JP2001158693A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 チョクラルスキー法によるＣａ3 Ｇａ2 Ｇｅ
4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法におい
て、割れが発生しにくく、歩留まりのよい酸化物単結晶
を得るための製造方法を得る。 【解決手段】 酸化物単結晶原料の融液に種結晶を接触
させ、回転させながら引き上げることにより、酸化物単
結晶を育成させる。このとき、結晶径を大きくする部分
である肩部の角度をθ１およびθ２の２つの角度に設定
する。ここで、種結晶に近い部分の角度θ１と直胴部に
近い部分の角度θ２の関係について、θ１＞θ２となる
ようにする。
4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法におい
て、割れが発生しにくく、歩留まりのよい酸化物単結晶
を得るための製造方法を得る。 【解決手段】 酸化物単結晶原料の融液に種結晶を接触
させ、回転させながら引き上げることにより、酸化物単
結晶を育成させる。このとき、結晶径を大きくする部分
である肩部の角度をθ１およびθ２の２つの角度に設定
する。ここで、種結晶に近い部分の角度θ１と直胴部に
近い部分の角度θ２の関係について、θ１＞θ２となる
ようにする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は酸化物単結晶の製
造方法に関し、特にたとえば、圧電応用デバイス用材料
や固体レーザー用ホスト材料として用いられるＣａ3 Ｇ
ａ2 Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶をチョク
ラルスキー法によって製造する場合に用いられる、酸化
物単結晶の製造方法に関する。
造方法に関し、特にたとえば、圧電応用デバイス用材料
や固体レーザー用ホスト材料として用いられるＣａ3 Ｇ
ａ2 Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶をチョク
ラルスキー法によって製造する場合に用いられる、酸化
物単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、酸化物単結晶の製造方法の１
つとして、チョクラルスキー法が用いられている。チョ
クラルスキー法による酸化物単結晶の製造においては、
保温材によって囲まれた白金などの貴金属るつぼに酸化
物原料を入れ、るつぼの周囲に設置された高周波誘導加
熱などの手段によって原料が融解される。そして、この
融液に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら鉛直
方向に引き上げることにより、酸化物単結晶が育成され
る。
つとして、チョクラルスキー法が用いられている。チョ
クラルスキー法による酸化物単結晶の製造においては、
保温材によって囲まれた白金などの貴金属るつぼに酸化
物原料を入れ、るつぼの周囲に設置された高周波誘導加
熱などの手段によって原料が融解される。そして、この
融液に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら鉛直
方向に引き上げることにより、酸化物単結晶が育成され
る。
【０００３】このとき、図３に示すように、まず種結晶
と同程度あるいはこれより小さい径を有するネック部１
を引き上げ、次にネック部１の結晶径を徐々に所望の結
晶径まで大きくするテーパ状の肩部２が形成される。そ
の後、所望の結晶径を維持した直胴部３を形成するた
め、高周波出力を調整しながら結晶の育成が行われる。
そして、育成された単結晶を融液から切り離し、徐冷す
ることにより、最終的な酸化物単結晶が得られる。
と同程度あるいはこれより小さい径を有するネック部１
を引き上げ、次にネック部１の結晶径を徐々に所望の結
晶径まで大きくするテーパ状の肩部２が形成される。そ
の後、所望の結晶径を維持した直胴部３を形成するた
め、高周波出力を調整しながら結晶の育成が行われる。
そして、育成された単結晶を融液から切り離し、徐冷す
ることにより、最終的な酸化物単結晶が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】チョクラルスキー法に
よってＣａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物
単結晶を製造する場合において、たとえば同結晶構造を
有するＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14単結晶を育成する場合、図
３に示す肩部の角度θが９０°＜θ＜１８０°となるよ
うな比較的大きい角度を設定して育成を行うことによ
り、所望の結晶径に至るまでの時間を短くすることがで
き、肩部の長さを短くすることができる。したがって、
肩部の角度を大きくすることにより、結晶歩留まりの向
上を望むことができる。
よってＣａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物
単結晶を製造する場合において、たとえば同結晶構造を
有するＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14単結晶を育成する場合、図
３に示す肩部の角度θが９０°＜θ＜１８０°となるよ
うな比較的大きい角度を設定して育成を行うことによ
り、所望の結晶径に至るまでの時間を短くすることがで
き、肩部の長さを短くすることができる。したがって、
肩部の角度を大きくすることにより、結晶歩留まりの向
上を望むことができる。
【０００５】しかしながら、Ｌａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14単結
晶の場合、肩部の角度として９０°以上の大きい角度を
設定したとき、結晶径が使用するるつぼ径の４０％を超
えたあたりから異方位成長をおこしやすくなることが経
験的に見出された。このように異方位成長をおこした結
晶には、割れが発生しやすい。また、異方位成長をおこ
すことなく結晶径を所望の径まで広げることができた場
合においても、肩部の角度が大きく肩部の長さが短いと
きには、固液界面の形状が下方に凸状となりやすく、直
胴部の形成段階に入った後、結晶固液界面のフラット化
に要する時間が長くなり、育成結晶から切り出すウエハ
の歩留まりが低下するという問題があった。
晶の場合、肩部の角度として９０°以上の大きい角度を
設定したとき、結晶径が使用するるつぼ径の４０％を超
えたあたりから異方位成長をおこしやすくなることが経
験的に見出された。このように異方位成長をおこした結
晶には、割れが発生しやすい。また、異方位成長をおこ
すことなく結晶径を所望の径まで広げることができた場
合においても、肩部の角度が大きく肩部の長さが短いと
きには、固液界面の形状が下方に凸状となりやすく、直
胴部の形成段階に入った後、結晶固液界面のフラット化
に要する時間が長くなり、育成結晶から切り出すウエハ
の歩留まりが低下するという問題があった。
【０００６】それゆえに、この発明の主たる目的は、チ
ョクラルスキー法による酸化物単結晶の製造方法におい
て、割れが発生しにくく、歩留まりのよい酸化物単結晶
を得るための製造方法を提供することである。
ョクラルスキー法による酸化物単結晶の製造方法におい
て、割れが発生しにくく、歩留まりのよい酸化物単結晶
を得るための製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、チョクラル
スキー法によるＣａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有す
る酸化物単結晶の製造方法において、種結晶に近い部分
の肩部の角度がθ１となり、直胴部に近い部分の肩部の
角度がθ１＞θ２であるようなθ２となるように結晶を
育成させる、酸化物単結晶の製造方法である。このよう
な酸化物単結晶の製造方法において、肩部の２つの角度
θ１およびθ２が、９０°＜θ１＜１８０°かつ０°＜
θ２＜９０°の範囲となるように結晶を育成させること
が好ましい。
スキー法によるＣａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有す
る酸化物単結晶の製造方法において、種結晶に近い部分
の肩部の角度がθ１となり、直胴部に近い部分の肩部の
角度がθ１＞θ２であるようなθ２となるように結晶を
育成させる、酸化物単結晶の製造方法である。このよう
な酸化物単結晶の製造方法において、肩部の２つの角度
θ１およびθ２が、９０°＜θ１＜１８０°かつ０°＜
θ２＜９０°の範囲となるように結晶を育成させること
が好ましい。
【０００８】チョクラルスキー法によってＣａ3 Ｇａ2
Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶を作製する際
に、肩部の角度を大きい角度とすると、異方位成長しや
すくなる。しかしながら、結晶径が小さい場合、肩部の
角度が大きくても、異方位成長をおこすことなく、単結
晶の育成を行うことができる。そこで、結晶径が小さい
範囲では、肩部の角度を大きくすることにより、結晶育
成の所要時間を短くすることができる。そして、結晶径
がある程度大きくなったところで肩部の角度を小さくす
ることにより、異方位成長をおこすことなく、結晶径を
大きくすることができ、直胴部における固液界面のフラ
ット化に要する時間を短くすることができる。このよう
な肩部の角度としては、たとえば種結晶に近い部分の肩
部の角度θ１を９０°＜θ１＜１８０°の範囲とするこ
とによって、育成所要時間の短縮を図ることができる。
さらに、直胴部に近い部分の肩部の角度θ２を０°＜θ
２＜９０°の範囲とすることにより、異方位成長を抑え
るとともに、固液界面の形状を短時間でフラット化する
ことができる。
Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶を作製する際
に、肩部の角度を大きい角度とすると、異方位成長しや
すくなる。しかしながら、結晶径が小さい場合、肩部の
角度が大きくても、異方位成長をおこすことなく、単結
晶の育成を行うことができる。そこで、結晶径が小さい
範囲では、肩部の角度を大きくすることにより、結晶育
成の所要時間を短くすることができる。そして、結晶径
がある程度大きくなったところで肩部の角度を小さくす
ることにより、異方位成長をおこすことなく、結晶径を
大きくすることができ、直胴部における固液界面のフラ
ット化に要する時間を短くすることができる。このよう
な肩部の角度としては、たとえば種結晶に近い部分の肩
部の角度θ１を９０°＜θ１＜１８０°の範囲とするこ
とによって、育成所要時間の短縮を図ることができる。
さらに、直胴部に近い部分の肩部の角度θ２を０°＜θ
２＜９０°の範囲とすることにより、異方位成長を抑え
るとともに、固液界面の形状を短時間でフラット化する
ことができる。
【０００９】この発明の上述の目的，その他の目的，特
徴および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施
の形態の詳細な説明から一層明らかとなろう。
徴および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施
の形態の詳細な説明から一層明らかとなろう。
【００１０】
【発明の実施の形態】チョクラルスキー法によって、Ｃ
ａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶を
作製するために、図１に示すようなホットゾーン１０が
準備される。ホットゾーン１０は、貴金属製のるつぼ１
２を含み、るつぼ１２の周囲にアルミナ製の保温材１
４，１６が形成される。そして、るつぼ１２内に原料融
液１８を充填し、種結晶を原料融液に接触させて、回転
させながら徐々に引き上げることにより、図２に示すよ
うな酸化物単結晶２０が育成される。
ａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶を
作製するために、図１に示すようなホットゾーン１０が
準備される。ホットゾーン１０は、貴金属製のるつぼ１
２を含み、るつぼ１２の周囲にアルミナ製の保温材１
４，１６が形成される。そして、るつぼ１２内に原料融
液１８を充填し、種結晶を原料融液に接触させて、回転
させながら徐々に引き上げることにより、図２に示すよ
うな酸化物単結晶２０が育成される。
【００１１】図２に示す酸化物単結晶２０では、種結晶
からネック部２２が形成され、続いて肩部２４ａ，２４
ｂが形成される。ネック部２２に近い部分の肩部２４ａ
の角度θ１は、その後に続いて形成される肩部２４ｂの
角度θ２より大きくなるように形成される。さらに、肩
部２４ｂに続いて、ほぼ結晶径が一定の直胴部２６が形
成される。大きい角度θ１としては、たとえば９０°＜
θ１＜１８０°となるように設定され、小さい角度θ２
としては、たとえば０°＜θ２＜９０°となるように設
定される。
からネック部２２が形成され、続いて肩部２４ａ，２４
ｂが形成される。ネック部２２に近い部分の肩部２４ａ
の角度θ１は、その後に続いて形成される肩部２４ｂの
角度θ２より大きくなるように形成される。さらに、肩
部２４ｂに続いて、ほぼ結晶径が一定の直胴部２６が形
成される。大きい角度θ１としては、たとえば９０°＜
θ１＜１８０°となるように設定され、小さい角度θ２
としては、たとえば０°＜θ２＜９０°となるように設
定される。
【００１２】このような方法で酸化物単結晶２０を育成
すれば、大きい角度θ１の部分において短時間で結晶径
を大きくすることができ、その後小さい角度θ２にする
ことにより、異方位成長を抑えることができる。また、
肩部の角度をθ２とすることにより、直胴部２６におい
て、短時間で固液界面の形状をフラット化することがで
きる。したがって、この発明の製造方法を採用すること
により、短時間で酸化物単結晶を得ることができ、割れ
が発生しにくい単結晶とすることができ、しかも、ウエ
ハを切り出すときの歩留まりをよくすることができる。
すれば、大きい角度θ１の部分において短時間で結晶径
を大きくすることができ、その後小さい角度θ２にする
ことにより、異方位成長を抑えることができる。また、
肩部の角度をθ２とすることにより、直胴部２６におい
て、短時間で固液界面の形状をフラット化することがで
きる。したがって、この発明の製造方法を採用すること
により、短時間で酸化物単結晶を得ることができ、割れ
が発生しにくい単結晶とすることができ、しかも、ウエ
ハを切り出すときの歩留まりをよくすることができる。
【００１３】
【実施例】（実施例１）Ｃａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14結晶構
造を有する酸化物単結晶としてＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14単
結晶を選び、原料としてＬａ2 Ｏ3 ，Ｇａ2 Ｏ3 ，Ｓｉ
Ｏ2 をそれぞれ１５３７．１ｇ，１４７３．９ｇ，１８
９．０ｇを乾式混合した。得られた混合原料をプレス成
形した後、外径１００ｍｍ、高さ１００ｍｍの白金ロジ
ウムるつぼに充填した。単結晶の育成は、図１に示すよ
うなホットゾーンを使用し、Ｎ2ガスに２容量％のＯ2
ガスを混入した混合ガスを３Ｌ／分の量となるようにホ
ットゾーンに流して行った。種結晶として５ｍｍ×５ｍ
ｍ×５５ｍｍで、方位＜００１＞のＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ
14単結晶を用い、回転速度１７ｒｐｍ、引き上げ速度
１．５ｍｍ／時間で引き上げを行った。
造を有する酸化物単結晶としてＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14単
結晶を選び、原料としてＬａ2 Ｏ3 ，Ｇａ2 Ｏ3 ，Ｓｉ
Ｏ2 をそれぞれ１５３７．１ｇ，１４７３．９ｇ，１８
９．０ｇを乾式混合した。得られた混合原料をプレス成
形した後、外径１００ｍｍ、高さ１００ｍｍの白金ロジ
ウムるつぼに充填した。単結晶の育成は、図１に示すよ
うなホットゾーンを使用し、Ｎ2ガスに２容量％のＯ2
ガスを混入した混合ガスを３Ｌ／分の量となるようにホ
ットゾーンに流して行った。種結晶として５ｍｍ×５ｍ
ｍ×５５ｍｍで、方位＜００１＞のＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ
14単結晶を用い、回転速度１７ｒｐｍ、引き上げ速度
１．５ｍｍ／時間で引き上げを行った。
【００１４】引き上げ開始後、ネック部を結晶径５ｍｍ
で３時間引き上げた。そして、外径１００ｍｍのるつぼ
を用いたＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14においては、結晶径が４
０ｍｍ程度までは広い角度で引き上げても異方位成長が
みられないことから、肩部において徐々に融液の温度を
下げることにより８時間かけて結晶径を４０ｍｍまで広
げた。さらに、その後７時間かけて結晶径を６０ｍｍま
で広げた。その後、６０ｍｍの結晶径で４５時間直胴部
を引き上げてから、単結晶を融液から切り離して徐冷し
た。引き上げた結晶の肩部の角度は、直径が４０ｍｍに
なるまでが１０７°であり、その後の部分が７０°とな
っていた。このようにして得られた単結晶には割れがな
く、直胴部開始から約１０ｍｍの位置で固液界面がフラ
ットになっていた。
で３時間引き上げた。そして、外径１００ｍｍのるつぼ
を用いたＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14においては、結晶径が４
０ｍｍ程度までは広い角度で引き上げても異方位成長が
みられないことから、肩部において徐々に融液の温度を
下げることにより８時間かけて結晶径を４０ｍｍまで広
げた。さらに、その後７時間かけて結晶径を６０ｍｍま
で広げた。その後、６０ｍｍの結晶径で４５時間直胴部
を引き上げてから、単結晶を融液から切り離して徐冷し
た。引き上げた結晶の肩部の角度は、直径が４０ｍｍに
なるまでが１０７°であり、その後の部分が７０°とな
っていた。このようにして得られた単結晶には割れがな
く、直胴部開始から約１０ｍｍの位置で固液界面がフラ
ットになっていた。
【００１５】（比較例）実施例１と同様に調合された原
料を用い、実施例１と同様のホットゾーンとガス雰囲気
で、図３に示すような形状となるように単結晶の育成を
開始した。育成開始後、ネック部を結晶径５ｍｍで３時
間引き上げ、次に肩部において、徐々に融液の温度を下
げることによって１３時間かけて結晶径を６０ｍｍまで
広げた。その後、４５時間かけて直胴部を引き上げ、単
結晶を融液から切り離して徐冷した。育成した肩部の角
度は１０１°となっており、肩部において直径約４５ｍ
ｍのところから異方位成長をおこし、結晶全体に割れが
生じていた。
料を用い、実施例１と同様のホットゾーンとガス雰囲気
で、図３に示すような形状となるように単結晶の育成を
開始した。育成開始後、ネック部を結晶径５ｍｍで３時
間引き上げ、次に肩部において、徐々に融液の温度を下
げることによって１３時間かけて結晶径を６０ｍｍまで
広げた。その後、４５時間かけて直胴部を引き上げ、単
結晶を融液から切り離して徐冷した。育成した肩部の角
度は１０１°となっており、肩部において直径約４５ｍ
ｍのところから異方位成長をおこし、結晶全体に割れが
生じていた。
【００１６】
【発明の効果】この発明によれば、Ｃａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4
Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶の引き上げを行う際
に、異方位成長を抑えることができ、割れのない単結晶
を得ることができる。しかも、直胴部における固液界面
のフラット化に要する時間を短くすることができ、ウエ
ハを切り出すときの歩留まりのよい単結晶を得ることが
できる。さらに、引き上げ初期の肩部の角度を大きくす
ることにより、短時間で結晶径を大きくすることがで
き、酸化物単結晶の育成時間を短くすることができる。
Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶の引き上げを行う際
に、異方位成長を抑えることができ、割れのない単結晶
を得ることができる。しかも、直胴部における固液界面
のフラット化に要する時間を短くすることができ、ウエ
ハを切り出すときの歩留まりのよい単結晶を得ることが
できる。さらに、引き上げ初期の肩部の角度を大きくす
ることにより、短時間で結晶径を大きくすることがで
き、酸化物単結晶の育成時間を短くすることができる。
【図１】チョクラルスキー法によって単結晶を育成させ
るためのホットゾーンを示す断面図解図である。
るためのホットゾーンを示す断面図解図である。
【図２】この発明の製造方法によって得られた酸化物単
結晶の一例を示す断面図解図である。
結晶の一例を示す断面図解図である。
【図３】従来の製造方法によって得られた酸化物単結晶
の一例を示す断面図解図である。
の一例を示す断面図解図である。
２０ 酸化物単結晶 ２２ ネック部 ２４ａ，２４ｂ 肩部 ２６ 直胴部
Claims (2)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法によるＣａ3 Ｇａ2
Ｇｅ4 Ｏ14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法に
おいて、 種結晶に近い部分の肩部の角度がθ１となり、直胴部に
近い部分の肩部の角度がθ１＞θ２であるようなθ２と
なるように結晶を育成させる、酸化物単結晶の製造方
法。 - 【請求項２】 前記肩部の２つの角度θ１およびθ２
が、９０°＜θ１＜１８０°かつ０°＜θ２＜９０°の
範囲となるように結晶を育成させる、請求項１に記載の
酸化物単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33820499A JP2001158693A (ja) | 1999-11-29 | 1999-11-29 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33820499A JP2001158693A (ja) | 1999-11-29 | 1999-11-29 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001158693A true JP2001158693A (ja) | 2001-06-12 |
Family
ID=18315913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33820499A Pending JP2001158693A (ja) | 1999-11-29 | 1999-11-29 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001158693A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007091540A (ja) * | 2005-09-29 | 2007-04-12 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | サファイア単結晶の育成方法 |
| JP2018002507A (ja) * | 2016-06-29 | 2018-01-11 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物単結晶の育成方法 |
-
1999
- 1999-11-29 JP JP33820499A patent/JP2001158693A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007091540A (ja) * | 2005-09-29 | 2007-04-12 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | サファイア単結晶の育成方法 |
| JP2018002507A (ja) * | 2016-06-29 | 2018-01-11 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物単結晶の育成方法 |
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