JPH0340987A

JPH0340987A - 単結晶育成方法

Info

Publication number: JPH0340987A
Application number: JP17749889A
Authority: JP
Inventors: Keigo Hoshikawa; 圭吾干川; Hiroki Koda; 拡樹香田; Hideo Nakanishi; 秀男中西
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 1989-07-10
Filing date: 1989-07-10
Publication date: 1991-02-21

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］この発明は金属あるいは半導体などの単結晶育成方法に
関わるものであり、具体的には垂直ブリッジマン法（垂
直温度勾配凝固法）または水平ブリッジマン法（水平温
度勾配凝固法）などで代表される結晶育成方法において
、特に種子結晶を用いて単結晶を育成しようとする場合
の種子結晶の形状およびこの種子結晶を用いた単結晶育
成方法に関するものである。

［従来の技術］次に、代表的な化合物半導体結晶であるＧａＡｓ単結晶
を液体封止垂直ブリッジマン法によって育成する場合を
例にとって説明する。

第６図は従来の液体封止垂直ブリッジマン法によるＧａ
Ａｓ結晶育成の途中を示す炉内の模式図である。第６図
において、１は種子結晶、２は成長したＧａＡｓ単結晶
、３はＧａＡｓ融液、４は液体封止剤、５は所定形状の
容器（以下るつぼという）である、るつぼ５は一般に円
形の断面形状を有している。６はるつぼホルダ、７はる
つぼ軸、８ａ〜８ｊは単一または複数個の発熱素子の組
み合わせからなる発熱体、９は気密容器である。

このような炉内構成において、通常の結晶育成の動作に
ついて説明する。

まず、第７図の模式図に示すように、炉内に投入するる
つぼ５内に種子結晶１、原料となる固体状態の原料Ｇａ
Ａｓ結晶１０とやはり固体状態の液体封止剤４を充填す
る９次に、このるつぼ５を第６図に示すように炉内に投
入するとともに、完熟体８ａ〜８ｊにより炉内を高温に
加熱する。これにより、液体封止剤４が軟化するととも
に、原料ＧａＡｓ結晶１０が融解し、さらに種子結晶１
の一部の融解を経て種子づけがなされる０種子づけによ
り単結晶の成長が開始された後は、第６図に示すように
、直径の小さい種子結晶部１２から徐々に結晶が成長し
、徐々に結晶直径が増大する部分（以下増径部という）
１４の成長を経て所定の直径部（以下定径部という）１
３まで結晶が成長する。

［発明が解決しようとする課題］上述した従来の結晶育成方法においては、単結晶育成の
ために種子結晶ｌが必要となる。この種子結晶１として
は、育成しようとする単結晶２の直径に比較して非常に
小さい結晶を使用していたため、次に示すような問題が
あった。

■直径の小さい種子結晶部１２から増径部１４を経て定
径部１３があるため、るつぼ５の形状が複雑になり製造
、加工が難しい。

■増径部１４に相当する結晶は、単結晶として有効に使
用できない、したがって、増径部１４の部分を育成する
ために要する時間は損失時間であり、また、高価な結晶
原料が有効に使用されていないことになる。

■増径部１４での直径の変化に対応する結晶育成制御が
複雑であり、増径部１４においては双晶発生の確率が増
大するため、単結晶育成の歩留りが著しく低下する。

この発明は上述した課題を解決する新規な単結晶育成方
法を提案することを目的とする。

従来、引き上げ法による単結晶育成では、下記の理由に
より細い種子結晶を用い、種子づけ直後にさらに細い直
径の結晶部を実現すること、すなわち、ネッキングが常
識的に行われている。

■種子づけ工程の制御を容易にかつ再現性良く行うため
、 ■育成結晶の品質を良くする（無転移結晶育成〉ため。

そして、ブリッジマン法においても、上記引き一部げ法
の方法を踏襲し、前述したように細い直径の結晶を種子
結晶として使用している。しかしながら、ブリッジマン
法はるつぼ内部で融液を固化し、るつぼの形状で規定さ
れる形状の単結晶を育成する単結晶の育成方法をとるた
め、下記の理由により引き上げ法と異なり細い種子結晶
を用いる必要性はない。

■直径制御の必要性がない、 ■種子づけは比較的容易である、 ■ネッキングは原理的にできない。

したがって、ブリッジマン法においては、引き上げ法で
なされている細い種子結晶を用いる従来技術を見直す必
要があるとの考えに至った。

［課題を解決するための手段］このため、上述の考えに基づいて、ブリッジマン法にお
いて、種々の直径の種子結晶およびるつぼを用いた場合
の種子づけおよび単結晶育成実験を積み重ねた結果、種
子結晶の直径が育成しようとする結晶直径とほぼ同一で
も単結晶種子づけは高い歩留りで可能であり、かつ成長
結晶の品質は種子結晶の品質に劣らないことを明らかに
することができた。

この発明の単結晶育成方法は、以上の経緯を経てなされ
たものである。

第１図はこの発明の単結晶育成方法における炉内を示す
模式図であり、第６図と同一符号は相当する部分を示し
その説明は省略する。第１図においで、１５はこの発明
に関わる種子結晶であり、育成しようとする結晶の断面
形状および寸法とほぼ同一のものとなっている。１６は
育成しようとする成長結晶、Ｉ７は種子結晶１５と成長
結晶１６との境界（以下種子づけ位置という）を示す。

また、１８はこれら種子結晶１５、成長結晶１６、融液
３、液体封止剤４などを収容するるつぼである。

第２図は第１図の炉内に投入する前のるつぼ１８を示す
模式図である。るつぼ１８内には育成開始前の原料結晶
１０、液体封止剤４などの原料が充填されている。

第３図は第２図のように充填した原料結晶１０および種
子結晶１５の一部を加熱融解した後、融液３と種子結晶
１５との種子づけ状態を示している。

［作用］この発明の単結晶育成方法では、第３図に示すような単
結晶種子づけがなされた後、第１図に示すように直ちに
育成しようとする成長結晶１６の定径部１３の成長に入
り、結晶成長状態に移行する。

すなわち、この発明の単結晶育成方法は、従来例と異な
り、第６図に図示するように育成しようとする結晶の直
径より非常に小さい種子結晶部１２およびこれに伴う増
径部１４がなく、第１図に図示するような育成しようと
する成長結晶１６の直径とほぼ同じ直径の種子結晶１５
を用いて結晶育成を行うことができる。

［実施ＦＡ］次にこの発明の単結晶育成方法について図面を参照して
実施例を説明する。

第２図に示すように、下部の内径が７６＋＋ｖ、上部の
内径が８２開、高さ約１８０＋ｕｅのｐ−ＢＮ製るつぼ
１８の底部に、直径７６ｍｍ、高さ５０ｍｍの＜ｉｏｏ
＞成長方位のＧａＡｓの種子結晶１５を装着し、次に、
約２０００ｇの原料ＧａＡｓ結晶１０および約２６０ｇ
の液体封止剤（Ｒ２０３）　１１を充填する。以後第６
図に示すような通常の垂直ブリッジマン炉において加熱
を行い、るつぼｔ８の外周部の温度検出とこれに基づく
精密な温度および温度分布の制御により、液体封止剤１
１の軟化、原料ＧａＡｓ結晶１０の上部からの融解、種
子づけ工程を経て結晶育成を行った。その結果、第１図
においてＧａＡｓＭ液３の部分が全て固化した状態の単
結晶が得られた。るつぼ１８からの結晶の収り出しは、
この実施例では、るつぼ全体を沸騰メチルアルコール中
に浸し、固化した液体封止剤４を溶解除去することによ
り、短時間でかつ種子づけ部を含む成長結晶を破壊する
ことなく容易に行うことができた。

るつぼ１８から取り出した結晶の外観から、種子づけは
種子結晶１５の下部から約３０ｍｍの位置で行われてい
た。なお、結晶の成長方位をＸ線回折法で検査した結果
、成長結晶１６の全ての部分で成長方位は測定誤差を含
めて±０．５度以下であり、実用上の要求（±１度以下
）を十分満足する単結晶を得た。また、この実施例の方
法で多数本の結晶育成を行った結果、７５％以上の高い
歩留りで所定の方位の単結晶が得られた。さらに高価な
るつぼ１８は、結晶取り出し時の破損の問題もなく、２
０回以上再使用が可能であることも確かめられるなどこ
の発明の有効性が明らかになった。

第４図、第５図はこの発明の他の実施例を示するつぼ内
の模式図であり、他の形状のるつぼ２１および種子結晶
２２を用いており、原料充填時および結晶育成途中を示
す、第４図、第５図において、るつぼ最下部２３の内径
は６６ｍｍ、この位置から’５０ｔｓｔｔｒ上の位置２
４の内径は７８ＩＩＩＮＩ＋、るつぼ最上部２５の内径
は８２ｍｍである。前記形状のるつぼ２Ｉの下部に、下
面の直径が６５ｍ５ｎ、上面の直径が７６ｍｍの台錐形
の種子結晶２２を装着し、次に約２０００ｇの原料Ｇａ
Ａｓ結晶１０．２６０ｇの液体封止剤４を充填した。

以後前述の実施例と同様の工程により結晶育成、結晶取
り出し、結晶評価を行った結果、前述の実施例と同様に
実用上満足できる単結晶が得られた。

なお、上述した２つの実施例では、種子結晶１５．２２
を切断して表面を洗浄および非選択性エツチングを施す
ことにより、種子結晶として多数回の使用が可能であっ
た。

以上の実施例から、種子結晶は育成しようとする単結晶
より僅かに小さい直径でも単結晶育成が可能であること
、種子結晶は多数回使用が可能であることなどのことも
確認できた。

なお、実施例においてはＧａＡｓ結晶を液体封止垂直ブ
リッジマン法で育成する場合を例にとって説明したが、
この発明の主旨は他の結晶、育成方法にも適用でき、同
様の効果が期待できることは説明するまでもない。

［発明の効果］以上説明したように、この発明の単結晶育成方法によれ
ば、従来例と違って育成しようとする結晶の直径より非
常に小さい種子結晶部とこれに伴う増径部がなく、育成
しようとする結晶とほぼ同じ形状および寸法の種子結晶
を用いて結晶育成を行うことにより、以下に示すように
結晶育成および育成結晶に対する多くの特長、効果を得
ることができ、育成結晶の低価格化、品質向上に有効で
ある。

（１１結晶育成について ■増径部に対する複雑な結晶育成制御が不要になること
により、ホットゾーンを小形化することができるので、
装置を小形化できる。

■るつぼにおける非常に小さい種子結晶を収納する部分
および増径部が不要なためにるつぼ構造が簡単になるの
で、るつぼを低価格化できる。

■るつぼ構造が簡単なためにるつぼに対する原料充填が
容易となり、高歩留り化が実現できる・■増径部がない
ために温度制御が単純、容易となり、高歩留り化が期待
できる。

■増径部育成の時間が省略できるので、育成時間が短縮
できる。

（２）育成結晶について ■増径部がないために増径部で発生していた結晶ロスが
なくなるので、高収率化が実現できる。

■増径部がないために双晶発生がないので、高歩留り化
が実現できる。

■増径部がないために熱応力を低減するとともに均一化
することが容易となり、低転移密度化が実現できる。

■増径部がないために熱履歴を均一化することが容易と
なり、特性均一化を図れる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の単結晶育成方法における炉内の模式
図、第２図、第３図は同単結晶育成方法におけるるつぼ
内の模式図、第４図、第５図は他の実施例におけるるつ
ぼ内の模式図、第６図は従来の液体封止垂直ブリッジマ
ン法によるＧａＡｓ結晶育戊を示す炉内の模式図、第７
図は従来方法における原料充填時のるつぼ内の模式図で
ある。４・・・液体封止剤、１０．２２・・・原料ＧａＡｓ結
晶、１８．２１・・・るつぼ、３・・・融液、１３・・
・定径部、１５・・・種子結晶、１６・・・成長結晶、
１７・・・種子づけ位置。

Claims

【特許請求の範囲】所定形状の容器に結晶原料および種子結晶を充填し、所
定温度および所定温度分布に調整したホットゾーン内で
、結晶原料の一部または全部および種子結晶の一部を融
解して原料融液を作成した後、種子結晶から原料融液を
徐々に固化して容器の形状に規定される所望形状の単結
晶を得る単結晶育成方法において、断面形状および寸法が育成しようとする単結晶の断面形
状および寸法とほぼ同一であるような種子結晶を用いる
ことを特徴とする単結晶育成方法。