JPS63274690A - ＩｎＰ単結晶の製造方法と装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 力技術分野 この発明はＩｎＰ単結晶の製造方法と装置に関する。

ＩｎＰ単結晶は、光通信用の発光素子の基板として用い
られる。ｒｎＰ単結晶を発光素子の基板とする場合は、
ｎ型又はｐ型のｒｎＰ単結晶が用いられる。

ＧａＡｓのように、高速論理用ＦＥＴの基板としては利
用されていない。しかし、光通信デバイスを集積化しよ
うとする場合、ＩｎＰ単結晶をＦＥＴの基板とする必要
がある。

この場合は、半絶縁性の単結晶が望まれる。素子間分離
が容易だからである。

ｍ−ｖ族化合物半導体として、ＧａＡｓとＩｎＰは共通
した点もある。しかし、異なる点も多い。ＧａＡｓの結
晶引上げ技術をそのままＩｎＰの結晶引上げに用いると
いう事ができない。

■−■族化合物半導体に於て、常に問題になる事がある
。Ｙ族元素の蒸気圧が高いという事である。

このため、単結晶を成長させる際、液体封止剤Ｂ２Ｏ３
で原料融液を覆い、不活性気体で高圧を加える。Ｂ２Ｏ
３で原料融液の表面と結晶の下端側周を覆う。これらの
部分からのＶ族元素の解離を防ぐ事ができる。

しかし、蒸気圧にしても、ＰとＡｓではかなり違う。同
一温度に於て、Ｐの方が高い。このため、Ｂ２Ｏ３を押
える不活性気体の圧力も、Ｐの場合には、より大きくし
なければならない。

さらに、Ｂ２０．）：対する問題がある。

Ｂ２０．は加熱する事によって徐々に軟化する。明確な
融点があるわけではない、一応６００°Ｃ程度が軟化温
度とみなされている。

つまり、　Ｂ２０．をシールに使うためには６０σＣ以
上にしなければならない。

この温度でＡｓの蒸気圧は約１５ｉｔｍである。しかし
、Ｐの蒸気圧は約２１ａｔｍである。

このように、　　ＩｎＰとＧａＡｓは似ている点もある
が、相異する点も多い。

（（）　　ＩｎＰ単結晶成長に関する従来技術ＩｎＰ単
結晶を成長させる方法として、現在も用いられている方
法はＬＥＣ法である。

これは既に述べたように、るつぼの中へｒｎＰ原料とＢ
、０３とを入れて、不活性気体の圧力下で加熱し、原料
融液と液体封止剤とし、ここから単結晶を引上げる方法
である。

液体封止剤はＰの揮発を防ぐためのものである。

従来は、発光素子、すなわちＩｎＰレーザ、　　ＩｎＰ
発光ダイオードの基板としてＩｎＰ単結晶が用いられた
。これ以外の用途が殆どなかった。このような発光素子
の基板であれば、ｎ型又はｐ型の単結晶が必要である。

このため、Ｓｎ又はＳのようなドーパントを添加する。

このようなドーパントは、単に電気的特性をｎ型、ｐ型
にするという特質の他に、転位を減少させるという都合
の良い特質があった。不純物硬化（ｉｍｐｕｒｉｔｙ　
ｈａｒｄｅｎｉｎｇ　　）の一種と考えられる。

ところが、ＦＥＴの基板としてＩｎＰが要望されるよう
ｋなってくる。ＧａＡｓより優越している点は、ＩｎＰ
レーザダイオードと周辺回路をひとつの基板の上にモノ
リシックに形成できる可能性がある、という事である。

ＦＥＴの基板とする場合は、半絶縁性の基板が望ましい
。素子間の電気的分離が容易だからである。

これはＧａＡｓの場合も同じである。

半絶縁性の基板とするためのＩｎＰ単結晶は、ＳｎやＳ
をドープしてはならない。ノンドープである事が望まし
い。半絶縁性にするためには、Ｆｅ１Ｔｉをドープする
事もある。これは深い不純物レベルを作り残留不純物の
キャリヤを捕捉し実効的にキャリヤを減少させるからで
ある。

ノンドープであると、不純物硬化作用がないので、結晶
が脆くなり、転位が入りやすくなる。Ｆｅ。

Ｔｉなどは転位を減する効果のない事が分っている。

ＬＥＣ法は熱応力の発生しやすい方法であるから、転位
が多く発生する。

ＳｎやＳをドープしている場合は、ＬＥＣ法でも転位の
少ないＩｎＰ単結晶を成長させる事ができた。

しかし、ノンドープ又はＦｅドープなどのＩｎＰ単結晶
をＬＥＣ法で作った場合は、転位の多いものになる。

ＬＥＣ法で成長させたノンドープＩｎＰ単結晶のエッチ
ビット密度ＥＰＤは１０〜１０　／ｄ　（７）オーダー
である。極めて多い。

高品質のノンドープＩｎＰ単結晶を製造する事のできる
方法が強く要望されている。

（つ）　　ＧａＡｓ単結晶成長に関する従来技術ＧａＡ
Ｓ単結晶は、ＩｎＰよりも研究開発が先行しているので
、多くの工夫がなされている。

この中で有力なものは、２重の容器を用いる方法である
。内容器にはＡｓの蒸気を存在させる。こうして、Ａｓ
圧を平衡させ、結晶からのＡｓ抜けを防止する。

二重融液シール法という事がある。

例えば、特開昭５４−１２３５８５　（Ｓ５４．９．２
５公開）、特開昭５８−９９１９５　（３５８，６，１
１公開）はこのような方法を提案している。

これらは、縦長の石英製るつぼの中に、ＧａＡｓとＢ２
Ｏ３とを入れ、この中に上軸を差込んでいる。石英製る
つぼの上方は広い空間となっていて、ここへ結晶が引上
ってゆく。

上軸と、石英製るつぼ上端の挿入口は、　Ｂ２Ｏ３を入
れた受皿によってシールされている。るつぼ内の融液も
Ｂ２Ｏ３で覆われている。それ故二重融液シールという
。石英製るつぼの外にはヒータがあり、これらの全体を
圧力容器が囲んでいる。

内容器の空間内には、Ａｓが存在する。Ａｓ圧のため結
晶表面からのＡｓ抜けが防止される。内部空間に供給さ
れるＡｓはＧａＡｓ原料融液から解離したものである。

この方法は、石英管を容器とするので、好都合な点がふ
たつあると考えられる。

（１）　　石英は賦型性に富む材料であるから、このよ
うな異形の容器を作りやすい。

（２）　　石英は透明であるから、内部観察ができる。

しかし、反面、石英の中のＳｉがＧａＡｓの融液の中へ
入り、これを汚染する。Ｓｉはｎ型の不純物となるから
、これは重大な問題である。

特にノンドープＧａＡｓ単結晶を、この方法で作る事が
できない。

さらｌ＝　、　ＧａＡｓ単結晶を製造する方法として、
特開昭６０−１１２９８　（５６０，１゜２１公開）、
特開昭６０−１１２９９　（Ｓ６０．１．２１公開）が
提案されている。

これも二重容器を用いる。二重融液シール法である。た
だし、石英管によって内容器の全体を形成しない。るつ
ぼの中へ、下方の開口した石英製の蓋を差込み、密封空
間を形成している。

しかも、石英製蓋の下端がＢ２Ｏ３中にとどまるように
している。下端がＧａＡｓ融液に触れないようにする。

ＧａＡｓ融液が石英中のＳｉによって汚染されないため
である。るつぼはＰＢＮるつぼである。るつぼと石英製
蓋により内容器を形成する。

この方法は前述の方法に比べて、Ｓｉ汚染を避は得ると
いう点で優れている。

さらに、この方法は、内容器の中にＡｓだけでなく、Ｎ
２などの不活性気体も入れている。外容器は不活性気体
だけである。

しかし、この方法の新規な点は、それ以外にもある。そ
れは二重融液シール法に於て、Ａｓ分圧下でＣｒａＡｓ
単結晶を引上げる場合の諸条件を明らかにした、という
点にある。

その条件というのは、 （１）　　不活性ガスの外容器、内容器に於ける圧力Ｒ
が３〜６０　ａｔｍである。

（２）内容器（石英製蓋）上部の温度Ｔを４００〜７０
０°Ｃとする。

（３）内容器内ノＡＳノ分圧Ｑを７　Ｔｏｒｒ　〜４　
ａｔｍとする。

（４）　Ｂ２０．中の温度勾配Ｇを１００°Ｃ／ｃ１に
以下とする。

というわけである。まとめて略記すれば、Ｒ＝　３〜６
０　ａｔｍ Ｔ　＝　４００〜７ｏｏｃ Ｑ　＝　７　Ｔｏｒｒ　〜４　ａｔｍ Ｇ≦１００’Ｃ／ ｆ となる。

この方法はＧａＡｓの他にＩｎＰ　１１ｎＡｓにも適用
できると、前記公報に記載されている。

しかし、これらの数値はＧａＡｓの結晶成長から得られ
たものである。ＩｎＰの結晶成長に直ちに適用できるわ
けではない。本発明者はこう考える。

に）　従来技術の問題点 しかし、前述の二重融液シール法をＩｎＰに適用すると
すれば次のような問題点がある。

（１）内容器（後にベッセルという事もある）の温度が
低すぎる。Ｔ　＝　４００〜７００’Ｃというが、１２
７００°Ｃであっても低すぎる。引上げた結晶あるいは
融液からＩｎＰが脱離する。これがのぞき窓に付着する
。すると、のぞき窓を通して観察ができない。

（２）Ｐの内容器での分圧が低すぎる。４　ａｔｍより
小さいと、Ｐの解離圧に対抗する事ができない。

このため、引上げた結晶からＰが解離する事がある。又
、原料融液からもＰが解離する。

原料融液は液体封止剤で覆われているが、液体封止剤の
表面のＰｇ度が低いので、液体封止剤中でのＰの濃度勾
配が大きくなる。このため拡散によって原料融液からＰ
が抜けてゆく。

ＩｎＰ結晶からＰが解離すれば、スリップ転位の原因と
なる。融液からＰが解離すれば、原料組成が化学量論的
組成からずれる。

（３）不活性気体とＰの圧力の和が２８　ｋｇ／ｄ　　
以下であると、やはりＰの解離が起る。

（４）　液体封止剤中での垂直方向温度勾配が５０℃／
ｃｓ以」二であると転位密度を少なくする事ができな温
度勾配が５０″Ｃ／αであると、無添加のｒｎＰ単結晶
のエッチビット密度ＥＰＤは５０００／ｃｄ　以下にな
らない。

（５）内容器を石英で作ると、石英の中のシリコンＳｉ
が融液に入り、ＩｎＰ単結晶の中に混入する。

ＳｉはＩｎＰの中でｎ型不純物となるので、これは望ま
しくない事である。

９１　　　目　　　　　　　的 Ｓｎ％Ｓをドープしなくても、低転位のＩｎＰ単結晶と
引上げる事のできる方法及び装置を提供する事が本発明
の目的である。

（至）本発明の方法 本発明のＩｎＰ単結晶引上げ法は、二重融液シール法の
カテゴリーに属する。しかし、圧力、温度、材質などの
相違があり、これにより従来のものと区別される。その
条件は、 （１）　　ベッセルの最低温度を７００°Ｃ以上とする
。

（２）Ｐの内容器（ベッセル）内での分圧Ｑを４気圧以
上とする。

（３）　　ベラ七ル内での不活性気体とＰの圧力の合計
を２８ｋｇ／ｄ以上とする。

（４）液体封止剤中の温度勾配Ｇを５０°Ｃ／ｃ１１　
　以下とする。

（５）　　ベッセルを石英としない。

ベッセルはＰ　Ｂ　Ｎ　（ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ　ＢＮ　
）、ＰＢＮ？コーティングしたカーボンＣ１非晶質カー
ボンａ−Ｃ１窒化アルミＡ／Ｎ　、窒化硼素ＢＮ、窒化
けい素ＳｉＮなどの材料によって作製する。

（６）　　のぞき窓に石英を用いる時は、Ｐのガスと接
触する部分をＩｎ２Ｏ３によってコーティングする。

このような特徴がある。（１）〜（４）の条件を簡単に
式で示すと、 Ｔ　＞　７００°Ｃ Ｑ＞４気圧 Ｑ＋Ｒ≧２８　ｋｇ／護 Ｇ≦５０°Ｃ／ という事である。リンＰとの混同を避けるため、不活性
気体圧力をＲ，リンの圧力をＱで表現する。

以下、図面によって説明する。

第１図、第２図は本発明の方法を行うための単結晶引上
げ装置の断面図である。

るつぼ１はＰＢＮ製のるつぼであって、カーボンのサセ
プタ１１によって支持されている。るつぼ１の中にはＩ
ｎＰ融液２と液体封止剤３が収容されている。

るつぼ１、サセプタ１１は下軸９によって、昇降回転自
在に支持されている。

下軸９の鉛直上方に、上軸６が昇降回転自在に設けられ
る。

上軸６、下軸９、るつぼ１などは、ベッセル４によって
囲まれる。ベッセル４は、この内部空間にＰの分圧を維
持するために密封空間となっている。

ベッセル４を密封空間とするために、上軸６、下軸９に
対して、液体封止剤によるシールがなされている。

すなわち、ベッセル４の上軸通し穴１８の上には、上軸
６の一部を囲むように、上封止剤溜め２１が形成されて
いる。封止剤であるＢ２０３２３が、上封止剤溜め２１
に収容される。上軸６はベッセル４の上軸通し穴１８を
貫き、回転昇降できる。

しかし、液体封止剤２３の作用でベッセルの内部空間Ｓ
と、外部空間Ｗとが仕切られている。

ベッセル４の下端の下軸通し穴１９を囲んで、下封止剤
溜め２２が形成されている。ここにＢ２Ｏ３が液体封止
剤２４として収容されている。下軸９と下軸通し穴１９
の間には空隙があり、下軸９は回転昇降できる。しかし
、液体封止剤２４の作用で、下軸通し穴１９がシールさ
れる。

ベッセル４の下底には、赤リンの固体１０が置かれてい
る。リン固体はベッセル内部空間Ｓにリンの分圧Ｑを与
えるためにある。

リン分圧Ｑは、ベツセＢｙ内の最低温度Ｔｗｉｎによる
。リン固体１０のある部分の温度によるのではなく、ベ
ッセル内の最低温度によるのである。

ベッセル４の外側であって、るつぼの周囲にあたる部分
にヒータ８が設けられる。

このヒータ８は、るつぼ１内のＩｎＰ融液２、液体封止
剤３を加熱する作用の他に、リン固体１０を加熱し、下
封止剤溜め２２の封止剤２４をも加熱する。３つの異な
る対象を加熱する事になる。

より微妙な温度制御が要求される場合は、このヒータを
２つ又は３つに分割し、　ＩｎＰ融液２、リン固体１０
、液体封止剤２４の温度を独立に設定できるようにする
。

又、ベッセル４上方の上封止剤溜め２１の液体封止剤２
３を加熱するため封止剤用ヒータ２６が設けられる。

ベッセル４が透明石英でない場合、るつぼの内部の観察
を行なうため、のぞき窓７を設ける必要がある。このの
ぞき窓７は石英の棒材を用いる事ができる。

しかし、石英製ののぞき窓からＳｉが飛んでベッセル４
の内部空間を汚染するという事も考えられる。Ｓｉが原
料融液に混入し、これが結晶にとり込まれる、という惧
れがある。

このようなＳｉ混入の可能性を除くため、のぞき窓７の
内部空間Ｓに露出する部分にはＩｎ２ｏ３をコーティン
グしておく。これは透明の酸化物膜を形成するので、の
ぞき窓の透明度を損わない。石英からのＳｉの抜けを防
ぐ事ができる。

さらにこれらの全体を圧力容器１３によって囲んでいる
。

ベッセルが内容器にあたり、圧力容器１３が外容器にあ
たる。二重容器二重融液シール法である。

この例では、ベッセル４が、原料であるＩｎＰ融液に直
接触れない。このため、ベッセルを石英としても、融液
のＳｉ汚染はあまりない。

しかし、ベッセルの一部が粉末となって飛散するという
可能性もある。そこで、ベッセル４は、ＰＢＮ％　ＰＢ
Ｎをコーティングしたカーボン、非晶質カーボン、窒化
アルミＡｄＮ、窒化硼素ＢＮ、窒化けい素ＳｉＮ　、モ
リブデンＭＯなどで作る。

この装置でＩｎＰ単結晶を引上げるには次のようにする
。

圧力容器１３、ベッセル４を開く。るつぼ１にＩｎＰ多
結晶と必要であればドーパントを入れる。

さらに、Ｂ２Ｏ３を入れる。

上軸６に種結晶５をとり付ける。

上下封止剤溜め２１，２２にＢ２Ｏ３を入れる。

ベッセル下底−ｗリン固体１０を入れる。

圧力容器１３を閉じる。容器の内部をいったん真空にし
てから、不活性気体を導入する。

ここで不活性気体というのは、窒素と不活性ガスＡｒ、
Ｎｅ、・・・・・・とを意味する。ヒータ８．２６に通
電する。すると６００°Ｃ前後でまずＢ２Ｏ３が軟化す
る。液体に近くなるので、上軸通し穴１８、下軸通し穴
１９をシールする。又るつぼの中でＩｎＰ原料を覆うよ
うになる。

さらに、ベッセル４も閉じる。リン固体１０が加熱され
るので、これが昇華し始める。ベッセル４の内部空間Ｓ
には不活性気体の分圧ＲとＰの分圧Ｑが存在する。

さらにヒータ８でるつぼ内を昇温する。

ＩｎＰ多結晶が融ける。ＩｎＰ融液２となる。これは液
体封止剤３によって覆われている。又不活性気体の分圧
Ｈによって、液体封止剤３が押圧されている。

このような状態に於て、上軸６を下げ、種結晶５をＩｎ
Ｐ融液２に漬ける。下軸９と上軸６とを相対回転させな
がら種付けする。この後、結°晶を引上げる。

この時の条件は、既に述べたように、ベッセル内での最
低温度を７００°Ｃ以上にする、不活性ガス圧力Ｒとリ
ン圧力Ｑの和を２８ｋｇ／Ｃ１１以上とする。

液体封止剤中の温度勾配Ｇを５０°Ｃ／ｃＩｌ以下とす
る、という事である。

このような方法でＩｎＰ単結晶を引上げると、転位の少
ない高品質のものが得られる。

本発明の方法は、第２図に示す装置によっても実行する
事ができる。

この装置も二重容器二重融液シール法である。

しかし、ベッセルがるつぼの全体を覆っているのではな
く、ベッセル４は下端の開口した有蓋筒状となっている
。

ベッセル４と上軸６のシール構造は前記の例と同じであ
る。

下軸９はベッセルを貫かない。このため下軸９のまわり
のベッセルに対するシール機構が不要である。

るつぼ１、サセプタ１１の外周に、環状封止剤溜め３２
が形成されている。この中に液体封止剤３３が収容され
ている。

ベッセル４の斜上方にリン戴置棚１６が設けである。こ
の上にリン固体１０が戴置しである。ヒータ２７がリン
固体１０を加熱するために設けられる。

もしも、ヒータ８、ヒータ２６によってリン固体１０が
適当な温度に加熱できるのであれば、ヒータ２７を省く
事ができる。

ベッセル４の下端３４が液体封止剤３３の中に漬ってい
るので、ベッセル４の内部空間Ｓが密封空間になる。ベ
ッセル４は回転しないが、サセプタ１１、るつぼ１は回
転できる。

この装置でＩｎＰ単結晶を引上げる手順は前記とほぼ同
じである。次の条件が課される。

Ｔ　＞　７００　’Ｃ Ｑ＞４気圧 Ｒ−１１≧２８　ｋｇ　／　ｃノ Ｇ≦５０°ＣＨＩ （１）作　用 本発明で設定した条件により生ずる作用に；ついて説明
する。

（１）　　ベッセルの最低温度が７００°Ｃ以上である
という事について。

ベッセルの温度が十分に高いので、ＩｎＰｌ）：ベッセ
ルの内壁やのぞき窓に蒸着されるという事がない。この
ためのぞき窓がＩｎＰによって曇るという事がない。の
ぞき窓から、結晶成長のあり様を明瞭に観察できる。

（２）リン分圧Ｑが４気圧以上であるという事について
。

これは重要な条件である。ベッセルを密封空間とし、ベ
ッセル温度を高く保っているので、このような事が可能
となる。

リンの分圧が十分に高いので、　　ｒｎＰからのＰの解
離を防ぐ事ができる。融液及び結晶の組成が、化学量論
的組成から大きくはずれる事がない。スリップ転位の発
生を抑える事ができる。

（３）ベッセル内の全内圧（Ｒ＋Ｑ　）が大きいので、
ＩｎＰからのＰの解離が防止される。

（４）結晶成長を行なう部分の温度勾配が低いので、転
位の発生と増殖が抑えられる。このためＥＰＤを５００
０／ｄ以下にする事ができる。

（５）高純度の結晶を得ようとする場合は、石英を用い
ないで、ＰＢＮ、ＰＢＮコート炭素などを用いてベッセ
ルを作る。これによりＳｉのＩｎＰへの混入を防ぐ事が
できる。この点で先述の先行技術に比べて優れている。

（６）のぞき窓を石英とした場合、これによるＳｉの汚
染はあまり問題にならない。ＩｎＰ融液や結晶と離れて
いるし、のぞき窓の部分は比較的低温だからである。し
かし、Ｉｎ２Ｏ３をコーティングする事により、Ｓｉ汚
染の問題が完全に解決される。

（２）実施例 第２図に示す装置によって、ノンドープＩｎＰ単結晶の
成長を行なった。ベッセルはＰＢＮである。

のぞき窓はサファイヤとした。ｒｎＰ原料、Ｐ、Ｂ、０
３のチャージ量は、 るつぼへＩｎＰ多結晶原料　　　１．０００　ｇＢ、０
３２００　ｇ 上封止剤溜メヘＢ２ｏ３１００ｇ 環状封止剤溜めへＢ、０３８００　ｇ リン戴置棚へ　　赤リンＰ　　１００ｇである。これら
の試料をチャージし、容器を閉じいったん真空に引いて
、不活性気体を導入し、ヒータによって、炉内を昇温さ
せた。

ベッセル内の最低温度となる部分は上軸通し穴１８の近
傍であった。この部分の温度が７８０℃であった。Ｔｏ
＋ｉｎ　）　７００°Ｃの条件を満している。

不活性気体（この場合、窒素ガス）の内部空間での分圧
は４０　ｋｇ／ｄ　、リンの分圧は６　ｋｇ／ｄであっ
た。全圧が４６　ｋｇ／ｄになっている。こレバＱ＞４
　ｋｇ／ｃｄ　、　Ｒ＋Ｑ≧２８　ｋｇ／ｄという条件
を満している。

液体封止剤中での温度勾配Ｇは４８″Ｃ／αであった。

このような条件でＩｎＰ結晶を引上げた。

２インチ径９８０　ｇのｒｎＰ単結晶を得た。

このインゴットをスライスしてウエノ）−とした。

ウェハーをエツチングして、エッチビット密度ＥＰｒを
測定した。

フロント部、テイル部より切りとったウエノ・−のＥＰ
Ｄの分布を第３図に示す。

フロント部の方がテイル部よりＥＰＤが少ない。

中心部でＥＰＤが低く、周辺部でＥＰＤが高い。

フロント部の中央近傍でＥＰＤは１３００／ｃｄ程度で
あった。中心から１５ｆ１以内でＥＰＤが１６００／ｃ
ｉ以下である。

テイル部の中央近傍でＥＰＤは２８００／ｃｄ程度であ
った。中心から１５ｆ１以内で４０００／ｄ以下であっ
た。

従来のＬＥＣ法で作ったノンドープＩｎＰのＥＰＤは１
０５程度であるので、これに比べて、良い結果であると
言える。

（ト）効　果 本発明によれば、ノンドープの場合であっても、低転位
密度で、しかも高純度のＩｎＰ単結晶を得る事ができる
。このためＯＥ　（ｏｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ　
）ＩＣ用のＩｎＰ基板の製造に用いると最適である。

もちろん、Ｓ、ＳｎをドープしたＩｎＰの単結晶の製造
にも用いる事ができる。より一層ＥＰＤの少ない、高純
度のＩｎＰ単結晶を得る事ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のＩｎＰ単結晶製造方法を行なうための
装置の断面図。 第２図は本発明のＩｎＰ単結晶製造方法を行なうための
他の装置の断面図。 第３図は本発明の方法により引上げられたＩｎＰ単結晶
のフロント部、テイル部から切りとられたウェハーのエ
ッチビット密度の半径方向分布測定結果を示すグラフ。 １　　・・・・・・・・・　　る　　つ　　ぼ２　・・
・・・・・・　ｒｎＰ融液 ３　・・・・・・・・・　液体封止剤 ４　・・・・・・・・・　ベラ七ル ５・・・・・・・・・種結晶 ６・・・・・・・・・上　軸 ７　・・・・・・・・・　のぞき窓 ８　　　　・・・　・・・　・・・　　　ヒ　　　−　
　　タ９・・・・・・・・・下　軸 １０　・・・・・・・・・　リン固体 １１　・・・・・・・・・　サ七ブタ １３・・・・・・・・・　圧力容器 １６　　・・・・・・・・・　リン戴置棚１８　　・・
・・・・・・・　上軸通し穴１９　　・・・・・・・・
・　下軸通し穴２１　　・・・・・・・・・　上封止剤
溜め２２　　・・・・・・・・・　下封止剤溜め２３、
２４・・・・・・　液体封止剤 ２６　　・・・・・・・・・　封止剤用ヒータ２７　　
・・・　・・・　・・・　　　ヒ　　　−　　　タ３２
　　・・・・・・・・・　環状封止剤溜め３３　　・・
・・・・・・・　液体封止剤３４　　・・・・・・・・
・　ベッセル下端光　　明　　者　　　　　中　　川　
　正　　広面　　見　　雅　　美 特許出願人　住友電気工業株式会社 速・・岬う、呻・ 出願代理人　弁理士　川　瀬　茂　樹：：ｊ’ｊｌ、・
、。 （、−１−一、＝ ・１・□　　−

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）ＩｎＰ原料固体、液体封止剤と、必要であれば不
   純物をるつぼ１に入れ、圧力容器１３内で不活性気体の
   圧力をかけながら、ヒータ８によつて前記原料固体を加
   熱して液体封止剤によつて覆われたＩｎＰ融液２とし、
   上軸６の下端に取り付けた種結晶５をＩｎＰ融液２に漬
   けて回転しながら引上げる事によつてＩｎＰ単結晶を引
   上げる方法に於て、るつぼ１の少なくとも上方の空間を
   ベッセル４で覆い外部空間Ｗから仕切られた内部空間Ｓ
   とし、ベッセル４の一部に置かれたリン固体１０を加熱
   して内部空間Ｓのリン分圧が４気圧を越えるものとし、
   ベッセル４の内部空間Ｓの最低温度が７００℃を越える
   ように保持し、内部空間Ｓに於ける不活性気体の分圧と
   リンの分圧の和が２８ｋｇ／ｃｍ＾２以上であり、るつ
   ぼ内の液体封止剤３の垂直方向の温度勾配が５０℃／ｃ
   ｍ以下であるようにした事を特徴とするＩｎＰ単結晶の
   製造方法。
2. （２）ＩｎＰ融液２と液体封止剤３を収容するためのＰ
   ＢＮるつぼ１と、るつぼ１を回転昇降自在に保持する下
   軸９と、回転昇降自在であつて下端にとりつけた種結晶
   ５に続いて単結晶を引上げるべき上軸６と、るつぼ１の
   少なくとも上部の空間を外部空間Ｗから仕切り内部空間
   Ｓとするベッセル４と、ベッセル４の壁を貫き内部観察
   のために設けられたのぞき窓７と、上軸６の通し穴１８
   を液封するためベッセル上面に設けられた上封止剤溜め
   ２１と、るつぼ１内のＩｎＰ融液２と液体封止剤３を加
   熱するためのヒータと、上封止剤溜め２１を加熱するヒ
   ータと、ベッセル４の内部に置かれたリン固体を加熱す
   るヒータと、るつぼ１、ベッセル４、上軸６、下軸９、
   ヒータを内部に保持した圧力容器１３とよりなり、ベッ
   セル４は、ＰＢＮで被覆されたカーボン、非晶質不透過
   性カーボン、ＰＢＮ、窒化アルミニウム、窒化ほう素、
   窒化けい素、モリブデンの中の一種又は数種の組合せか
   ら構成されている事を特徴とするＩｎＰ単結晶の製造装
   置。
3. （３）のぞき窓７が石英製である事を特徴とする特許請
   求の範囲第（２）項記載のＩｎＰ単結晶の製造装置。
4. （４）のぞき窓７の少なくともベッセル４内にある部分
   がＩｎ＿２Ｏ＿３によつて被覆されている事を特徴とす
   る特許請求の範囲第（３）項記載のＩｎＰ単結晶の製造
   装置。
5. （５）のぞき窓７がサファイヤ製である事を特徴とする
   特許請求の範囲第（２）項記載のＩｎＰ単結晶の製造装
   置。
6. （６）るつぼ１を支持するサセプタ１１の外周に環状封
   止剤溜め３２があり、ベッセル４の下端が、環状封止剤
   溜め３２の液体封止剤３３の中に漬る事によりベッセル
   ４の内部をシールするようにした事を特徴とする特許請
   求の範囲第（２）項記載のＩｎＰ単結晶の製造装置。