JPS63270385A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
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- JPS63270385A JPS63270385A JP62106771A JP10677187A JPS63270385A JP S63270385 A JPS63270385 A JP S63270385A JP 62106771 A JP62106771 A JP 62106771A JP 10677187 A JP10677187 A JP 10677187A JP S63270385 A JPS63270385 A JP S63270385A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＴ、１Ｔａｏ、酸化物単結晶（以下単結晶とい
う）を製造する方法に係り、特に例えば表面波弾性素子
等の圧電体基板として用いられるものに関するものであ
る。
う）を製造する方法に係り、特に例えば表面波弾性素子
等の圧電体基板として用いられるものに関するものであ
る。
ｍ結晶を引き上げ法により育成する場合、一般に得られ
る結晶の品質はるつぼ内の融液近傍の温度分布の開学が
大きいことが知られている。
る結晶の品質はるつぼ内の融液近傍の温度分布の開学が
大きいことが知られている。
結晶のクラック等の欠陥を少なくする為には融液直上の
温度勾配をゆるくすることが必要であることが知られて
いる。
温度勾配をゆるくすることが必要であることが知られて
いる。
例えば、特公昭Ｆｉ５−３３１２号公報には、良質の単
結晶を得る為には、るつぼ内融液上５閣の温度勾配を４
５℃７１以下にし２．前記融液上３０＋ｗａの温度勾配
を２５℃／１以上になるようにして結晶を引き上げ作成
することを特徴とする単結晶の製造方法が開示されてい
る。
結晶を得る為には、るつぼ内融液上５閣の温度勾配を４
５℃７１以下にし２．前記融液上３０＋ｗａの温度勾配
を２５℃／１以上になるようにして結晶を引き上げ作成
することを特徴とする単結晶の製造方法が開示されてい
る。
しかしながら、上述のような従来の製造方法で育成しよ
うとするとアフターヒータや保温系の保温を良くし融液
Ｊ：５■の温度勾配をゆるくする必要があるが、逆に融
液上３０ｍの温度勾配はきつくする必要があり、両方の
条件を満たす為には、アフターヒータや保温系の調整が
這しいのが現状である。
うとするとアフターヒータや保温系の保温を良くし融液
Ｊ：５■の温度勾配をゆるくする必要があるが、逆に融
液上３０ｍの温度勾配はきつくする必要があり、両方の
条件を満たす為には、アフターヒータや保温系の調整が
這しいのが現状である。
本発明は上記の点に鑑み、簡単な構造のアフターヒータ
や保温系を用いて、クラックと曲がりの無い単結晶の製
造方法を提供することを目的とするものである。
や保温系を用いて、クラックと曲がりの無い単結晶の製
造方法を提供することを目的とするものである。
本発明の酸化物単結晶の製造方法は、上記目的達成のた
め、るつぼ内に装入した単結晶の原料を高周波電力によ
り溶融し、融液にシートを接触させた後、シートを引き
上げて所定の直径にし、所定の長さ育成し、育成終了後
前記融液から単結晶を切り離して冷却する工程を有する
ものにおいて前記るつぼ内の融液直上５Ｉの温度勾配を
４６℃／１以上でかつ７５℃／ｃｘｒ以下にすることに
より、直径７５１１ｍ以上の単結晶をクラックや曲がり
を発生させることなしに高歩留で育成することができる
ようにしたものである。
め、るつぼ内に装入した単結晶の原料を高周波電力によ
り溶融し、融液にシートを接触させた後、シートを引き
上げて所定の直径にし、所定の長さ育成し、育成終了後
前記融液から単結晶を切り離して冷却する工程を有する
ものにおいて前記るつぼ内の融液直上５Ｉの温度勾配を
４６℃／１以上でかつ７５℃／ｃｘｒ以下にすることに
より、直径７５１１ｍ以上の単結晶をクラックや曲がり
を発生させることなしに高歩留で育成することができる
ようにしたものである。
第１図は単結晶のクラックや曲がりに大きく効くと推定
される融液面から融液上５ｍの温度勾配と直径８０ｍの
単結晶のクラックの有無、曲らずに伸びた結晶の長さの
関係を明らかにするものである。第１図によれば結晶の
長さを７０ｍ以上にするためには融液上５＋ｍの温度勾
配を４６℃／Ｃ２１以上にする必要のあることが知れる
。また結晶にクラックが発生しないようにするためには
、融液上５−の温度勾配を７５℃／ｌ以下である必要が
あることが知れる。
される融液面から融液上５ｍの温度勾配と直径８０ｍの
単結晶のクラックの有無、曲らずに伸びた結晶の長さの
関係を明らかにするものである。第１図によれば結晶の
長さを７０ｍ以上にするためには融液上５＋ｍの温度勾
配を４６℃／Ｃ２１以上にする必要のあることが知れる
。また結晶にクラックが発生しないようにするためには
、融液上５−の温度勾配を７５℃／ｌ以下である必要が
あることが知れる。
以下実施例によって本発明を詳説する。
第２図は本発明を実施するための単結晶育成炉の構造を
示すものでコンピュータ制御により単結晶が育成されつ
つある状態を示す説明図である。
示すものでコンピュータ制御により単結晶が育成されつ
つある状態を示す説明図である。
炉体底部１の上に受台２、アルミナ台３．るつぼ受は台
４があり、さらにその上にイリジウム環のるつぼ５と同
じくイリジウム環のアフターヒータ６がある。るつぼの
周囲にはジルコニアバブル７と保温筒８があり、さらに
外側に加熱用高周波コイル９があり、保温筒上部には上
蓋１０がある。保持棒１１にシート１２が保持されてお
りシート１２の下に育成中の単結晶１３がありさらにそ
の下には融液１４がある。
４があり、さらにその上にイリジウム環のるつぼ５と同
じくイリジウム環のアフターヒータ６がある。るつぼの
周囲にはジルコニアバブル７と保温筒８があり、さらに
外側に加熱用高周波コイル９があり、保温筒上部には上
蓋１０がある。保持棒１１にシート１２が保持されてお
りシート１２の下に育成中の単結晶１３がありさらにそ
の下には融液１４がある。
上記のような単結晶の引き上げ方式により。
単結晶の育成を行った実施例を次に説明する。
前記のようにして直径が１５０閣、高さが１５０鴎、厚
さが２ｍのるつぼ５内にＬ ｉ Ｔ ａ Ｏｌからなる
原料１３ｋｇ装入し温度を１２９０℃にし原料を溶融し
たつまた上蓋１０と保持棒１１の間の開口面積を調整す
呂ことにより、融液上５ｍの温度勾配を６８℃／ｃｘと
なるようにした。一方、保持棒１１の下端にＬｉＴａ０
．星結晶で引き上げ軸方向がＸ軸であるシート１２を取
り付け、保持棒１１を下降させ融液に接触させた後、シ
ートを回転させながら上方に３ＩＩＩｌ／ｈの速度で引
き上げ結晶を直径８０ｍ、長さ９５ｍまで成長させ融液
と結晶を切り離し冷却した。この結果、クラックの発生
が無く曲がりの無い良質の４０００ｇの東結晶１３を得
ることができた。
さが２ｍのるつぼ５内にＬ ｉ Ｔ ａ Ｏｌからなる
原料１３ｋｇ装入し温度を１２９０℃にし原料を溶融し
たつまた上蓋１０と保持棒１１の間の開口面積を調整す
呂ことにより、融液上５ｍの温度勾配を６８℃／ｃｘと
なるようにした。一方、保持棒１１の下端にＬｉＴａ０
．星結晶で引き上げ軸方向がＸ軸であるシート１２を取
り付け、保持棒１１を下降させ融液に接触させた後、シ
ートを回転させながら上方に３ＩＩＩｌ／ｈの速度で引
き上げ結晶を直径８０ｍ、長さ９５ｍまで成長させ融液
と結晶を切り離し冷却した。この結果、クラックの発生
が無く曲がりの無い良質の４０００ｇの東結晶１３を得
ることができた。
これに対して上蓋１０と保持棒１１の間隔を広げ、融液
上５＋ｍの温度勾配を８０℃／ｃｍとなるようにして、
上記と同様にして同様な寸法の単結晶を育成したところ
冷却中にクラックが生じた。また上蓋１０と保持棒１１
の間隔を狭くして、融液上５Ｂの温度勾配を３０℃／ｌ
となるようにして、上記と同様にして同様な寸法の単結
晶を育成したところクラックは生じなかったものの結晶
上端から３０ｍ５の付近から曲がりが発生してしまい結
晶上部しか製品として使用できなかった。
上５＋ｍの温度勾配を８０℃／ｃｍとなるようにして、
上記と同様にして同様な寸法の単結晶を育成したところ
冷却中にクラックが生じた。また上蓋１０と保持棒１１
の間隔を狭くして、融液上５Ｂの温度勾配を３０℃／ｌ
となるようにして、上記と同様にして同様な寸法の単結
晶を育成したところクラックは生じなかったものの結晶
上端から３０ｍ５の付近から曲がりが発生してしまい結
晶上部しか製品として使用できなかった。
上述のように本発明は、炉内の温度勾配を適切にするこ
とにより再現性良くクラックが無く曲りの無い単結晶を
容易に得ることができる。
とにより再現性良くクラックが無く曲りの無い単結晶を
容易に得ることができる。
第１図は単結晶作成における融液直上５■の温度勾配と
曲がりの発生しない部分の長さ、クラック発生の有無と
の関係を示す特性図、第２図は本発明の実施例の一例の
単結晶育成炉の構造を示す説明図である。 ５：るつぼ、６：アフターヒータ、１０：上蓋 １１：
保持棒、１２：シート、１３：単結晶
曲がりの発生しない部分の長さ、クラック発生の有無と
の関係を示す特性図、第２図は本発明の実施例の一例の
単結晶育成炉の構造を示す説明図である。 ５：るつぼ、６：アフターヒータ、１０：上蓋 １１：
保持棒、１２：シート、１３：単結晶
Claims (3)
- （１）るつぼ内に装入した酸化物単結晶の原料をるつぼ
に入れ高周波電力により溶融し、融液にシート（種結晶
）を接触させた後、シートを引き上げて所定の酸化物単
結晶を所定の長さ育成し、育成終了後前記融液から切り
離して冷却する工程を有する酸化物単結晶の製造方法に
おいて、前記るつぼ内融液直上５ｍｍの温度勾配を４６
℃／ｃｍ以上でかつ７５℃／ｃｍ以下になるようにして
結晶を引き上げ育成することを特徴とする酸化物単結晶
の製造方法。 - （２）上記酸化物単結晶はＬｉＴａＯ＿３で、引き上げ
方向はＸ軸又は３６°Ｙ軸であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の酸化物単結晶の製造方法。 - （３）上記酸化物単結晶はＬｉＴａＯ＿３で、結晶直径
が７９ｍｍから９３ｍｍの範囲で、引上げ方向はＸ軸又
は３６°Ｙ軸であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の酸化物単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62106771A JPS63270385A (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62106771A JPS63270385A (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63270385A true JPS63270385A (ja) | 1988-11-08 |
Family
ID=14442170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62106771A Pending JPS63270385A (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63270385A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7060133B2 (en) | 2002-11-19 | 2006-06-13 | Tokuyama Corporation | Single crystal pulling apparatus for a metal fluoride |
| US7364715B2 (en) | 2002-11-19 | 2008-04-29 | Tokuyama Corporation | As-grown single crystal of alkaline earth metal fluoride |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP62106771A patent/JPS63270385A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7060133B2 (en) | 2002-11-19 | 2006-06-13 | Tokuyama Corporation | Single crystal pulling apparatus for a metal fluoride |
| US7364715B2 (en) | 2002-11-19 | 2008-04-29 | Tokuyama Corporation | As-grown single crystal of alkaline earth metal fluoride |
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