CN100378257C - 磷化铟基板、磷化铟单晶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

为了得到晶片上性能均匀和稳定且使用寿命长的化合物半导体器件，本发明提供一种磷化铟基板及其制造方法，其中磷化铟基板的位错密度低，掺杂剂浓度在晶片上以及在深度方向上具有优异的均匀性。为了使晶体生长方向沿<100>取向，将相对于结晶体具有指定横截面积比例的晶种置于生长容器的下端。然后将装有晶种、磷化铟原料、掺杂剂和氧化硼的生长容器置于晶体生长室内。并将温度升高到等于或大于磷化铟的熔点。当氧化硼、磷化铟原料和掺杂剂熔化后，降低生长容器的温度，以便得到位错密度低以及在晶片上和深度方向上掺杂剂浓度均匀的磷化铟单晶。

Description

磷化铟基板、磷化铟单晶及其制造方法
技术领域
本发明涉及磷化铟基板、磷化铟晶体及其制造方法，应用于诸如光通讯用半导体激光器、光电探测器等的光电子领域，以及诸如晶体管等的电子领域。
背景技术
磷化铟(InP)晶体是通过液封提拉法(liquid encapsulatedCzochralski method)(LEC法)或者蒸气压控制LEC法(VCZ法)制造的。最近，已经报导了通过垂直梯度凝固法(VGF法)生长直径为3英寸(约75mm)和直径为4英寸(约100mm)的单晶。
利用VGF法，已经报导了这样的情况：即，由于晶体是在低温梯度下生长的，因此能生长低位错密度的InP晶体。例如，在10thInternational Conference on Indium Phosphide and RelatedMaterials，Post Deadline Papers，Tsukuba，Ibaraki(1998)15-16中，报导了直径为3英寸的掺杂Fe的InP晶体。在这篇文章中，报导了(100)晶片的腐蚀坑密度(EPD)是3000cm-2。该腐蚀坑密度对应于晶体的位错密度。在这篇文章中，未给出晶体的生长取向。在TechnicalDigest of GaAs IC Symposium，Monterey，(2002)147-150中，使用市售的直径为4英寸的掺杂Fe的(100)InP晶片，晶片上的腐蚀坑密度和光致发光(PL)强度有大的梯度，并且Fe浓度变化约为两倍。由此，将市售VGF晶体的生长取向假定为<111>。另外，已经报导了这样的情况：即，当直径为4英寸的掺杂Fe的InP晶体是通过垂直舟法使用<100>晶种生长时，得到位错密度平均值为11000cm-2的(100)晶片。
另外，在10th International Conference on Indium Phosphideand  Related  Materials，Post Deadline Papers，Tsukuba，Ibaraki(1998)1-2，Japanese Journal of Applied Physics，38(1999)977-980中，报导了通过VGF法沿<100>取向生长的直径为100mm的InP晶体。并且，在11th International Conference on IndiumPhosphide and Related Materials，Davos，Switzerland，(1999)249-254中，报导了这样的情况：即，将通过VGF法在<100>取向生长的直径为100mm的InP晶体在磷化铁气氛中进行热处理，得到直径为100mm的掺杂Fe的(100)InP晶片。
另外，在Journal of Crystal Growth 132(1993)348-350以及Journal of Crystal Growth 158(1996)43-48中，报导了这样的情况：即，当使用直径与结晶体大致相等的<100>取向晶种并添加硫(S)时，得到直径为50mm的单晶。
在InP晶体的生长中，生成孪晶是一个严重的问题。特别是，使用在容器内生长晶体的诸如VGF法和垂直Bridgman法(VB法)等的垂直舟法，在低温度梯度下生长晶体时，生成孪晶的频率高，因此得到单晶极其困难。
因此，在Journal of Crystal Growth 94(1989)109-114中，报导了在<111>取向生长的方法，沿该<111>取向不容易生成孪晶。但是，如同Technical Digest of GaAs IC Symposium，Monterey(2002)147-150所述，为了使用普通的(100)晶片，必须沿着相对于生长方向54.7度的角度切割(100)晶片。结果，在晶片上导致大梯度的掺杂浓度。已经报导了这样的情况：即，市售的直径为4英寸(约100mm)的掺杂Fe的(100)InP晶片上的Fe浓度的变化约为两倍。当Fe浓度存在这样大的变化时，晶片的电特性也有大的变化。结果，当这种晶片用于诸如光通讯用半导体激光器、光电探测器等的光电子器件，以及用于诸如晶体管等的电子器件时，晶片上的器件性能不一致。
另一方面，如同日本特许公开专利11-302094所述，为了防止生成孪晶，在锥形部分的晶体生长速率优选地是20mm/小时或更快，并且倒圆锥形坩埚的锥形部分相对于晶体中心轴线的倾角为80度或大于80度且小于90度。通常，将掺杂剂与原料一起放在坩埚内，并且进行晶体生长。但是，如果生长速度太快，会出现组分过冷，将导致多晶化。如同11th International Conference on Indium Phosphide andRelated Materials，Davos，Switzerland，(1999)249-254所述，不添加掺杂剂生长单晶，然后将其制成晶片，再在磷化铁气氛中进行热处理，以便得到掺杂Fe的InP基板。但是，在这种方法中掺杂剂是从气氛中扩散的，因此导致掺杂剂浓度在靠近晶片表面区域较高。结果，当用于诸如光通讯用半导体激光器、光电探测器等的光电子器件，以及用于诸如晶体管等的电子器件时，晶片上的器件性能可能会不稳定。
另外，在Journal of Crystal Growth 158(1996)43-48中，报导了这样的情况：即，通过使用直径大致等于晶体直径的<100>取向晶种，得到直径为50mm的未掺杂或掺杂硫(S)的单晶。但是，虽然添加了具有减小位错密度效果的浓度为2×1018cm-3高浓度的S，但腐蚀坑密度(EPD)却高达8000-10000cm-2。当InP基板用于光电子领域，例如用于光通讯用半导体激光器、光电探测器等时，位错降低了器件性能以及使用寿命。具有这种高位错密度的基板在实际使用时是有问题的。
发明内容
本发明含有掺杂剂的磷化铟基板，晶片的平均位错密度小于5000cm-2，晶片中掺杂剂浓度的最大值和最小值之差相对于平均值的比例是30％或小于30％，掺杂剂基本均匀分布在晶片整个厚度上。并且，在本发明中，晶片中的位错密度的平均值小于2000cm-2，晶片中掺杂剂浓度的最大值和最小值之差相对于平均值的比例是30％或小于30％，掺杂剂基本均匀分布在晶片整个厚度上。
这种InP基板具有低的位错密度，并且其在晶片上以及在深度方向上具有均匀的掺杂剂浓度。通过在诸如光通讯用半导体激光器、光电探测器等的光电子器件以及诸如晶体管等的电子器件中使用这种InP基板，可以获得晶片上性能均匀和稳定且寿命长的化合物半导体器件。
当本发明含有掺杂剂的InP基板的直径等于或大于75mm，以及进一步等于或大于100mm，并且含有铁(Fe)、硫(S)、锡(Sn)或锌(Zn)的掺杂剂时，具有显著的优点。
另外，本发明含掺杂剂的InP晶体的生长方向是<100>取向，在垂直于生长方向的(100)面内的平均位错密度小于5000cm-2。另外，本发明含掺杂剂的InP晶体的生长方向是<100>取向，在垂直于生长方向的(100)面内的平均位错密度小于2000cm-2。
另外，直径等于或大于75mm，并且进一步，直径等于或大于100mm。掺杂剂是铁(Fe)、硫(S)、锡(Sn)或锌(Zn)。
由这种InP晶体得到的InP基板用于诸如光通讯用半导体激光器、光电探测器等的光电子器件以及诸如晶体管等的电子器件，可以获得晶片上的性能均匀和稳定且寿命长的化合物半导体器件。
为得到具有这些性能的含掺杂剂的InP单晶，将横截面积为结晶体横截面积的15％或大于15％的晶种置于生长容器下端，以使晶体生长方向沿<100>取向。此外，将含有磷化铟原料、掺杂剂和氧化硼的生长容器装入晶体生长室中，并加热到等于或高于磷化铟的熔点的温度。当加热并熔化氧化硼、磷化铟原料和掺杂剂后，降低生长容器的温度，然后得到InP单晶。更优选地，晶种的横截面积为结晶体横截面积的50％或大于50％，另外，优选地为结晶体横截面积的98％或小于98％。
使用横截面积为结晶体横截面积的15％或大于15％，以及优选地为结晶体横截面积的50％或大于50％的晶种的原因在于：通过减小容易出现孪晶生成的锥形部分的表面积，以减小孪晶生成的频率。另外，横截面积为结晶体横截面积的98％或小于98％的原因在于：晶种的横截面积必须小于结晶体，以便恰当地置于坩埚底部。
另外，在包括晶体中心轴线的纵剖面中，从晶种到结晶体的锥形部分相对于晶体中心轴线的倾角，优选地等于或小于40度(见图1)，更优选地等于或小于20度。
在在包括晶体中心轴线的纵剖面中，从晶种到结晶体的锥形部分相对于晶体中心轴线的倾角等于或小于40度且优选地等于或小于20度的原因在于：即，晶体直径变化越小，生长越稳定，并且更不可能出现孪晶生成。
此外，晶种的平均位错密度优选地是小于5000cm-2，更优选地是小于2000cm-2。另外，晶种的平均位错密度优选地小于所生长的目标晶体的平均位错密度。
本发明者发现，当使用横截面积为结晶体横截面积的15％或大于15％，以及优选地为结晶体横截面积的50％或大于50％的晶种时，晶体的位错密度大大依赖于晶种的位错密度。为了得到(100)晶片的平均位错密度小于5000cm-2或者平均位错密度小于2000cm-2的含掺杂剂的InP晶体，优选地使用平均位错密度小于5000cm-2或者小于2000cm-2的低位错密度晶种。本发明者发现，优选地是使用其平均位错密度小于所生长的目标晶体的平均位错密度的晶种。
在本发明中，将磷化铟原料、掺杂剂和晶种的一部分在熔化状态保持一定时间，优选地等于或大于1小时，更优选地等于或大于3小时，并且再优选地等于或大于5小时。然后，降低生长容器的温度，并生长具有<100>取向的单晶。当使用横截面积为结晶体横截面积的15％或大于15％，以及优选地为结晶体横截面积的50％或大于50％的晶种时，与现有技术中使用较小相对横截面积(约1％)的晶种相比，需要更长的时间稳定原料熔体与晶种的界面位置。并且，通过将熔体保持一定时间，使得熔体中的掺杂剂浓度更加均匀。
从晶种上生长晶体时的生长速率优选地等于或小于10mm/小时，更优选地等于或小于5mm/小时。当从晶种上生长晶体时的生长速率太快时会出现组分过冷，这会导致多晶化。
并且，晶体从晶种上生长时的生长速率优选地等于或大于2.5mm/小时。如果从晶种上生长晶体的生长速率太慢，在生长开始时很容易发生诸如孪晶或多晶等的缺陷。在晶种与熔体的界面附近，存在由于熔体对流的影响而引起温度波动。当在低温度梯度下生长晶体时，此温度波动会强烈影响晶体生长的稳定性。本发明者发现，当晶体开始从晶种上生长的生长速率等于或大于2.5mm/小时时，在生长开始时不容易发生诸如孪晶或多晶等的缺陷。
生长容器优选地是热解氮化硼(pBN)容器。在将晶种、磷化铟原料、掺杂剂和氧化硼装入生长容器之前，优选地是用氧化硼薄膜至少包覆生长容器内表面的与熔体接触的部分。
当使用横截面积为结晶体横截面积的15％或大于15％，以及优选地为结晶体横截面积的50％或大于50％的大直径晶种时，使用容易变形的诸如石英等的材料的坩埚，与使用小直径晶种相比，将导致较大变形。因此，优选地使用在生长温度下具有足够强度的pBN坩埚。另外，使用pBN坩埚时，如果坩埚内表面未涂覆氧化硼(B2O3)，则晶体或熔体将与坩埚接触，从而出现多晶化。当使用横截面积为结晶体横截面积的15％或大于15％，以及优选地为结晶体横截面积的50％或大于50％的大直径晶种时，与小直径晶种相比，该晶种的表面积大。因此，晶体或熔体与坩埚接触的可能性较高。在将晶种、磷化铟原料、掺杂剂和氧化硼装入生长容器之前，用氧化硼薄膜至少包覆生长容器内表面的与熔体接触的部分，从而防止晶体或熔体与坩埚接触，并防止多晶化。
以这种方式，得到这样的InP单晶：其直径等于或大于75mm，并进一步等于或大于100mm，并且含有铁(Fe)、硫(S)、锡(Sn)或锌(Zn)的掺杂剂。另外，将此晶体进行加工得到InP基板，用于诸如光通讯用半导体激光器、光电探测器等的光电子器件以及诸如晶体管等的电子器件。从而得到晶片上性能均匀和稳定且使用寿命优异的化合物半导体器件。
附图说明
图1是本发明制造的磷化铟(InP)单晶形状的一个例子；
图2是本发明使用的InP晶体制造设备的纵剖面的一个例子；
图3是测量腐蚀坑密度和掺杂剂浓度的取样位置。
具体实施方式
(实施例1)
将直径为40mm、长度为40mm的<100>InP晶种置于pBN坩埚1中，pBN坩埚1的内径约105mm，其内表面具有氧化硼(B2O3)薄膜。晶种与结晶体的横截面积之比为15％。另外，从晶种到结晶体的锥形部分相对于晶体中心轴线的倾角为40度。所生长的晶体的平均位错密度的目标值小于5000cm-2，所用晶种的平均位错密度为4500cm-2。至于掺杂剂，使用高纯度Fe，并与10kg的InP多晶和0.5kg的氧化硼一起装入pBN坩埚内。另外，调节置于坩埚中的高纯度Fe的重量，以使直体部分前端的浓度为2×1016cm-3。
晶体生长如图2所示。对于InP单晶的生长，使用不锈钢制成的高压室9。坩埚座5装在下轴6的上端，将下轴6设置在高压室的中心。下轴6可以旋转并向下运动。在坩埚座5周围设置石墨加热器7和石墨隔热材料8。将装有晶种4、原料、掺杂剂和氧化硼的pBN坩埚放在坩埚座上。密封高压室，接着抽一定时间真空，用氮气加压后，对加热器进行通电，温度开始上升。
随着温度升高，氧化硼3首先软化，然后覆盖所有的InP原料。一旦温度超过InP的熔点，原料就开始熔化。在使原料完全熔化的同时，将高压室内的压力调节到约4MPa。晶种的一部分熔化，并与InP熔体2混合。在保持熔体1小时后，在以5rpm的速度旋转坩埚座的同时，以10mm/小时的速度将其向下移动，从而生长InP单晶。
在晶体生长结束后，将晶体冷却到室温，并从pBN坩埚中取出，得到结晶体部分直径为105mm、长度约220mm的InP晶体10。由于Fe的析出而使40mm的尾端部分是多晶部分11，因此单晶部分约180mm。在结晶体的前端和尾端切割晶片，并使用Huber腐蚀溶液测量腐蚀坑密度。在前端处的腐蚀坑密度是4800cm-2，在尾端处的腐蚀坑密度是4000cm-2。这满足小于5000cm-2的目标值。
另外，对于在结晶直体部分前端13切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中Fe浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为2×1016cm-3。另一方面，当在离晶片周边向内2.5mm测量Fe浓度时，Fe浓度为2.2×1016cm-3。最大值和最小值之差相对于平均值的比例为10％。同样，对于在结晶直体部分尾端12切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中Fe浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为9.5×1016cm-3。在离晶片周边向内2.5mm的Fe浓度为10.5×1016cm-3。掺杂剂浓度的最大值和最小值之差相对于平均值的比例为10％。
将按上述得到的InP单晶加工成直径为100mm、厚度为625微米的双面镜面晶片。用SIMS法测量深度方向的Fe浓度。当通过蚀刻和抛光从表面去除10微米深的晶片时，测量从表面到100微米深的Fe浓度。100微米的深度被认为对于器件制造是足够的深度。对于从结晶体部分的前端和尾端切割的晶片，Fe浓度分布在±5％以内。可以看出，对于器件制造，Fe浓度的均匀性是没有问题的。
(实施例2)
将直径为75mm、长度为30mm的<100>InP晶种置于pBN坩埚1中，pBN坩埚1的内径约105mm，其内表面具有氧化硼(B2O3)薄膜。晶种与结晶体的横截面积之比为50％。另外，从晶种到结晶体的锥形部分相对于晶体中心轴线的倾角为20度。所生长的晶体的平均位错密度的目标值小于3000cm-2，所用晶种的平均位错密度为2500cm-2。至于掺杂剂，使用高纯度Fe，并与10kg的InP多晶和0.5kg的氧化硼一起装入pBN坩埚内。另外，调节置于坩埚内的高纯度Fe的重量，以使结晶直体部分前端的浓度为2×1016cm-3。
对于InP单晶的生长，使用不锈钢制成的高压室9。坩埚座5装在下轴6的上端，将下轴6设置在高压室的中心。下轴6可以旋转并向下运动。在坩埚座5周围设置石墨加热器7和石墨隔热材料8。将装有晶种4、原料、掺杂剂和氧化硼的pBN坩埚放在坩埚座上。密封高压室，接着抽一定时间真空，用氮气加压后，对加热器进行通电，温度开始上升。
随着温度升高，氧化硼3首先软化，然后覆盖所有的InP原料。一旦温度超过InP的熔点，原料就开始熔化。在使原料完全熔化的同时，将高压室内的压力调节到约4MPa。晶种的一部分熔化，并与InP熔体2混合。在保持熔体3小时后，在以5rpm的速度旋转坩埚座的同时，以5mm/小时的速度将其向下移动，从而生长InP单晶。
在晶体生长结束后，将晶体冷却到室温，并从pBN坩埚中取出，得到结晶体部分直径为105mm、长度约220mm的InP晶体10。由于Fe的析出，25mm的尾端部分是多晶部分11，因此单晶部分约195mm。在结晶体的前端和尾端切割晶片，使用Huber腐蚀溶液测量腐蚀坑密度。在前端处的腐蚀坑密度是2500cm-2，在尾端处的腐蚀坑密度是2000cm-2。这满足小于3000cm-2的目标值。
另外，对于在结晶直体部分前端13切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中Fe浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为2×1016cm-3。另一方面，当在离晶片周边向内2.5mm测量Fe浓度时，Fe浓度为2.45×1016cm-3。最大值和最小值之差相对于平均值的比例为20％。同样，对于在结晶直体部分尾端12切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中Fe浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为10×1016m-3。在离晶片周边向内2.5mm的Fe浓度为12.2×1016cm-3。掺杂剂浓度的最大值和最小值之差相对于平均值的比例为20％。
将按上述得到的InP单晶加工成直径为100mm、厚度为625微米的双面镜面晶片。用SIMS法测量深度方向的Fe浓度。当通过蚀刻和抛光从表面去除10微米深的晶片时，测量从表面到100微米深的Fe浓度。100微米的深度被认为对于器件制造是足够的深度。对于从结晶体部分的前端和尾端切割的晶片，Fe浓度分布在±5％以内。可以看出，对于器件制造，Fe浓度的均匀性是没有问题的。
(实施例3)
将直径为98mm、长度为20mm的<100>InP晶种置于pBN坩埚1中，pBN坩埚1的内径约105mm，其内表面具有氧化硼(B2O3)薄膜。晶种与结晶体的横截面积之比为87％。另外，从晶种到结晶体的锥形部分相对于晶体中心轴线的倾角为10度。并将所生长的晶体的平均位错密度的目标值设定小于2000cm-2，所用晶种的平均位错密度为1500cm-2。至于掺杂剂，使用高纯度Fe，并与10kg的InP多晶和0.5kg的氧化硼一起装入pBN坩埚内。另外，调节置于坩埚中的高纯度Fe的重量，以使结晶直体部分前端的浓度为2×1016cm-3。
对于InP单晶的生长，使用不锈钢制成的高压室9。坩埚座5装在下轴6的上端，将下轴6设置在高压室的中心。下轴6可以旋转并向下运动。在坩埚座5周围设置石墨加热器7和石墨隔热材料8。将装有晶种4、原料、掺杂剂和氧化硼的pBN坩埚放在坩埚座上。密封高压室，接着抽一定时间真空，用氮气加压后，对加热器进行通电，温度开始上升。
随着温度升高，氧化硼3首先软化，然后覆盖所有的InP原料。一旦温度超过InP的熔点，原料就开始熔化。在使原料完全熔化的同时，将高压室内的压力调节到约4MPa。晶种的一部分熔化，并与InP熔体2混合。在保持熔体5小时后，在以5rpm的速度旋转坩埚座的同时，以3mm/小时的速度将其向下移动，从而生长InP单晶。
在晶体生长结束后，将晶体冷却到室温，并从pBN坩埚中取出，得到结晶体部分直径为105mm、长度约220mm的InP晶体10。由于Fe的析出，20mm的尾端部分是多晶部分11，因此单晶部分约200mm。在结晶体的前端和尾端切割晶片，使用Huber腐蚀溶液测量腐蚀坑密度。在前端处的腐蚀坑密度是1800cm-2，在尾端处的腐蚀坑密度是1200cm-2。这满足小于2000cm-2的目标值。
另外，对于在结晶直体部分前端13切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中Fe浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为2×1016cm-3。另一方面，当在离晶片周边向内2.5mm测量Fe浓度时，Fe浓度为2.7×1016cm-3。最大值和最小值之差相对于平均值的比例为30％。同样，对于在结晶直体部分尾端12切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中Fe浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为10×1016cm-3。在离晶片周边向内2.5mm的Fe浓度为13.5×1016cm-3。掺杂剂浓度的最大值和最小值之差相对于平均值的比例为30％。
将按上述得到的InP单晶加工成直径为100mm、厚度为625微米的双面镜面晶片。用SIMS法测量深度方向的Fe浓度。当通过蚀刻和抛光从表面去除10微米深的晶片时，测量从表面到100微米深的Fe浓度。100微米的深度被认为对于器件制造是足够的深度。对于从结晶体部分的前端和尾端切割的晶片，Fe浓度分布在±5％以内。可以看出，对于器件制造，Fe浓度的均匀性是没有问题的。
(实施例4)
将直径为98mm、长度为20mm的<100>InP晶种置于pBN坩埚1中，pBN坩埚1的内径约105mm，其内表面具有氧化硼(B2O3)薄膜。晶种与结晶体的横截面积之比为87％。另外，从晶种到结晶体的锥形部分相对于晶体中心轴线的倾角为10度。将所生长的晶体的平均位错密度的目标值设定为小于1000cm-2，所用晶种的平均位错密度为500cm-2。至于掺杂剂，使用In2S3，并与10kg的InP多晶和0.5kg的氧化硼一起装入pBN坩埚内。另外，调节置于坩埚中的In2S3重量，以使结晶直体部分前端的浓度为1×1018cm-3。
对于InP单晶的生长，使用不锈钢制成的高压室9。坩埚座5装在下轴6的上端，将下轴6设置在高压室的中心。下轴6可以旋转并向下运动。在坩埚座5周围设置石墨加热器7和石墨隔热材料8。将装有晶种4、原料、掺杂剂和氧化硼的pBN坩埚放在坩埚座上。密封高压室，接着抽一定时间真空，用氮气加压后，对加热器进行通电，温度开始上升。
随着温度升高，氧化硼3首先软化，然后覆盖所有的InP原料。一旦温度超过InP的熔点，原料就开始熔化。在使原料完全熔化的同时，将高压室内的压力调节到约4MPa。晶种的一部分熔化，并与InP熔体2混合。在保持熔体5小时后，在以5rpm的速度旋转坩埚座的同时，以3mm/小时的速度将其向下移动，从而生长InP单晶。
在晶体生长结束后，将晶体冷却到室温，并从pBN坩埚中取出，得到结晶体部分直径为105mm、长度约220mm的InP晶体10。在结晶体的前端和尾端切割晶片，使用Huber腐蚀溶液测量腐蚀坑密度。在前端处的腐蚀坑密度是500cm-2，在尾端处的腐蚀坑密度是100cm-2。这满足小于1000cm-2的目标值。
另外，对于在结晶直体部分前端13切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中S浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为1×1018cm-3。另一方面，当在离晶片周边向内2.5mm测量S浓度时，S浓度为1.1×1018cm-3。最大值和最小值之差相对于平均值的比例为10％。同样，对于在结晶直体部分尾端12切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中S浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为3×1018cm-3。在离晶片周边向内2.5mm的S浓度为3.3×1018cm-3。掺杂剂浓度的最大值和最小值之差相对于平均值的比例为10％。
将按上述得到的InP单晶加工成直径为100mm、厚度为625微米的双面镜面晶片。用SIMS法测量深度方向的S浓度。当通过蚀刻和抛光从表面去除10微米深的晶片时，测量从表面到100微米深的S浓度。100微米的深度被认为对于器件制造是足够的深度。对于从结晶体部分的前端和尾端切割的晶片，S浓度分布在±5％以内。可以看出，对于器件制造，S浓度的均匀性是没有问题的。
(实施例5)
将直径为98mm、长度为20mm的<100>InP晶种置于pBN坩埚1中，pBN坩埚1的内径约105mm，其内表面具有氧化硼(B2O3)薄膜。晶种与结晶体的横截面积之比为87％。另外，从晶种到结晶体的锥形部分相对于晶体中心轴线的倾角为10度。将所生长的晶体的平均位错密度的目标值设定小于2000cm-2，所用晶种的平均位错密度为1500cm-2。至于掺杂剂，使用Sn，并与10kg的InP多晶和0.5kg的氧化硼一起装入pBN坩埚内。另外，调节置于坩埚中的Sn重量，以使结晶直体部分前端的Sn浓度为1×1018cm-3。
对于InP单晶的生长，使用不锈钢制成的高压室9。坩埚座5装在下轴6的上端，将下轴6设置在高压室的中心。下轴6可以旋转并向下运动。坩埚座5周围具有石墨加热器7和石墨隔热材料8。将装有晶种4、原料、掺杂剂和氧化硼的pBN坩埚放在坩埚座上。密封高压室，接着抽一定时间真空，用氮气加压后，对加热器进行通电，温度开始上升。
随着温度升高，氧化硼3首先软化，然后覆盖所有的InP原料。一旦温度超过InP的熔点，原料就开始熔化。在使原料完全熔化的同时，将高压室内的压力调节到约4MPa。晶种的一部分熔化，并与InP熔体2混合。在保持熔体5小时后，在以5rpm的速度旋转坩埚座的同时，以3mm/小时的速度将其向下移动，从而生长InP单晶。
在晶体生长结束后，将晶体冷却到室温，并从pBN坩埚中取出，得到结晶体部分直径为105mm、长度约220mm的InP晶体10。由于Sn的析出，20mm的尾端部分是多晶部分11，因此单晶部分约200mm。在结晶体的前端和尾端切割晶片，使用Huber腐蚀溶液测量腐蚀坑密度。在前端处的腐蚀坑密度是1500cm-2，在尾端处的腐蚀坑密度是1000cm-2。这满足小于2000cm-2的目标值。
另外，对于在结晶直体部分前端13切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中Sn浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为1×1018cm-3。另一方面，当在离晶片周边向内2.5mm测量Sn浓度时，Sn浓度为1.16×1018cm-3。最大值和最小值之差相对于平均值的比例为15％。同样，对于在结晶直体部分尾端12切割的晶片，利用GDMS法测量晶片中Sn浓度分布。晶片中心部分的浓度最低，为5×1018cm-3。在离晶片周边向内2.5mm的Sn浓度为5.8×1018cm-3。掺杂剂浓度的最大值和最小值之差相对于平均值的比例为15％。
将按上述得到的InP单晶加工成直径为100mm、厚度为625微米的双面镜面晶片。用SIMS法测量深度方向的Sn浓度。当通过蚀刻和抛光从表面去除10微米深的晶片时，测量从表面到100微米深的Sn浓度。100微米的深度被认为对于器件制造是足够的深度。对于从结晶体部分的前端和尾端切割的晶片，Sn浓度分布在±5％以内。可以看出，对于器件制造，Sn浓度的均匀性是没有问题的。
工业适用性
当将本发明晶体加工得到的InP基板用于诸如光通讯用半导体激光器、光电探测器等的光电子器件，或者作为诸如晶体管等的电子器件的基板时，得到晶片上性能均匀和稳定且使用寿命优异的化合物半导体器件。

Claims (37)

1.一种含有掺杂剂的磷化铟基板，包括：
晶片的平均位错密度值小于5000cm-2；
所述晶片中掺杂剂浓度最大值和最小值之差相对于平均值的比例是30％或小于30％；
所述掺杂剂浓度在所述晶片深度方向上基本均匀分布。
2.如权利要求1所述的磷化铟基板，其中：
晶片的平均位错密度值小于2000cm-2。
3.如权利要求1或2所述的磷化铟基板，其中：
所述基板的直径等于或大于75mm。
4.如权利要求1所述的磷化铟基板，其中：
所述基板的直径等于或大于100mm。
5.如权利要求1所述的磷化铟基板，其中：
所述掺杂剂是Fe。
6.如权利要求1所述的磷化铟基板，其中：
所述掺杂剂是S。
7.如权利要求1所述的磷化铟基板，其中：
所述掺杂剂是Sn。
8.如权利要求1所述的磷化铟基板，其中：
所述掺杂剂是Zn。
9.一种含有掺杂剂的磷化铟晶体，包括：
生长方向是<100>取向；
在垂直于所述生长方向的(100)面内的平均位错密度值小于5000cm-2；
所述晶体中掺杂剂浓度最大值和最小值之差相对于平均值的比例是30％或小于30％；
所述掺杂剂浓度在所述晶体深度方向上基本均匀分布。
10.如权利要求9所述的磷化铟晶体，其中：
在垂直于所述生长方向的(100)面内的平均位错密度值小于2000cm-2。
11.如权利要求9或10所述的磷化铟晶体，其中：
所述晶体的直径等于或大于75mm。
12.如权利要求9或10所述的磷化铟晶体，其中：
所述晶体的直径等于或大于100mm。
13.如权利要求9或10所述的磷化铟晶体，其中：
所述掺杂剂是Fe。
14.如权利要求9或10所述的磷化铟晶体，其中：
所述掺杂剂是S。
15.如权利要求9或10所述的磷化铟晶体，其中：
所述掺杂剂是Sn。
16.如权利要求9或10所述的磷化铟晶体，其中：
所述掺杂剂是Zn。
17.一种制造权利要求9所述的含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，包括：
将横截面积为结晶体横截面积的15％或大于15％的晶种置于生长容器下端，以使所述晶体生长方向沿<100>取向；
将含有所述晶种、磷化铟原料、掺杂剂和氧化硼的所述生长容器置于晶体生长室中，并将温度升高到等于或高于磷化铟的熔点；
在加热并熔化氧化硼、磷化铟原料、掺杂剂和所述晶种的一部分后，降低所述生长容器的温度，以便沿所述生长容器纵向生长具有<100>取向的单晶。
18.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述晶种的横截面积为所述结晶体横截面积的50％或大于50％。
19.如权利要求17或18所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述晶种的横截面积为所述结晶体横截面积的98％或小于98％。
20.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
在包括晶体中心轴线的纵剖面中，从所述晶种到所述结晶体的锥形区相对于所述晶体中心轴线的倾角等于或小于40度。
21.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
在包括晶体中心轴线的纵剖面中，从所述晶种到所述结晶体的锥形区相对于所述晶体中心轴线的倾角等于或小于20度。
22.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述晶种的平均位错密度小于5000cm-2。
23.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述晶种的平均位错密度小于2000cm-2。
24.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述晶种的平均位错密度小于所要生长的所述晶体的目标平均位错密度。
25.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
在将所述磷化铟原料、掺杂剂和所述晶种的一部分保持在加热熔化状态一定时间后，降低所述生长容器的温度，以便沿所述生长容器纵向生长具有<100>取向的单晶。
26.如权利要求25所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
在将所述磷化铟原料、掺杂剂和所述晶种的一部分保持在加热熔化状态1小时或多于1小时后，降低所述生长容器的温度，以便沿所述生长容器纵向生长具有<100>取向的单晶。
27.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
从所述晶种生长所述晶体时的生长速率等于或小于10mm/小时。
28.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
从所述晶种生长所述晶体时的生长速率等于或小于5mm/小时。
29.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
从所述晶种生长所述晶体时的生长速率等于或大于2.5mm/小时。
30.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述生长容器是pBN容器。
31.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
在将所述晶种、磷化铟原料、掺杂剂和氧化硼置于所述生长容器中之前，用氧化硼薄膜至少包覆所述生长容器内表面的与熔体接触的部分。
32.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述结晶体的直径等于或大于75mm。
33.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述结晶体的直径等于或大于100mm。
34.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述掺杂剂是Fe。
35.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述掺杂剂是S。
36.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述掺杂剂是Sn。
37.如权利要求17所述的制造含掺杂剂的磷化铟晶体的方法，其中：
所述掺杂剂是Zn。
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