JPS63307193A - 高解離圧化合物単結晶の製造方法と装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （ト）技術分野 この発明は高解離圧化合物の製造方法と装置に関する。

■−ｖ族あるいはｎ−Ｖｌ族化合物半導体は構成元素の
解離圧が高く育成中にその解離を防ぐ必要があり、酸化
物等の単結晶に比べその育成はきわめて難しい。■−■
化合物半導体のなかでＧａＡｓに関しては精力的に研究
が進められた結果高品質な単結晶が得られているが他の
材料に関しては今後の開発が待たれる。

（イ）　■−Ｖ族化合物半導体単結晶成長に関する従来
技術 ■−ｖ族化合物半導体単結晶を成長させる方法として、
現在用いられている一般的方法は、ＬＥＣ法である。

これは、るつぼの中へ■−Ｖ族化合物半導体原料とＢ２
Ｏ３、必要であれば不純物を入れ、不活性気体の圧力下
で加熱し、原料融液を液体封止剤Ｂ２　ｏ３で覆い、こ
こから単結晶を引上げる方法である。

液体封止剤は、■族元素の揮発を防ぐためのものである
。融点近傍でのＶ族元素の解離圧が増加するので、液体
封止剤Ｂ２Ｏ３によって、Ｖ族元素の揮発を防ぐ必要が
ある。Ｖ族元素の揮発というのは、結晶下端の表面から
のものと、原料融液の上面からのものとを含む。

一般に■−Ｖ族化合物半導体基板上に発光素子や電気的
な素子を形成する場合結晶の転位が素子の特性や寿命に
悪影響を与える。このため結晶内の転位密度を極力低減
する必要がある。

転位密度を低減する一つの方法として不純物を添加して
その不純物硬化作用を利用する方法があるが不純物が結
晶の電気的特性に影響を与える場合があり一般的な方法
とは言えない。

転位密度を低減する基本的な方法は引上げ方向の温度勾
配をゆるやかにし転位の発生あるいは増殖の原因となる
結晶内の熱応力を低減させることである。

しかしながら低温度勾配化すると育成された単結晶の表
面から■族元素の解離が進行しやすく、それが原因で転
位等の欠陥が発生するという問題もある。

従来のＬＥＣ法では、圧力容器が一重になっていた。圧
力容器の壁面は冷却水などで冷却されていた。ヒータの
熱により壁面が加熱されるので、昇温するのを抑えるた
めに冷却する。

圧力容器内で、もしもＶ族元素の蒸気が発生したとする
と、最低温度の部分のＶ族元素の蒸気圧と均衡する。こ
のため、最低温度部分で固化し、Ｖ族元素の蒸気圧が上
らない。つまりＶ族元素の蒸気圧が、はぼ０Ｔｏｒｒと
いう事になる。

（ロ）ＧａＡｓ単結晶成長に関する従来技術ＧａＡｓは
、ＩｎＰよりも研究開発が先行しているので、多くの工
夫がなされている。

この中で有力なものは、２重の容器を用いる方法である
。内容器と外容器とを使う。外容器で内容器′をスツポ
リ囲む。内容器にはＡｓの蒸気を存在させる。内容器に
於て、原料融液、結晶表面と、雰囲気との間でＡｓ圧を
平衡させ、結晶からのＡｓ抜けを有効に防止する。

上軸、下軸が内容器の壁面を貫くが、ここをＢ２Ｏ３で
シールする。

二重にシールするので、二重融液シール法という事があ
る。

例えば、特開昭５４−１２３５８５（Ｓ５４゜９゜２５
公開）、特開昭５８−９９１９５（８５８，６，１３公
開）はこのような方法を提案している。

これらは、縦に長い異形の石英製るつぼの中に、ＧａＡ
ｓと°Ｂ２Ｏ３とを入れ、この中へ上軸を差込んでいる
。石英製るつぼの内部に於て、上方は広い空間となって
いて、ここへ結晶が引上ってゆく。

上軸を石英製るつぼ上端の挿入口に入れるが、ここはＢ
２Ｏ３を入れた受皿によってシールする。

石英製るつぼが内容器である。この外側にヒータがある
。これらの全体を外容器が囲んでいる。

ＧａＡｓ原料融液からＡｓが解離し、Ｂ２Ｏ３を抜けて
、内容器の内部空間にＡｓ雰囲気を形成する。Ａｓ圧の
ために結晶表面からのＡｓ抜けが防止される。

石英管を内容器とするので、この方法は、好都合な点が
ふたつある。

（１）石英は賦型性に富む材料であるから、縦長の異形
の容器を作りやすい。

（２）石英は透明であるので、内部観察ができる。

しかし、反面、石英の中のＳｉがＧａＡｓ融液に入り汚
染の原因となる。

Ｓｉはｎ型の不純物となるので、これは重大な問題であ
った。

ノンドープＧａＡｓ単結晶をこの方法で作る事は難しい
。

さらに、ＧａＡｓ単結晶を製造する方法として、特開昭
６０−１１２９８号（Ｓ　６０．１．２１公開）、特開
昭６０−１１２９９号（Ｓ６０．１．２１公開）が提案
されている。

これも二重融液シール法の一種である。

内容器がひとつの部材ではなく、るつぼと蓋とからなっ
ている。るつぼはＰＢＮで、蓋は石英である。石英蓋の
下端は、るつぼの中のＢ２Ｏ３の中にある。゛石英がＧ
ａＡｓ融液に触れない。このため、ＳｉによるＧａＡｓ
の汚染を避ける事ができる。

この方法の新規な点は、二重融液シール法に於て、Ａｓ
分圧下でＧａＡｓ単結晶を引上げる場合の諸条件を明ら
かにした、という点にある。

その条件は、 （１）不活性ガスの外容器、内容器に於ける圧力Ｒが３
〜６０　ａｔｍである。

（２）内容器（石英製蓋）上部の温度Ｔを４００℃〜７
００℃とする。

（３）　　内容器内のＡｓの分圧Ｑを７　Ｔｏｒｒ　〜
４　ａｔｍとする。

（４）　　るつぼ内Ｂ２Ｏ３中の温度勾配Ｇを１００℃
ｂ以下とする。

というものであった。

まとめて、略記すると、 Ｒ＝　３〜６０　ａｔｍ Ｔ　＝　４００〜７００℃ Ｑ　＝　７　Ｔｏｒｒ　〜４　ａ　ｔｍＧ≦１００℃／
ｃｍ となる。

この方法は、ＧａＡｓの他に、ＩｎＰ、　ＩｎＡｓにも
適用できる、と前記公報に記載されている。

しかし、これらの数値はＧａＡｓの結晶成長から得られ
たものである。

他の化合物半導体の結晶成長に直ちに適用できるわけで
はない。

に）従来技術の問題点 前述の二重融液シール法をＧａＡｓ以外の化合物例えば
ＩｎＰにあるいはＩ　ｎＡｓに適用するとすれば、次の
問題がある。

（１）　　内容器（後にベッセルという事もある）の温
度が低すぎる。Ｔ　＝４００〜７００°Ｃというが、Ｔ
＝７００℃であっても低すぎる。引上げた結晶或いは、
融液からＩｎＰが脱離する。温度が低いので、のぞき窓
にＩｎＰあるいはＩｎＡｓが付着する。すると、のぞき
窓を通して、結晶成長の様子を観察する事ができない。

（２）　　内容器でのＰあるいはＡｓの分圧が高すぎる
。

７　Ｔｏｒｒ以上のＰの分圧にするためには、固体のＰ
あるいはＡｓを保持する機構、これを加熱する機構、固
体Ｐあるいは固体Ａｓの温度をモニタする機構などを必
要とする。高い圧力賦与のための機構があって、構造が
複雑になる。

また、ＰあるいはＡｓの分圧が高いから、ＰあるいはＡ
ｓがのぞき窓に付着しやすくなる。

（３）不活性気体とＰの圧力の和が２８ｋｇ／ｃｄ以下
であると、Ｐの解離が起こる。

（４）内容器を石英で作ると、石英の中のシリコンＳｉ
がＩｎＰあるいはＩｎＡｓ融液に入り、ＩｎＰあるいは
ＩｎＡｓ単結晶の中へ混入する惧れがある。

００　　　目　　　　　的 不純物硬化を利用しなくても、比較的低転位の高解離圧
化合物単結晶を引上げる事のできる方法及び装置を提供
することが本発明の方法である。

のぞき窓に高解離圧化合物或は揮発性元素が、付着する
事を防ぎ、結晶成長の様子を観察しやすくした高解離圧
化合物単結晶の引上方法を提供することが本発明の第２
の目的である。

（６）本発明の方法 本発明の高解離圧化合物単結晶引上げ法は、内容器と外
容器とを組合わせた装置を用いる。二重融液シール法の
一種といえる。

しかし、圧力、温度、容器の材質などに相違がある。こ
れによって、従来のものと区別される。

その条件は、 （１）ベッセルの最低温度を７００℃以上とする。

（２）　　内容器（ベッセル）内での揮発性元素分圧Ｑ
をθ〜７　Ｔｏｒｒとする。

（３）　　ベッセル内での不活性気体と揮発性ガスの圧
力の合計を当該化合物の融液の解離圧とする。

（４）ベッセル（内容器）を石英としない。ベッセルは
ＰＢＮ（ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ　ＢＮ）、ＰＢＮをコーテ
ィングしたカーボン、非晶質カーボンａ−Ｃ，窒化アル
ミニウムＡｌＮ、窒化硼素ＢＮ、窒化けい素ＳｉＮなど
の材料によって作製する。

（５）　　のぞき窓に石英を用いる時は、揮発性のガス
と接触する部分を不揮発性成分の酸化物によってコーテ
ィングする。

以上のような特徴がある。（１）〜（３）の条件を簡単
に式で示すと、 Ｔ＞７００℃　　　　　　　　　　　　（１）０＜Ｑ≦
７Ｔｏｒｒ　　　　　　　　　　（２）Ｑ＋Ｒ≧Ｑ、　
ｋｇ／ｍ　　　　　　　　　　（３）という事である。

不活性気体の圧力をＲ１揮発性ガスの圧力をＱ当該化合
物融液の解離圧をＱで表現している。

以下、ＩｎＰの場合について図面によって説明する。

第１図、第２図は本発明を行うための単結晶引上げ装置
の断面図である。

るつぼ１はＰＢＮ製のるつぼである。カーボンのサセプ
タ１１によって支持される。るつぼ１の中には、ＩｎＰ
融液２と液体封止剤３とが収容されている。

るつぼ１、す七ブタ１１は下軸９によって、昇降回転自
在に支持されている。

下軸９の鉛直上方に、上軸６が昇降回転自在に設けられ
る。

上軸６、下軸９、るつぼ１などは、ベッセル４によって
囲まれる。ベッセル４は、この内部空間にＰの分圧を維
持するために密封空間となってｂ）る。

ベッセル４を密封空間とするために、上軸６１、下軸９
に対して、液体封止剤によるシールがなされている。

すなわち、ベッセル４の上軸通し穴１８の上には、上軸
６の一部を囲むように、上封止剤溜め２１が形成されて
いる。封止剤であるＢ２０３２３が上封止剤溜め２１に
収容される。上軸６はベッセル４の上軸通し穴１８を貫
く。これは液封されながら、回転昇降する事ができる。

液体封止剤２３の作用でベッセルの内部空間Ｓと、外部
空間Ｗとが仕切られている。

ベッセル４の下端の下軸通し穴１９を囲んで、下封止剤
溜め２２が形成されている。ここにも、Ｂ２Ｏ３が液体
封止剤２４として収容されている。

下軸９と下軸通し穴１９との間には空隙があり、下軸９
は自由に回転昇降する事ができる。しかし、液体封止剤
２４の作用で、下軸通し穴１９がシーベッセル４の外側
であって、るつぼの周囲にあたる部分にヒータ８が設け
られる。。

このヒータ８は、るつぼ１内のＩｎＰ融液２、液体封止
剤３を加熱する作用の他に、下封止剤溜め２２の封止剤
２４をも加熱する。２つの異なる対象を加熱する事にな
る。

より微妙な温度制御が要求される場合は、このヒータを
２つに分割し、ＩｎＰ融液２と液体封止剤２４の温度を
独立に設定できるようにする。

ベッセル４上方の上封止剤溜め２１の液体封止剤２３を
加熱するため封止剤用ヒータ２６が設けられる。

ベッセル４が透明石英でないので、るつぼの内部の観察
を行なうため、のぞき窓７を設ける必要がある。

こののぞき窓７は石英の棒材を用いる事ができる。

高温状態になるので、石英製ののぞき窓の表面からＳｉ
が飛んで、ベッセル４の内部空間を汚染するという事も
考えられる。

そうなると、Ｓｉが原料融液に混入し、これが結晶にと
り込まれる、という惧れがある。

このようなＳｉ混入の可能性を除くため、のぞき窓７の
内部空間Ｓに露出する部分にはＩｎ２０１をコーティン
グしておく。これは、透明の酸化物膜を形成するので、
のぞき窓の透明度を損わない。石英からのＳｉの抜けを
防ぐ事ができる。

さらに、これらの全体を圧力容器１３によって囲んでい
る。

ベッセルが内容器にあたり、圧力容器１３が外容器にあ
たる。二重容器二重融液シール法である。

この例では、ベッセル４が、原料であるＩｎＰ融液に直
接触れない。このため、ベッセルを石英としても融液の
Ｓｉ汚染はあまりない。

しかし、ベッセルの一部が粉末となって飛散するという
可能性が、ないとはいえない。

そこで、ベッセル４は、ＰＢＮ、　ＰＢＮヲ：ｌ：Ｉ−
ティングしたカーボン、非晶質カーボン、窒化アルミニ
ウムＡ４Ｎ、窒化硼素ＢＮ、窒化けい素ＳｉＮ　、モリ
ブデンＭＯなどで作る。

第１図で明らかなように、この内部空間Ｓには、りん固
体を置かない。内部空間に怜んの分圧を要求するが、θ
〜７　Ｔｏｒｒであるので、りん固体を置く必要がない
。

りんの蒸気圧はＡｓよりも高いから、りん固体を内部空
間に置くと、りん分圧が７Ｔｏｒｒを超えてしまう。り
んは、ＩｎＰ原料融液から解離することにより、内部空
間Ｓに供給される。

内部空間の最低温度部の温度を７００℃以上とする必要
がある。このため、ヒータ８、ヒータ２６だけで足りな
ければ、さらにヒータを追加して、最低温度部の温度を
７００℃以上にできるようにする。

この装置でＩｎＰ単結晶を引上げるには次のようにする
。

圧力容器１３、ベッセル４を開く。

るつぼ１にＩｎＰ多結晶と必要であればドーパントを入
れる。さらにＢ２Ｏ３を入れる。

上軸６に種結晶５をとり付ける。

上下封止剤溜め２１．２２にＢ２Ｏ３を入れる。

圧力容器１３を閉じる。容器の内部をいったん真空にし
てから、不活性気体を導入する。

ここで、不活性気体というのは、窒素と不活性ガスＡｒ
％Ｎｅ、・・・とを意味する。

ヒータ８．２６に通電する。すると、６００°Ｃ前後で
まずＢ２Ｏ３が軟化する。液体状になるので、ノ上軸通
し穴１８、下軸通し穴１９をシールする。るつぼの中の
Ｂ２Ｏ３も液状になり、ＩｎＰ原料を覆う。

さらにベッセル４も閉じる。閉じた瞬間、内部空間Ｓ１
外部空間Ｗの不活性気体の圧力は等しい。

さらにヒータ８でるつぼ内を昇温する。

ＩｎＰ多結晶原料が融ける。ＩｎＰ融液２となる。

これは液体封止剤３によって覆われる。また不活性気体
の分圧Ｈによって、液体封止剤３が押圧されている。

しかし、ＩｎＰ融液２から、Ｐが僅かであるが解離する
。これがＢ２Ｏ３の層を抜けて内部空間Ｓに満ちる。２
分圧が生ずる。Ｂ２Ｏ３の層の厚さや、不活性気体の分
圧Ｒにもよるが、融液から解離したＰの分圧は７　Ｔｏ
ｒｒ以下となる。

こ・のような状態に於て、上軸６を下げ、種結晶５を、
ＩｎＰ融液２に漬ける。

下軸９と上軸６とを相対回転させながら種付けする。こ
の後、結晶を引上げる。

この時の条件は、既に述べたように、ベッセル内での最
低温度を７００℃以上にする。不活性ガス圧力Ｒとりん
圧力Ｑの和をＩｎＰの融液の解離圧である２８ｋｇ／ｃ
ｒ１以上とする。

このような方法でＩｎＰ単結晶を引上げると、転位の少
い高品質のものが得られる。

本発明の方法は、第２図に示す装置によっても実行する
事ができる。

この装置も二重容器二重融液シール法のカテゴリーに属
する。

ベッセルがるつぼの全体を覆っているのではなく、ベッ
セル４は下端の開口した有蓋筒状となっている。

ベッセル４と上軸６のシール構造は前記の例と同じであ
る。

下軸９はベッセルを貫かない。このため下軸９のまわり
のベッセルに対するシール機構が不要である。

るつぼ１、サセプタ１１の外周に、環状封止剤溜め３２
が形成されている。この中には液体封止剤３３が収容さ
れている。

ベッセル４の下端が、るつぼ１の環状封止剤溜め３２の
中に漬っている。これにより、るつぼ１の回転を妨げる
事なく内部空間Ｓをシールすることができる。

ベッセル４は固定されており、斜上方にのぞき窓７が設
けられている。この点は第１図のものと同じである。

この装置によってＩｎＰ単結晶を引上げる手順は前記と
ほぼ同じである。

次の条件が課される。

Ｔ　＞　７００°Ｃ ｏ＜Ｑ≦７Ｔｏｒｒ Ｒ＋Ｑ≧２８ｋｇ／ｃ！！ （ホ）作　用 本発明で設定した条件により生ずる作用について説明す
る。

（１）ベッセルの最低温度が７００℃以上であるという
事について。

゛　ベッセルの温度が十分に高いので、ＩｎＰがベッセ
ルの内壁やのぞき窓に蒸着されるという事がない。この
ためのぞき窓が高解離圧化合物によって曇るという事が
ない。のぞき窓から、結晶成長の様子を明瞭に観察する
事ができる。

また、揮発性元素気体が壁面に接触して蒸着するという
ことがない。このため、揮発性元素分圧を適正な範囲に
保つことができる。

（２）揮発性元素分圧がθ〜７Ｔｏｒｒであるという事
について。単なるＬＥＣ法では容器が一重であるので、
揮発性元素分圧は０である。二重容器にした本発明に於
ては、内容器の壁面の温度が７００℃以上であるから、
０〜７Ｔｏｒｒにする事ができる。

揮発性元素分圧があるので、高解離圧化合物単結晶の表
面からの揮発性元素の解離を防ぐこと（３）ベッセル内
の全圧力（Ｒ十Ｑ　’）が大きいので、高解離圧化合物
からの揮発性元素の解離が防止される。これは融液から
の解離防止に有効である。

（４）　　ベッセルが石英ではなく、ＰＢＮ、　ＰＢＮ
コート炭素などであるから、石英に含まれるＳｉによっ
て、汚染されるという事がない。高純度の高解離圧化合
物単結晶を得る事ができる。

（５）　　のぞき窓を石英とした場合でも、これによる
高解離圧化合物のＳｉ汚染はあまり問題にならない。高
解離圧化合物融液や結晶と、のぞき窓が離れているし、
のぞき窓の部分は比較的低温だからである。

しかし、Ｉｎ、、Ｏ，、をコーティングする事によりＳ
ｉ汚染の問題が完全に解決される。

（６）低温度勾配化には限界があるが揮発性元素圧力が
低いためベッセルのシール構造を簡単にすることができ
るとともに揮発性元素の供給源として引き上げ用原料を
用いてもその組成ずれはわずかである。

（り）実施例 第２図に示す装置によって、ノンドープＩｎＰ単結晶の
成長を行なった。ベッセルはＰＢＮである。

のぞき窓はサファイアとした。ＩｎＰ原料、Ｂ２Ｏ３の
チャージ量は以下のようであった。

る　つ　ぼ　ヘＩｎＰ多結晶　　１，０００ｇＢ２Ｏ３
２００ｇ 上封止剤溜めへ　　Ｂ２Ｏ３１００ｇ 環状封止剤溜めへ　Ｂ２０３３００ｇ これらの試料をチャージし、容器を閉じ、いったん真空
に引いてから、不活性気体を導入し、ヒータによって炉
内を昇温させた。

ベッセル内で最低温度となる部分は上軸通し穴１８の近
傍であった。この部分の温度が７８０℃であった。最低
温度部が７００°Ｃ以上という条件を満している。

不活性気体（この場合、窒素ガス）の内部空間での分圧
は４０ｋｇ／ｆｆｌであった。りんの分圧は６Ｔｏｒｒ
であった。

このような条件下でＩｎＰ結晶を引上げた。

２インチ径９８０ｇのＩｎＰ単結晶を得た。

このインゴットをスライスしてウェハーとした。

ウェハーをエツチングし、エッチピット密度を測定した
。

フロント部（種結晶に近い方）、テイル部（種結晶から
遠い方）より切りとったウェハーのＥＰＤの分布を第３
図に示す。

フロント部の方がテイル部よりＥＰＤが少い。

中心部でＥＰＤが低く、周辺部でＥＰＤが高い。

フロント部の中央近傍でＥＰＤが１３００／ｆｆｌ程度
であった。中心から１５廂以内でＥＰＤが１６００／ｍ
以下であった。

テイル部の中央近傍でＥＰＤは２３００／ｍ程度であっ
た。中心から１５ｆｆｆｆ以内で４０００／ｃｆＩ以下
であった。

従来のＬＥＣ法で作ったノンドープＩｎＰのＥＰＤは１
０５程度であるので、これに比べて良い結果であると言
える。

（へ）効　果 本発明によれば、ノンドープの場合であってもゝ、低転
位密度で、しかも高純度の高解離圧化合物単結晶を得る
事ができる。

もちろん、ノンドープに限らず、不純物をドープしたｎ
型、ｐ型の単結晶の製造にも用いる事ができる。この場
合、より一層ＥＰＤの少い、高純度の高解離圧化合物単
結晶を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の高解離圧化合物単結晶製造方法を行な
うための装置の縦断面図。 第２図は本発明の高解離圧化合物単結晶製造方法を行な
うための他の装置の縦断面図。 第３図は本発明の方法により引上げられたＩｎＰ単結晶
のフロント部、ティル部から切りとられたウェハーのエ
ッチピット密度の半径方向分布測定結果を示すグラフ。 １・・・・・・・・・・・・る　つ　ぼ２・・・・・・
・・・・・・高解離圧化合物（ＩｎＰ）融液３・・・・
・・・・・・・・液体封止剤４・・・・・・・・・・・
・ベッセル ５・・・・・・・・・・・・種　結　晶６・・・・・・
・・・・・・上　　　軸７・・・・・・・・・・・・の
　ぞ　き　窓８・・・・・・・・・・・・ヒ　　−　　
タ９・・・・・・・・・・・・下　　　　軸１１・・・
・・・・・・・・・す七ブタ１３・・・・・・・・・・
・・圧力容器１８・・・・・・・・・・・・上軸通し穴
１９・・・・・・・・・・・・下軸通し穴２１・・・・
・・・・・・・・上封止剤溜め２３．２４・・・・・・
・・・液体封止剤２６・・・・・・・・・・・・封止剤
用ヒータ３２・・・・・・・・・・・・環状封止剤溜め
３３・・・・・・・・・・・・液体封止剤３４・・・・
・・・・・・・・ベッセル下端発明者　中用正広 龍見雅美 多　　１）　紘　　二

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）高解離圧化合物原料固体、液体封止剤と、必要で
   あれば不純物をるつぼ１に入れ、圧力容器１３内で不活
   性気体の圧力をかけながら、ヒータ８によつて前記原料
   固体を加熱して液体封止剤によつて覆われた高解離圧化
   合物融液２とし、上軸６の下端に取り付けた種結晶５を
   高解離圧化合物融液２に漬けて回転しながら引上げる事
   によつて高解離圧化合物単結晶を引上げる方法に於て、
   るつぼ１の少なくとも上方の空間をベッセル４で覆い外
   部空間Ｗから仕切られた内部空間Ｓとし、ベッセル４の
   内部空間Ｓの最低温度が７００℃を越えるように保持し
   、高解離圧化合物融液２から解離する事によつて内部空
   間Ｓに形成される揮発性元素の気体の分圧が０Ｔｏｒｒ
   を超え７Ｔｏｒｒ以下であり、内部空間Ｓに於ける不活
   性気体の分圧と揮発性元素の分圧の和が当該化合物融液
   の解離圧以上であるようにした事を特徴とする高解離圧
   化合物単結晶の製造方法。
2. （２）高解離圧化合物融液２と液体封止剤３を収容する
   ためのＰＢＮるつぼ１と、るつぼ１を回転昇降自在に保
   持する下軸９と、回転昇降自在であつて下端にとりつけ
   た種結晶５に続いて単結晶を引上げるべき上軸６と、る
   つぼ１の少なくとも上部の空間を外部空間Ｗから仕切り
   内部空間Ｓとするベッセル４と、ベッセル４の壁を貫き
   内部観察のために設けられたのぞき窓７と、上軸６の通
   し穴１８を液封するためベッセル上面に設けられた上封
   止剤溜め２１と、るつぼ１内の高解離圧化合物融液２と
   液体封止剤３を加熱するためのヒータと、上封止剤溜め
   ２１を加熱するヒータと、るつぼ１、ベッセル４、上軸
   ６、下軸９、ヒータを内部に保持した圧力容器１３とよ
   りなり、ベッセル４は、ＰＢＮで被覆されたカーボン、
   非晶質不透過性カーボン、ＰＢＮ、窒化アルミニウム、
   窒化ほう素、窒化けい素、モリブデンの中の一種又は数
   種の組合せから構成されている事を特徴とする高解離圧
   化合物単結晶の製造装置。
3. （３）のぞき窓７が石英製である事を特徴とする特許請
   求の範囲第（２）項記載の高解離圧化合物単結晶の製造
   装置。
4. （４）のぞき窓７の少なくともベッセル４の内部にある
   部分が不揮発性元素の酸化物薄膜によつて被覆されてい
   る事を特徴とする特許請求の範囲第（３）項記載の高解
   離圧化合物単結晶の製造装置。
5. （５）のぞき窓７がサファイア製である事を特徴とする
   特許請求の範囲第（２）項記載の高解離圧化合物単結晶
   の製造装置。
6. （６）るつぼ１を支持するサセプタ１１の外周に環状封
   止剤溜め３２があり、ベッセル４の下端が、環状封止剤
   溜め３２の液体封止剤３３の中に漬る事によりベッセル
   ４の内部をシールするようにした事を特徴とする特許請
   求の範囲第（２）項記載の高解離圧化合物単結晶の製造
   装置。
7. （７）取り扱う高解離圧化合物がＩｎＰあるいはＩｎＡ
   ｓであることを特徴とする特許請求の範囲（２）項記載
   の高解離圧化合物の製造装置。