20）。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的装置，其特征在于，所述主水冷杆（19）的底部设置有卡齿（23）、所述籽晶夹具（21）的上表面设置有卡齿（28）。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的装置，其特征在于，所述侧保温层（3）为由多片圆筒形钨隔热片和/或钼隔热片组成的侧保温屏， 所述下保温层（10）为由多片圆盘形钨隔热片和/或钼隔热片组成的底保温屏。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括位于所述侧保温层（3）外侧的外炉壳（4），所述外炉壳（4）的内层贴覆有一层氧化铝陶瓷纤维层（5）。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括气氛调节单元，所述气氛调节单元包括：保护气储存装置、气压传感器、充气开关、减压阀门和真空泵；

用于提拉和/或旋转所述复合型籽晶杆（2）的籽晶杆提拉旋转单元；

用于升降所述上保温罩的上保温罩升降单元；以及

与所述气氛调节单元、籽晶杆提拉旋转单元、上保温罩升降单元通信连接的中央控制单元。

10.根据权利要求1～9中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括坩埚支撑单元，所述坩埚支撑单元包括坩埚底座（6）和坩埚托（9）。

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