CN104514032B - 一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，包括绝热外壳及设置在绝热外壳内的生长室，生长室设置有坩埚，绝热外壳的外部设置有用于对坩埚进行加热的主电磁感应线圈，主电磁感应线圈的下方设置有副电磁感应线圈，主电磁感应线圈和副电磁感应线圈之间存在间距，有多根底部进气管和多根中部进气管平行伸入绝热外壳内，绝热外壳的顶部设置有气流出口，气流出口作为籽晶杆移动通道，绝热外壳内设置有用于削弱辐射传热的可伸缩遮热板和用于调整生长室局部温度的顶部辅助电阻加热器，所述可伸缩遮热板能调整伸入生长室的长度。本发明能有效的抑制晶体缺陷，提高晶体质量，也能显著的提高晶体成品率，降低生产成本。

Description

一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉

技术领域

本发明属于晶体生长设备领域，更具体地，涉及一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉。

背景技术

提拉法，又称直拉法、Cz法，是一种目前最流行的块状单晶体生长技术，传统的提拉法装置由加热系统(加热、控温和保温)、气氛控制系统(真空、气路、充气)、传动系统(提拉、旋转)等构成。该方法的优势在于可测试和观察生长界面、定向籽晶、“缩颈”技术、“收尾“技术、可旋转坩埚和晶体，因而控制方便，能获得较快的生长速率和很高的产品性能均匀性，成品率远大于其它晶体生长方式。该方法的劣势在于坩埚的污染、流动导致系统的非稳定性等，除此之外，生长界面附近较大的温度梯度保证了高生长率的同时，导致了生长界面和晶体内部很高的热应力，与热应力相关的缺陷较大，如采用提拉法生长的蓝宝石由于位错密度太高，无法用作GaN基LED中GaN衬底的制备。

由于提拉法的重要性，目前已申请的专利较多。中国专利申请2009101168954公开了一种Cz直拉法单晶炉，使直拉法单晶炉的最大取棒行程明显增加。中国专利申请201310745105.5公开了一种提高直拉法单晶生长速度的单晶炉，通过导流筒内的冷却装置，强化生长界面附近的晶体冷却效果，增大晶体的纵向温度梯度，从而大幅提高晶体的生长速度。然而，这些发明并不能克服提拉法固有的缺陷，使设备局限于某种特殊材料的制备，缺乏通用性。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提出一种多参数协调热场控制的新型提拉法晶体生长炉，不仅能有效提高提拉法系统的稳定性、可靠性和可重复性，从而提高高质量单晶的生产率，节约生长成本，也可以提高其通用性，适用于各种不同温度梯度生长条件的晶体制备。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，包括绝热外壳及设置在绝热外壳内的生长室，生长室设置有坩埚，绝热外壳的外部设置有用于对坩埚进行加热的主电磁感应线圈，所述主电磁感应线圈的下方设置有副电磁感应线圈，主电磁感应线圈和副电磁感应线圈之间存在间距，有多根底部进气管和多根中部进气管伸入绝热外壳内，绝热外壳的顶部设置有气流出口，所述气流出口作为籽晶杆的移动通道，所述绝热外壳内设置有用于削弱辐射传热的可伸缩遮热板和用于调整生长室局部温度的顶部辅助电阻加热器，所述可伸缩遮热板能调整伸入生长室的长度，可伸缩遮热板和顶部辅助电阻加热器均位于坩埚的上方。

优选地，所述绝热外壳包括底座及放置在底座上的外绝热层，外绝热层上承接有顶盖，外绝热层的内腔套装有顶部绝热层，顶盖位于顶部绝热层的上方，所述气流出口包括设置在顶盖上的上出口和设置在顶部绝热层上的下出口。

优选地，所述绝热外壳内设置有能上下移动的可移动绝热层，所述可移动绝热层两端开口呈筒形并围住坩埚，可移动绝热层位于底部进气管和中部进气管之间。

优选地，所述绝热外壳内设置有内绝热层，所述绝热外壳内设置有内绝热层，内绝热层与顶部绝热层、底座围成所述的生长室；所述内绝热层包括上部绝热层和下部绝热层，所述可伸缩遮热板置于上部绝热层和下部绝热层之间，所述上部绝热层的顶端和下部绝热层的底端分别与顶部绝热层和底座固定连接，所述可移动绝热层围住下部绝热层，所述中部进气管和底部进气管均穿过下部绝热层。

优选地，所述顶部辅助电阻加热器呈筒形，其开口朝下，顶部设置有便于籽晶杆穿过的通孔，其对称轴与绝热外壳的轴线重合且安装在顶部绝热层与可伸缩遮热板之间。

优选地，所述绝热外壳内设置有底部绝热层及安装在底部绝热层上的可旋转支座，所述坩埚设置在可旋转支座上。

优选地，所述多根底部进气管沿绝热外壳的周向均匀分布，其个数为偶数。

优选地，所述多根中部进气管沿绝热外壳的周向均匀分布，其个数与底部进气管相同，并且每根中部进气管与设置在其正下方的一根底部进气管成对平行排列。

优选地，所述可伸缩遮热板由三个弧形块组成，每个弧形块的弧度为120°，每个弧形块均能沿绝热外壳的径向移动从而相互分开或靠拢，弧形块相互靠拢接触后能形成环形盘。

优选地，所述主电磁感应线圈的圈数为7～9圈，副电磁感应线圈的圈数为3～5圈，所述主电磁感应线圈其可沿绝热外壳的轴向上下移动，其移动行程为3～5cm。。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

1)本发明通过多参数协调控温，可以在化料期提高坩埚内部温度，缩短化料时间；

2)可以在稳态生长期提供与晶体和坩埚形状协调一致的、高度轴对称的流场和温场，既能保护坩埚，提高其使用寿命，降低总生产成本，又能提高生长炉的稳定性和可靠性。

3)结合温场的宏观调控(多区域加热系统)和微观调控(可移动绝热层、可伸缩遮热板移动和冷气流流量控制)使提拉法通用性更强，可以满足不同晶体材料生长对凝固界面温度梯度的需要。

4)本发明能有效的抑制晶体缺陷，提高晶体质量，也能显著的提高晶体成品率，降低生产成本。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的俯视示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1～图2所示，一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，包括绝热外壳24及设置在绝热外壳24内的生长室23，生长室23设置有坩埚20，优选地，所述绝热外壳24包括底座9及放置在底座9上的外绝热层11，外绝热层11上承接有顶盖12，外绝热层11的内腔套装有顶部绝热层13，顶盖12位于顶部绝热层13的上方，所述气流出口3包括设置在顶盖12上的上出口和设置在顶部绝热层13上的下出口。所述绝热外壳24的外部设置有用于对坩埚20进行加热的主电磁感应线圈5，所述主电磁感应线圈5的下方设置有副电磁感应线圈4，所述主电磁感应线圈5的下方设置有副电磁感应线圈4，主电磁感应线圈5与副电磁感应线圈4并不是连接在一起的，二者之间存在间距。

有多根底部进气管1和多根中部进气管2伸入绝热外壳24内，底部进气管1和中部进气管2通入一定温度的保护气体，不仅可以有效地调节炉内温度以满足特定晶体18不同制备过程的温度要求，而且还能将炉腔内杂质排出，进一步提高晶体18生长的质量。

绝热外壳24的顶部设置有气流出口3，所述气流出口3对称中心与籽晶杆16对称中心重合，籽晶杆16可在气流出口3沿其轴线做螺旋运动，底部进气管1和中部进气管2进入的气体被加热后，从此气流出口3流出绝热外壳24。

所述绝热外壳24内设置有用于削弱辐射传热的可伸缩遮热板8和用于调整生长室23局部温度的的顶部辅助电阻加热器6，所述可伸缩遮热板8能调整伸入绝热外壳24内的长度，可伸缩遮热板8和顶部辅助电阻加热器6均位于坩埚20的上方。

所述绝热外壳24内还设置有能上下移动的可移动绝热层7，所述可移动绝热层7两端开口呈筒形并围住坩埚20，可移动绝热层7位于底部进气管1和中部进气管2之间。晶体18生长过程中，可移动绝热层7向上移动可减少坩埚盖15上方环形空间径向热损失，提高晶体18周围热场均匀性，进而降低晶体18径向温度梯度，不仅能够防止晶体18局部开裂，而且还能有效降低晶体18内部位错密度，是生长大尺寸、高质量晶锭的一种有效控制手段。

所述绝热外壳24内设置有内绝热层，内绝热层与顶部绝热层13、底座9围成所述的生长室23；所述内绝热层包括上部绝热层21和下部绝热层22，所述可伸缩遮热板8置于上部绝热层21和下部绝热层22之间，所述上部绝热层21的顶端和下部绝热层22的底端分别与顶部绝热层13和底座9固定连接，所述可移动绝热层7围住下部绝热层22，所述中部进气管2和底部进气管1均穿过下部绝热层22。上部绝热层21和下部绝热层22构成内绝热层，一方面为晶体18生长提供高温隔热环境，另一方面更有利于可伸缩遮热板8的径向移动。

所述绝热外壳24内设置有顶部辅助电阻加热器6，所述顶部辅助电阻加热器6整体呈筒状，其开口朝下，顶部设置有便于籽晶杆16穿过的通孔，其对称轴与绝热外壳24的轴线重合且安装在顶部绝热层13与可伸缩遮热板8之间。晶体18生长过程中随着晶体18高度的增加，晶体18内部温度梯度逐渐增大，较大的温度梯度容易引起高温下晶体18内部位错及破裂等缺陷的产生，顶部辅助电阻加热器6不仅能够提高晶体18顶端温度进而降低晶体18内部温度梯度，而且还能有效地改善顶部流场分布，进而获得均匀的热场，有助于提高晶体18生长的质量。

所述绝热外壳24内设置有底部绝热层10及安装在底部绝热层10上的可旋转支座14，所述坩埚20设置在可旋转支座14上，可旋转支座14在旋转时，带动坩埚20同步转动，适当调节坩埚20转速，不仅可以有效抑制杂质在凝固界面前沿堆积，消除晶体18内部包裹体的形成，而且还能提高凝固界面的稳定性，更有助于获得平直微凸的凝固界面。平直微凸的凝固界面降低了界面附近晶体18内部径向温度梯度，进而抑制了晶体18内部位错的形成及增长，进一步提高了晶体18生长的质量。

优选地，所述多根底部进气管1沿绝热外壳24的周向均匀分布，其个数为偶数。本发明更进一步优选每隔30°布置一根底部进气管1，共布置有12个，每个底部进气管1分别由一流量控制阀门自动控制。底部进气管1依次穿过绝热外壳24、可移动绝热层7和下部绝热层22，要求每根底部进气管1与绝热外壳24、可移动绝热层7和下部绝热层22的接合处完全密封。

另外，多根中部进气管2也沿绝热外壳24的周向均匀分布，其个数为与底部进气管1相同，并且每根中部进气管2与设置在其正下方的一根底部进气管1成对平行排列，即上下两根管相互平行。每个中部进气管2分别由一流量控制阀门自动控制。中部进气管2依次穿过绝热外壳24和下部绝热层22，要求每根中部进气管2与绝热外壳24和下部绝热层22的接合处完全密封。底部进气管1和中部进气管2成对平行均匀布置，不仅能够快速有效地调节晶体18不同生长阶段生长室23的温度分布，而且还能提高生长室23的气体流动的对称性，进而抑制晶体18高温生长过程中的“三维效应”，有助于提高晶体18生长的质量。

优选地，所述可伸缩遮热板8由三个弧形块组成，每个弧形块的弧度为120°，初始时相邻的弧形块之间存在间隔。每个弧形块均能沿绝热外壳24的径向移动从而相互分开或靠拢，三个弧形块向生长室23伸入时，相邻弧形块之间的间隔会逐渐减小，最后相互接触时，则可拼成一个环形盘。随着弧形块间距的减少，生长室23逐渐被分成上下两部分，不仅可以有效降低化料阶段功耗，缩短生长周期，进而降低生产成本，而且在晶体18生长过程及退火过程中，可移动遮热板8削弱了晶体18对周围炉体构件的辐射散热，降低了晶体18内部温度梯度，启到局部保温作用，有助于降低晶体18内部位错等缺陷，提高了晶体18生长的质量。

优选地，所述主电磁感应线圈5沿对称轴环绕7～9圈，副电磁感应线圈4环绕3～5圈，确保充分覆盖金属材料制成的坩埚20，同时主电磁感应线圈5和副电磁感应线圈4之间应保留一定间隔，以提高各自的加热效率。主电磁感应线圈5可沿竖直方向以一定速率上下移动3～5cm，针对晶体18不同制备过程，适当调整主电磁感应线圈5移动速率，可以快速改变坩埚20局部温度分布，进而优化熔液流动。

本发明公开的新型提拉法晶体生长炉，具备多参数协调控温的功能，能够根据实际需要精确调节生长界面的温度梯度大小，也能够提高生长界面温场的稳定性。控温参数主要包括多通道气路、可移动绝热层7、可伸缩遮热板8、多区域加热系统等。

本发明提供一种多通道气路设计，可分别或同时从坩埚20底部通过底部进气管1进气或中部通过中部进气管2进气注入不同温度的冷气流，通过控制气体的流量以调节生长系统的温度。精密的气道设计及合理的气流控制有利于晶体18制备过程中不同生长阶段，生长室23形成高度对称的稳定流场。

本发明的可移动绝热层7和可伸缩遮热板8随着晶体18长度的改变进行自动调整，消除晶体18形态变化对系统传热特征的影响，提高系统热场的稳定性。可移动绝热层7可沿竖直方向上下移动，最大高度与中部进气管2底部高度一致，随着可移动绝热层7向上移动，坩埚盖15上方环形空间径向热损失逐渐减少，晶体18径向温度梯度降低，进而能够有效降低晶体18内部位错密度，提高晶体18生长的质量。可伸缩遮热板8布置在坩埚20上方，由低发射率的三块120°的弧形金属块构成，可沿径向移动，进而调节伸入炉腔的长度，可伸缩遮热板8除了削弱晶体18向周围炉体构件辐射散热外，还能抑制炉腔内气体的湍流流动，提高晶体18表面均匀换热，防止晶体18局部受热不均匀而出现开裂。

本发明提供的一种多区域加热系统，用于协调控制生长炉内的温度场及流场。加热系统采用主电磁感应线圈5、副电磁感应线圈4和顶部辅助电阻加热器6，能精确控制生长炉内部，尤其是凝固界面附近的温度分布，能够满足不同晶体材料制备的需求。主电磁感应线圈5为晶体18生长提供稳定的高温热源，以实现晶体18不同生长阶段热场需求。主电磁感应线圈5可上下移动3～5cm。副电磁感应线圈4固定在特定位置，辅助调整金属坩埚20局部温度分布。另外，在可伸缩遮热板8和顶部绝热层13之间布置顶部辅助电阻电热器6，根据需要通过增加电流提高晶体18顶端温度，进而降低晶体18内部温度梯度。顶部辅助电阻电热器6与主电磁感应线圈5之间保持一定的距离，以避免被主电磁感应线圈5加热。

总体而言，本发明通过多参数协调控温，可以在化料过程降低加热器功耗、缩短晶体18生长周期；可以在稳态生长阶段提供适合晶体18生长的温度及温度梯度，能够有效抑制晶体18生长过程中的“三维效应”，既能提高晶体18生长质量，又能降低生产成本同时极大地提高系统的稳定性和可靠性。结合温场的宏观调控多区域加热系统和微观调控可移动绝热层7、可伸缩遮热板8移动和冷气流流量控制使提拉法通用性更强，可以满足不同晶体材料生长对凝固界面温度梯度的需要。本发明能有效的抑制晶体18缺陷，提高晶体18质量，也能显著的提高晶体18成品率，降低生产成本。

采用本晶体生长炉可以控制晶体18的冷却速率，避免快速冷却导致晶体18开裂等。通过多区域加热系统的电功率曲线设置，主电磁感应线圈5、副电磁感应线圈4和顶部辅助电阻加热器6按照一定的电功率下降曲线，可以实现不同的冷却曲线控制，可移动绝热层7可以移动到适当位置调节坩埚20上方的温度场。

采用本晶体生长炉还可以实现熔液19对流的强度控制。通过控制主电磁感应线圈5和副电磁感应线圈4的功率可以改变熔液19内的温差，调节自然对流的强弱。化料后通过强化自然对流使得溶液温度及溶质分布更加均匀，长晶过程通过籽晶17旋转或坩埚20旋转抑制自然对流，进而获得平直或微凸凝固界面，以提高晶体18质量。

以下结合两种材料的制备来叙述本晶体生长炉的工作。

1)、对于需要高温度梯度和高生长速率的场合，如GGG激光晶体18的制备，实施方式如下：只采用主电磁感应线圈5加热，副电磁感应线圈4和顶部辅助电阻加热器6关闭；底部朝气管正常进气；中部进气管2在生长初期增大流量，后期减少流量；绝热层放置在底座9上，不上移，可伸缩遮热板8可不工作。

2)、对于需要低温度梯度的场合，如衬底级蓝宝石的制备，实施方式如下：同时用主电磁感应线圈5、副电磁感应线圈4和顶部辅助电阻加热器6工作，底部进气管1正常进气，中部进气管2小流量进气；绝热层上移到合适位置，可伸缩遮热板8伸入炉腔适当位置工作。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，其特征在于：包括绝热外壳(24)及设置在绝热外壳(24)内的生长室(23)，生长室(23)设置有坩埚(20)，绝热外壳(24)的外部设置有用于对坩埚(20)进行加热的主电磁感应线圈(5)，所述主电磁感应线圈(5)的下方设置有副电磁感应线圈(4)，主电磁感应线圈(5)和副电磁感应线圈(4)之间存在间距，有多根底部进气管(1)和多根中部进气管(2)伸入绝热外壳(24)内，绝热外壳(24)的顶部设置有气流出口(3)，所述气流出口(3)作为籽晶杆(16)的移动通道，所述绝热外壳(24)内设置有用于削弱辐射传热的可伸缩遮热板(8)和用于调整生长室(23)局部温度的顶部辅助电阻加热器(6)，所述可伸缩遮热板(8)能调整伸入生长室(23)的长度，可伸缩遮热板(8)和顶部辅助电阻加热器(6)均位于坩埚(20)的上方；

所述绝热外壳(24)包括底座(9)及放置在底座(9)上的外绝热层(11)，外绝热层(11)上承接有顶盖(12)，外绝热层(11)的内腔套装有顶部绝热层(13)，顶盖(12)位于顶部绝热层(13)的上方，所述气流出口(3)包括设置在顶盖(12)上的上出口和设置在顶部绝热层(13)上的下出口；

所述绝热外壳(24)内设置有能上下移动的可移动绝热层(7)，所述可移动绝热层(7)两端开口呈筒形并围住坩埚(20)，可移动绝热层(7)位于底部进气管(1)和中部进气管(2)之间。

2.根据权利要求1所述的一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，其特征在于：所述绝热外壳(24)内设置有内绝热层，内绝热层与顶部绝热层(13)、底座(9)围成所述的生长室(23)；所述内绝热层包括上部绝热层(21)和下部绝热层(22)，所述可伸缩遮热板(8)置于上部绝热层(21)和下部绝热层(22)之间，所述上部绝热层(21)的顶端和下部绝热层(22)的底端分别与顶部绝热层(13)和底座(9)固定连接，所述可移动绝热层(7)围住下部绝热层(22)，所述中部进气管(2)和底部进气管(1)均穿过下部绝热层(22)。

3.根据权利要求1所述的一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，其特征在于：所述顶部辅助电阻加热器(6)呈筒形，其开口朝下，顶部设置有便于籽晶杆(16)穿过的通孔，其对称轴与绝热外壳(24)的轴线重合且安装在顶部绝热层(13)与可伸缩遮热板(8)之间。

4.根据权利要求1所述的一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，其特征在于：所述绝热外壳(24)内设置有底部绝热层(10)及安装在底部绝热层(10)上的可旋转支座(14)，所述坩埚(20)设置在可旋转支座(14)上。

5.根据权利要求1所述的一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，其特征在于：所述多根底部进气管(1)沿绝热外壳(24)的周向均匀分布，其个数为偶数。

6.根据权利要求1所述的一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，其特征在于：所述多根中部进气管(2)沿绝热外壳(24)的周向均匀分布，其个数与底部进气管(1)相同，并且每根中部进气管(2)与设置在其正下方的一根底部进气管(1)成对平行排列。

7.根据权利要求1所述的一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，其特征在于：所述可伸缩遮热板(8)由三个弧形块组成，每个弧形块的弧度为120°，每个弧形块均能沿绝热外壳(24)的径向移动从而相互分开或靠拢，弧形块相互靠拢接触后能形成环形盘。

8.根据权利要求1所述的一种热场协调控制的提拉法晶体生长炉，其特征在于：所述主电磁感应线圈(5)的圈数为7～9圈，副电磁感应线圈(4)的圈数为3～5圈，所述主电磁感应线圈(5)其可沿绝热外壳(24)的轴向上下移动，其移动行程为3～5cm。