JPS5848520B2 - ニオブ酸リチウム単結晶の引上げ方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、ニオブ酸リチウム単結晶の引上げ方法に係
り、特にテレビのＰＩＦ表面波フィルター用として優れ
たニオブ酸リチウム単結晶が効率よく得られる単結晶の
引上げ方法に関するものである。

従来ニオブ酸リチウム１２８°回転Ｙ板を効率よく得る
ため＋１２８°Ｙ万向に長い種子結晶を用いて＋１２８
°Ｙ方向に引上げ成長せしめる方法が一般的であった。

一方Ｌ ｉＮ ｂ Ｏ ｓのようにもろく、クラツクの
入りやすい結晶を大直径で引上げ成長させる場合、例え
ば特開昭５５−３３１２号（特願昭５３−７２４６３号
）に示すような低温度勾配条件で引上げ威長させる必要
がある。

しかしこのような低温度勾配条件に炉条件をあらかじめ
設定して上記１２８°Ｙ方向に引上げ或長させようとす
ると第１図に示すように或長異方性が生じ４０〜５０ｍ
ｍ以上長く引上げると種子結晶の回転中心■と戊長界面
の半径方向の中心■がずれ、（θ；ずれ角度）結晶に歪
みが多く導入されやすくなり、クラツク発生の原因とな
り、製造歩留りが悪くしかもさらに５０〜７０ｒｎ１１
Ｌ以上の長尺結晶引上げ育或すると結晶が大きく曲りそ
れ以上の弓上げが困難になる。

このような後者の曲り現象は、ニオブ酸リチウム結晶と
同形結晶であるタンタル酸リチウムの大型Ｘ軸引上げ結
晶を低温度勾配条件下で育或する場合にも見られる。

発明者らはこの対策として、あらかじめ設定した低温度
勾配条件が結晶引上げ進行にともなって６より低温度勾
配条件″になるのをふせぎ、クラツク発生をさせないの
に必要十分な低温度勾配条件に常になるように結晶引上
げ進行にともなってヒータゾーンを変化させる方法を提
案した。

しかしこの方法を上記ＬｘＮｂＯａ １ ２８°Ｙ方
向結晶引上げに適用した所、曲り現象はある程度除去さ
れたが、種子結晶の回転中心のと戊長界面の半径方向の
中心■とのずれ（θ）が生じ、これに起因する歪みのた
めクラツクあるいは双晶発生により育威歩留りが悪かっ
た。

本発明は上記問題点を解決するためになされたもので、
ニオブ酸リチウム結晶の大直径化に必要十分な低温度勾
配条件下で結晶引上げを行っても、種子結晶の回転中心
のと威長界面の半径方向の中心■とがずれず（θ＝０）
、しかも＋１２′８°回転Ｙ板などフィルタ、発振素子
又は遅延素子等に最適な所定角度回転ＹカットＸ方向伝
搬表面波基板が効率よく基板加工できる引上げ方法を提
供しようとするものである。

以下図面を参照してこの発明の一実施例を説明する。

テレビのＰＩＦ表面波用基板として有用な１２８°回転
Ｙ板をもつとも効率よく基板加工できる引上げ軸は１２
８°Ｙ方向引上げである。

この引上げ軸は結晶格子面０１４に垂直である。

第２図に０１４面を北極とするステレオ図投影図を示す
。

この方向にニオブ酸リチウムを引上げ威長せしめる場合
クラツクを発生させないるつぼ内融液表面直上５馴の最
大鉛直方向温度勾配と引上げ結晶径との間には、第３図
に示すような関係がある事が実験的にわかった。

第３図より直径６６關のニオブ酸リチウム結晶をクラツ
ク発生せず引上げ成長せしめるには融液表面近傍の鉛直
方向の温度勾配を４０′Ｃ／ｃｒＩＬ以下にする必要が
ある事が明らかである。

このような低温度勾配条件下で１２８°Ｙ方向に長い種
子結晶を用いて１２８°Ｙ方向に結晶引上げを行うと第
１図に示すように種子結晶の回転中心■と成長界面の半
径方向の中心との間で数度のずれが生じる事がわかった
。

このずれの方向は、Ｘ線ラウエ法により検討した結果第
４図に示すように種子結晶の引上げ方向に平行なＸ面内
で１２８°Ｙ方向■よりＺ軸方向に２°〜８°傾いた方
向■にずれていた。

すなわち引上げ或長結晶は１２３°±３°Ｙ方向に戊長
ずる事がわかった。

この結果に基づいて１２３°±３°Ｙ方向に長い種子結
晶を作威し、１２３°±３°Ｙ方向に引上げ或長せしめ
たら種子結晶の回転中心のと或長界面の半径力向の中心
■とのずれはなくなった。

以下実験した例に基づいて説明する。

直径１００關高さｌ２５ｒＩｔｒＩＬの白金るつぼに原
料を３． ３ Ｋｐ充填し、高周波加熱で加熱融解させ
る。

この際融解した状態での融液直上５間までの鉛直方向温
度勾配が３５゜Ｃ／ｃＩｒＬになるように反射板等を用
いて設定する。

加熱融解後融液温度を種子付け最適温度Ｋ調整し、種子
付け引上げを行う。

所定径６６１ＩＬ１１Ｌになったら結晶重量検出方式の
自動径制御装置を用いて一定径制御引上げを行う。

成長速度５ ｍｍ／ ｈ、結晶回転数１Ｏｒｐｍで行う
。

３０關引上げ成長させた後、引上げと併行してワークコ
イルを２ ｍｍ／ ｈで自動下降させるこの方法により
直径６６關長さ１２０醋のニオブ酸リチウム結晶が高歩
留りで製造できた。

前記方法で種子結晶のみ１２８°Ｙ方向に長い種子結晶
に変えて引上げ育成を行ったところ、５０關位はクラツ
クなしで製造できるが、その歩留りは５０〜６０％であ
った。

この場合５０關引上げ終了時の引上げ軸回転中心■と結
晶終端部の半径方向の中心■とずれは約４關あった０こ
れ以上長い結晶を引上げ或長させると自動径制御が難し
くなり製造困難であった。

本発明の方法により、ニオブ酸リチウム結晶を熱歪みの
少ないクラツク発生しない結晶として或長させるに必要
十分な低温度勾配条件下でも、引上げ成長異方性の少な
い軸で成長せしめる事が出来、大直径でかつ長尺な大型
結晶が高歩留り（〜８０係以上）で製造できた。

またこのように１２３°±３°Ｙ方向に長い種結晶を用
いて１２３°±３°Ｙ方向に結晶を或長せしめ、この結
晶を１２３°±３°Ｙ方向のロンド軸に対し、斜めにカ
ットスれば、テレビのＰＩＦフィルターとして有用な１
２８°回転Ｙ板が効率良く得ることができる。

さらに得られた結晶のロンド軸に対し、垂直にカットす
れば、１２３°±３°の回転Ｙ板が得られ、この基板は
表面波フィルタや発振素子として有力なものとなる。

上記実施例は温度勾配３５℃／ｃｒｒＬの場合について
述べたが本発明の主旨を満しさえすれば多くの変形例が
考えられるのは当然である。

【図面の簡単な説明】

第１図は１２８°Ｙ引上げ結晶の引上げ形状を示す図、
第２図は０１４面を北極とする結晶面のステレオ投影図
、第３図はニオブ酸リチウム結晶威長の最大温度勾配と
結晶径の関係を示す図、第４図は従来方法と本発明方法
とを比較した説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 単結晶引上げ方法によりニオブ酸リチウム単結晶を
   低温度勾配条件により製造するに際し、＋１２３°±３
   °Ｙ方向に長い種子結晶を用いて、＋１２３°±３°Ｙ
   方向に結晶を或長せしめる事を特徴とするニオブ酸リチ
   ウム単結晶の引上げ方法。 ２ 上記低温度勾配条件はるつぼ内融液直上５間までの
   平均鉛直力向温度勾配が４０℃／ｃｒｒＬ以下である事
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のニオブ酸リチ
   ウム単結晶の引上げ力法。