JPS5953240B2 - 希土類ガリウム・ガ−ネツト単結晶の製造方法 - Google Patents

希土類ガリウム・ガ−ネツト単結晶の製造方法

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JPS5953240B2
JPS5953240B2 JP52101536A JP10153677A JPS5953240B2 JP S5953240 B2 JPS5953240 B2 JP S5953240B2 JP 52101536 A JP52101536 A JP 52101536A JP 10153677 A JP10153677 A JP 10153677A JP S5953240 B2 JPS5953240 B2 JP S5953240B2
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JP
Japan
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crystal
liquid interface
solid
rotation speed
diameter
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Expired
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JP52101536A
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JPS5435899A (en
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一正 高木
徳海 深沢
清吉 秋山
満 石井
文雄 二反田
康平 伊藤
悌 松本
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の利用分野 本発明は、チョクラルスキー法(回転引上げ法)による
ガーネット構造を有する単結晶の製造方法に関するもの
である。
従来技術 単結晶をチョクラルスキー法によって育成する場合、高
品質な単結晶を育成するには結晶の固液界面の形状を平
坦に維持する必要がある。
一般に固液界面の形状は、主に温度分布と結晶径および
回転数によって決まる。
固液界面が融液側に凸の場合にはファセットが発達し易
く、例えばガーネット構造を有する結晶を〈111〉を
成長軸として育成した場合、結晶中心部に(211)面
のファセットが発達し歪が発生する。
−古道に結晶側に凸の場合には転位が発生し易く、また
結晶の直径の制御が困難となる。
従来、適切な回転数は経験的に選ばれ、そして種付は後
から育成終了まで同一回転数で行なう方法、あるいは種
付は以降の育成初期には小さな回転数を選び、肩部で回
転数を上げファセットをなくすなどの方法が用いられて
きた。
しかしながら、これらの方法では、結晶育成と共にるつ
ぼ内の融液が減少することによって、るつぼ壁がアフタ
ーヒータとなり、育成した結晶を直接加熱するため第1
図に示したように結晶平行部で1液界面は徐々に結晶側
に凸となる。
このように結晶側に凸となった固液界面では結晶径の制
御が不安定なものとなり、真直性のよい長尺な結晶を得
ることができするつぼ装填した原料の約50%しか結晶
化させることができない。
さらにガーネット構造を有する結晶中の転位は、第1図
の2に示すように固液界面に垂直に入り易いために、固
液界面が結晶側に凸の場合には結晶中心部に転位が分布
し、高品質な結晶を得ることが難しいなどの欠点があっ
た 発明の目的 したがって本発明は、上述した欠点を除くために結晶の
固液界面の形状を平坦に保持することにより、真直性の
よい高品質の結晶を育成すると同時にるつぼに装入した
原料の多くを結晶化し、歩留りを上げることを目的とす
る。
発明の総括説明 上記の目的を達成するため、結晶育成の初期において結
晶回転数を適切な値に選ぶことによって、結晶の固液界
面の形状を平坦にしてファセットを除去する。
そしてその後の育成過程において結晶回転数をプログラ
ムにそって徐々に減少させ、かつ固液界面の形状を、結
晶径をD、固液界面の高さをHとするとき、H/Dが0
.172〜0.1の間にあるように保った。
ここにH/Dがプラスであることは界面が融液側に凸、
すなわち第4図の如き形状であることを示す。
実施例 以下、本発明を実施例を参照して詳細に説明する。
実施例1としてガドリニウム・ガリウム・ガーネット(
Gd3Ga50□2)の結晶育成を行なった。
育成に用いたるつぼは、直径100mmφ×高さ100
mmのイリジウム製を使用しこのるつぼから直径50m
mφの結晶を育成した。
るつぼには42kgの原料を装填した。
結晶育成は種付は後、引上速度3 mm/h、結晶回転
数15rpmで10mmφのネット部を30mm育成し
たのち、直径を40度の角度で除徐に増加させ肩部を育
成した。
直径が50mmになったとき回転数を徐々に増加させ、
固液界面の形状を平らにしてファセットを除去し、直径
50mmの平行部を育成した。
平行部の育成において最適な固液界面を得るため回転数
を減少させ育成した。
第2図に回転数の減少速度を示した。
3で示したプログラムで育成した場合には、平行部から
6時間の所で1液界面は徐々に平坦になり始め、育成後
26時間では結晶外形は六角形になり直径の制御が困難
となった。
つぎに4で示した回転数で育成を行なったところ平行部
での直径の制御は容易であった。
しかしながら育成した結晶には、平行部から約20時間
後の個所からファセットが発生し結晶の下部まで観察さ
れた。
しかしながら5で示した回転数で育成を行なったところ
、直径の制御も容易であリファセットもまったく観察さ
れなかった。
これらの実験を重ねた結果、最適な回転数は図中の破線
6で示した範囲であることがわかった。
最適な回転数で育成したときの結晶の固液界面の形状を
第3図に示した。
さらに固液界面の形状を数値で表示すれば第4図におい
て、 は、0.172〜0.1の間で最適な固液界面が得られ
ることか゛わかった。
実施例2としてネオジウム・ガリウム・ガーネット(N
d3Ga50□2)の結晶育成について述べる。
前述したガドリニウム・ガリウム・ガーネットと同様な
育成条件を用いて最適な回転数の減少速度を求めた。
その結果、時間当り0.7rpmの減少速度でガドリニ
ウム・ガリウム・ガーネツ1〜と同様な効果があった。
以上説明したごとく本発明によれば、結晶の回転数を結
晶平行部の育成過程で変化させることにより、結晶の固
液界面を同一形状にすることができた。
その結果、真直な結晶をるつぼに装入した原料の約85
%を結晶化することができ歩留りが向上した。
さらに結晶の固液界面の形状の変動が少ないため、転位
および介在物の導入を防止でき高品質の結晶が得られる
【図面の簡単な説明】
第1図は、結晶平行部を同一回転数で育成した場合の結
晶の固液界面の形状を模式的に示した図である。 1は固液界面の形状、2は転位線である。 第2図は結晶平行部における結晶回転数の減少速度を示
した図である。 3. 4. 5ともにガドリニウム・ガリウム・ガーネ
ットを育成したときの回転数の減少速度を示した。 破線6は最適な回転数の範囲を示す。 第3図は本発明を採用して育成したときの結晶の固液界
面の形状。 第4図は固液界面の形状を示した。 7は結晶、Dは結晶径、Hは固液界面の高さである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 チョクラルスキー法によるガーネットの単結晶育成
    において、直径50mm以上の大型単結晶の結晶平行部
    を育成する工程で結晶回転数を連続的に減少させ、かつ
    結晶径をD、固液界面の高さをHとするとき、H/Dが
    0.172〜0.1の間にある如く結晶回転数を保ちな
    がら結晶平行部を育成することを特徴とする希土類ガリ
    ウム・ガーネット単結晶の製造方法。
JP52101536A 1977-08-26 1977-08-26 希土類ガリウム・ガ−ネツト単結晶の製造方法 Expired JPS5953240B2 (ja)

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JPS5435899A JPS5435899A (en) 1979-03-16
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ID=14303153

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DE102018106874A1 (de) * 2017-03-24 2018-09-27 Kabushiki Kaisha Toyota Jidoshokki Elektrischer Verdichter

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JPS4994582A (ja) * 1973-01-16 1974-09-07

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