CN1502726A - 用于金属氟化物的单晶拉拔装置 - Google Patents

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一
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雄
伊藤春正
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Abstract

一用于金属氟化物的单晶拉拔装置，其包括：一设置在腔室内并充填单晶制造材料的熔融熔液的坩埚，一设置成包围坩埚的熔化加热器，一可垂直移动的单晶拉拔杆，其包括一在末端上并与充填在坩埚内的单晶制造材料的熔融熔液接触的晶种，一设置在腔室内的绝热壁，其包围在坩埚上部的单晶拉拔区域的至少一周缘侧部分，一用来关闭绝热壁的上部的上端的开口部分的天花板，以及一由绝热壁和天花板包围的单晶拉拔腔室，其中，天花板设置有用来插入单晶拉拔杆的至少一个插入孔，以及沿天花板的厚度方向的导热参数是1000至50000W/m2K。

Description

用于金属氟化物的单晶拉拔装置
技术领域
本发明涉及通过拉拔法(Czochralski法)拉拔诸如氟化钙之类的金属氟化物的单晶拉拔装置。
背景技术
诸如氟化钙、氟化鋇、氟化鎂或氟化鋰的金属氟化物的单晶在宽范围内的波长带上具有高的透射性，并具有低的散射和极佳的化学稳定性。
为此原因，这些金属氟化物的单晶已被广泛地要求用作光学材料，例如，利用具有一紫外线波长或真空紫外线波长的激光的各种装置，照相机的透镜或CVD器件和窗材料。
在金属氟化物的单晶中，尤其是，氟化钙单晶有望做成用于在真空紫外线波长区域内的F2激发器激光(波长：157nm)的凸透镜，其已发展成一短波长的光源，在半导体器件的生产中，将在下一代光平版印刷技术中成为主流。
在传统上，已知这样的单晶金属氟化物可通过坩锅滴落法(Bridgman-Stockbarger法)和拉拔法(Czochralski法)进行制造。
在生长单晶的过程中，拉拔法不受到坩锅的约束。因此，在晶体上很难产生变形，此外，在生长过程中，由于偏析现象可以减少杂质。因此，拉拔法通常已用于制造诸如锗单晶的半导体单晶。
在拉拔法中，致使一包括成为目标单晶的晶种在坩锅中与单晶制造材料的熔融熔液接触，其后，晶种逐渐地拉出坩锅的加热区域，并因此进行冷却，由此，生长出在晶种以下的单晶。
为了执行这样的拉拔法，在传统上，已使用一如图2所示的单晶拉拔装置100。
单晶拉拔装置100包括一构成单晶生长炉的腔室102，而腔室102包括一穿过腔室102的底壁104的可转动的支承轴106。
支承轴106的下端穿过腔室102的底壁104，并从腔室102伸出，与冷却器接触，然后，连接到用来转动和垂直移动坩锅110的驱动机构(未示出)。
此外，底板108固定在支承轴106上，而坩锅110安装在底板108的上表面上。单晶制造材料的熔融熔液112被充填在坩锅110内。
一熔化加热器114从腔室102的底壁104上竖起而包围坩锅110。此外，一绝热壁116从腔室102的底壁104竖起而包围熔化加热器114和坩锅110。
通常地，熔化加热器114的上端的高度几乎等于坩锅110上端的高度。
另一方面，一垂直可移动和转动的单晶拉拔杆122从腔室102的上壁118通过一开口部分120借助于驱动装置(未示出)向下悬挂。一晶种124通过一夹持工具123连接到单晶拉拔杆122的末端上，而晶种124设置定位在坩锅110的中心轴线上。
在具有这样结构的单晶拉拔装置100中，单晶拉拔杆122向下朝向单晶制造材料的熔融熔液112中，通过熔化加热器114的加热操作，单晶制造材料处于坩锅110中的熔化状态。然后，设置在单晶拉拔杆122的末端上的晶种124的下端面接触在坩锅110中的熔融材料的熔液112，此后向上拉拔单晶拉拔杆122，这样，生长出在晶种124下面的单晶126。
在图2中，标号128表示设置在腔室顶部的检查窗。
在传统的具有这样一结构的单晶拉拔装置100中，该结构通常已用于制造具有硅等的相对高的晶体生长速度的单晶，包围熔化加热器114和坩锅110的绝热壁116的上端，通常设置成的高度略微高于如图2所示的坩锅110的上端的高度。
具体地来说，由于晶体生长速度在硅等的单晶中相对较高，所以，坩锅110的热量可充分地保持。为了辐射晶化热，绝热壁116的上端最好定位成其高度略微高于坩锅110的上端的高度。
然而，在利用这样传统的单晶拉拔装置100来制造金属氟化物的单晶的情形中，常存在这样的问题，在由此拉上的单晶上产生裂缝。
其原因在于，金属氟化物的单晶的晶体生长速度远低于硅等的单晶的生长速度。具体来说，包括有定位成其高度略微高于坩锅110的上端的高度的绝热壁116的上端的拉拔装置100，其用于具有如上所述的极其低的晶体生长速度的金属氟化物的单晶，在这样的拉拔装置100的情形中，绝热壁116不存在于设置在坩锅110上的单晶拉拔区域内。其结果，毕竟温度下降梯度增加，所以，难于稳定地和缓慢地生长晶体。
出于此原因，一公开在日本专利公开No.Sho 63(1988)-270385中的单晶拉拔装置已提出一种拉拔诸如LiTaO3的具有相当低的晶体生长速度的氧化物的单晶的装置(见该出版物中的第1至2页和图2)。
公开在日本专利公开No.Sho 63(1988)-270385中的单晶拉拔装置200具有如图3所示的结构。
具体来说，在单晶拉拔装置200中，底板204设置在炉体底部202上，且一氧化铝台206设置在底板204上。一由銥形成的坩锅210通过坩锅底板208设置在氧化铝底板206的上方，且一由銥形成的后加热器212设置在坩锅210上。
一温度保持圆柱214设置来包围坩锅210的圆周和形成在坩锅210上方的单晶拉拔区域。此外，一氧化锆泡216设置在温度保持圆柱214和坩锅210之间。一用于加热的高频线圈218设置成包围温度保持圆柱。
此外，一上盖(一天花板)222设置在形成在温度保持圆柱214的上端上的开口部分220上，由此，关闭开口部分220。天花板222设置有一用于单晶拉拔杆224的插入孔225，单晶拉拔杆224通过插入孔225插入。此外，一晶种(晶籽)226设置在单晶拉拔杆224的末端上。当单晶拉拔杆224向上拉时，单晶228在晶种226下面生长。
在日本专利公开No.Sho 63(1988)-270385中，在具有这样结构的单晶拉拔装置200中，已提出一在天花板222和单晶拉拔杆224之间的开口区域，即，调节单晶拉拔杆224和插入孔225之间的开口区域来控制位于坩锅210内的熔融材料熔液上方5mm处的温度梯度，由此，防止在单晶内产生裂缝。
根据具有这样结构的单晶拉拔装置200，单晶拉拔区域保持在一由温度保持圆柱214和天花板222形成的腔室230内(一单晶拉拔腔室)。因此，一热保持特性可得到很大的提高，并且走向该区域上部的沿这样方向的温度下降梯度可显著地下降。
因此，根据这样一传统的单晶拉拔装置200，可制造诸如LiTaO3的氧化物的单晶，而显著地抑制裂缝的产生。
然而，在利用这样的单晶拉拔装置200制造金属氟化物的单晶的情形中，金属氟化物的单晶的晶体生长速度极其低。其结果，对金属氟化物单晶来说，在单晶拉拔区域中的热保持特性变得多余，在单晶拉拔区域内的温度梯度的下降变得不充分，这样，在许多情形中，难于充分地生长一单晶。
在单晶生长的状况下，同样地，在这样高满足的水平下，不能抑制裂缝的产生。在金属氟化物是氟化钙的情形中，或尤其是在设置的坩锅是具有最大内直径为11cm或以上的大规模的装置中的情形中，裂缝仍显著地产生。
此外，在在日本专利公开No.Sho 63(1988)-270385中，根本不考虑天花板222的材料。天花板222的厚度大于侧壁的绝热材料的厚度，且天花板222的厚度的阴影图形显示为与成为底盖的氧化铝台206的阴影相同，根据这两个事实，可以推测，天花板222由与氧化铝台206或温度保持圆柱214相同部件的绝热材料形成。
根据本发明的研究，诸如氟化钙的金属氟化物特别地要求被均匀地和逐渐地冷却，以便生长一稳定的晶体。另一方面，如日本专利公开No.Sho63(1988)-270385所述，在具有这样结构的单晶拉拔装置200中通过调节单晶拉拔杆224和插入孔225之间的开口区域来控制单晶的温度下降的方法中，以及在根本未考虑天花板222的绝热特性和导热参数及温度保持圆柱214的方法中，可以推测沿径向方向或垂直方向产生温度分布的不均匀性，这导致阻碍晶体的稳定生长。
此外，日本专利公开No.Heill(1999)-21197公开一用于诸如氟化钙的金属氟化物的单晶拉拔装置。
在日本专利公开No.Heill(1999)-21197中公开的一单晶拉拔装置300中，坩锅304设置在生长炉腔室302内，且加热器306设置在如图4所示的坩锅304的周围。
一绝热件308设置成包围坩锅304和加热器306。一向内延伸部分310设置在绝热件308的上部，以覆盖加热器306的上部。
此外，一熔融熔液316充填在坩锅304内，且一设置在一单晶拉拔杆312的末端的晶种314构造成与坩锅304中的熔融熔液316接触。
然而，在单晶拉拔装置300中，绝热件308的向内延伸部分310就覆盖住加热器306的上部，以便有效地执行加热器306的加热操作。此外，一具有相当大面积的开口存在于坩锅304和单晶拉拔杆312之间。
因此，在单晶拉拔装置300中，绝热件308的上端基本上与图1所示的传统的单晶拉拔装置100相同的方式定位成其高度略微高于坩锅304的上端的高度。在单晶拉拔装置300用于具有极其低的晶体生长速度的金属氟化物的单晶的情形中，温度梯度的下降毕竟增加，因为绝热件308不存在于在坩锅304上方的单晶拉拔区域。其结果，难于稳定地和缓慢地生长晶体。因此，在向上拉拔的单晶上产生裂缝。
还有，在所有传统的单晶制造装置中，因此，主要的目的在于，研制一种单晶拉拔装置，其能改进在单晶拉拔区域内温度分布的不均匀性，并能在不产生裂缝的情况下制造良好的金属氟化物的单晶。
为了解决这些问题，本发明人进行了努力的研究。其结果，他们发现上述问题可以采用在单晶拉拔装置内具有高辐射热能力的材料形成一天花板的方法来解决，由此，完成本发明。
发明内容
提出本发明来解决在上述现有技术中的诸问题和达到目的，并提供一用于金属氟化物的单晶拉拔装置，其包括：
一构成晶体生长炉的腔室；
一设置在腔室内并充填单晶制造材料的熔融熔液的坩锅；
一设置成包围坩锅的熔化加热器；
一可垂直移动的单晶拉拔杆，其包括一在末端上并与充填在坩锅内的单晶制造材料的熔融熔液接触的晶种；
一设置在腔室内的绝热壁，其包围在坩锅上部的单晶拉拔区域的至少一周缘侧部分；
一用来关闭绝热壁的上部的上端的开口部分的天花板；以及
一由绝热壁和天花板包围的单晶拉拔腔室，
其中，天花板设置有用来插入单晶拉拔杆的至少一个插入孔，以及
沿天花板的厚度方向的导热参数是1000至50000W/m2K。
根据用于金属氟化物的具有这样一结构的单晶拉拔装置，单晶拉拔区域保持在由绝热壁和天花板形成的单晶拉拔腔室内。因此，可大大地提高保持热的特性。
此外，一具有沿厚度方向的导热参数是1000至50000W/m2K的腔室使用天花板。因此，在单晶拉拔腔室中，从天花板辐射的热也得到适当的提高。因此，单晶拉拔腔室沿径向方向和高度方向缓慢地冷却。其结果，可显著地改进温度分布的不均匀性。
因此，在单晶拉拔区域内，单晶缓慢地和均匀地冷却，以使晶体的生长更加稳定。即使单晶是诸如氟化钙的具有极低的晶体生长速度的金属氟化物，因此，也可非常高效地抑制裂缝的产生。
此外，用于金属氟化物的根据本发明的单晶拉拔装置，沿绝热壁的厚度方向的导热参数是100W/m2K或不到。
如果沿绝热壁的厚度方向的导热参数设定在这样一范围内，则单晶拉拔腔室也沿径向方向缓慢地冷却。其结果，可明显地改进温度分布的不均匀性。在单晶拉拔区域内，单晶缓慢地和均匀地冷却，以使晶体的生长更加稳定。即使单晶是诸如氟化钙的金属氟化物，因此，也可非常高效地抑制裂缝的产生。
此外，根据本发明的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，天花板是石墨板。
因此，如果天花板是石墨板，可达到上述所要求的导热参数，且抵抗拉拔中的恶劣环境的能力和机械强度也均是优秀的。
此外，根据本发明的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，天花板定位在一较高的地方，其比坩锅的上端高出坩锅的最大内直径的50至500％。
天花板定位在这样的范围内。因此，可充分地将拉拔具有实际尺寸的金属氟化物的单晶所要求的单晶拉拔区域保持在单晶拉拔腔室的内部空间部分内。其结果，可大大地提高热保持的特性，且单晶缓慢地和均匀地冷却，以使晶体在单晶拉拔区域内更加稳定地生长。即使单晶是诸如氟化钙的具有极低的晶体生长速度的金属氟化物，因此，也可非常高效地抑制裂缝的产生。
此外，根据本发明的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，形成在天花板上的孔的总开口面积是绝热壁的圆周包围内的上端的开口面积的5至60％。
通过在这样的范围内调节形成在天花板上孔的总开口面积，可控制在单晶拉拔腔室内的导热参数和控制朝向单晶拉拔区域的上部的温度的下降梯度，以便适当地拉拔金属氟化物的单晶。
此外，根据本发明的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，金属氟化物是氟化钙。
因此，在单晶拉拔区域，单晶缓慢地和均匀地冷却，以使晶体的生长更加稳定。即使单晶是具有极低的晶体生长速度的氟化钙，也可非常高效地抑制裂缝的产生。
此外，根据本发明的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，坩锅具有最大内直径为11cm或以上。
具体来说，在使用大规模的用于金属氟化物的单晶拉拔装置的情形中，其中，坩锅具有最大内直径为11cm或以上，导致单晶上裂缝的产生特别地显著，优点可体现得特别明显，这样，可制造出没有裂缝的大规模的单晶。
附图的简要说明
图1是示出根据本发明的一单晶拉拔装置的实例的示意图，
图2是示出传统的一单晶拉拔装置的示意图，
图3是示出传统的一单晶拉拔装置的示意图，以及
图4是示出传统的一单晶拉拔装置的示意图。
具体实施方式
下面将参照附图较为详细地描述本发明的一实施例(实例)。
图1是示出根据本发明的一单晶拉拔装置的实例的示意图。
一单晶拉拔装置10包括一构成单晶生长炉的腔室12，而腔室12包括一穿过腔室12的底壁14的可转动的支承轴16。
支承轴16的下端穿过腔室12的底壁14，并从腔室12伸出，且与一冷却器接触，然后，连接到一驱动机构(未示出)，以便转动和垂直地移动坩锅20。
此外，一底板18固定在支承轴16上，而坩锅20安装在底板18的上表面上。一单晶制造材料的熔融熔液22充填在坩锅20内。
一加热器24从腔室12的底壁14竖起并包围坩锅20。此外，一绝热壁26从腔室12的底壁14竖起，并包围熔化加热器24和坩锅20。
另一方面，一可垂直移动和转动的单晶拉拔杆32从腔室12的上壁28通过一开口部分30借助于驱动装置(未示出)向下悬挂。一晶种34通过一夹持工具33连接到单晶拉拔杆32的末端上，而晶种34设置定位在坩锅20的中心轴线上。
在具有这样结构的单晶拉拔装置10中，单晶拉拔杆32向下朝向单晶制造材料的熔融熔液22中，通过熔化加热器24的加热操作，单晶制造材料处于坩锅20中的熔化状态。然后，设置在单晶拉拔杆32的末端上的晶种34的下端面接触在坩锅20中的熔融材料的熔液22，此后，向上拉拔单晶拉拔杆32，这样，生长出在晶种34下面的单晶36。
在图1的单晶拉拔装置中，绝热壁26向上延伸，其长度大于如图2所示的用于制造单晶硅等的单晶拉拔装置中的高度。此外，绝热壁26从坩锅20内的下端到上端包围(圆形地包围)一全圆周，此外，包围设置在其上方的单晶拉拔区域38的侧周缘部分。
在本发明中，单晶拉拔区域38是指，从坩锅20的上端的高度到生长的金属氟化物(即，一晶种的下端面)的单晶36的上端到达拉拔的端部的高度，在腔室12内的坩锅20的上部。
在该情形中，单晶拉拔区域38的最上部分根据被拉拔的单晶36的长度而变化，且通常是定位在坩锅上端高出坩锅20的最大内直径的50至500％的地方，特别合适地是坩锅20的最大内直径的100至300％。
绝热壁26上端的高度以这样的方式设定：具有这样尺寸的单晶拉拔区域38充分地保持在单晶腔室内(将在下面描述)。如果绝热壁26的上端远高于单晶拉拔区域38的最上部分，则温度保持作用变得多余，这样，单晶不能获得。为此原因，高度最好应从与单晶拉拔区域38的最上部相同的范围中选择。
在本发明中，由众所周知的绝热材料形成的绝热壁26可无限制地被使用。为了提高抑制在单晶36上产生裂纹的作用，一沿厚度方向的导热参数较佳地是100W/m2K或不到，更佳地是1至50W/m2K。
在本发明中，沿厚度方向的导热参数由一值表示，其由一物体的沿厚度方向在1500℃时的平均热导率(W/mK)除以厚度(m)求得。
具有这样的导热参数的的绝热壁26的材料较佳地具有在1500℃下的0.2至1.0W/mK，更佳地是0.3至0.8W/mK。具体来说，材料的实例包括：一沥青型石墨模制的绝热材料(例如，商标名为“DONACARBO”)，一纤维型石墨模制绝热材料，一碳毡型绝热材料，一多孔碳型绝热材料以及诸如此类的材料。
可特别优选地采用沥青型石墨模制的绝热材料，因为它可达到要求的导热参数，并在耐受拉拔中的恶劣环境和机械强度方面堪称优秀。
然而，如果绝热壁26在整体上的绝热特性是优秀的话，则除了由单一材料形成的壁件之外，还可使用一种结构，其中，设置多个包括至少一种类型的绝热板的板形的部件，此外，还有一种结构，其中，这些板形部件设置有一插入在其间的气相。绝热壁26的厚度不受特别的约束，但通常为3至10cm。
在以上所示的腔室12中，绝热壁26设置在坩锅20外侧的位置并不特别地受约束。通常，加热器24设置在坩锅20的周围。为此原因，绝热壁26通常定位在熔化加热器24的外侧。如果离坩锅20的外端的距离做得较大，则单晶拉拔区域38的热保持作用变坏。因此，该距离应做成是坩锅20的最大内直径的20至100％，且特别较佳地是30至60％。
在本发明中，形成在绝热壁26的圆形封闭内上端的一上端开口部分40被天花板44关闭，在天花板上至少形成一用于单晶拉拔杆32的插入孔42。由于单晶拉拔区域38保持在由绝热壁26和天花板44形成的单晶拉拔腔室46内，因此，可大大地提高其热保持特性。
本发明具有的最大的特征在于，具有沿厚度方向的1000至50000W/m2K的导热参数的天花板44被用在具有上述结构的的单晶拉拔装置。因此，在单晶拉拔腔室46中，也可适当地增加从天花板44发出的热辐射。因此，单晶拉拔腔室在径向方向和高度方向上缓慢地冷却。其结果，可明显地改进温度分布的不均匀性。
因此，根据本发明，单晶36在单晶拉拔区域38内缓慢地和均匀地冷却，这样，晶体可更加稳定地生长。即使单晶是诸如氟化钙之类的金属氟化物，其结果，也能非常高效地抑制裂缝的产生。
在考虑这样一效应的特性的表达时，在本发明中，天花板44的沿厚度方向的导热参数应特别优选为1000至50000W/m2K，且最佳地为2000至20000W/m2K。
在大多数情形中，其中，天花板44的沿厚度方向的导热参数小于1000W/m2K，从天花板44发出的热辐射变得不充足，这样，沿单晶拉拔区域38的高度方向的温度梯度不充足，而单晶不能产生。此外，还有在产生晶体生长的情形中，在单晶拉拔区域38内的温度分布变得不均匀，这样，它难于有效地抑制裂缝的产生。另一方面，在天花板44的沿厚度方向的导热参数于50000W/m2K的情形中，沿高度方向上的温度梯度过分地增加，导致大量裂缝的产生。
具有这样一导热参数的天花板44的材料较佳地具有在1500℃下的15至200W/mK的热导率，更佳地是30至150W/mK。具体来说，该材料的实例包括石墨、钨等。
石墨是特别优选的使用材料，因为它可达到要求的导热参数，并在耐受拉拔中的恶劣环境和机械强度方面堪称优秀。
此外，如果天花板44满足整体的导热参数的值，则除了由单一材料以与绝热壁26的情形相同的方式形成的板件之外，还可使用一种结构，其中，设置多个包括至少一种类型的热辐射板的板形的部件，此外，还有一种结构，其中，这些板形部件设置有一插入在其间的气相。
此外，天花板44不需是平板形的，而可以是任何的形状，其能关闭除在下文中描述的孔部分之外的绝热壁26的圆形封闭的上端开口部分40。例如，它还可呈这样的形状：一截头圆锥、一倒置截头圆锥、一罩、一倒置的罩、一圆顶、一倒置圆顶等。
在本发明中，如果天花板44是平板形的，则天花板44的高度等于绝热壁26的上端的高度。在本发明中，当天花板44呈从上述的绝热壁26的上端向上凸起的形状时，则最高部分的高度设定为天花板的高度。
在本发明中，当天花板44呈从上述的绝热壁26的上端向下凹陷的形状时，则最低部分的高度设定为天花板44的高度。以与平板形天花板的高度同样的方式，不是平板形的天花板的高也可设定为绝热壁26的上端的高度，即，同样的天花板定位在比坩锅20的上端高出坩锅20的最大内直径的50至500％的地方。
天花板44的厚度不特别地受到约束，但通常可以是0.3至3cm，较佳地是0.5至1.5cm。
在本发明中，除了单晶拉拔杆32的插入孔42，天花板44可适当地设置有观察孔，以保持设置在腔室顶上的检查窗48的视野，一用来放入一工作机构的工作孔，该工作机构用来舀去漂浮在熔融材料熔液22表面上的固体杂质等。
在本发明中，还可通过调整形成在天花板44上的孔的总的开口面积来控制单晶拉拔腔室46内的导热参数。可控制单晶拉拔区域38的向上的温度下降梯度来适当地拉拔金属氟化物的单晶。当天花板44的导热参数未被控制而具有上述的值，但温度梯度仅通过调节孔的总开口面积而得到控制时，则不能有效地防止裂缝的产生，这种做法不是较佳的。
孔的总的开口面积较佳地是绝热壁26的圆形封闭的上端的开口面积的5至60％，特别较佳地是8至40％。
在根据本发明的特征结构应用于用于金属氟化物的大规模的单晶拉拔装置的情形中，其中，一裂缝特别明显地产生在单晶上，且坩锅具有11cm或以上的最大内直径，可特别明显地产生诸优点，这种做法是合适的。
接下来，将给出根据本发明的单晶拉拔装置的其它的结构。熔化加热器24不特别地受到约束，但使用阻止热的方法，引入热的方法等。较佳地是，加热器上端具有的高度几乎等于或略大于坩锅20的上端的高度。
可在熔化加热器24和坩锅20的外端之间沿圆周设置一分隔壁50，以致加热器均匀地发出辐射热。为了更显著地体现本发明的诸优点，较佳地是，分隔壁50的上端应略高于熔化加热器24的上端，一用来关闭分隔壁50和绝热壁26之间的间隙的盖部件52应设置在上端和绝热壁26之间，由此，关闭间隙来防止熔化加热器24的热量向上跑逸。
较佳地是，分隔壁50和盖部件52的材料应是石墨。
在单晶拉拔装置中，较佳地是，单晶拉拔杆32，支承轴16，检查窗48等应借助于一O形环、一磁性流体密封或诸如此类的密封进行气密密封。当在熔融一金属氟化物材料的过程中，或生长晶体的过程中，从上述的部分发生泄漏时，则有可能造成诸如单晶的颜色或透明度下降之类的质量方面的明显的变坏。
较佳地是，放入坩锅20的金属氟化物材料应在熔化前去除吸收的潮气的减压条件下，经受一加热的过程。尽管可使用用来抽真空一装置的众所周知的真空泵，但最好使用一旋转泵和一油扩散泵的组合，或一旋转泵和一分子泵的组合。
此外，如图1所示，一底部绝热件54设置在腔室12的底壁14的绝热壁26的内周缘侧上。此外，一绝热支承轴气密密封件56设置在支承轴16的周缘和底部绝热件54之间。此外，一绝热底部气密密封件58设置在绝热壁26的下端、底部绝热件54的外周缘和熔化加热器24之间。
因此，可防止热从腔室12的底部跑出，并防止腔室12的气氛泄漏到外面。
底部绝热件54、支承轴气密密封件56和底部气密密封件58的材料并不特别地约束，而可没有限制地使用任何的材料，其具有与通过众所周知的绝热材料形成的绝热壁26的导热参数相同的沿厚度方向的导热参数。
根据本发明的拉拔装置用来制造在拉拔单晶过程中特别明显地产生裂缝的金属氟化物的单晶。金属氟化物的实例包括：氟化钙、氟化鎂、氟化鋇、氟化鋰、氟化铝、LiCaAlF6等。在拉拔装置应用于制造氟化钙的单晶的情形中，特别地，优点可最明显地得到体现。
参照拉拔方法的具体的操作过程，通过使用一般的单晶拉拔装置而实施的众所周知的方法可以无限制地执行。较佳地是，应采用放置到坩锅金属氟化物材料经受一充分的净化过程，特别是去除潮气的过程。氟化物材料可进行熔化，单晶可在一非活性的气体氛围中或真空中生长。
较佳地是，单晶应在在金属氟化物的坩锅的底部的测量温度处，加热进行到熔点至熔点+100℃的条件下向上拉拔，例如，如果金属氟化物是氟化钙，则加热到1380至1480℃的温度，较佳地是，温度提升速度应为50至500℃/小时。
为了消除残余湿度的影响，较佳地是，拉拔方法在吸收剂存在的情况下执行。对于吸收剂来说，可使用固体的吸收剂，例如，氟化锌、氟化铅，或与金属氟化物材料一起制备的聚四氟乙烯，或可使用气体的吸收剂，例如，作为腔室中一气氛引入的四氟化碳。
较佳地是，具有与生长的金属氟化物相同成分的单晶应被用作为用于拉拔方法的一晶种。尽管晶种的生长表面可任意地选择，但当利用金属氟化物的晶种时，可适当地使用一(111)平面。在生长晶体的过程中，较佳地是，这些晶种可围绕拉拔轴线转动。另一方面，较佳地是，坩锅也应沿晶种转动方向的相对方向转动。
尽管下面将描述本发明的诸实例，但本发明不局限于这些实例。
实例1
利用图1所示的单晶拉拔装置，制造氟化钙的单晶。
设置在腔室12内由高纯度的石墨形成的坩锅20具有的内直径为38cm(外直径为40cm)，高度为30cm。绝热壁26由沥青型石墨模制绝热材料形成，且沿厚度方向的导热参数是9W/m2K。另一方面，天花板44由石墨形成，且沿厚度方向的导热参数是5000W/m2K。
此外，除了所示的单晶拉拔杆32的插入孔(具有14cm的直径)42之外，天花板44设置有观察孔，以保持检查窗48的视野，其总的开口面积是绝热壁26的圆形封闭内的上端的开口面积的13％。
此外，天花板44比坩锅20的上端，高出坩锅20的最大内直径的160％。一介于绝热壁26和坩锅20的外端之间的间距是9cm(坩锅20的最大内直径的25％)
50公斤的高纯度材料氟化钙的块体经受充分的净化过程和去湿过程，作为吸收剂的高纯度的氟化锌的0.1％放入设置在腔室12内的坩锅20内，并且对腔室12进行排气。然后，熔化加热器24通电开始加热材料，由此，将温度提高到250℃。材料在此温度下保持2小时。温度保持之后，再次开始提升温度。当温度达到600℃时，阻塞住排气管，高纯度的氩气供应到腔室12内，将内压保持在106.4Kpa。
材料在1480℃下保持40分钟之后，材料在此温度下完全熔化，减小加热器的输出，材料在1440℃下保持120分钟。然后，单晶拉拔杆32向下悬挂，致使晶种34的下端面与熔融材料的熔液22的表面接触。因此，单晶开始生长。
晶种34以15转/分转动，同时，坩锅20也以1转/分沿相对方向转动，在此状态下，晶种34以5毫米/小时的速度向上拉拔持续40小时。在目视观察中，由此，在单晶36上根本没有产生一裂缝，但单晶却光滑地生长。在生长结束之后，将温度下降到常温。
如上所述，获得具有最大直径为28cm和重量为27kg的氟化钙的单晶。
实例2
在实例1所采用的、如图1所示的单晶拉拔装置中，以与实例1相同的方式制造氟化钙的单晶，不同之处在于，采用由钨制成、并具有2000W/m2K的沿厚度方向的导热参数的天花板44。由此获得的氟化钙的单晶中根本未观察到裂缝的产生，且单晶可光滑地生长。
对比实例1
在实例1所采用的、如图1所示的单晶拉拔装置中，以与实例1相同的方式制造氟化钙的单晶，不同之处在于，天花板44排斥在外。其结果，发现有五个裂缝。
对比实例2
在实例1所采用的、如图1所示的单晶拉拔装置中，以与实例1相同的方式制造氟化钙的单晶，不同之处在于，采用由沥青型石墨模制绝热材料制成、并具有15W/m2K的沿厚度方向的导热参数的天花板44。其结果，未获得晶体。
对比实例3
在实例1所采用的、如图1所示的单晶拉拔装置中，以与实例1相同的方式制造氟化钙的单晶，不同之处在于，采用由沥青型石墨模制绝热材料制成、并具有15W/m2K的沿厚度方向的导热参数的天花板44，且天花板44仅设置有具有直径为30cm的单晶拉拔杆的插入孔(一开口的面积是绝热壁26的圆形封闭中的上端的开口面积的30％)。其结果，发现有两个裂缝。
对比实例4
对于一单晶拉拔装置，坩锅的内直径设定为9cm，其它的尺寸按比例减小，排除在实例1所采用的、如图1所示的装置中的天花板44。
0.35公斤的具有6cm的最大直径的氟化钙的单晶以与实例1中相同的方式进行制造，不同之处在于，0.7公斤的氟化钙材料块放置入这样的一单晶拉拔装置。其结果，发现一个裂缝。
(本发明的优点)
根据本发明的单晶拉拔装置，单晶拉拔区域可保持在由绝热壁和天花板形成的单晶拉拔腔室内。因此，单晶拉拔区域在热保持特性上是优秀的。在单晶拉拔区域内的温度分布中，一温度向上均匀地和缓慢地减小。因此，可稳定地生长金属氟化物的单晶，并高度有效地抑制所制造的单晶上的裂缝的产生。
此外，根据本发明的单晶拉拔装置，沿绝热壁的厚度方向的导热参数是100W/m2K或不到。因此，单晶拉拔区域在热保持特性上特别地优秀，且可明显地体现上述的优点。
此外，根据本发明的单晶拉拔装置，天花板是石墨板。因此，可利用具有要求的导热参数的材料形成天花板，且在抵抗拉拔过程中的恶劣环境和机械强度上也堪称优秀。
此外，根据本发明的单晶拉拔装置，天花板定位在一较高的地方，其比坩锅的上端高出坩锅的最大内直径的50至500％。因此，可充分地将拉拔具有实际尺寸的金属氟化物的单晶所要求的单晶拉拔区域保持在单晶拉拔腔室的内部空间部分内。
此外，根据本发明的单晶拉拔装置，形成在天花板上的孔的总开口面积是绝热壁的圆周包围内的上端的开口面积的5至60％。因此，通过调节形成在天花板上孔的总开口面积，可控制在单晶拉拔腔室内的导热参数和控制单晶拉拔区域内的向上的温度的下降梯度，以便适当地拉拔金属氟化物的单晶。其结果，可以区域内的均匀地和缓慢地向上递减的温度梯度，很好地平衡在单晶拉拔区域内的温度保持特性。
氟化钙是特别明显地在单晶上产生裂缝的材料。根据本发明的单晶拉拔装置，在单晶拉拔区域中，即使单晶是氟化钙，单晶也是缓慢地和均匀地冷却，且晶体更加稳定地生长。因此，单晶具有极其低的晶体生长速度的氟化钙可非常高效地抑制裂缝的产生。
此外，在使用大规模的、其坩锅具有最大内直径为11cm或以上的装置来制造金属氟化物单晶的情形中，导致裂缝的产生特别地显著。因此，根据本发明的单晶拉拔装置，甚至在这样大规模装置的情形中，本发明的诸优点可特别明显地体现，且可制造出没有大的裂缝的单晶。

Claims (7)

1.一用于金属氟化物的单晶拉拔装置，其包括：
一构成晶体生长炉的腔室；
一设置在腔室内并充填单晶制造材料的熔融熔液的坩锅；
一设置成包围坩锅的熔化加热器；
一可垂直移动的单晶拉拔杆，其包括一在末端上并与充填在坩锅内的单晶制造材料的熔融熔液接触的晶种；
一设置在腔室内的绝热壁，其包围在坩锅上部的单晶拉拔区域的至少一周缘侧部分；
一用来关闭绝热壁的上部的上端的开口部分的天花板；以及
一由绝热壁和天花板包围的单晶拉拔腔室，
其中，天花板设置有用来插入单晶拉拔杆的至少一个插入孔，以及
沿天花板的厚度方向的导热参数是1000至50000W/m2K。
2.如权利要求1所述的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，其特征在于，沿绝热壁的厚度方向的导热参数是100W/m2K或不到。
3.如权利要求1或2所述的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，其特征在于，天花板是石墨板。
4.如权利要求1至3中任何一项所述的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，其特征在于，天花板定位在一较高的地方，其比坩锅的上端高出坩锅的最大内直径的50至500％。
5.如权利要求1至4中任何一项所述的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，其特征在于，形成在天花板上的孔的总开口面积是绝热壁的圆形包围内的上端的开口面积的5至60％。
6.如权利要求1至5中任何一项所述的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，其特征在于，金属氟化物是氟化钙。
7.如权利要求1至6中任何一项所述的用于金属氟化物的单晶拉拔装置，其特征在于，坩锅具有的最大内直径为11cm或以上。
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