JPS6126519B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6126519B2 JPS6126519B2 JP13043478A JP13043478A JPS6126519B2 JP S6126519 B2 JPS6126519 B2 JP S6126519B2 JP 13043478 A JP13043478 A JP 13043478A JP 13043478 A JP13043478 A JP 13043478A JP S6126519 B2 JPS6126519 B2 JP S6126519B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- crystal
- crystals
- rhodium
- single crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 49
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N platinum rhodium Chemical compound [Rh].[Pt] PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims description 2
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 8
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- PILOURHZNVHRME-UHFFFAOYSA-N [Na].[Ba] Chemical compound [Na].[Ba] PILOURHZNVHRME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N lithium niobate Chemical compound [Li+].[O-][Nb](=O)=O GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、単結晶の製造方法に係り、特に熱
伝導度の小さな単結晶を高品質で長尺結晶を得る
単結晶の製造方法に関する。高融点酸化物単結晶
のLiTaO3を引上げ法で作成する場合に、従来高
周波加熱炉が多く用いられている。この場合、得
られる結晶の品質はルツボ内の融液近傍の温度分
布により大きく左右され温度勾配が大きい場合に
熱歪によるクラツクがが発生し、製品の歩留をは
なはだしく低下させる。特にテレビのPIFフイル
ター用LiTao3単結晶の成長に要求されるｘ軸引
上げではクラツクが入り大型の結晶はできないこ
とが報告されている。その対策としてるつぼ上方
に熱反射板あるいはアフターヒーターを配置し、
温度勾配をゆるくすることでクラツクの入らない
良品の結晶を育成している。ところが、この方法
ではクラツクのない良品の結晶が得られるが、長
い結晶を得ようとすると、引上げ作成中に結晶が
急激に曲りだしてしまうことが多く、量産による
結晶育成を困難にする。一例として20〜40重量％
のロジユームを含む白金―ロジユーム製熱反射反
を用いて直径100φmmあるいは120φmmの白金―ロ
ジユームルツボで結晶を作成すると、直径62φmm
の場合クラツクのないものとしては長さ50〜70mm
程度のものしかできず、それ以上長くなると曲つ
てしまつた。これは、融液直上の温度勾配をゆる
くしたために作成結晶からの熱放散が悪くなり、
又液面低下による融液内の対流の変化による結果
と推定される。
伝導度の小さな単結晶を高品質で長尺結晶を得る
単結晶の製造方法に関する。高融点酸化物単結晶
のLiTaO3を引上げ法で作成する場合に、従来高
周波加熱炉が多く用いられている。この場合、得
られる結晶の品質はルツボ内の融液近傍の温度分
布により大きく左右され温度勾配が大きい場合に
熱歪によるクラツクがが発生し、製品の歩留をは
なはだしく低下させる。特にテレビのPIFフイル
ター用LiTao3単結晶の成長に要求されるｘ軸引
上げではクラツクが入り大型の結晶はできないこ
とが報告されている。その対策としてるつぼ上方
に熱反射板あるいはアフターヒーターを配置し、
温度勾配をゆるくすることでクラツクの入らない
良品の結晶を育成している。ところが、この方法
ではクラツクのない良品の結晶が得られるが、長
い結晶を得ようとすると、引上げ作成中に結晶が
急激に曲りだしてしまうことが多く、量産による
結晶育成を困難にする。一例として20〜40重量％
のロジユームを含む白金―ロジユーム製熱反射反
を用いて直径100φmmあるいは120φmmの白金―ロ
ジユームルツボで結晶を作成すると、直径62φmm
の場合クラツクのないものとしては長さ50〜70mm
程度のものしかできず、それ以上長くなると曲つ
てしまつた。これは、融液直上の温度勾配をゆる
くしたために作成結晶からの熱放散が悪くなり、
又液面低下による融液内の対流の変化による結果
と推定される。
この発明は上記の事情を解決するためのもの
で、炉内の温度勾配の適切な分布と融液内の対流
を制御する事により、引上げの途中で曲ることも
なく高品質で長い結晶を容易に得ることのできる
単結晶の製造方法を提供しようとするものであ
る。即ちルツボとその上に配置されるアフターヒ
ーターを白金―ロジウムで構成した引上げ装置を
用いて、単結晶を成長させる際、育成している単
結晶の長さが長くなるにつれて、るつぼの深さ方
向中心位置と加熱装置鉛直方向中心位置との長さ
（ΔＨ）を除々に大きくした単結晶の製造方法を
得るものである。
で、炉内の温度勾配の適切な分布と融液内の対流
を制御する事により、引上げの途中で曲ることも
なく高品質で長い結晶を容易に得ることのできる
単結晶の製造方法を提供しようとするものであ
る。即ちルツボとその上に配置されるアフターヒ
ーターを白金―ロジウムで構成した引上げ装置を
用いて、単結晶を成長させる際、育成している単
結晶の長さが長くなるにつれて、るつぼの深さ方
向中心位置と加熱装置鉛直方向中心位置との長さ
（ΔＨ）を除々に大きくした単結晶の製造方法を
得るものである。
以下図面を参照して実施例を説明する。
第１図は、るつぼ深さ方向中心位置Ｈｚ／２＜高周
波炉のRFコイル鉛直方向中心位置Ｈ１／２との差ΔＨ
の説明図である。第２図はこの発明方法の実施例
を説明するための結晶作成炉の構造を示すもので
ある。１は外側の耐火物るつぼであり、この耐火
物るつぼ１の内にアルミナ台２を介して貴金属る
つぼ３が例えば20〜40重量％のロジユームを含む
白金―ロジユームるつぼ配置されている。るつぼ
３およびアルミナ台２の周囲にはバブルアルミナ
４が充填され、そのるつぼ３の上部に耐火物リン
グ５を介してアフターヒーター６が前記るつぼ３
の開口部の周囲を覆うように設けられる。耐火物
るつぼ１の周囲には高周波加熱用コイル７が設け
られ、るつぼ３内には結晶原料の融液８が収容さ
れている。種子結晶１０を支持具９により保持
し、種子結晶１０を融液８に接触させて育成結晶
１１を成長する。アフタセータ６の外側にはさら
に、耐火物製の蓋１２が設けられている。このよ
うな単結晶成長炉も用いて高融点酸化物単結晶
LiTao3をＸ軸方向に引上げた実施例を説明す
る。白金―ロジユーム製100φmmルツボ３に５Kg
のLiTaO3８を入れ、白金―ロジユーム製のアフ
ターを使用しRFコイルは175hmmである。上記結
晶育成炉で結晶径60φmmの結晶育成をルツボ３と
高周波炉７の上下方向位置を相対的に変えて行な
つた。その場合第１図に示したように高周波炉７
の中心位置Ｈ１／２とるつぼ３の中心位置Ｈ２／２との
ずれ た長さΔＨを第３図に示すように成長した単結晶
の長さに応じて変えた場合クラツクの無い結晶で
曲らずに育成できた。
を説明するための結晶作成炉の構造を示すもので
ある。１は外側の耐火物るつぼであり、この耐火
物るつぼ１の内にアルミナ台２を介して貴金属る
つぼ３が例えば20〜40重量％のロジユームを含む
白金―ロジユームるつぼ配置されている。るつぼ
３およびアルミナ台２の周囲にはバブルアルミナ
４が充填され、そのるつぼ３の上部に耐火物リン
グ５を介してアフターヒーター６が前記るつぼ３
の開口部の周囲を覆うように設けられる。耐火物
るつぼ１の周囲には高周波加熱用コイル７が設け
られ、るつぼ３内には結晶原料の融液８が収容さ
れている。種子結晶１０を支持具９により保持
し、種子結晶１０を融液８に接触させて育成結晶
１１を成長する。アフタセータ６の外側にはさら
に、耐火物製の蓋１２が設けられている。このよ
うな単結晶成長炉も用いて高融点酸化物単結晶
LiTao3をＸ軸方向に引上げた実施例を説明す
る。白金―ロジユーム製100φmmルツボ３に５Kg
のLiTaO3８を入れ、白金―ロジユーム製のアフ
ターを使用しRFコイルは175hmmである。上記結
晶育成炉で結晶径60φmmの結晶育成をルツボ３と
高周波炉７の上下方向位置を相対的に変えて行な
つた。その場合第１図に示したように高周波炉７
の中心位置Ｈ１／２とるつぼ３の中心位置Ｈ２／２との
ずれ た長さΔＨを第３図に示すように成長した単結晶
の長さに応じて変えた場合クラツクの無い結晶で
曲らずに育成できた。
ここで
ΔＨ＝Ｈ１／２−Ｈ２／２−H3
第３図に示したようにΔＨが−15の位置で60φ×
120結晶が曲らずクラツクのない高品質の結晶
ができた。しかしΔＨを−15より大きく、−50に
した場合、結晶は曲らず育成できるが、アフター
ヒーター６のききが悪くなり、温度勾配がきつく
なりすぎ、冷却中にクラツクが入り、良質の結晶
が得られなつた。又ΔＨが０の位置では、温度勾
配は十分良質な結晶が育成できる領域であるが、
結晶育成とともに液面が低下する。その結果るつ
ぼ側面が、アフターヒーターになり温度勾配がよ
りゆるくなり融液内対流が異常対流をおこし急激
に曲り始め60で育成が困難になつた。ΔＨの最
適値はるつぼ径、るつぼ高さ、RFコイル高さ、
アフターヒーター形状により異なる。
120結晶が曲らずクラツクのない高品質の結晶
ができた。しかしΔＨを−15より大きく、−50に
した場合、結晶は曲らず育成できるが、アフター
ヒーター６のききが悪くなり、温度勾配がきつく
なりすぎ、冷却中にクラツクが入り、良質の結晶
が得られなつた。又ΔＨが０の位置では、温度勾
配は十分良質な結晶が育成できる領域であるが、
結晶育成とともに液面が低下する。その結果るつ
ぼ側面が、アフターヒーターになり温度勾配がよ
りゆるくなり融液内対流が異常対流をおこし急激
に曲り始め60で育成が困難になつた。ΔＨの最
適値はるつぼ径、るつぼ高さ、RFコイル高さ、
アフターヒーター形状により異なる。
以上の記載は主としてＸ軸引げLiTa3単結晶の
成長の場合について説明したが、この発明は熱伝
導度がLiTaO3と同等に小さくかつ固液界面の温
度勾配をLiTaO3と同様に小さくしなければクラ
ツクの入つてしまう酸化物単結晶例えばニオブ酸
リチウム（LiNbo3）、ニオブ酸バリウムナトリウ
ム（Ba2NaNb5O15）等の物質に適用しても同様の
効果が得られる。
成長の場合について説明したが、この発明は熱伝
導度がLiTaO3と同等に小さくかつ固液界面の温
度勾配をLiTaO3と同様に小さくしなければクラ
ツクの入つてしまう酸化物単結晶例えばニオブ酸
リチウム（LiNbo3）、ニオブ酸バリウムナトリウ
ム（Ba2NaNb5O15）等の物質に適用しても同様の
効果が得られる。
以上述べたようにこの発明は、炉内の温度勾配
の適正な温度分布と融液内の対流を制御する事に
より引上げの途中で曲がることもなく高品質で、
しかも長い結晶を容易に得ることができる酸化物
単結晶の製造方法を提供することができる。
の適正な温度分布と融液内の対流を制御する事に
より引上げの途中で曲がることもなく高品質で、
しかも長い結晶を容易に得ることができる酸化物
単結晶の製造方法を提供することができる。
第１図は本発明方法の実施例を説明するための
加熱装置の上下方向位置とるつぼの上下方向位置
関係を説明するための図、第２図は第１図の関係
の関係に制御可能な結晶作成炉構造を示す説明
図、第３図は第２図の炉を用いてＸ軸引上げ
LiTaO3単結晶作成におけるΔＨと曲らずにクラ
ツクのない良質の結晶を得る長さとの関係示す特
性図である。 １…耐火物るつぼ、２…アルミナ台、３…貴金
属るつぼ、４…バルブアルミナ、５…耐火物リン
グ、６…アフターヒーター、７…高周波RFコイ
ル、８…原料融液、９…支持具、１０…種子結
晶、１１…育成結晶、１２…耐火物蓋。
加熱装置の上下方向位置とるつぼの上下方向位置
関係を説明するための図、第２図は第１図の関係
の関係に制御可能な結晶作成炉構造を示す説明
図、第３図は第２図の炉を用いてＸ軸引上げ
LiTaO3単結晶作成におけるΔＨと曲らずにクラ
ツクのない良質の結晶を得る長さとの関係示す特
性図である。 １…耐火物るつぼ、２…アルミナ台、３…貴金
属るつぼ、４…バルブアルミナ、５…耐火物リン
グ、６…アフターヒーター、７…高周波RFコイ
ル、８…原料融液、９…支持具、１０…種子結
晶、１１…育成結晶、１２…耐火物蓋。
Claims (1)
- １ 白金―ロジウム製ルツボ上に20〜40重量パー
セントのロジウムを含む白金―ロジウム製のアフ
ターヒーターを配置した引上げ装置を用いて、熱
伝導度の小さい酸化物単結晶を成長するに際し、
育成している単結晶の長さが長くなるにつれて、
前記ルツボの深さ方向中心位置とルツボの周囲に
設けられる加熱装置の鉛直方向中心位置との長さ
（ΔＨ）を徐々に大きくなるように加熱装置を降
下若しくはルツボを上昇することを特徴とする単
結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13043478A JPS5560093A (en) | 1978-10-25 | 1978-10-25 | Production of single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13043478A JPS5560093A (en) | 1978-10-25 | 1978-10-25 | Production of single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5560093A JPS5560093A (en) | 1980-05-06 |
| JPS6126519B2 true JPS6126519B2 (ja) | 1986-06-20 |
Family
ID=15034136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13043478A Granted JPS5560093A (en) | 1978-10-25 | 1978-10-25 | Production of single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5560093A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0737140U (ja) * | 1993-12-18 | 1995-07-11 | 明伸興産株式会社 | 介護用スライド移載装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5913692A (ja) * | 1982-07-15 | 1984-01-24 | Hitachi Chem Co Ltd | Ｂｉ↓４（Ｇｅ，Ｓｉ）↓３Ｏ↓１↓２単結晶の育成方法 |
-
1978
- 1978-10-25 JP JP13043478A patent/JPS5560093A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0737140U (ja) * | 1993-12-18 | 1995-07-11 | 明伸興産株式会社 | 介護用スライド移載装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5560093A (en) | 1980-05-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3662962B2 (ja) | 単結晶の製造方法及び装置 | |
| JPS6126519B2 (ja) | ||
| JPH07187880A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
| JPH09175889A (ja) | 単結晶引き上げ装置 | |
| JPS5825078B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JPH09328394A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
| JP7271842B2 (ja) | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 | |
| JPH0891980A (ja) | 単結晶育成装置 | |
| JP2021031342A (ja) | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 | |
| JP2828118B2 (ja) | 単結晶の製造方法および単結晶引上げ装置 | |
| JPS5930795A (ja) | 単結晶引上装置 | |
| JP2686662B2 (ja) | 酸化物単結晶の製造装置 | |
| JP3659693B2 (ja) | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 | |
| CN116607215B (zh) | 一种铌酸锂晶体的生长方法及装置 | |
| JPS63270385A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
| JPS6116757B2 (ja) | ||
| JPH0920596A (ja) | 四ほう酸リチウム単結晶の製造装置 | |
| JPS5964591A (ja) | 単結晶引上装置 | |
| JPH0477708B2 (ja) | ||
| JPS61266395A (ja) | 酸化物圧電体単結晶の製造方法 | |
| JPS6389488A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP2001106597A (ja) | 単結晶の製造方法およびその製造装置 | |
| JP4403679B2 (ja) | ランガサイト型単結晶の作製方法 | |
| JPS60180993A (ja) | ＧａＡｓ単結晶の引上方法 | |
| JPH024126Y2 (ja) |