JPS60195098A - ニオブ酸リチウム単結晶の製造法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶の製造法Info
- Publication number
- JPS60195098A JPS60195098A JP59047142A JP4714284A JPS60195098A JP S60195098 A JPS60195098 A JP S60195098A JP 59047142 A JP59047142 A JP 59047142A JP 4714284 A JP4714284 A JP 4714284A JP S60195098 A JPS60195098 A JP S60195098A
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- JP
- Japan
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- crystal
- single crystal
- grown
- pulling
- lithium niobate
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は単結晶引上げ法によるニオブ酸リチウム単結晶
の製造法に関する。
の製造法に関する。
ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂ０３）の１２８°回転Ｙ板
は、テレビジョンのＰＩＦ表面波フィルター用などとし
て利用されている。この結晶板は、一般に＋１２８６Ｙ
方向に長い種子結晶を用いて、＋１２８゜Ｙ方向に長い
結晶となる様、低温度勾配条件にて引上げ成長させて製
造されていた。
は、テレビジョンのＰＩＦ表面波フィルター用などとし
て利用されている。この結晶板は、一般に＋１２８６Ｙ
方向に長い種子結晶を用いて、＋１２８゜Ｙ方向に長い
結晶となる様、低温度勾配条件にて引上げ成長させて製
造されていた。
しかしながら、この＋１２８６Ｙ方向に結晶を引上げす
る際には、結晶径が大きくなるにつれて融液面直上の温
度勾配を極めて緩くする必要があるが、この様な条件で
育成を行なうと、結晶肩部育成時に、肩の一部分におけ
る径方向への育成が遅れ、この部分が欠けた様な形状と
なる（第１図中斜線部分１）。また、肩の一部が欠けた
形状のまｉ育成を続けると、特に設定径Ｒを重量によっ
て自動制御する場合には、欠けた部分ｌの反対側の部分
２がはシ出した形状となシ、これが持続して起ると、結
晶が曲シ（第１図中３の部分）、熱分布の対称性の崩れ
から、クラック発生の原因ともなる。
る際には、結晶径が大きくなるにつれて融液面直上の温
度勾配を極めて緩くする必要があるが、この様な条件で
育成を行なうと、結晶肩部育成時に、肩の一部分におけ
る径方向への育成が遅れ、この部分が欠けた様な形状と
なる（第１図中斜線部分１）。また、肩の一部が欠けた
形状のまｉ育成を続けると、特に設定径Ｒを重量によっ
て自動制御する場合には、欠けた部分ｌの反対側の部分
２がはシ出した形状となシ、これが持続して起ると、結
晶が曲シ（第１図中３の部分）、熱分布の対称性の崩れ
から、クラック発生の原因ともなる。
本発明者らは、述上の従来の欠点をなくすべく、主とし
て前記結晶の非対称部分１，２にみられる特異面群を同
定し、これら特異面群の成長様式の違いを打消す様な引
上げ方向で結晶成長を行なうことによシ、結晶成長の非
対称性が是正され、結晶の曲９、ひいてはクラックの発
生が良好に防止できることを見出し、本発明に到達した
。
て前記結晶の非対称部分１，２にみられる特異面群を同
定し、これら特異面群の成長様式の違いを打消す様な引
上げ方向で結晶成長を行なうことによシ、結晶成長の非
対称性が是正され、結晶の曲９、ひいてはクラックの発
生が良好に防止できることを見出し、本発明に到達した
。
即ち、本発明のニオブ酸リチウム単結晶の製造法は、ニ
オブ酸リチウム単結晶を低温度勾配条件にて引上げ法に
よシ育成するに際し、＋１１８．５゜±１．３６Ｙ方向
に長い種子結晶を用いて＋１１８．５゜±１．３°Ｙ方
向に長い結晶を成長させることを特徴とするものである
。
オブ酸リチウム単結晶を低温度勾配条件にて引上げ法に
よシ育成するに際し、＋１１８．５゜±１．３６Ｙ方向
に長い種子結晶を用いて＋１１８．５゜±１．３°Ｙ方
向に長い結晶を成長させることを特徴とするものである
。
以下、図面を参照して本発明方法を更に詳しく説明する
。
。
テレビジョンのＰＩＦ表面波用基板における１２８’回
転Ｙ方向は、ニオブ酸リチウム単結晶において六方晶系
表示での結晶格子面（０１１４）と垂直゛でろシ、また
、結晶育成時において（１０１２）が特異面群として存
在しておシ、これら特異面が成長核やファセットの形成
に関与している。そこで、低温度勾配下での育成時には
、これら特異面群の成長様式の違いが大きく反映されて
、結晶形状が非対称になシ易い。
転Ｙ方向は、ニオブ酸リチウム単結晶において六方晶系
表示での結晶格子面（０１１４）と垂直゛でろシ、また
、結晶育成時において（１０１２）が特異面群として存
在しておシ、これら特異面が成長核やファセットの形成
に関与している。そこで、低温度勾配下での育成時には
、これら特異面群の成長様式の違いが大きく反映されて
、結晶形状が非対称になシ易い。
一方、第１図に示した様な肩部の欠けた部分１に現われ
るファセットをＸ線回折法および偏光顕微鏡観察によシ
調べた結晶、このファセットは、（０００１）であるこ
とが判明した。従って、（０００１）も前記（１０１２
）と同様に特異面であると考えられる。
るファセットをＸ線回折法および偏光顕微鏡観察によシ
調べた結晶、このファセットは、（０００１）であるこ
とが判明した。従って、（０００１）も前記（１０１２
）と同様に特異面であると考えられる。
そこで、特異面である（１０了２）と（０００１）とを
、１２８°回転Ｙ方向と垂直の（ｏＴｘ４）を極とする
ステレオ投影図で表わすと、第２図の如くになる。この
図から、（１０１２）特異面群のうち肩の張９出し部に
関与する面（０１１２）と（０１１４）との法線のなす
角は１９°、また、特異面（ＱＯＯＩ）と（０１１−４
）との法線のなす角は３８°である。
、１２８°回転Ｙ方向と垂直の（ｏＴｘ４）を極とする
ステレオ投影図で表わすと、第２図の如くになる。この
図から、（１０１２）特異面群のうち肩の張９出し部に
関与する面（０１１２）と（０１１４）との法線のなす
角は１９°、また、特異面（ＱＯＯＩ）と（０１１−４
）との法線のなす角は３８°である。
したがって、単結晶の引上げ方向を、これら肩部に現わ
れる（０１１２）と（０００１）との特異面の成長の具
合を平均化する方向、即ち１２８゜回転Ｙ方向に対し、
（０１１４）との角度に＋２８．５°を減じた＋１１８
．５°とすることに・よシ、肩部育成時における特異面
の成長様式の相違は打消され、結晶の曲りや、ひいては
クラックの発生などが良好に防止できると考え、これを
以下の実験例でも示した様に、実証することができた。
れる（０１１２）と（０００１）との特異面の成長の具
合を平均化する方向、即ち１２８゜回転Ｙ方向に対し、
（０１１４）との角度に＋２８．５°を減じた＋１１８
．５°とすることに・よシ、肩部育成時における特異面
の成長様式の相違は打消され、結晶の曲りや、ひいては
クラックの発生などが良好に防止できると考え、これを
以下の実験例でも示した様に、実証することができた。
本発明において用いる低温度勾配条件は、融液直上１０
■までの平均鉛直方向温度勾配が、大旨３０〜４０ ｖ
ｃｒｎ以下の条件である。本発明で使用する溶融るつは
、溶融炉、引上げ冶具等として従来公知のものを使用す
ることができる。
■までの平均鉛直方向温度勾配が、大旨３０〜４０ ｖ
ｃｒｎ以下の条件である。本発明で使用する溶融るつは
、溶融炉、引上げ冶具等として従来公知のものを使用す
ることができる。
実験例
直径１３０簡の白金るつぼ−ｒｔｓニオブ酸リチウムを
充てんし、加熱融解させる。融液直上１０■までの鉛直
方向温度勾配を３０〜４０ｖｃｒｒ１と設定し、融液温
度を種子性は最適温度に調整しながら、１１９°Ｙ方向
に長い柚子結晶を用いて１種子付は引上げを行なう。
充てんし、加熱融解させる。融液直上１０■までの鉛直
方向温度勾配を３０〜４０ｖｃｒｒ１と設定し、融液温
度を種子性は最適温度に調整しながら、１１９°Ｙ方向
に長い柚子結晶を用いて１種子付は引上げを行なう。
所定径になったら結晶重量検出方式の自動制御装置を用
いて直径８５■の一定径制御引上げを行なう。かくして
育成された単結晶の引上げ側から撮影した写真を第３図
に示した。
いて直径８５■の一定径制御引上げを行なう。かくして
育成された単結晶の引上げ側から撮影した写真を第３図
に示した。
第３図から、＋１１９°Ｙ方向に育成された結晶は、肩
部の欠けやはシ゛だしがなく、対称性に優れている。
部の欠けやはシ゛だしがなく、対称性に優れている。
一方、前記の引上げ条件にて、種子結晶計１２８゜Ｙ方
向に長い種子結晶とし、また結晶成長の方向を＋１２８
°Ｙ方向とした以外は同一の条件下でニオブ酸リチウム
単結晶を育成した。、かくして育成された単結晶を引上
げ側から撮影した写真を第４図に示した。
向に長い種子結晶とし、また結晶成長の方向を＋１２８
°Ｙ方向とした以外は同一の条件下でニオブ酸リチウム
単結晶を育成した。、かくして育成された単結晶を引上
げ側から撮影した写真を第４図に示した。
第４図から、＋１２８６Ｙ方向に育成された結晶は、肩
部に欠けやはりだしによる曲が９が認められた。
部に欠けやはりだしによる曲が９が認められた。
本発明方法によれば、結晶の曲り、熱歪、ひいてはクラ
ックの発生がない二オシ酸リチウム単結晶を、大径長尺
かつ高歩留シで成長させることができる。また＋１１８
．５°±１．３６Ｙ方向に成長育成された単結晶は、ロ
ッド軸に対し斜めに切断することによシ１２８°回転Ｙ
板を効率良く得ることができるほか、適宜の切断方向に
より、表面波フィルタや発振累子として有用なものとな
る。
ックの発生がない二オシ酸リチウム単結晶を、大径長尺
かつ高歩留シで成長させることができる。また＋１１８
．５°±１．３６Ｙ方向に成長育成された単結晶は、ロ
ッド軸に対し斜めに切断することによシ１２８°回転Ｙ
板を効率良く得ることができるほか、適宜の切断方向に
より、表面波フィルタや発振累子として有用なものとな
る。
第１図は、従来の１２８６Ｙ方向育成結晶における欠陥
を示した模式図である。第２図は、ニオブ酸リチウム単
結晶育成時に現われる特異面群を □（０１１４）を北
極として表わしたステレオ投影図である。第３図は、本
発明方法によｆｉ＋１１９° ：Ｙ方向に育成された単
結晶、第４図は、従来の＋１２８°Ｙ方向に育成された
単結晶のそれぞれの写真である。 Ｓ・・・種子結晶、１・・・欠落部分、２・・・張出し
部分、３・・・結晶面が９部分、Ｒ・・・設定径。 第１図 １Ｉ２図 ｒ２７ｒｏ）
を示した模式図である。第２図は、ニオブ酸リチウム単
結晶育成時に現われる特異面群を □（０１１４）を北
極として表わしたステレオ投影図である。第３図は、本
発明方法によｆｉ＋１１９° ：Ｙ方向に育成された単
結晶、第４図は、従来の＋１２８°Ｙ方向に育成された
単結晶のそれぞれの写真である。 Ｓ・・・種子結晶、１・・・欠落部分、２・・・張出し
部分、３・・・結晶面が９部分、Ｒ・・・設定径。 第１図 １Ｉ２図 ｒ２７ｒｏ）
Claims (1)
- ニオブ酸リチウム単結晶を低温度勾配条件にて引上げ法
によりＭ成するに除し、＋１１８．５°±１３゜Ｙ方向
に長い種子結晶を用いて＋１１８．５°±１．３６Ｙ方
向に長い結晶を成長させることを特徴とするニオブ酸リ
チウム単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59047142A JPS60195098A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59047142A JPS60195098A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195098A true JPS60195098A (ja) | 1985-10-03 |
Family
ID=12766854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59047142A Pending JPS60195098A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195098A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5171400A (en) * | 1989-11-29 | 1992-12-15 | Stanford University | Method of producing crystalline rods having regions of reversed dominant ferroelectric polarity and method for clarifying such a rod |
-
1984
- 1984-03-14 JP JP59047142A patent/JPS60195098A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5171400A (en) * | 1989-11-29 | 1992-12-15 | Stanford University | Method of producing crystalline rods having regions of reversed dominant ferroelectric polarity and method for clarifying such a rod |
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