JPH072596A - 圧電性結晶の製造方法 - Google Patents
圧電性結晶の製造方法Info
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- JPH072596A JPH072596A JP5216562A JP21656293A JPH072596A JP H072596 A JPH072596 A JP H072596A JP 5216562 A JP5216562 A JP 5216562A JP 21656293 A JP21656293 A JP 21656293A JP H072596 A JPH072596 A JP H072596A
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Abstract
クの発生を防止し、以て弾性表面波装置用の基板の製造
に好適な大口径の結晶の製造を可能ならしめる圧電性結
晶、特に四硼酸リチウム結晶の製造方法を提供する。 【構成】 四硼酸リチウム原料を融解してなる融液の表
面に、複数の四硼酸リチウム単結晶2a,2bをその
(001)面同士を合わせた状態で一体化してなる種結
晶2cを接触させ、その種結晶2cを回転させながら徐
々に引き上げ、一旦種結晶2cよりも細く絞ったネック
部6を形成し、そのネック部6に続いて種結晶2cより
も太い結晶1を育成するものである。 【効果】 圧電性結晶、特に弾性表面波装置用の基板と
して好適な大口径の四硼酸リチウム結晶を安定して歩留
りよく製造することができる。また、結晶の肩部の形状
をフラットトップに近づけることができるので、歩留り
が向上し基板コストを下げることができ、経済的効果が
極めて大である。
Description
に関し、例えば弾性表面波装置の基板材料として用いる
四硼酸リチウムの大口径結晶の製造に利用して好適な技
術に関する。
有し且つ電気機械結合係数の高い結晶方位を有するなど
の優れた特性により、弾性表面波装置用の基板材料とし
て近年注目されている。このような四硼酸リチウム単結
晶の製造は、一般にチョクラルスキー法(回転引上げ
法)により行われている。その結晶製造にあたっては、
生産性等の効率上、製造された結晶から切り出してなる
薄板状の基板の面が素子等を作製する主面となるような
面方位に長尺の結晶を育成することが望ましい。即ち、
四硼酸リチウム単結晶から例えば弾性表面波装置用の基
板を切り出す場合には、(110)又は(100)面を
主面とする基板が求められており、従って〈110〉又
は〈100〉方向に種結晶を引き上げて結晶を育成する
ことが望まれていた。また、弾性表面波装置の生産性を
向上させ、基板コストを低減させるため、直径3インチ
以上の大口径の基板が必要とされており、従って直胴部
の直径が3インチ以上の結晶を育成することが望まれて
いた。
3901)の発明者らは、通常行われているように四硼
酸リチウム単結晶よりなる単一の種結晶を用いて、通常
の育成条件で、直胴部の直径が3インチの四硼酸リチウ
ム結晶をチョクラルスキー法により〈110〉方向に育
成することを試みた。10回の育成を行った結果、その
うち9回には、育成中の結晶に異常成長稜が発生し、結
晶に割れ(以下、「クラック」とする。)が生じた。育
成方向が〈100〉方向の場合にも同様に異常成長稜が
発生してクラックが生じた。従って、従来行われている
育成法により直径3インチの四硼酸リチウム結晶を〈1
10〉方向又は〈100〉方向に育成させるのは困難で
あることがわかった。
成中における異常成長稜の発生原因を明らかにすべく、
その発生メカニズムを詳細に検討したところ、以下のよ
うな知見を得た。即ち、結晶育成中の異常成長稜は種結
晶の〈001〉方向側に多く発生し、その逆の側である
に引き上げて育成した結晶1における成長稜の様子を種
結晶2側から見て示した図1において、現れた8本の成
長稜3a,3b,3c,3d,3e,3f,3g,3h
のうち、〈001〉方向側に現れた成長稜3a,3b,
3cにおいて異常成長稜が発生した。他方、逆の側であ
る
成長稜は発生しなかった。
3e,3f,3g,3hは、液相−固相−気相が共存す
る点から発生しているので、従って種結晶の〈001〉
方向側をなくす、即ち異常成長稜の発生した成長稜3
a,3b,3cを構成する各面を気相に接しないように
して結晶を成長させれば異常成長稜の発生を防ぐことが
できると先願の発明者らは考えた。そして、それを達成
する手段として、図2に示すように、(001)面を露
出してなる複数(例えば2個)の四硼酸リチウム単結晶
2a,2bをその(001)面同士を合わせた状態で一
体化してなる種結晶2c、即ち(001)面同士を貼り
合わせることにより(001)面を露出させないように
した種結晶2cを用いることを考えた。
の有効性を検証するため、図2に示した貼合わせの種結
晶2cを用い、その他は通常の育成条件で、直胴部の直
径が3インチの四硼酸リチウム結晶をチョクラルスキー
法により〈110〉方向に育成する実験を行った。その
結果、12回の育成を行った結果、全ての結晶において
異常成長稜は発生せず、クラックは生じなかった。つま
り、貼合わせの種結晶2cが異常成長稜の発生の防止に
有効であることが確かめられた。
た貼合わせの種結晶2cを用いて、更なる大口径の結
晶、即ち直胴部の直径が例えば4インチの結晶の育成を
試みたところ、11回の育成中9回に付いて新たなる異
常成長稜が発生し、クラックが生じた。つまり、上述し
た貼合わせの種結晶2cを用いる手段は、直径3インチ
程度までの結晶を育成する場合には極めて有効である
が、直径が4インチ以上になるとその有効性は小さいこ
とがわかった。即ち、種結晶2cを用いる手段をもって
しても、4インチ以上の大口径の結晶を製造することは
困難であるという問題点が明らかとなった。
めになされたもので、その目的とするところは、結晶育
成中における異常成長稜およびクラックの発生を防止
し、以て弾性表面波装置用の基板の製造に好適な大口径
の結晶の製造を可能ならしめる圧電性結晶、特に四硼酸
リチウム結晶の製造方法を提供することにある。
め、本発明者らは、貼合わせの種結晶2cを用いて行っ
た直径4インチの結晶の育成中に発生した新たなる異常
成長稜の発生原因を詳細に検討した。その結果、その異
常成長稜の発生は、貼合わせの種結晶2cを用いた場合
に起こる特有の現象であり、図3(〈110〉方向に種
結晶2cを引き上げて育成した結晶1を種結晶2c側か
ら見て示した。)に示すように、成長稜4a,4b,4
c,4d,4e,4f,4g,4hのうち、種結晶2c
の合わせ面方向の成長稜4g,4hの片方または両方に
おいてクラック5が生じることがわかった。
成される結晶の直胴部に至るまでの傾斜した肩部の勾配
が大きくなるような条件で結晶育成を行うと、新たなる
異常成長稜の発生率は小さくなるという知見を得た。ま
た、図4に示すように、種結晶2cの直下に種結晶2c
よりも細く絞ったネック部6を一旦形成してから大口径
の結晶を育成する(以下、このように一旦ネック部6を
形成することを「ネッキング」と記述する。)と、異常
成長稜が全く発生しないという知見も得た。さらに、結
晶育成の際にネッキングを行なうことにより、ネック部
6に続く結晶1の広がり角度d(図4参照)を大きくし
て肩部10の形状を略水平、即ちフラットトップに近づ
けても、異常成長稜の発生は皆無であるとの知見も得
た。
した新たなる異常成長稜の発生は種結晶2cの合わせ
面、即ち(001)面同士を貼り合わせてなる面から発
生した欠陥が原因であり、上述したようにネッキングを
行うことでその欠陥を除去することが可能であると考
え、本発明の完成に至った。即ち、本発明は、圧電性結
晶原料を融解し、その融解してなる原料の表面に、圧電
分極軸の正である方位の面を露出してなる複数の圧電性
単結晶をその圧電分極軸の正である方位の面同士を合わ
せた状態で一体化してなる種結晶を接触させ、該種結晶
を回転させながら徐々に引き上げ、一旦種結晶よりも細
く絞ったネック部を形成し、そのネック部に続いて種結
晶よりも太い結晶を育成することを提案するものであ
る。また、種結晶として、双晶を含み且つ圧電分極軸の
正である方位の面が露出していない結晶を用いてもよ
い。さらに、圧電性結晶の一例としては四硼酸リチウム
結晶が挙げられ、その圧電分極軸の正である方位の面は
(001)面である。
5度程度ずれていてもよいし、引上げ方向は、〈11
0〉方向に限らず、〈100〉方向などのように、〈0
01〉方向に略直交する方向でもよいし、それらの方向
(〈110〉方向や〈100〉方向など)から5度程度
ずれていてもよい。
分極軸の正である方位の面同士を合わせた状態で一体化
してなる種結晶、或は双晶を含み且つ圧電分極軸の正で
ある方位の面が露出していない種結晶を用いることによ
り、種結晶の外側面に圧電分極軸の正である方位の面が
露出していないため、異常成長稜の発生及びそれにより
惹き起こされるクラックの発生を防止することができ
る。従って、直径3インチ程度までの大口径の圧電性結
晶、特に四硼酸リチウム結晶を歩留りよく製造すること
が可能となる。
に、結晶の育成開始時にネッキングを行うことにより、
種結晶の、圧電分極軸の正である方位の面同士の合わせ
面から発生する欠陥が、育成される結晶中にまで延びる
のをネック部で断ち切ることができるので、その欠陥に
起因して発生し得る新たなる異常成長稜及びクラックの
発生を防止することができる。従って、直径4インチ未
満の圧電性結晶、特に四硼酸リチウム結晶を製造する場
合は勿論であるが、例えば直径4インチ以上の更なる大
口径の結晶を製造する場合にも、歩留りよく製造するこ
とが可能となる。
常成長稜を発生させることなく、ネック部に続いて育成
される結晶の広がり角度を大きくして肩部の形状をフラ
ットトップに近づけることができるので、育成された結
晶(インゴット)からより多くの基板(ウェハ)を切り
出すことができる。従って、基板コストが下がる。
が、この双晶の境界部分以外では単結晶と全く同様の特
性を示すので、弾性表面波装置の圧電特性には何ら影響
を及ぼすことはなく、弾性表面波装置用の基板として好
適な大口径の圧電性結晶、特に四硼酸リチウム結晶を安
定に製造することが可能となる。
に係る圧電性結晶の製造方法の特徴とするところを明ら
かにする。なお、実施例及び比較例においては、直胴部
の直径が4インチの四硼酸リチウム結晶をチョクラルス
キー法により〈110〉方向に引き上げて育成した。
四硼酸リチウムよりなる原料を白金ルツボに充填し、そ
れを抵抗加熱炉により加熱して前記原料を融解させた。
その融解した原料(融液)の表面に、図2に示したよう
に圧電分極軸の正である方位の面、即ち(001)面同
士を合わせてなる2本の四硼酸リチウム単結晶2a,2
bからなる種結晶2cを接触させ、原料融液直上(0〜
20mm)の平均温度勾配を15℃/cmとし、回転数0.
3rpmで回転させながら、引上げ速度0.3mm/時で鉛
直方向に引き上げて、図4に示したようにネッキングを
行った後、結晶1を育成した。ネック部6から肩部10
にかけての広がり角度dを160度として直胴部直径4
インチ、長さ100mmの四硼酸リチウム結晶を育成した
後、その結晶1を前記融液から離し、20℃/時で冷却
した。また、ネック部6の形状、即ちその長さと太さの
調整に付いては、結晶の引上げ速度と引上げ開始温度を
適宜調整することにより行った。結晶育成を9回行った
結果、全ての結晶において、異常成長稜及びクラックは
発生せず、良好な結晶が得られた。
ずに結晶を育成した。その他の条件は上記実施例と同じ
であった。結晶育成を11回行った結果、9本に付いて
異常成長稜が発生した。異常成長稜の発生した9本の結
晶には育成中にクラックが生じてしまい、良好な結晶は
得られなかった。
を育成するにあたり、ネッキングを行うことが育成結晶
の大口径化、特に直径4インチ以上の大口径化を図る上
で極めて有効であることがわかる。なお、直径4インチ
未満の結晶を育成する場合にも、異常成長稜やクラック
の発生を防止して、歩留り良く結晶を製造するのに有効
であることは勿論である。
酸リチウム単結晶2a,2bで種結晶2cを構成してい
るが、圧電分極軸の正である方位の面同士を合わせる
か、或は圧電分極軸の正である方位の面が露出しなけれ
ば、四硼酸リチウム単結晶は1本でもよいし3本以上で
もよい。また、上記実施例においては、種結晶2cを
〈110〉方向に引上げているが、その方向に限らず、
引上げ方向が〈100〉方向などのように、〈001〉
方向に略直交する方向やそれらの方向から5度程度ずれ
ていても、同様の効果、即ちネッキングを行うことによ
り、異常成長稜やクラックを発生させることなく大口
径、特に4インチ以上の四硼酸リチウム結晶を安定して
歩留り良く製造することができるという効果が得られ
る。
例により何等制限されるものではなく、原料融液直上
(0〜20mm)の平均温度勾配はクラック防止のため1
0〜25℃/cmの範囲、種結晶2cとルツボの相対的回
転数は固液界面形状を下凸状に保つため0.1〜3rpm
の範囲、結晶の引上げ速度は気泡の発生を防止するため
0.1〜1mm/時の範囲、ネック部6から肩部10にか
けての広がり角度dは140〜170度の範囲、引上げ
後の結晶1の室温までの冷却速度は10〜30℃/時の
範囲、で夫々適宜選択することができる。
に限定されるものではなく、圧電分極軸の正である方位
の面、即ち(001)面が種結晶2cの外周部分に露出
しないようになっているものであればよく、例えば、斜
めに切った単結晶同士を貼り合わせたり、それ以外の別
の形状の単結晶同士を貼り合わせてもよく、その貼り合
わせ方法も、熱処理による接合や無機系接着剤などの使
用による接合など、如何なる方法も適用可能である。或
は、双晶を含み且つ圧電分極軸の正である方位の面が露
出していない結晶を種結晶として用いることも可能であ
る。
晶の育成に限らず、原料融液に種結晶を接触させて行な
う結晶育成方法において結晶育成中に異常成長稜が発生
し得る圧電性結晶の育成に適用可能である。その場合に
は、その育成結晶において異常成長稜が多発する方向を
特定し、その方向の面が露出していないような種結晶を
用いればよい。
その圧電分極軸の正である方位の面同士を合わせた状態
で一体化してなる種結晶、或は双晶を含み且つ圧電分極
軸の正である方位の面が露出していない種結晶の何れか
を用い、さらに結晶の育成開始時にネッキングを行って
ネック部を形成することにより、育成中の結晶における
異常成長稜及びクラックの発生を防止することができ、
育成する結晶の直径が4インチ未満の場合は勿論のこ
と、直径が4インチ以上の場合にも、圧電性結晶、特に
弾性表面波装置用の基板として好適な大口径の四硼酸リ
チウム結晶を安定して歩留りよく製造することができ
る。また、ネック部に続いて育成される結晶の肩部の形
状をフラットトップに近づけることができるので、歩留
りが向上し基板コストを下げることができ、経済的効果
が極めて大である。
結晶における成長稜を説明するための図である。
るための図である。
おける成長稜を説明するための図である。
る。
長稜 4a,4b,4c,4d,4e,4f,4g,4h 成
長稜 5 クラック 6 ネック部
Claims (3)
- 【請求項1】 圧電性結晶原料を融解し、その融解して
なる原料の表面に、圧電分極軸の正である方位の面を露
出してなる複数の圧電性単結晶をその圧電分極軸の正で
ある方位の面同士を合わせた状態で一体化してなる種結
晶を接触させ、該種結晶を回転させながら徐々に引き上
げ、一旦種結晶よりも細く絞ったネック部を形成し、そ
のネック部に続いて種結晶よりも太い結晶を育成するこ
とを特徴とする圧電性結晶の製造方法。 - 【請求項2】 圧電性結晶原料を融解し、その融解して
なる原料の表面に、双晶を含み且つ圧電分極軸の正であ
る方位の面が露出していない種結晶を接触させ、該種結
晶を回転させながら徐々に引き上げ、一旦種結晶よりも
細く絞ったネック部を形成し、そのネック部に続いて種
結晶よりも太い結晶を育成することを特徴とする圧電性
結晶の製造方法。 - 【請求項3】 上記圧電性結晶が四硼酸リチウム結晶で
あり、且つ上記圧電分極軸の正である方位の面が(00
1)面であることを特徴とする請求項1又は2記載の圧
電性結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5216562A JP2961115B2 (ja) | 1993-04-19 | 1993-08-31 | 圧電性結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9117893 | 1993-04-19 | ||
JP5-91178 | 1993-04-19 | ||
JP5216562A JP2961115B2 (ja) | 1993-04-19 | 1993-08-31 | 圧電性結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH072596A true JPH072596A (ja) | 1995-01-06 |
JP2961115B2 JP2961115B2 (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=26432638
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5216562A Expired - Fee Related JP2961115B2 (ja) | 1993-04-19 | 1993-08-31 | 圧電性結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2961115B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005053772A (ja) * | 2003-07-24 | 2005-03-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 希土類珪酸塩単結晶及び希土類珪酸塩単結晶の製造方法 |
-
1993
- 1993-08-31 JP JP5216562A patent/JP2961115B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005053772A (ja) * | 2003-07-24 | 2005-03-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 希土類珪酸塩単結晶及び希土類珪酸塩単結晶の製造方法 |
JP4622329B2 (ja) * | 2003-07-24 | 2011-02-02 | 日立化成工業株式会社 | 希土類珪酸塩単結晶及び希土類珪酸塩単結晶の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2961115B2 (ja) | 1999-10-12 |
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