RU1503355C

RU1503355C - Способ затравления при выращивании профилированных монокристаллов корунда методом степанова

Info

Publication number: RU1503355C
Authority: RU
Inventors: Л.А. Литвинов; В.В. Пищик
Original assignee: Институт монокристаллов АН Украины
Priority date: 1987-04-13
Filing date: 1987-04-13
Publication date: 1994-03-30

Abstract

Изобретение относится к способам затравления при выращивании профилированных монокристаллов корунда методом Степанова и способствует повышению их структурного совершенства. От предварительно выращенного кристалла отрезают плоскую пластину заданной ориентации, которая служит затравкой. Затравку устанавливают свободно на торец формообразователя, помещенного в систему подпитки расплавом в виде пучка капилляров, размещенного в тигле. Всю систему помещают в кристаллизационную установку. Затем вплотную к затравке подводят кристаллодержатель из того же материала и той же ориентации, что и затравка. Перед затравлением проводят их крепление путем прикладывания осевой нагрузки к кристаллодержателю, контактирующему с затравкой при температуре 1500-1950 С и температурном градиенте 50-300 град/см в зоне контакта. Величина осевой нагрузки должна быть больше предела текучести или равна ему, но меньше предела прочности на изгиб корунда, чтобы обеспечить пластическое снятие шероховатостей поверхности кристаллодержателя и затравки при данной температуре. После выдержки 1-5 мин снимают сжимающую нагрузку и кристаллодержатель с прихваченной затравкой поднимают над поверхностью формообразователя. Температуру тигля доводят до температуры плавления корунда, приводят в контакт с поверхностью формообразователя затравочный кристалл и осуществляют выращивание кристалла известным способом. 3 ил. 2 табл.

Description

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов из расплава и может быть использовано в электронной и химической промышленности.

Целью изобретения является повышение структурного совершенства кристаллов и снижение трудозатрат.

На фиг. 1 показана схема "схватывания" затравки с кристаллодержателем и зона наиболее пластичной области h; на фиг. 2 - зависимость прочности соединения от времени выдержки под нагрузкой; на фиг. 3 - схемы различных стадий осуществления способа; а - установка затравки в незакрепленном состоянии на верхний торец формообразования; б - приложение сжимающих усилий к системе кристаллодержатель - затравка; в - подъем кристаллодержателя с затравкой; г - выращивание кристалла.

Способ реализуют следующим образом.

От предварительно выращенного кристалла отрезают пластинку заданной ориентации, которая служит затравочным кристаллом 1. Затравку устанавливают свободно, в незакрепленном состоянии на торец формообразователя 2, помещенного на систему 3 подпитки расплавом в виде пучка капилляров, размещенного в тигле 4. Всю эту систему в сборе помещают в нагревательный узел кристаллизационной установки (на фиг. 3 не показана). На штоке вытягивающего механизма (не показан) закрепляют кристаллодержатель 5 (фиг. 3а). Поднимают температуру тигля до 1500-1900^оС. Тигель нагревают в условиях наличия в тепловой зоне печи осевого температурного градиента 50-300 град/см, формируемого с помощью тепловых экранов (не показаны), что позволяет локализовать зону пластичности в поверхности соединяемых деталей.

Вплотную к затравке подводят с помощью штока вытягивающего механизма кристаллодержатель 5 и прикладывают осевую сжимающую нагрузку Р (механизм нагружения условно не показан).

Осевая нагрузка в ростовой камере создается с помощью верхнего штока вытягивающего механизма, снабженного дополнительно динамометром. Затем делают выдержку 1-5 мин (фиг. 3б). Снимают сжимающие усилия, с помощью штока вытягивающего механизма кристаллодержатель 5 с "прихваченной" к нему затравкой поднимают над поверхностью формообразователя 2 (фиг. 3в). Температуру тигля доводят до плавления в нем сырья. Затравку подводят к верхнему торцу формообразователя 2, смачивают расплавом и начинают выращивание кристалла 6 известным способом (фиг. 3г).

П р и м е р. Выращивание группы монокристаллических корундовых трубок наружным диаметром 4 мм.

От предварительно выращенного методом Вернейля монокристаллического корундового стержня 60^о ориентации диаметром 18 мм отрезают пластину толщиной 2 мм, которая служит затравочным кристаллом 1. Затравочный кристалл 1 устанавливают свободно в незакрепленном состоянии на верхние торцы трех формообразователей 2, изготовленных из молибдена, помещенных на систему 3 подпитки расплава в виде пучка молибденовых капилляров, размещенного в молибденовом тигле 4 с размерами 80 х 70 х 100 мм.

Систему тигель-формообразователь-затравка в сборе помещают в индуктор высокочастотной кристаллизационной установки "Кристалл-606". На штоке вытягивающего механизма этой установки закрепляют кристаллодержатель 5 в виде монокристаллической корундовой трубки с наружным диаметром 4 мм и толщиной стенки 1 мм. Над тиглем устанавливают систему отражательных молибденовых экранов в таком количестве и такой конфигурации, чтобы обеспечить в зоне формообразователя 2 градиент температуры 200 град/см. Кристаллизационную камеру вакуумируют, заполняют аргоном до 1 атм. Поднимают температуру до 1950^оС. Вплотную к затравке со скоростью 40 мм/ч подводят кристаллодержатель 5, прикладывают осевую сжимающую нагрузку 25 кг (удельная величина нагрузки 2,7 кг/мм²). После 3-минутной выдержки снимают осевую нагрузку, реверсируют движение штока вытягивающего механизма и поднимают кристаллодержатель 5 с "прихваченной" к нему затравкой на 2 мм над поверхностью формообразователя 2. Температуру тигля доводят до 2050^оС (плавление корунда), вновь изменяют направление движения штока вытягивающего механизма, приводят в контакт с поверхностью формообразователя 2 затравочный кристалл 1 и осуществляют выращивание трех монокристаллических корундовых трубок известным способом.

Процесс выращивания любых монокристаллических профилей осуществляют по схеме примера, изменяя параметры пределов, связанных с сочленением затравки с кристаллодержателем, форму и размер кристаллодержателя, осевую нагрузку, осевой температурный градиент.

В табл. 1 приведены параметры технологических пределов по сочленению затравки с кристаллодержателем, характеризующие граничные параметры предлагаемых интервалов и величины удельных нагрузок, где σ_{пр.соед} - предел прочности соединения затравки и кристаллодержателя на разрыв;
σ_{пр.матер.} - предел прочности монокристаллов корунда на разрыв (36 кг/мм²).

В табл. 1 приведено отношение этих величин для характеристики прочности соединения. Выбор этого параметра достаточно важен, так как, чем большего размера выращивается кристалл, тем более прочным должно быть соединение между затравкой и кристаллодержателем. Данные табл. 1 позволяют выбирать и задавать эту величину в широких пределах. Получение более прочных соединений между этими элементами нецелесообразно, так как приводит к затруднению разделения затравки и кристаллодержателя после завершения процесса выращивания.

Предел текучести σ_г (кг/мм²) монокристаллического корунда зависит от температуры (^оС) и кристаллографической ориентации кристаллов: При 1500^оС σ 3,0-5,0 кг/мм²
1800 2,0-3,0
1950 1,0-2,0
2000 0,5-1
Предел прочности при изгибе в зависимости от температуры и ориентации 10-36 кг/мм².

Сравнение параметров предлагаемого и известного способов приведены в табл. 2.

Из приведенных таблиц следует, что выполнение затравочного кристалла в виде плоского элемента (пластин любого заданного размера, формы и ориентации, отрезанных от предварительно выращенного кристалла) обеспечивает малый расход затравочных материалов при минимальных трудозатратах на изготовление. Кроме того, в затравочной пластине, лежащей на формообразователе, не возникает термоударов из-за ее малой толщины и из-за того, что она нагревается совместно с тиглем. Установленная в незакрепленном состоянии пластина не испытывает никаких деформаций. Свободное размещение затравочной пластины на формообразователе обеспечивает точную центровку относительно формообразователя. При этом способе выращивания формообразователь выполняет две функции: является устройством, задающим форму растущего кристалла, и одновременно упором при проведении процесса "схватывания" затравочной пластины с монокристаллическим кристаллодержателем.

Изготовление кристаллодержателя из того же материала, что и затравочный кристалл, обеспечивает возможность исключения возникновения дополнительных напряжений, связанных с различием коэффициента линейного расширения, пространственной ориентации, различного характера пластического течения и т. д.

Подъем температуры тигля в условиях осевого температурного градиента 50-300 град/мм до 1500-1950^оС связан с необходимостью обеспечения пластического течения в приповерхностных слоях затравки и кристаллодержателя. При этом уровень температуры задает степень пластичности, а градиент температуры - ширину пластичной области. Так как и затравочный кристалл, и кристаллодержатель выполнены из одного и того же монокристаллического материала, после подведения кристаллодержателя к затравке степень пластичности и ширина пластичной области у них оказываются практически одинаковыми. Величины температуры, удельных давлений и времени выдержки взаимосвязаны - чем выше температура проведения процесса, тем меньше удельные давления и время его проведения, и наоборот. При температуре меньше 1500^оС пластическая деформация практически не идет, при температуре выше 1950^оС слишком велика вероятность расплавления затравочного кристалла при неконтролируемых изменениях температуры. Величина удельного давления должна обеспечить пластическое смятие шероховатостей поверхности при данной температуре, но не может превышать предела прочности материала на изгиб, в противном случае пластическая деформация будет распространяться на весь объем соединяемых элементов. Время выдержки под приложенной нагрузкой определяет прочностные характеристики соединения, задаваемые истинной площадью контакта соединяемых элементов: при времени меньше 1 мин величина прочности соединения на разрыв меньше 0,1 предела прочности материала, что недостаточно для надежного удержания кристалла. При времени выдержки более 5 мин эта величина превышает 0,5 предела прочности, что затрудняет отделение затравки от кристаллодержателя (фиг. 2).

Наложение требований по заданию определенного градиента температуры в зоне соединения связано на первом этапе реализации способа с необходимостью создания условий, при которых наиболее активно пластическое течение происходило бы только на шероховатостях соединяемых поверхностей (зона высотой h на фиг. 1); на втором - с необходимостью организации определенного теплоотвода из зоны роста в процессе кристаллизации.

При градиентах меньше 50 град/см ширина пластичности области оказывается настолько большой, что захватывает и объем соединяемых элементов. При градиентах большее 300 град/см резко возрастают термические напряжения, что приводит к растрескиванию кристаллов. Снятие сжимающих усилий после окончания выдержки необходимо для того, чтобы остановить дальнейшее развитие процесса пластического течения и не создавать дополнительных напряжений в зоне соединения. (56) Авторское свидетельство СССР N 1048859, кл. C 30 B 15/34, 29/20, 1981.

Claims

СПОСОБ ЗАТРАВЛЕНИЯ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ ПРОФИЛИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА МЕТОДОМ СТЕПАНОВА , включающий нагpев pасплава в тигле с фоpмообpазованием, пpиведение установленной над ним на кpисталлодеpжателе затpавки в контакт с pасплавом на тоpце фоpмообpазователя и последующее выpащивание кpисталлов, отличающийся тем, что, с целью повышения стpуктуpного совеpшенства кpисталлов и снижения тpудозатpат, затpавочный кpисталл беpут в виде плоского элемента, а кpисталлодеpжатель - из того же матеpиала и той же оpиентации, что и затpавка, и пеpед затpавлением пpоводят их соединение путем пpиложения сжимающей осевой нагpузки к кpисталлодеpжателю, контактиpующему с затpавкой, pазмещенной на тоpце фоpмообpазователя, пpи 1500 - 1950^oС, темпеpатуpном гpадиенте 50 - 300 гpад/см в зоне контакта и величине нагpузки, большей пpедела текучести или pавной ему, но меньшей пpедела пpочности на изгиб коpунда пpи данной темпеpатуpе.