CN104562185B - 一种提拉法晶体生长炉 - Google Patents

Abstract

一种提拉法晶体生长炉，属于提拉法单晶生长装置，解决现有提拉法晶体生长炉内由于冷却气的非对称流动引起的不稳定性和熔体内包裹体杂质在晶体中聚集的问题。本发明包括炉体、基座、内隔热层、电磁感应加热器、炉盖、坩埚、坩埚盖和籽晶杆；坩埚内固定有坩埚整流筒，坩埚整流筒下端具有沿圆周均布的矩形孔；籽晶杆下部通过径向呈辐射状均匀分布的肋条与隔热环连接，所述隔热环为圆环形，其外径与内隔热层的内径相适应。本发明设计简单可靠，能够有效的调节冷却气和熔体的流场，进而改善温度场，提高生长过程的稳定性，有利于提高高质量单晶的生长效率，节约成本，适用于各种不同温度梯度生长条件的晶体制备。

Description

一种提拉法晶体生长炉

技术领域

本发明属于提拉法单晶生长装置，具体涉及一种提拉法晶体生长炉，能够控制炉内流场。

技术背景

提拉法又称直拉法，英文简称Cz法，是一种目前最流行的块状单晶体生长技术，传统的提拉法装置由加热系统(加热、控温和保温)、气氛控制系统(真空、气路、充气)、传动系统(提拉、旋转)等构成。该方法的优势在于可测试和观察生长界面、定向籽晶、“缩颈”技术、“收尾“技术、可旋转坩埚和晶体，因而控制方便，能获得较快的生长速率和很高的产品性能均匀性，因而成品率远大于其它晶体生长方式。该方法的劣势在于坩埚的污染、流动导致系统的非稳定性等，除此之外，生长界面附近高温度梯度在保证了高生长率的同时，也导致了生长界面和晶体内部很高的热应力，导致与热应力相关的缺陷较大，如采用提拉法生长的蓝宝石由于位错密度太高，无法用作LED器件中GaN薄膜衬底的制备。

由于提拉法的重要性，目前已申请的专利较多。中国专利申请2009101168954公开了一种Cz直拉法单晶炉，使直拉法单晶炉的最大取棒行程明显增加。中国专利申请2013107451055公开了一种提高直拉法单晶生长速度的单晶炉，通过导流筒内的冷却装置，强化生长界面附近的晶体冷却效果，增大晶体的纵向温度梯度，从而大幅提高晶体的生长速度。然而，现有的提拉法晶体生长过程中炉腔上部的气流虽然提供了额外的热区控制方法，但同时也增加了生长系统的不稳定性，导致流场温度场分布不对称；熔体对流强度不易控制导致生成包裹体杂质，不利于生长高质量的晶体材料。

发明内容

本发明提供一种提拉法晶体生长炉，解决现有提拉法晶体生长炉内由于冷却气的非对称流动引起的不稳定性和熔体内包裹体杂质在晶体中聚集的问题。

本发明所提供的一种控制流动的提拉法晶体生长炉，包括炉体、基座、内隔热层、电磁感应加热器、炉盖、坩埚、坩埚盖和籽晶杆；

所述炉体为圆筒体，所述基座固连于炉体底端并将其封闭，基座中心具有进气孔道，所述内隔热层亦为圆筒体，位于炉体内的基座上，并与炉体构成同轴夹心结构，炉体和内隔热层之间的环形空腔内填充有侧壁隔热材料，所述内隔热层底部腔体内设置有底部隔热层；所述电磁感应加热器环绕于所述炉体外壁；所述炉盖为圆盘形，其中心具有出气孔道，炉盖底面敷设顶部隔热层；所述坩埚为底端封闭的圆筒体，固定于底部隔热层上，所述坩埚盖为具有中心通口的旋转体，连接于坩埚的顶端；

工作时炉盖覆盖于所述炉体的顶端，所述籽晶杆上端穿过顶部隔热层及所述炉盖的出气孔道，籽晶杆下端伸入所述坩埚盖的中心通口，接触熔体表面，旋转提拉生长出晶体；

所述坩埚内腔底部中心固定有坩埚整流筒，其为空心圆筒，圆筒高度为坩埚高度的1/3～1/2，圆筒内径大于待提拉的晶体直径，圆筒下端具有沿圆周均布的矩形孔；

所述籽晶杆下部通过径向呈辐射状均匀分布的肋条与隔热环连接，所述隔热环为圆环形，其外径与内隔热层的内径相适应。

所述隔热环的截面形状可以为矩形或等腰梯形，采用低电导率、高热反射率的材料制成。

所述的提拉法晶体生长炉，其进一步特征在于：

所述坩埚整流筒的材料和坩埚相同；

所述内隔热层、顶部隔热层、侧壁隔热材料、底部隔热层采用低电导率、低热导率、高热反射率的材料制成。

本发明工作时，将隔热环固定在籽晶杆适当位置，底部进气道适当进气，生长过程中缓慢提拉隔热环，维持凝固界面所需的温度梯度；坩埚整流筒在晶体生长过程中可以抑制熔体内自然对流的强度。

本发明的隔热环和坩埚整流筒，具备控制炉内流场的功能，隔热环由低电导率、高热反射率的材料制成，不同形状、不同固定位置的隔热环能够起到不同程度的流场控制作用，随着籽晶杆垂直移动调整冷气流动特征，加强对炉腔上方冷却气流的控制，消除不对称流的出现，确保流场的对称性，同时还能改善晶体上方区域的温场，避免因凝固界面附近温度梯度过大引起的热应力过大，提高系统热场的稳定性，形成稳定的流场和温度场；坩埚整流筒固定在坩埚底部中心，而熔体的流动主要包括自然对流和强迫对流，两者的强度相对大小对于包裹体杂质的形成和分布具有重要影响，坩埚整流筒底部开孔能够有效地促进筒内熔体和坩埚内熔体之间的传热传质，抑制熔体的自然对流强度，避免杂质随自然对流流动在中心轴线附近聚集，有效减少包裹体杂质，确保熔液的凝固界面较为平坦，提高晶体质量。

与现有技术相比，本发明具备优良的炉内流场控制功能，能够有效的调节冷却气和熔体的流场，进而改善温度场，提高生长过程的稳定性。本发明通过隔热环和坩埚整流筒，可以在生长初期维持坩埚高温，利于原料熔化；稳定生长阶段可有效控制冷却气和熔体流动，消除不对称流，改善相应区域的流动和传热特性，提高生长的稳定性，满足不同晶体材料生长对凝固界面温度梯度的需要，还可以有效减少包裹体杂质形成，提高高质量晶体成品率，降低生产成本，不仅可以满足低温度梯度晶体，如LED衬底品质的蓝宝石单晶的生长需要，也可以满足需要快速生长情况下，如单晶硅生长的温度场要求；适用于各种不同温度梯度生长条件的晶体制备。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的横截面示意图；

图中标记：炉体1、基座2、内隔热层3、电磁感应加热器4、炉盖5、坩埚6、坩埚盖7、籽晶杆8、侧壁隔热材料9、底部隔热层10、顶部隔热层11、坩埚整流筒12、隔热环13、籽晶14、晶体15、熔体16。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定于本发明。

如图1所示，本发明包括炉体1、基座2、内隔热层3、电磁感应加热器4、炉盖5、坩埚6、坩埚盖7和籽晶杆8；

所述炉体1为圆筒体，所述基座2固连于炉体1底端并将其封闭，基座中心具有进气孔道2A，所述内隔热层3亦为圆筒体，位于炉体内的基座2上，并与炉体构成同轴夹心结构，炉体和内隔热层之间的环形空腔内填充有侧壁隔热材料9，所述内隔热层3底部腔体内设置有底部隔热层10；所述电磁感应加热器4环绕于所述炉体1外壁；所述炉盖5为圆盘形，其中心具有出气孔道5A，炉盖底面敷设顶部隔热层11；

所述坩埚6为底端封闭的圆筒体，固定于底部隔热层10上，所述坩埚盖7为具有中心通口7A的旋转体，连接于坩埚6的顶端；

工作时炉盖5覆盖于所述炉体1的顶端，所述籽晶杆7上端穿过顶部隔热层11及所述炉盖5的出气孔道5A，籽晶杆7下端接籽晶14伸入所述坩埚盖7的中心通口7A，接触熔体16表面，旋转提拉生长出晶体15；

本发明的实施例中，所述坩埚6内腔底部中心固定有坩埚整流筒12，其为空心圆筒，圆筒高度为坩埚高度的1/3，圆筒内径大于待提拉的晶体直径， 为坩埚内径的1/2，圆筒下端具有沿圆周均布的6个矩形孔12A；

所述籽晶杆7下部通过径向呈辐射状均匀分布的三根肋条与隔热环13连接，所述隔热环13为圆环形，其外径与内隔热层3的内径相适应。

本实施例中，所述隔热环13的截面形状为等腰梯形，采用氧化锆陶瓷材料制成。

所述坩埚整流筒12的材料和坩埚相同,采用金属铱制成。

所述内隔热层3采用氧化锆陶瓷材料制成。

所述顶部隔热层11采用硅酸铝材料制成。

所述侧壁隔热材料9采用氧化锆熟料材料制成。

所述底部隔热层采10用氧化锆陶瓷材料制成。

隔热环能有效遏制炉腔上部气流温度场的非对称性，进一步降低晶体生长过程中的应力，提高生长稳定性。坩埚整流筒在晶体生长过程中可以抑制熔体内自然对流的强度，确保熔液的凝固界面较为平坦，避免杂质随自然对流流动在中心轴线附近聚集，提高晶体质量。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种控制流动的提拉法晶体生长炉，包括炉体(1)、基座(2)、内隔热层(3)、电磁感应加热器(4)、炉盖(5)、坩埚(6)、坩埚盖(7)和籽晶杆(8)；

所述炉体(1)为圆筒体，所述基座(2)固连于炉体(1)底端并将其封闭，基座中心具有进气孔道(2A)，所述内隔热层(3)亦为圆筒体，位于炉体内的基座(2)上，并与炉体构成同轴夹心结构，炉体和内隔热层之间的环形空腔内填充有侧壁隔热材料(9)，所述内隔热层(3)底部腔体内设置有底部隔热层(10)；所述电磁感应加热器(4)环绕于所述炉体(1)外壁；所述炉盖(5)为圆盘形，其中心具有出气孔道(5A)，炉盖底面敷设顶部隔热层(11)；所述坩埚(6)为底端封闭的圆筒体，固定于底部隔热层(10)上，所述坩埚盖(7)为具有中心通口(7A)的旋转体，连接于坩埚(6)的顶端；

工作时炉盖(5)覆盖于所述炉体(1)的顶端，所述籽晶杆(8)上端穿过顶部隔热层(11)及所述炉盖(5)的出气孔道(5A)，籽晶杆(8)下端伸入所述坩埚盖(7)的中心通口(7A)，接触熔体表面；

所述坩埚(6)内腔底部中心固定有坩埚整流筒(12)，其为空心圆筒，圆筒高度为坩埚高度的1/3～1/2，圆筒内径大于待提拉的晶体直径，圆筒下端具有沿圆周均布的矩形孔(12A)；

其特征在于：

所述籽晶杆(7)下部通过径向呈辐射状均匀分布的肋条与隔热环(13)连接，所述隔热环(13)为圆环形，其外径与内隔热层(3)的内径相适应，以能够沿内隔热层(3)上下移动。

2.如权利要求1所述的提拉法晶体生长炉，其特征在于：

所述隔热环(13)的截面形状为矩形或等腰梯形，采用低电导率、高热反射率的材料制成。

3.如权利要求1或2所述的提拉法晶体生长炉，其特征在于：

所述坩埚整流筒(12)的材料和坩埚相同；

所述内隔热层(3)、顶部隔热层(11)、侧壁隔热材料(9)、底部隔热层(10)采用低电导率、低热导率、高热反射率的材料制成。