JPS598693A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS598693A JPS598693A JP11646382A JP11646382A JPS598693A JP S598693 A JPS598693 A JP S598693A JP 11646382 A JP11646382 A JP 11646382A JP 11646382 A JP11646382 A JP 11646382A JP S598693 A JPS598693 A JP S598693A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- bgo
- molten
- growth
- rate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ハケルマニウム酸ビスマス、タングステン酸亜鉛
、タングステン酸カドミウム、ニオブ酸リチウム、ニオ
ブ酸タンタルなどの酸化物琳結晶の製造において、単結
晶（以下結晶という）を育成温度から室温まで冷却する
１糧で結晶の形状に起因する結晶底部のひび割れ（以下
割れという）を防ぐための結晶の製造方法に関する。
、タングステン酸カドミウム、ニオブ酸リチウム、ニオ
ブ酸タンタルなどの酸化物琳結晶の製造において、単結
晶（以下結晶という）を育成温度から室温まで冷却する
１糧で結晶の形状に起因する結晶底部のひび割れ（以下
割れという）を防ぐための結晶の製造方法に関する。
前記酸化物結晶は角形形状あるいは薄板に切断し１表面
を鏡面研磨して、シンチレータあるいは表面波デバイス
の周波数変換素子として用いられている。切断するとき
に結晶に割れが存在すると、製品の採取歩留りが低下し
、また割れが多く入っている場合は製品採取不能となる
。
を鏡面研磨して、シンチレータあるいは表面波デバイス
の周波数変換素子として用いられている。切断するとき
に結晶に割れが存在すると、製品の採取歩留りが低下し
、また割れが多く入っている場合は製品採取不能となる
。
結晶に割れの入る原因としては、引上結晶を冷却する場
合に結晶の上部と下部の温度差が大きいとき、冷却速度
が速いとき、あるいは育成した結晶の形状によって割れ
が生ずる。一般に一結晶は結晶の上部と下部の温度差を
小さく保った温度領域に置いて冷却し、さらに徐冷する
ことか基本になっているが、前記両者を実行しても結晶
に割れが発生する場合がある。それは結晶形状、特に結
晶底部の形状に依存していることが多い。
合に結晶の上部と下部の温度差が大きいとき、冷却速度
が速いとき、あるいは育成した結晶の形状によって割れ
が生ずる。一般に一結晶は結晶の上部と下部の温度差を
小さく保った温度領域に置いて冷却し、さらに徐冷する
ことか基本になっているが、前記両者を実行しても結晶
に割れが発生する場合がある。それは結晶形状、特に結
晶底部の形状に依存していることが多い。
品質のよい欠陥のない結晶を得るためには。
炉および融液の温度分布、結晶の形状および精製効果に
合った回転速度（ゲルマニウム酸ビスマス、タングステ
ン酸亜鉛、タングステン酸カドミウム、ニオブ酸リチウ
ム、ニオブ酸などの酸化物の場合は１分間約６０〜７０
回転で行なう）、引上速度を適切に設定して、結晶成長
時の固液界面が平坦になるように結晶引上を行なうが、
熱伝導度の小さい材料の結晶育成では結晶底部が引上方
向に凹状になる傾向がある。第１図に示す如く結晶底部
６が凹状になると引上方向に平行な断面形状において、
結晶底部の角に鋭角のエツジ７を生ずる。またＢＧＯ融
液２から結晶を切り離す場合、結晶の回転速度が速い状
態で結晶を急速に上方に引き上げるとＢＧＯ融液２中で
結晶が成長している状態のままＢＧＯ融液２から結晶底
部が離れるためその結晶底部は鋭角のエツジ７を形成し
、この鋭角のエツジ７には歪応力が集中しているからＢ
ＧＯ融液２から結晶を切シ離した後の冷却工程で、鋭角
のエツジ７から割れを発生する。なお第１図においてｌ
は白金るつぼ、３は結晶頚部、４は結晶肩部および５は
結晶本体部である。
合った回転速度（ゲルマニウム酸ビスマス、タングステ
ン酸亜鉛、タングステン酸カドミウム、ニオブ酸リチウ
ム、ニオブ酸などの酸化物の場合は１分間約６０〜７０
回転で行なう）、引上速度を適切に設定して、結晶成長
時の固液界面が平坦になるように結晶引上を行なうが、
熱伝導度の小さい材料の結晶育成では結晶底部が引上方
向に凹状になる傾向がある。第１図に示す如く結晶底部
６が凹状になると引上方向に平行な断面形状において、
結晶底部の角に鋭角のエツジ７を生ずる。またＢＧＯ融
液２から結晶を切り離す場合、結晶の回転速度が速い状
態で結晶を急速に上方に引き上げるとＢＧＯ融液２中で
結晶が成長している状態のままＢＧＯ融液２から結晶底
部が離れるためその結晶底部は鋭角のエツジ７を形成し
、この鋭角のエツジ７には歪応力が集中しているからＢ
ＧＯ融液２から結晶を切シ離した後の冷却工程で、鋭角
のエツジ７から割れを発生する。なお第１図においてｌ
は白金るつぼ、３は結晶頚部、４は結晶肩部および５は
結晶本体部である。
本発明は結晶の割れを防止ないしは減少させるための結
晶の製造方法を提供することを目的とするものである。
晶の製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明はチョクラルスキー法を用いた結晶引上により結
晶を製造する方法において、結晶育成終了時結晶の回転
速疫を１分間５５回転以下に減速した後結晶を融液がら
切り離す結晶の製造方法に関する。
晶を製造する方法において、結晶育成終了時結晶の回転
速疫を１分間５５回転以下に減速した後結晶を融液がら
切り離す結晶の製造方法に関する。
なお本発明において結晶育成終了時の結晶の回転速度は
１分間５５回転以下に減速することが必要であり、１分
間５５回転を越えると割れが多く発生し又自然対流に対
し強制対流が大きくなるため鋭角部分ができず本発明の
目的を達成することができない。
１分間５５回転以下に減速することが必要であり、１分
間５５回転を越えると割れが多く発生し又自然対流に対
し強制対流が大きくなるため鋭角部分ができず本発明の
目的を達成することができない。
以下実施例によｐ本発明を説明する。
実施例１
第２図に示す様な白金るっぽ１中にるつぼ容積の９０係
をゲルマニウム酸ビスマス（以下ＢＧＯという）融液２
で満たし、このＢＧＯ融液２に８００種結晶を漬けてＢ
ＧＯ融液温度を１０６０℃に調節し、１１１結晶の下に
直径３間の結晶頚部３を育成させ、その後結晶直径を徐
々に大きくして結晶肩部４を形成した。次に結晶の直径
が４０ｒｒｍになったとき、ＢＧＯ融液温度を１０５０
’（：、に調節し、結晶回転速度を１分間６０回転で回
転しながら結晶’ｋｌｌｌＺＩ＋１／時間の速度で引上
げ結晶本体部５を育成させ、結晶本体部５の長さが１４
８圏に成長した時回転速度を１分間５５回転まで減速し
。
をゲルマニウム酸ビスマス（以下ＢＧＯという）融液２
で満たし、このＢＧＯ融液２に８００種結晶を漬けてＢ
ＧＯ融液温度を１０６０℃に調節し、１１１結晶の下に
直径３間の結晶頚部３を育成させ、その後結晶直径を徐
々に大きくして結晶肩部４を形成した。次に結晶の直径
が４０ｒｒｍになったとき、ＢＧＯ融液温度を１０５０
’（：、に調節し、結晶回転速度を１分間６０回転で回
転しながら結晶’ｋｌｌｌＺＩ＋１／時間の速度で引上
げ結晶本体部５を育成させ、結晶本体部５の長さが１４
８圏に成長した時回転速度を１分間５５回転まで減速し
。
さらに結晶本体部５の長さが１５０ＴＩｍＫ達した時。
結晶育成速度の４００倍の速さで結晶を引上げＢＧＯ融
液２から結晶を切シ離し、その後室温まで徐冷しＢＧＯ
結晶を得た。
液２から結晶を切シ離し、その後室温まで徐冷しＢＧＯ
結晶を得た。
得られた１３ＧＯ結晶について外観を観察したところ、
ＢＧＯ結晶底部のエツジ形状は直角なエツジ８．詳しく
は底部は平坦であった。また割れ発生率を調べたところ
、その確率は６０ｑｂであった。
ＢＧＯ結晶底部のエツジ形状は直角なエツジ８．詳しく
は底部は平坦であった。また割れ発生率を調べたところ
、その確率は６０ｑｂであった。
なお第２図において６は結晶底部でめる。
実施例２
実施例１と同様の方法で結晶本体部を育成させ。
結晶本体部の長さが１４２．５Ｍに成長した時回転速度
を１分間４０回転まで減速し、さらに結晶本体部の長さ
が１５０Ｉに達１−た時、結晶育成速度の４００倍の速
さで結晶を引上げＢＧＯ融液がら結晶を切り離し、その
後室温まで徐冷しＢＧＯ結５− 晶を得た。
を１分間４０回転まで減速し、さらに結晶本体部の長さ
が１５０Ｉに達１−た時、結晶育成速度の４００倍の速
さで結晶を引上げＢＧＯ融液がら結晶を切り離し、その
後室温まで徐冷しＢＧＯ結５− 晶を得た。
得られたＢＧＯ結晶について外観を観察したところ、Ｂ
ＧＯ結晶底部のエツジ形状は第３図に示すようにわずか
に鈍角なエツジ９．詳しくは底部はわずかに凸状であっ
た。また割れ発生率を調べたところ、その確率は２０係
であった。
ＧＯ結晶底部のエツジ形状は第３図に示すようにわずか
に鈍角なエツジ９．詳しくは底部はわずかに凸状であっ
た。また割れ発生率を調べたところ、その確率は２０係
であった。
実施例３
実施例１と同様の方法で結晶本体部を育成させ。
結晶本体部の長さが１３５圏に成長した時回転速度を１
分間２０回転まで減速し、さらに結晶本体部の長さが１
５０Ｉｒａｎに達した時、結晶育成速度の４００倍の速
さで結晶を引上げＢＧＯ融液から結晶を切り離し、その
後室温まで徐冷しＢＧＯ結晶を得た。
分間２０回転まで減速し、さらに結晶本体部の長さが１
５０Ｉｒａｎに達した時、結晶育成速度の４００倍の速
さで結晶を引上げＢＧＯ融液から結晶を切り離し、その
後室温まで徐冷しＢＧＯ結晶を得た。
得られたＢＧＯ結晶について外観を観察したところ、Ｂ
ＧＯ結晶底部のエツジ形状は第４図に示すように鈍角な
エツジ１０．詳しくは底部は凸状であった。また割れの
発生は皆無であった。
ＧＯ結晶底部のエツジ形状は第４図に示すように鈍角な
エツジ１０．詳しくは底部は凸状であった。また割れの
発生は皆無であった。
比較例１
実施例１と同様の方法で結晶本体部を育成させ。
６−
回転速度を１分間６０回転のまま減速せず結晶本体部の
長さが１５０朋に達した時、結晶育成速度の４００倍の
速さで結晶を引上げＢＧＯ融液から結晶を切り離し、そ
の後室温まで徐冷しＢＧＯ結 ・晶を得た。
長さが１５０朋に達した時、結晶育成速度の４００倍の
速さで結晶を引上げＢＧＯ融液から結晶を切り離し、そ
の後室温まで徐冷しＢＧＯ結 ・晶を得た。
得られたＢＧＯ結晶について外観を観察したところ、Ｂ
ＧＯ結晶底部のエツジ形状は第１図に示すように鋭角な
エツジ７、詳しくは底部は凹状でめった。また割れ発生
率を調べたところ、その確率は１００係であった。
ＧＯ結晶底部のエツジ形状は第１図に示すように鋭角な
エツジ７、詳しくは底部は凹状でめった。また割れ発生
率を調べたところ、その確率は１００係であった。
なお第１図、第３図および第４図において符号１〜６は
第２図に示すものと同じで、１は白金るつぼ、２はＢＧ
Ｏ融液、３は結晶頚部、４は結晶肩部、５は結晶本体部
および６は結晶底部である。
第２図に示すものと同じで、１は白金るつぼ、２はＢＧ
Ｏ融液、３は結晶頚部、４は結晶肩部、５は結晶本体部
および６は結晶底部である。
また実施例１．実施例２．実施例３および比較例１にお
いて回転速度とエツジ角度の関係を第５図に示す。
いて回転速度とエツジ角度の関係を第５図に示す。
本発明は結晶育成終了時結晶の回転速度を１分間５５回
転以下に減速した後結晶を融液から切り離すので、形状
による結晶の残存歪を小さくすることができ、結晶の割
れを防止ないしは減少させる結晶を製造することができ
る。
転以下に減速した後結晶を融液から切り離すので、形状
による結晶の残存歪を小さくすることができ、結晶の割
れを防止ないしは減少させる結晶を製造することができ
る。
第１図は従来の方法で製造された結晶の側面図、第２図
、第３図および第４図は本発明の一実施例により製造さ
れた結晶の側面図、第５図は回転速度とエツジ角度の関
係を示すグラフである。 符号の説明 １・・・白金るつぼ ２・・・ＢＧＯ融液３
・・・結晶頚部 ４・・・結晶肩部５・・
・結晶本体部 ６・・・結晶底部７・・・鋭
角なエツジ ８・・・直角なエツジ９・・・わ
ずかに鈍角なエツジ１０・・・鈍角なエツジ代理人 弁
理士 若 林 邦 彦 第１０ 輩２い 茅３ 口 葉４−図 ￥ ５ 口 回車も零度（ヒＩ′クリ 手続補正書（自発） 昭和５７年９ 月 ３ 日 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１１６４６３号 ２、発明の名称 単結晶の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （４４５） 日立化成工業株式会社４、代 理
人 電話東京３４６−３１１１（大代表） ５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 るのを「結晶底部は鋭角のエツジを形成し」と訂正しま
す 以上 ２−
、第３図および第４図は本発明の一実施例により製造さ
れた結晶の側面図、第５図は回転速度とエツジ角度の関
係を示すグラフである。 符号の説明 １・・・白金るつぼ ２・・・ＢＧＯ融液３
・・・結晶頚部 ４・・・結晶肩部５・・
・結晶本体部 ６・・・結晶底部７・・・鋭
角なエツジ ８・・・直角なエツジ９・・・わ
ずかに鈍角なエツジ１０・・・鈍角なエツジ代理人 弁
理士 若 林 邦 彦 第１０ 輩２い 茅３ 口 葉４−図 ￥ ５ 口 回車も零度（ヒＩ′クリ 手続補正書（自発） 昭和５７年９ 月 ３ 日 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１１６４６３号 ２、発明の名称 単結晶の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （４４５） 日立化成工業株式会社４、代 理
人 電話東京３４６−３１１１（大代表） ５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 るのを「結晶底部は鋭角のエツジを形成し」と訂正しま
す 以上 ２−
Claims (1)
- １、 チョクラルスキー法を用いた単結晶引上により争
結晶を製造する方法において、単結晶育成終了時単結晶
の回転速度を１分間５５回
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11646382A JPS598693A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11646382A JPS598693A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS598693A true JPS598693A (ja) | 1984-01-17 |
Family
ID=14687729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11646382A Pending JPS598693A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS598693A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS628430U (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-19 | ||
| JPS63252992A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Nec Corp | 単結晶育成方法 |
| US5038906A (en) * | 1988-04-05 | 1991-08-13 | Kabushiki Kaisha Daikin Seisakusho | Clutch disc assembly |
-
1982
- 1982-07-05 JP JP11646382A patent/JPS598693A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS628430U (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-19 | ||
| JPS63252992A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Nec Corp | 単結晶育成方法 |
| US5038906A (en) * | 1988-04-05 | 1991-08-13 | Kabushiki Kaisha Daikin Seisakusho | Clutch disc assembly |
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