JP2651788B2 - 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
四ほう酸リチウム単結晶の製造方法Info
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- JP2651788B2 JP2651788B2 JP25089993A JP25089993A JP2651788B2 JP 2651788 B2 JP2651788 B2 JP 2651788B2 JP 25089993 A JP25089993 A JP 25089993A JP 25089993 A JP25089993 A JP 25089993A JP 2651788 B2 JP2651788 B2 JP 2651788B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーリー波以外の弾性
表面波を利用する弾性表面波装置に用いられる基板材料
である四ほう酸リチウム単結晶を製造する方法に関する
ものである。
表面波を利用する弾性表面波装置に用いられる基板材料
である四ほう酸リチウム単結晶を製造する方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】四ほう酸リチウム単結晶は点群４ｍｍの
対称性を有する圧電体結晶であり、レーリー波を用いた
弾性表面波装置用の基板材料として、零温度係数を有
し、かつ電気機械結合係数の高い結晶方位を持つことか
ら注目されている。四ほう酸リチウム単結晶は、従来チ
ョクラルスキー法（回転引上げ法）などにより作成さ
れ、弾性表面波装置用の基板は、（１１０）または（１
００）面の基板が求められており、＜１１０＞または＜
１００＞方向に長い種結晶を用いて育成されている。
対称性を有する圧電体結晶であり、レーリー波を用いた
弾性表面波装置用の基板材料として、零温度係数を有
し、かつ電気機械結合係数の高い結晶方位を持つことか
ら注目されている。四ほう酸リチウム単結晶は、従来チ
ョクラルスキー法（回転引上げ法）などにより作成さ
れ、弾性表面波装置用の基板は、（１１０）または（１
００）面の基板が求められており、＜１１０＞または＜
１００＞方向に長い種結晶を用いて育成されている。
【０００３】本出願人は、四ほう酸リチウム単結晶を基
板として用いレーリー波以外の弾性表面波を用いた新規
な弾性表面波装置を開発した（特願平５−４２６４
２）。この弾性表面波は、レーリー波の倍程度の音速で
あり、弾性表面波装置の更なる高周波に対応することが
可能である。
板として用いレーリー波以外の弾性表面波を用いた新規
な弾性表面波装置を開発した（特願平５−４２６４
２）。この弾性表面波は、レーリー波の倍程度の音速で
あり、弾性表面波装置の更なる高周波に対応することが
可能である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この新
規な弾性表面波装置は、従来の（１１０）または（１０
０）面の基板を用いて作製することはできず、新規な基
板製造技術の開発が必要とされる。本発明の目的は、レ
ーリー波以外の弾性表面波を用いた弾性表面波装置に用
いる良質な四ほう酸リチウム単結晶を効率よく、安定に
製造する方法を提供することにある。
規な弾性表面波装置は、従来の（１１０）または（１０
０）面の基板を用いて作製することはできず、新規な基
板製造技術の開発が必要とされる。本発明の目的は、レ
ーリー波以外の弾性表面波を用いた弾性表面波装置に用
いる良質な四ほう酸リチウム単結晶を効率よく、安定に
製造する方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段および作用】本発明は、四
ほう酸リチウム原料を融解し、四ほう酸リチウム結晶か
らなる種結晶を前記原料に接触させて単結晶を育成する
四ほう酸リチウム単結晶の製造方法において、前記種結
晶の前記原料に接触する結晶面方位が｛０１１｝面近傍
であるものである。
ほう酸リチウム原料を融解し、四ほう酸リチウム結晶か
らなる種結晶を前記原料に接触させて単結晶を育成する
四ほう酸リチウム単結晶の製造方法において、前記種結
晶の前記原料に接触する結晶面方位が｛０１１｝面近傍
であるものである。
【０００６】前記種結晶の前記原料に接触する結晶面方
位が｛０１１｝面近傍であるので、＜０１１＞方向に長
い結晶を育成でき、品質の優れた（０１１）結晶基板を
効率よく製造できる。その（０１１）面上に弾性表面波
装置を構成するくし型電極などの導電性膜を形成するこ
とで、基板の切りだし角度および弾性表面波の伝搬方向
がオイラ角表示で（０°〜２°，４５°〜５０°，８８
°〜９０°）の弾性表面波装置を構成することができ、
６５００ｍ／秒以上の表面波音速、１〜３％の電気機械
結合係数、２０ｐｐｍ／℃以下の優れた温度係数が得ら
れる。これにより、１ＧＨｚ以上の高い周波数にも容易
に対応できる弾性表面波装置を効率よく作製できる。な
お、｛０１１｝面から１０°程度ずれていても、基板作
製工程において角度補正することが可能であり、また、
弾性表面波特性も同等の優れた特性が得られる。
位が｛０１１｝面近傍であるので、＜０１１＞方向に長
い結晶を育成でき、品質の優れた（０１１）結晶基板を
効率よく製造できる。その（０１１）面上に弾性表面波
装置を構成するくし型電極などの導電性膜を形成するこ
とで、基板の切りだし角度および弾性表面波の伝搬方向
がオイラ角表示で（０°〜２°，４５°〜５０°，８８
°〜９０°）の弾性表面波装置を構成することができ、
６５００ｍ／秒以上の表面波音速、１〜３％の電気機械
結合係数、２０ｐｐｍ／℃以下の優れた温度係数が得ら
れる。これにより、１ＧＨｚ以上の高い周波数にも容易
に対応できる弾性表面波装置を効率よく作製できる。な
お、｛０１１｝面から１０°程度ずれていても、基板作
製工程において角度補正することが可能であり、また、
弾性表面波特性も同等の優れた特性が得られる。
【０００７】さらに、前記種結晶の結晶面方位が圧電極
性が正の｛０１１｝面近傍であることが望ましい。圧電
極性が正の｛０１１｝面とは、
性が正の｛０１１｝面近傍であることが望ましい。圧電
極性が正の｛０１１｝面とは、
【数１】 （０１１）もしくは、（０１）の結晶面である。
【０００８】圧電極性が正の｛０１１｝面から結晶を成
長させることにより、結晶成長にともなう異常成長稜の
発生を抑制することができ、その異状成長稜から発生す
る結晶の割れや多結晶化を防ぐことができる。すなわ
ち、成長稜を形成する｛１１２｝面のなかで、圧電極性
が負である
長させることにより、結晶成長にともなう異常成長稜の
発生を抑制することができ、その異状成長稜から発生す
る結晶の割れや多結晶化を防ぐことができる。すなわ
ち、成長稜を形成する｛１１２｝面のなかで、圧電極性
が負である
【数２】 （１１）、（１）、（１）、（）の各
面において異常成長稜が形成されやすい。圧電極性が正
の｛０１１｝面から結晶を成長させることで、これらの
異常成長稜が形成されやすい面が形成されにくいので、
異常成長稜の発生を抑制することができ、安定かつ高い
歩留まりで単結晶を製造することが可能となる。
面において異常成長稜が形成されやすい。圧電極性が正
の｛０１１｝面から結晶を成長させることで、これらの
異常成長稜が形成されやすい面が形成されにくいので、
異常成長稜の発生を抑制することができ、安定かつ高い
歩留まりで単結晶を製造することが可能となる。
【０００９】
【実施例】以下、直径３インチの四ほう酸リチウム単結
晶の結晶引上げ法による製造を実施例として本発明を詳
細に説明する。
晶の結晶引上げ法による製造を実施例として本発明を詳
細に説明する。
【００１０】原料を充填した白金るつぼを抵抗加熱炉に
より加熱し、高純度四ほう酸リチウム(純度:99.99%)か
らなる原料を融解する。この融解した原料（融液）表面
に後述の種結晶を接触させて、回転数0.3rpmで回転させ
ながら引上げ速度0.3mm/時で引き上げることで四ほう酸
リチウム単結晶を育成する。７０mmを引き上げた後、育
成した結晶を融液から離し、ゆっくり冷却する。その
後、＜０１１＞方向に垂直に育成した結晶を切断するこ
とで、（０１１）面を有する基板を作製する。
より加熱し、高純度四ほう酸リチウム(純度:99.99%)か
らなる原料を融解する。この融解した原料（融液）表面
に後述の種結晶を接触させて、回転数0.3rpmで回転させ
ながら引上げ速度0.3mm/時で引き上げることで四ほう酸
リチウム単結晶を育成する。７０mmを引き上げた後、育
成した結晶を融液から離し、ゆっくり冷却する。その
後、＜０１１＞方向に垂直に育成した結晶を切断するこ
とで、（０１１）面を有する基板を作製する。
【００１１】種結晶は、＜０１１＞方向に５０mm、＜１
００＞方向に５mm、それぞれに直交する方向に５mmの細
長い単結晶を用いる。図１に示すように、この種結晶１
は、圧電極性が正である
００＞方向に５mm、それぞれに直交する方向に５mmの細
長い単結晶を用いる。図１に示すように、この種結晶１
は、圧電極性が正である
【数３】 （０１１）（正側２という）と、圧電極性が負である
【数４】 （０）（負側３という）の結晶面が種結晶の両端に
あらわれる。この正側、負側の確認は、エッチピットの
形状により確認できる。この結晶の正側２または負側３
を融液面に接触させ融液直上の２０ｍｍの範囲の平均温
度勾配を変えて結晶育成を行った。その結果を、異常成
長稜および結晶の割れの発生頻度（発生回数／試験回
数）として表１に示す。
あらわれる。この正側、負側の確認は、エッチピットの
形状により確認できる。この結晶の正側２または負側３
を融液面に接触させ融液直上の２０ｍｍの範囲の平均温
度勾配を変えて結晶育成を行った。その結果を、異常成
長稜および結晶の割れの発生頻度（発生回数／試験回
数）として表１に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】この表１から明らかなように、種結晶の融
液に触れる面が正側では、負側を接触させた場合と比べ
て異常成長稜の発生および結晶の割れの発生頻度が著し
く低下していることがわかる。加えて、温度勾配が１０
℃／cm以上７０℃／cm未満では直胴部で異常成長稜の発
生はなく、異常成長稜の発生および結晶の割れが少な
い。特に、温度勾配が３０℃／cm以上５０℃／cm未満で
はさらに発生頻度が低くなっている。また、育成中の温
度勾配を５０℃／cm以上と大きくすることにより異常成
長稜の発生頻度を低減できるが、育成結晶に熱ひずみを
引き起こすため多結晶発生がなくとも、育成された結晶
が割れやすくなる。
液に触れる面が正側では、負側を接触させた場合と比べ
て異常成長稜の発生および結晶の割れの発生頻度が著し
く低下していることがわかる。加えて、温度勾配が１０
℃／cm以上７０℃／cm未満では直胴部で異常成長稜の発
生はなく、異常成長稜の発生および結晶の割れが少な
い。特に、温度勾配が３０℃／cm以上５０℃／cm未満で
はさらに発生頻度が低くなっている。また、育成中の温
度勾配を５０℃／cm以上と大きくすることにより異常成
長稜の発生頻度を低減できるが、育成結晶に熱ひずみを
引き起こすため多結晶発生がなくとも、育成された結晶
が割れやすくなる。
【００１４】以上、結晶引上げ法による四ほう酸リチウ
ム単結晶の製造工程を実施例として説明したが、他の融
解した原料に種付けを行う結晶育成法（ブリッジマン法
など）にも本発明を適用することができる。
ム単結晶の製造工程を実施例として説明したが、他の融
解した原料に種付けを行う結晶育成法（ブリッジマン法
など）にも本発明を適用することができる。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、四ほう
酸リチウム原料を融解し、四ほう酸リチウム結晶からな
る種結晶を前記原料に接触させて単結晶を育成する四ほ
う酸リチウム単結晶の製造方法において、前記種結晶の
前記原料に接触する結晶面方位が｛０１１｝面近傍であ
るものである。
酸リチウム原料を融解し、四ほう酸リチウム結晶からな
る種結晶を前記原料に接触させて単結晶を育成する四ほ
う酸リチウム単結晶の製造方法において、前記種結晶の
前記原料に接触する結晶面方位が｛０１１｝面近傍であ
るものである。
【００１６】本発明によれば、前記種結晶の前記原料に
接触する結晶面方位が｛０１１｝面近傍であるので、高
品質の（０１１）面結晶基板を容易に製造できる。これ
により、１ＧＨｚ以上の高い周波数にも容易に対応でき
る弾性表面波装置を効率よく作製でき、弾性表面波装置
用の基板として適した四ほう酸リチウム結晶を効率よく
製造することが可能となる。
接触する結晶面方位が｛０１１｝面近傍であるので、高
品質の（０１１）面結晶基板を容易に製造できる。これ
により、１ＧＨｚ以上の高い周波数にも容易に対応でき
る弾性表面波装置を効率よく作製でき、弾性表面波装置
用の基板として適した四ほう酸リチウム結晶を効率よく
製造することが可能となる。
【図１】本発明の実施例に用いる種結晶を説明するため
の図である。
の図である。
１ 種結晶 ２ 正側 ３ 負側
Claims (2)
- 【請求項１】 四ほう酸リチウム原料を融解し、四ほう
酸リチウム結晶からなる種結晶を前記原料に接触させて
単結晶を育成する四ほう酸リチウム単結晶の製造方法に
おいて、 前記種結晶の前記原料に接触する結晶面方位が｛０１
１｝面近傍であることを特徴とする四ほう酸リチウム単
結晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記種結晶の結晶面方位が圧電極性が正
の｛０１１｝面近傍であることを特徴とする請求項１記
載の四ほう酸リチウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25089993A JP2651788B2 (ja) | 1993-09-14 | 1993-09-14 | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25089993A JP2651788B2 (ja) | 1993-09-14 | 1993-09-14 | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0782086A JPH0782086A (ja) | 1995-03-28 |
| JP2651788B2 true JP2651788B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=17214690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25089993A Expired - Fee Related JP2651788B2 (ja) | 1993-09-14 | 1993-09-14 | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2651788B2 (ja) |
-
1993
- 1993-09-14 JP JP25089993A patent/JP2651788B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0782086A (ja) | 1995-03-28 |
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