CN105970295B - 一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法。其包括石墨坩埚、与上下运动机构连接的籽晶轴，石墨坩埚外设有保温层，石墨坩埚包括坩埚体、盖在坩埚体上端的坩埚盖，籽晶轴包括头部贴有籽晶的石墨轴，在坩埚体上端的内侧壁上对应于坩埚体与坩埚盖之间的缝隙处设有一沿坩埚体内侧壁周向设置的环槽，所述环槽开口向上，所述环槽的内侧边与坩埚体的内侧壁封闭连接，环槽的外侧边、底边、坩埚体的内侧壁共同形成下部封闭、开口向上的凹槽，坩埚体与坩埚盖之间的缝隙位于环槽内；在籽晶上部的石墨轴上同轴设置有一石墨遮罩，石墨遮罩为圆形平板或为开口向下的伞形结构或为一端封闭另一端敞口向下的筒形结构，石墨遮罩将贴有籽晶的一端的石墨轴罩设在其下部。

Description

一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种液相法生长碳化硅晶体的装置，属于碳化硅生产技术领域。本发明还涉及利用该装置生产碳化硅晶体的方法。

背景技术

现有的液相法生长碳化硅晶体，都是通过加热的方式将硅在高纯石墨坩埚中融化，形成碳在硅中的溶液，再通过头部贴付有籽晶的石墨轴伸入到溶液中进行生长。石墨坩埚为开放式设计，外围包裹有保温材料。在坩埚的顶部，有一定大小的开孔，便于籽晶轴从坩埚上方伸入到坩埚中的溶液中，开孔的大小由所生长的晶体决定。生长晶体的尺寸越大，所用的坩埚尺寸越大，开孔的直径也越大。

高温状态下，熔融的硅会出现挥发的现象。蒸汽硅遇到冷的物体，就会凝结成硅粉颗粒。如果硅蒸汽遇到石墨件或者石墨保温材料，会和碳生成微小的碳化硅颗粒。在石墨坩埚顶部，温度相对较低，硅蒸汽挥发会在石墨坩埚顶部生成小的碳化硅颗粒，这些颗粒有些会附着在石墨坩埚上，也有的会随着气氛的扰动重新掉落回坩埚中去。当出现掉落会坩埚中的现象时，会在溶液中形成杂晶，伴随着溶液的流动，会导致生长的单晶中混杂着多晶，使整个晶体无法使用。

当硅蒸汽通过坩埚上部开孔或者是坩埚与坩埚盖的间隙，逃出坩埚时，会在坩埚外的保温材料内部结晶，生长小的碳化硅颗粒，一般晶型为3C-SiC。这些新生成的碳化硅颗粒，具有碳化硅的特性，即高导热性。这些小碳化硅颗粒会导致保温材料的保温性能恶化，随着晶体的生长，保温性能逐渐丧失。

高纯的保温材料价格昂贵，硅蒸汽挥发会严重缩短保温材料的使用寿命，导致长晶成本增加。所以在长晶过程中，抑制硅蒸汽的挥发，是很急迫要解决的问题。

抑制硅的挥发，目前主要是依靠压力来控制。通过提高生长腔室中的压力，使硅的挥发降低。从理论上分析，硅的蒸气压是随着温度的升高而增加。在长晶过程中，为了提高晶体的生长速率，往往会提高生长温度，而且为了增加碳在硅中的溶解度，现有技术中往往添加金属进去。添加的金属，如Cr等，融化温度很高，在1860℃以上，这也决定了生长温度必然会大于添加金属的融化温度。高温下硅的挥发问题会更加严重。提高生长腔室中气体的压强，一定程度上可以抑制硅挥发的问题，但是随着生长腔耐压程度的提高，整个设备的制造成本也会大幅度的提高。压力容器也会使生长过程出现某种程度的风险。所以简单的通过提高生长腔室压强的方式，不适合产业化的生产。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种能够防止硅蒸汽溢出坩埚、并有利于晶体生长环境稳定性、有利于提高坩埚保温层寿命的新的液相法生长碳化硅晶体的装置。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种液相法生长碳化硅晶体的装置，包括石墨坩埚、与上下运动机构连接的籽晶轴，所述石墨坩埚外设有保温层，所述石墨坩埚包括坩埚体、盖在坩埚体上端的坩埚盖，所述籽晶轴包括头部贴有籽晶的石墨轴，其特殊之处是：在所述坩埚体上端的内侧壁上对应于坩埚体与坩埚盖之间的缝隙处设有一沿坩埚体内侧壁周向设置的环槽，所述环槽开口向上，所述环槽的内侧边与坩埚体的内侧壁封闭连接，所述环槽的外侧边、底边、坩埚体的内侧壁共同形成下部封闭、开口向上的凹槽，坩埚体与坩埚盖之间的缝隙位于所述环槽内；在籽晶上部的石墨轴上同轴设置有一石墨遮罩，所述石墨遮罩为圆形平板或为开口向下的伞形结构或为一端封闭另一端敞口向下的筒形结构，所述石墨遮罩将贴有籽晶的一端的石墨轴罩设在其下部。

本发明在生产过程中，籽晶轴通过上下运动机构被下放至石墨坩埚内，并位于坩埚内的液面之上，籽晶轴上的石墨遮罩在长晶过程中可以阻挡坩埚内的硅蒸汽上行，该石墨遮罩可以有效阻挡大部分的硅蒸汽溢出坩埚，尤其是可有效阻挡硅蒸汽自坩埚盖上的开孔处溢出，同时石墨遮罩也可以反射热量到籽晶部位，使晶体生长部位的温度保持稳定，保证晶体生长环境的稳定性。而环槽的设置则可在碳化硅生产过程中阻挡坩埚内的硅蒸汽从石墨坩埚和坩埚盖的缝隙处溢出石墨坩埚，防止溢出的硅蒸汽使外侧的保温材料的保温性能恶化。

进一步的，所述环槽内放置有高纯石墨。通过在环槽内放置高纯石墨，硅蒸汽可以在此与槽内的高纯石墨进行反应，生成碳化硅颗粒，进一步防止硅蒸汽从石墨坩埚和坩埚盖的缝隙处溢出石墨坩埚。

本发明中，所述石墨遮罩与所述石墨轴为一体加工成型结构或所述石墨遮罩与所述石墨轴为分体式结构，所述石墨遮罩套装在所述石墨轴上。

为进一步防止硅蒸汽从石墨坩埚和坩埚盖的缝隙处溢出石墨坩埚，所述环槽的外侧边的上沿高度与坩埚体与坩埚盖之间的缝隙处平齐或高于该缝隙。

为了有效阻挡硅蒸汽溢出坩埚，所述石墨遮罩的外侧边缘与所述环槽的外侧边对齐。

本发明还提供了一种利用上述装置生产碳化硅晶体的方法，其采用的技术方案是：包括如下步骤：(1)组装阶段：将籽晶固定在籽晶轴的头部上，然后将保温上盖和坩埚盖自籽晶轴的尾端穿入，再将籽晶轴的尾端与长晶炉的上下运动机构连接；将原料放入石墨坩埚中，并在环槽中放入石墨颗粒或者石墨粉；通过上下运动机构将籽晶轴下降到石墨坩埚内，并使坩埚盖、保温上盖盖好；(2)加热升温阶段：将石墨坩埚内抽真空，并通入惰性气体保护，然后升温加热使坩埚内的原料融化，接着将籽晶伸入到溶液中去；(3)长晶阶段：长晶过程中，旋转坩埚和籽晶轴，充分搅动溶液，使生长环境均匀，并同时控制籽晶轴的提拉和坩埚的上升，使晶体生长环境稳定；(4)降温阶段：将晶体提拉出溶液，然后降温；(5)开炉阶段：提拉籽晶轴，开炉将籽晶轴取下。

为了使石墨遮罩能够充分反射热量至籽晶部位，优选所述石墨遮罩的下边缘高于坩埚内的液面1-10cm。

本发明的有益效果是：本发明通过在籽晶轴上设置石墨遮罩，能够在长晶过程中有效阻挡大部分的硅蒸汽溢出坩埚，防止溢出的硅蒸汽使外侧的保温材料的保温性能恶化，有利于提高保温材料的使用寿命，同时石墨遮罩也可以反射热量到籽晶部位，使晶体生长部位的温度保持稳定，保证晶体生长环境的稳定性，有利于提高晶体的质量；通过在坩埚内设置环槽，则可在碳化硅生产过程中阻挡坩埚内的硅蒸汽从石墨坩埚和坩埚盖的缝隙处溢出石墨坩埚，防止溢出的硅蒸汽使外侧的保温材料的保温性能恶化。本发明通过简单的结构设计，有效防止了坩埚内的硅蒸汽自坩埚内溢出，防止了溢出的硅蒸汽对保温材料带来的不良影响，能够大大提高保温层的使用寿命，有利于降低生产成本，并能够促进晶体质量的提高，其具有很大的实用性。

附图说明

图1是本发明具体实施例中的结构示意图；

图2是本发明中伞形分体式结构的籽晶轴的结构示意图；

图3是本发明中伞形一体加工成型的籽晶轴的结构示意图；

图4是本发明中石墨遮罩为圆形平板的籽晶轴的结构示意图；

图5是本发明中石墨遮罩为筒形结构的籽晶轴的结构示意图；

图中：1是坩埚盖、2是环槽、3是坩埚体、4是保温层、5是籽晶、6是石墨遮罩、7是石墨轴、8是保温上盖。

具体实施方式

下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步的说明。

如附图1所示，一种液相法生长碳化硅晶体的装置，包括石墨坩埚、籽晶轴，籽晶轴与长晶炉的上下运动机构连接(上下运动机构图中未示出，其为现有技术)。所述石墨坩埚包括坩埚体3、盖在坩埚体3上端的坩埚盖1，坩埚盖1上有开孔，所述坩埚体外设有保温层4，坩埚盖1外设有保温上盖8。在所述坩埚体3上端的内侧壁上对应于坩埚体3与坩埚盖1之间的缝隙处设有一沿坩埚体内侧壁周向设置的环槽2，所述环槽2开口向上，所述环槽2的内侧边与坩埚体3的内侧壁封闭连接，环槽2的外侧边、底边、坩埚体的内侧壁共同形成下部封闭、开口向上的凹槽，坩埚体3与坩埚盖1之间的缝隙位于所述环槽2内。所述环槽2内放置有高纯的石墨颗粒或者石墨粉。所述籽晶轴包括石墨轴7，石墨轴7的头部贴有籽晶5，在籽晶5上部的石墨轴7上同轴设置有一石墨遮罩6，所述石墨遮罩6为伞形结构，伞形结构的开口向下，所述石墨遮罩6将贴有籽晶的一端的石墨轴罩设在其下部。石墨遮罩6与石墨轴7可采用分体式结构，如附图2所示，石墨遮罩6套装在石墨轴7上。当然，石墨遮罩6与石墨轴7也可以采用一体加工成型结构，如附图3所示。

本实施例中，优选的是，所述环槽2的外侧边的上沿高度与坩埚体3与坩埚盖1之间的缝隙处平齐或高于该缝隙。所述石墨遮罩6的外侧边缘与所述环槽2的外侧边对齐。

本实施例中的石墨遮罩6除了为伞形结构外，也可以为圆形平板结构，如附图4所示，石墨遮罩6与石墨轴7可以采用一体加工成型结构，也可以采用分体式结构。石墨遮罩6也也可以为一端封闭另一端敞口向下的筒形结构，如附图5所示，其与石墨轴7可以采用一体加工成型结构，也可以采用分体式结构。

利用上述的装置采用液相法生长碳化硅晶体的方法是：其包括如下步骤：(1)组装阶段：a.将籽晶5固定在籽晶轴的头部上，然后将保温上盖8和坩埚盖1自籽晶轴的尾端穿入，再将籽晶轴的尾端与长晶炉的上下运动机构连接；b.将原料放入石墨坩埚中，原料为高纯的多晶硅或者是硅粉，然后在环槽2中放入石墨颗粒或者石墨粉；c.通过上下运动机构将籽晶轴下降到石墨坩埚内，并使坩埚盖1、保温上盖8盖好；(2)加热升温阶段：将石墨坩埚内抽真空，然后通入惰性气体保护，惰性气体为氦气、氖气、或者氩气等，然后升温加热使坩埚内的原料融化，接着将籽晶伸入到溶液中去；(3)长晶阶段：长晶过程中，旋转坩埚和籽晶轴，充分搅动溶液，使生长环境均匀，并同时控制籽晶轴的提拉和坩埚的上升，使晶体生长环境稳定；(4)降温阶段：将晶体提拉出溶液，然后降温；(5)开炉阶段：提拉籽晶轴，使坩埚盖和保温上盖与坩埚分离，开炉，将籽晶轴取下，并去除保温上盖和坩埚盖。本发明可生长晶体尺寸为1-6inch。

为了使石墨遮罩6能够充分反射热量至籽晶部位，优选石墨遮罩的下边缘高于坩埚内的液面1-10cm。

本发明中的其他部分均采用现有技术，在此不再赘述。

Claims (8)

1.一种液相法生长碳化硅晶体的装置，包括石墨坩埚、与上下运动机构连接的籽晶轴，所述石墨坩埚外设有保温层，所述石墨坩埚包括坩埚体(3)、盖在坩埚体(3)上端的坩埚盖(1)，所述籽晶轴包括头部贴有籽晶(5)的石墨轴(7)，其特征在于：在所述坩埚体(3)上端的内侧壁上对应于坩埚体(3)与坩埚盖(1)之间的缝隙处设有一沿坩埚体内侧壁周向设置的环槽(2)，所述环槽(2)开口向上，所述环槽(2)的内侧边与坩埚体(3)的内侧壁封闭连接，所述环槽(2)的外侧边、底边、坩埚体的内侧壁共同形成下部封闭、开口向上的凹槽，坩埚体(3)与坩埚盖(1)之间的缝隙位于所述环槽(2)内；在籽晶上部的石墨轴(7)上同轴设置有一石墨遮罩(6)，所述石墨遮罩(6)为圆形平板或为开口向下的伞形结构或为一端封闭另一端敞口向下的筒形结构，所述石墨遮罩(6)将贴有籽晶的一端的石墨轴罩设在其下部。

2.根据权利要求1所述的液相法生长碳化硅晶体的装置，其特征是：所述环槽(2)内放置有高纯石墨。

3.根据权利要求1所述的液相法生长碳化硅晶体的装置，其特征是：所述石墨遮罩(6)与所述石墨轴(7)为一体加工成型结构。

4.根据权利要求1所述的液相法生长碳化硅晶体的装置，其特征是：所述石墨遮罩(6)与所述石墨轴(7)为分体式结构，所述石墨遮罩(6)套装在所述石墨轴(7)上。

5.根据权利要求1所述的液相法生长碳化硅晶体的装置，其特征是：所述环槽(2)的外侧边的上沿高度与坩埚体(3)与坩埚盖(1)之间的缝隙处平齐或高于该缝隙。

6.根据权利要求1所述的液相法生长碳化硅晶体的装置，其特征是：所述石墨遮罩(6)的外侧边缘与所述环槽(2)的外侧边对齐。

7.一种利用权利要求1-6中任一所述的装置生产碳化硅晶体的方法，其特征是：包括如下步骤：(1)组装阶段：将籽晶固定在籽晶轴的头部上，然后将保温上盖和坩埚盖自籽晶轴的尾端穿入，再将籽晶轴的尾端与长晶炉的上下运动机构连接；将原料放入石墨坩埚中，并在环槽中放入石墨颗粒或者石墨粉；通过上下运动机构将籽晶轴下降到石墨坩埚内，并使坩埚盖、保温上盖盖好；(2)加热升温阶段：将石墨坩埚内抽真空，并通入惰性气体保护，然后升温加热使坩埚内的原料融化，接着将籽晶伸入到溶液中去；(3)长晶阶段：长晶过程中，旋转坩埚和籽晶轴，充分搅动溶液，使生长环境均匀，并同时控制籽晶轴的提拉和坩埚的上升，使晶体生长环境稳定；(4)降温阶段：将晶体提拉出溶液，然后降温；(5)开炉阶段：提拉籽晶轴，开炉将籽晶轴取下。

8.根据权利要求7所述的生产碳化硅晶体的方法，其特征是：所述石墨遮罩(6)的下边缘高于坩埚内的液面1-10cm。