JP6439898B1 - リン化インジウム単結晶体およびリン化インジウム単結晶基板 - Google Patents
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Abstract
リン化インジウム単結晶体は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満である。リン化インジウム単結晶基板は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満である。
Description
本発明は、リン化インジウム単結晶体およびリン化インジウム単結晶基板に関する。
リン化インジウム基板などの化合物半導体基板は、半導体デバイスの基板として好適に用いられており、その上に高品質のエピタキシャル層を成長させて高特性の半導体デバイスを形成できるものの開発が求められている。
特開２００２−１１４６００号公報（特許文献１）は、ＩｎＰ（リン化インジウム）基板に積層するエピタキシャル層にヒロック（エピタキシャル層の表面に現われる突起状の異常成長をいう。以下同じ。）が発生するのを抑制する観点から、酸素原子濃度が１×１０17原子／ｃｍ3〜１×１０18原子／ｃｍ3の範囲内であるＩｎＰ単結晶基板を開示する。
また、特表２０１６−５１９６４２号公報（特許文献２）は、基板の不純物元素濃度を低減することにより、その上に高品質のエピタキシャル層を成長させて高特性の半導体デバイスを形成する観点から、酸素を含むＩＩＩ−Ｖ族の半導体基板であって、上記酸素濃度の水準は、酸素との高化学反応性を有する材料を供給することにより制御可能であり、上記酸素濃度は、１．２×１０16〜６×１０17ａｔｏｍｓ・ｃｍ-3の範囲に制御されるＩＩＩ−Ｖ族の半導体基板を開示する。
本開示のリン化インジウム単結晶体は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満であり、円柱状の直胴部を含み、直胴部の直径が１００ｍｍ以上である。
本開示のリン化インジウム単結晶基板は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満であり、直径が１００ｍｍ以上である。
［本開示が解決しようとする課題］
特開２００２−１１４６００号公報（特許文献１）に開示されたＩｎＰ単結晶基板は、酸素原子濃度が１×１０17原子／ｃｍ3〜１×１０18原子／ｃｍ3の範囲内と比較的高いことから、その表面の自然酸化膜の形成が促進されるため、その表面上にエピタキシャル層を成長させると、基板とエピタキシャル層との界面に絶縁性を有する酸化物層が形成され、得られる半導体デバイスの抵抗が高くなるという問題点があった。また、ＩｎＰ単結晶基板中に含まれる酸素原子濃度が比較的高いことから、かかる酸素と他の不純物元素とにより形成される複合準位により自由電子がトラップされる確率が高くなり、このようなＩｎＰ単結晶基板を含む半導体デバイスの応答速度が低くなるという問題点があった。
特開２００２−１１４６００号公報（特許文献１）に開示されたＩｎＰ単結晶基板は、酸素原子濃度が１×１０17原子／ｃｍ3〜１×１０18原子／ｃｍ3の範囲内と比較的高いことから、その表面の自然酸化膜の形成が促進されるため、その表面上にエピタキシャル層を成長させると、基板とエピタキシャル層との界面に絶縁性を有する酸化物層が形成され、得られる半導体デバイスの抵抗が高くなるという問題点があった。また、ＩｎＰ単結晶基板中に含まれる酸素原子濃度が比較的高いことから、かかる酸素と他の不純物元素とにより形成される複合準位により自由電子がトラップされる確率が高くなり、このようなＩｎＰ単結晶基板を含む半導体デバイスの応答速度が低くなるという問題点があった。
特表２０１６−５１９６４２号公報（特許文献２）に開示されたＩＩＩ−Ｖ族の半導体基板は、酸素濃度が１．２×１０16〜６×１０17ａｔｏｍｓ・ｃｍ-3の範囲に比較的低く制御されているが、それでも、上記問題点を解決するには十分でなかった。
そこで、本開示は、上記問題点を解決するため、酸素濃度が極めて低いリン化インジウム単結晶体およびリン化インジウム単結晶基板を提供することを目的とする。
［本開示の効果］
本開示によれば、酸素濃度が極めて低いリン化インジウム単結晶体およびリン化インジウム単結晶基板を提供できる。
本開示によれば、酸素濃度が極めて低いリン化インジウム単結晶体およびリン化インジウム単結晶基板を提供できる。
［実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
［１］本発明のある態様にかかるリン化インジウム単結晶体は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満である。本態様のリン化インジウム単結晶体は酸素濃度が極めて低い。
［２］本態様にかかるリン化インジウム単結晶体は、円柱状の直胴部を含み、直胴部の直径を７５ｍｍ以上とすることができる。かかるリン化インジウム単結晶体は、直胴部の直径が７５ｍｍ以上と大きくても酸素濃度が極めて低い。
［３］本発明の別の態様にかかるリン化インジウム単結晶基板は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満である。本態様のリン化インジウム単結晶基板は酸素濃度が極めて低い。
［４］本態様にかかるリン化インジウム単結晶基板は、直径を７５ｍｍ以上とすることができる。かかるリン化インジウム単結晶基板は直径が７５ｍｍ以上と大きくても酸素濃度が極めて低い。
［実施形態の詳細］
＜実施形態１：リン化インジウム単結晶体＞
本実施形態のＩｎＰ（リン化インジウム）単結晶体は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満である。本実施形態のＩｎＰ単結晶体は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満と極めて低い。このため、ＩｎＰ単結晶体表面の酸化物層の形成が抑制されるとともにＩｎＰ単結晶体中の複合準位の形成が抑制され、ＩｎＰ単結晶体を含む半導体デバイスの特性が高くなる。ＩｎＰ単結晶体の酸素濃度は、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により測定する。ここで、ＳＩＭＳにおける酸素の検出限界濃度は１×１０16原子・ｃｍ-3程度であるため、本実施形態のＩｎＰ単結晶体の酸素濃度は、ＳＩＭＳでは検出限界未満であり、精密な酸素濃度は、ＣＰＡＡ（荷電粒子放射化分析）などにより測定する。本実施形態のＩｎＰ単結晶体の放射化分析による精密な酸素濃度は、酸素濃度の低減により半導体デバイスの特性を高める観点から、９．５×１０15原子・ｃｍ-3以下が好ましく、５．５×１０15原子・ｃｍ-3以下がより好ましい。また、酸素濃度は低いほど好ましく、その下限は、特に制限はないが、現在の製造技術レベルから５×１０14原子・ｃｍ-3以上である。
＜実施形態１：リン化インジウム単結晶体＞
本実施形態のＩｎＰ（リン化インジウム）単結晶体は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満である。本実施形態のＩｎＰ単結晶体は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満と極めて低い。このため、ＩｎＰ単結晶体表面の酸化物層の形成が抑制されるとともにＩｎＰ単結晶体中の複合準位の形成が抑制され、ＩｎＰ単結晶体を含む半導体デバイスの特性が高くなる。ＩｎＰ単結晶体の酸素濃度は、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により測定する。ここで、ＳＩＭＳにおける酸素の検出限界濃度は１×１０16原子・ｃｍ-3程度であるため、本実施形態のＩｎＰ単結晶体の酸素濃度は、ＳＩＭＳでは検出限界未満であり、精密な酸素濃度は、ＣＰＡＡ（荷電粒子放射化分析）などにより測定する。本実施形態のＩｎＰ単結晶体の放射化分析による精密な酸素濃度は、酸素濃度の低減により半導体デバイスの特性を高める観点から、９．５×１０15原子・ｃｍ-3以下が好ましく、５．５×１０15原子・ｃｍ-3以下がより好ましい。また、酸素濃度は低いほど好ましく、その下限は、特に制限はないが、現在の製造技術レベルから５×１０14原子・ｃｍ-3以上である。
本実施形態のＩｎＰ単結晶体は、特に制限はないが、後述のようにＶＢ（垂直ブリッヂマン）法、ＶＧＦ（垂直温度傾斜凝固）法などのボート法により製造される場合が多いため、円柱状の直胴部を含み、直胴部の直径が７５ｍｍ以上であることが好ましい。かかるＩｎＰ単結晶体は、直胴部の直径が７５ｍｍ以上と大きくても、酸素濃度が極めて低い。このため、ＩｎＰ単結晶体表面の酸化物層の形成が抑制されるとともにＩｎＰ単結晶体中の複合準位の形成が抑制され、ＩｎＰ単結晶体を含む半導体デバイスの特性が高くなる。大型のＩｎＰ単結晶体であっても酸素濃度が低い観点から、直胴部の直径は、７５ｍｍ以上が好ましく、１００ｍｍ以上がより好ましい。また、同様の観点から、直胴部の長さは、７０ｍｍ以上が好ましく、１００ｍｍ以上がより好ましい。なお、製造技術上の観点から、直胴部の直径は、１６５ｍｍ以下が好ましく、１５５ｍｍ以下がより好ましく、直胴部の長さは、５００ｍｍ以下が好ましく、３００ｍｍ以下がより好ましい。
本実施形態のＩｎＰ単結晶体は、特に制限はないが、具体的には、直径の小さい円柱状の小径部と、小径部に接続して直径が漸増する円錐部と、円錐部に接続して直径が小径部の直径より大きい円柱状の直胴部とを備える形状であることが好ましい。かかる形状は、後述のＶＢ法、ＶＧＦ法などのボート法により、好適に形成される。
図１を参照して、本実施形態のＩｎＰ単結晶体の製造装置２０は、特に制限はないが、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満のＩｎＰ単結晶体を効率よく製造する観点から、坩堝２１と、坩堝保持台２２と、封止材２３と、ヒータ２４ａ，２４ｂと、遮蔽板２５と、チャンバー２６と、を含むことが好ましい。
坩堝２１は、種結晶保持部と、種結晶保持部上に接続される単結晶成長部と、を含む。種結晶保持部は、単結晶成長部に接続される側に開口し、その反対側に底壁が形成された中空円筒状の部分であり、当該部分においてＩｎＰ種結晶１１を保持できる。単結晶成長部は、軸方向小径側において種結晶保持部に接続される円錐状の円錐部と、円錐部の軸方向大径側に接続される中空円筒状の直胴部と、を含む。単結晶成長部は、その内部においてＩｎＰ原料１３を保持するとともに、溶融状態になるように加熱されたＩｎＰ原料１３を凝固させることによりＩｎＰ単結晶体を成長させる機能を有する。
ここで、坩堝２１を構成する材料は、原料溶融時の温度に耐え得る機械的強度が高い材料であれば特に制限はなく、たとえば、ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）が好適に採用できる。また、坩堝２１の内壁面には、溶融状態になったＩｎＰ原料１３が坩堝２１に直接接触することを避ける観点から、封止材として、Ｂ2Ｏ3膜などのホウ素酸化物膜などの酸化膜２１ｃを形成することが好ましい。たとえば、ＰＢＮで構成されている坩堝２１においては、１０体積％以上の酸素含有雰囲気中１１５０℃以上の高温で処理することにより、坩堝２１の内壁面上にＢ2Ｏ3膜を形成することができる。
封止材２３を構成する材料は、原料溶融時の温度に耐え得る材料であれば特に制限はなく、Ｂ2Ｏ3などのホウ素酸化物が好適に採用できる。
ヒータ２４ａ，２４ｂは、ＩｎＰ原料１３の融解および凝固を適切に制御するために通常複数配置されるが、成長させるＩｎＰ単結晶中の酸素濃度を低減する観点から、ヒータ間隙間の数は少なくすることが好ましく、１とすることが好ましい。すなわち、ヒータ数は少なくすることが好ましく、２とすることが好ましい。
遮蔽板２５は、成長させるＩｎＰ単結晶中の酸素濃度を低減する観点から、ＩｎＰ原料１３と封止材２３との間に配置することが好ましい。遮蔽板２５を構成する材料は、原料溶融時の温度に耐え得る機械的強度が高い材料であれば特に制限はなく、たとえば、ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）が好適に採用できる。遮蔽板２５の遮蔽率（坩堝２１の直胴部の軸方向に垂直な断面積に対する遮蔽板の面積の百分率をいう、以下同じ。）は、成長させるＩｎＰ単結晶中の酸素濃度を低減するとともに坩堝の破損を防止する観点から、７５％以上１００％未満が好ましく、９０％以上９８％以下がより好ましい。なお、図２を参照して、遮蔽率の調整のため、遮蔽板２５は、開口部２５ｏを有していてもよい。
図１を参照して、本実施形態のＩｎＰ単結晶体の製造方法は、特に制限はないが、酸素濃度が低いＩｎＰ単結晶体を効率よく成長させる観点から、上記の製造装置２０を用いて、ＶＢ（垂直ブリッヂマン）法、ＶＧＦ（垂直温度傾斜凝固）法などのボート法によることが好ましい。具体的には、本実施形態のＩｎＰ単結晶体の製造方法は、好ましくは、ＩｎＰ種結晶装入工程、ＩｎＰ原料装入工程、遮蔽板配置工程、封止材配置工程、および単結晶成長工程が含まれる。
製造装置２０を用いて、まず、ＩｎＰ種結晶装入工程において、坩堝２１の種結晶保持部の内部にＩｎＰ種結晶１１を装入する。次いで、ＩｎＰ原料装入工程において、坩堝２１の単結晶成長部（円錐部および胴直部）の内部にＩｎＰ原料１３を装入する。ここで、ＩｎＰ原料は、高純度（たとえば９９．９質量％以上）のＩｎＰであれば特に制限はなく、ＩｎＰ多結晶体、ＩｎＰ単結晶体などが好適に用いられる。次いで、遮蔽板配置工程において、坩堝２１内のＩｎＰ原料１３上に遮蔽板２５を配置する。次いで、封止材配置工程において、坩堝２１内の遮蔽板２５上に封止材２３を配置する。
次に、単結晶成長工程において、ＩｎＰ種結晶１１、ＩｎＰ原料１３、遮蔽板２５、および封止材２３がこの順に下から上に内部に配置された坩堝２１を結晶装置２０内に装填する。坩堝２１は坩堝保持台２２により保持され、坩堝２１を取り囲むようにヒータ２４ａ，２４ｂが配置されている。次いで、ヒータ２４ａ，２４ｂに電流を供給することにより、坩堝２１を加熱する。これにより、ＩｎＰ原料１３は溶融して融液となるとともに、封止材２３も溶融して液体封止材となる。また、坩堝２１の内壁には、坩堝２１を構成する材料の酸化により酸化膜が形成されている。
このとき、ＩｎＰ原料の融液は、ヒータ２４ａとヒータ２４ｂとの間のヒータ間隙間２４ａｂｏの存在により形成される局所的な低温部により発生する対流によって撹拌される。撹拌されたＩｎＰ原料は、坩堝２１の内壁の酸化膜２１ｃおよび／または封止材２３と接触することにより、坩堝２１の内壁の酸化膜２１ｃおよび／または封止材２３に含まれている酸素がＩｎＰ原料に取り込まれると考えられる。ここで、図３を参照して、典型的な製造装置３０においては、３つ以上のヒータ３４ａ，３４ｂ，３４ｃ，３４ｄが配置されていることから、２つ以上のヒータ間隙間３４ａｂｏ，３４ｂｃｏ，３４ｃｄｏが存在するため、それらにより形成される局所的な低温部により発生する対流が多くなり、坩堝３１の内壁の酸化膜３１ｃおよび／または封止材３３に含まれている酸素がＩｎＰ原料に多量に取り込まれる。これに対して、図１を参照して、本実施形態の製造装置２０においては、２つのヒータ２４ａ，２４ｂが配置されているに過ぎないことから、１つのヒータ間隙間２４ａｂｏのみが存在するに過ぎないため、それにより形成される局所的な低温部により発生する対流は少なく、ＩｎＰ原料１３への酸素の取り込みが抑制される。
さらに、本実施形態の製造装置２０においては、ＩｎＰ原料１３と封止材２３との間に遮蔽板２５が配置されていることから、ＩｎＰ原料１３と封止材２３との接触が抑制されるため、ＩｎＰ原料１３への酸素の取り込みが抑制される。
次に、ＶＢ法においては、坩堝２１を軸方向下側に向けて移動させることにより、ＶＧＦ法においてはヒータ２４ａ，２４ｂの温度を調節することにより、坩堝２１の軸方向においてＩｎＰ種結晶１１側の温度が相対的に低くＩｎＰ原料１３側の温度が相対的に高い温度勾配を形成する。これにより、溶融していたＩｎＰ原料１３は、ＩｎＰ種結晶１１側から順に凝固することによりＩｎＰ単結晶が成長する。結晶成長部の円錐部および胴直部内の溶融していたＩｎＰ原料１３がこの順にすべて凝固することによりＩｎＰ単結晶が形成される。ＶＢ法において、坩堝２１の移動速度（引き下げ速度）は、特に制限はなく、たとえば、２．０ｍｍ／ｈ以上５．０ｍｍ／ｈ以下とすることができる。
なお、本実施形態のＩｎＰ単結晶体の製造方法においては、成長する結晶体の直胴部の直径が大きくなると、一般的に、ＩｎＰ原料と封止材との接触面積が増加するため、ＩｎＰ結晶体中の酸素濃度はより高くなりやすい。また、結晶体の直径が大きくなると、結晶成長中の熱応力が大きくなり、結晶体の転位密度が高くなる傾向にある。それを抑制するために有効な緩やかな温度分布条件では、ＩｎＰ原料上部の温度が低めになるため対流による攪拌がより起こり易くなる。つまり、直径が大きくかつ転位密度の低いＩｎＰ結晶体を成長しようとすると、ＩｎＰ結晶体中の酸素濃度はより高くなる。本実施形態のＩｎＰ単結晶体の製造方法によれば、遮蔽板設置による原料と封止材との接触面積の低減と、適正なヒータ構造および熱環境設計による対流低減のため、ＩｎＰ原料への酸素取り込みを抑制できる。
＜実施形態２：リン化インジウム単結晶基板＞
本実施形態のＩｎＰ（リン化インジウム）単結晶基板は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満である。本実施形態のＩｎＰ単結晶基板は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満と極めて低い。このため、ＩｎＰ単結晶基板表面の酸化物層の形成が抑制されるとともにＩｎＰ単結晶基板中の複合準位の形成が抑制されるため、ＩｎＰ単結晶基板を含む半導体デバイスの特性が高くなる。ＩｎＰ単結晶基板の酸素濃度は、実施形態１のＩｎＰ単結晶体の場合と同様に、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により測定する。ここで、ＳＩＭＳにおける酸素の検出限界濃度は１×１０16原子・ｃｍ-3程度であるため、本実施形態のＩｎＰ単結晶基板の酸素濃度は、ＳＩＭＳでは検出限界未満であり、精密な酸素濃度は、ＣＰＡＡ（荷電粒子放射化分析）などにより測定する。本実施形態のＩｎＰ単結晶基板の放射化分析による精密な酸素濃度は、酸素濃度の低減により半導体デバイスの特性を高める観点から、９．５×１０15原子・ｃｍ-3以下が好ましく、５．５×１０15原子・ｃｍ-3以下がより好ましい。また、酸素濃度は低いほど好ましく、その下限は、特に制限はないが、現在の製造技術レベルから５×１０14原子・ｃｍ-3以上である。
本実施形態のＩｎＰ（リン化インジウム）単結晶基板は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満である。本実施形態のＩｎＰ単結晶基板は、酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満と極めて低い。このため、ＩｎＰ単結晶基板表面の酸化物層の形成が抑制されるとともにＩｎＰ単結晶基板中の複合準位の形成が抑制されるため、ＩｎＰ単結晶基板を含む半導体デバイスの特性が高くなる。ＩｎＰ単結晶基板の酸素濃度は、実施形態１のＩｎＰ単結晶体の場合と同様に、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により測定する。ここで、ＳＩＭＳにおける酸素の検出限界濃度は１×１０16原子・ｃｍ-3程度であるため、本実施形態のＩｎＰ単結晶基板の酸素濃度は、ＳＩＭＳでは検出限界未満であり、精密な酸素濃度は、ＣＰＡＡ（荷電粒子放射化分析）などにより測定する。本実施形態のＩｎＰ単結晶基板の放射化分析による精密な酸素濃度は、酸素濃度の低減により半導体デバイスの特性を高める観点から、９．５×１０15原子・ｃｍ-3以下が好ましく、５．５×１０15原子・ｃｍ-3以下がより好ましい。また、酸素濃度は低いほど好ましく、その下限は、特に制限はないが、現在の製造技術レベルから５×１０14原子・ｃｍ-3以上である。
本実施形態のＩｎＰ単結晶基板は、直径が７５ｍｍ以上であることが好ましい。かかるＩｎＰ単結晶基板は、直径が７５ｍｍ以上と大きくても、酸素濃度が極めて低い。このため、ＩｎＰ単結晶基板表面の酸化物層の形成が抑制されるとともにＩｎＰ単結晶基板中の複合準位の形成が抑制され、ＩｎＰ単結晶基板を含む半導体デバイスの特性が高くなる。大型のＩｎＰ単結晶基板であっても酸素濃度が低い観点から、ＩｎＰ単結晶基板の直径は、７５ｍｍ以上が好ましく、１００ｍｍ以上がより好ましい。
本実施形態のＩｎＰ単結晶基板の製造方法は、特に制限はないが、酸素濃度が低いＩｎＰ単結晶基板を効率よく形成する観点から、実施形態１のＩｎＰ単結晶体を用いて、加工工程および研磨工程を含むことが好ましい。加工工程において、ＩｎＰ単結晶体の外周を研削し、研削後のＩｎＰ単結晶体を任意に特定される方向にスライスすることにより、任意に特定される面方位の主表面を有するＩｎＰ単結晶基板が得られる。次いで、研磨工程において、ＩｎＰ単結晶基板の主表面を機械的研磨および／または化学機械的研磨（ＣＭＰ）することにより、主表面が鏡面に研磨されたＩｎＰ単結晶基板が得られる。なお、以下の実施例において、「実施例４」は「参考例４」と読み替えるものとする。
（実施例１）
１．ＩｎＰ単結晶体の作製
ＶＢ法によりＩｎＰ単結晶体を成長させる。図１に示すように、２つのヒータ２４ａ，２４ｂを用いて、ヒータ間隙間２４ａｂｏの数を１とする。ＩｎＰ原料１３である純度９９．９質量％のＩｎＰ多結晶体と封止材２３であるＢ2Ｏ3との間に、ＰＢＮ製の遮蔽板２５を配置する。遮蔽板２５の遮蔽率（坩堝２１の直胴部の軸方向に垂直な断面積に対する遮蔽板の面積の百分率）は９７％とする。ＩｎＰ原料表面の温度が１０６５℃、結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が２℃／ｃｍとなるように坩堝内の温度分布を調整して、ＩｎＰ単結晶体を成長させる。
１．ＩｎＰ単結晶体の作製
ＶＢ法によりＩｎＰ単結晶体を成長させる。図１に示すように、２つのヒータ２４ａ，２４ｂを用いて、ヒータ間隙間２４ａｂｏの数を１とする。ＩｎＰ原料１３である純度９９．９質量％のＩｎＰ多結晶体と封止材２３であるＢ2Ｏ3との間に、ＰＢＮ製の遮蔽板２５を配置する。遮蔽板２５の遮蔽率（坩堝２１の直胴部の軸方向に垂直な断面積に対する遮蔽板の面積の百分率）は９７％とする。ＩｎＰ原料表面の温度が１０６５℃、結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が２℃／ｃｍとなるように坩堝内の温度分布を調整して、ＩｎＰ単結晶体を成長させる。
２．ＩｎＰ単結晶基板の作製
得られたＩｎＰ単結晶体の外周を研削し、結晶成長方向に垂直な面でスライスした後、主表面を機械的研磨および化学機械的研磨（ＣＭＰ）することにより、直径１００ｍｍで厚さ５２５μｍのＩｎＰ単結晶基板を作製した。得られたＩｎＰ単結晶基板について、その酸素濃度をＣＰＡＡ（荷電粒子放射化分析）によりそれぞれ測定し、その主表面に形成された酸化膜の厚さを分光エリプソメータ（フォトニックラティス社製ＰＣＡエリプソメータＳＥ-１０１）により測定し、その転位密度を光学顕微鏡像（オリンパス社製ＢＨ２―ＵＭＡ）により測定する。さらに、ＩｎＰ結晶基板中の酸素欠陥中心の発光強度を、カソードルミネッセンス測定装置（Ｇａｔａｎ製ＭｏｎｏＣＬ４）により測定する。結果を表１にまとめる。
得られたＩｎＰ単結晶体の外周を研削し、結晶成長方向に垂直な面でスライスした後、主表面を機械的研磨および化学機械的研磨（ＣＭＰ）することにより、直径１００ｍｍで厚さ５２５μｍのＩｎＰ単結晶基板を作製した。得られたＩｎＰ単結晶基板について、その酸素濃度をＣＰＡＡ（荷電粒子放射化分析）によりそれぞれ測定し、その主表面に形成された酸化膜の厚さを分光エリプソメータ（フォトニックラティス社製ＰＣＡエリプソメータＳＥ-１０１）により測定し、その転位密度を光学顕微鏡像（オリンパス社製ＢＨ２―ＵＭＡ）により測定する。さらに、ＩｎＰ結晶基板中の酸素欠陥中心の発光強度を、カソードルミネッセンス測定装置（Ｇａｔａｎ製ＭｏｎｏＣＬ４）により測定する。結果を表１にまとめる。
ここで、酸素濃度のＣＰＡＡに用いたのは、3ＨｅとＩｎＰ結晶体中の酸素16Ｏの核反応により生成し、半減期１０９．７３分でβ+崩壊する18Ｆである。3Ｈｅ照射後のＩｎＰ結晶体を酸溶解し、ＫＢＦ4（テトラフルオロ硼酸カリウム）沈殿法により生成した18Ｆを化学分離する。18Ｆのβ+崩壊の際に陽電子消滅で発生する５１１ｋｅＶのガンマ線を、ＮａＩ検出器で測定し、最小二乗法により照射終了後規定時間でのカウント数をもとめる。標準サンプルＳｉＯ2で同様に求めた規定時間後のカウント数を用いて、補正することで、酸素濃度に換算する。
また、カソードルミネッセンス（加速電圧：５ｋＶ、電子電流：０．４ｎＡ、ビーム径：１０ｎｍ）によるＩｎＰ結晶基板中の酸素欠陥中心のピーク発光強度（発光波長：１０７８ｎｍ付近）を室温（２５℃）で測定することにより、ＩｎＰ結晶基板中の酸素欠陥中心の数量を評価することができる。ＩｎＰ結晶基板中の酸素欠陥中心の発光強度は、５００ｃｏｕｎｔｓ／ｓｅｃより小さいものを「小」とし、５０００ｃｏｕｎｔｓ／ｓｅｃより大きいものを「大」とし、５００ｃｏｕｎｔｓ／ｓｅｃ以上５０００ｃｏｕｎｔｓ／ｓｅｃ以下のものを「適」とする。ＩｎＰ結晶基板中の酸素欠陥中心の発光強度が「大」および「小」でなく「適」であるものは、結晶成長時に酸素欠陥中心を起点にした成長が進行しやすくなるため、異常欠陥が発生しにくい。「適」に次いで「小」が好ましく、「大」はＩｎＰ単結晶体中の電子の移動度が低くなり、ＩｎＰ単結晶基板を含むデバイスの特性が低下する。
（実施例２）
遮蔽板の遮蔽率を９０％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
遮蔽板の遮蔽率を９０％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
（比較例１）
遮蔽板の遮蔽率を１００％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を試みるが、遮蔽板が坩堝に引っかかり結晶固化による体積膨張のため坩堝が破損して、良好なＩｎＰ単結晶体が得られない。結果を表１にまとめる。
遮蔽板の遮蔽率を１００％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を試みるが、遮蔽板が坩堝に引っかかり結晶固化による体積膨張のため坩堝が破損して、良好なＩｎＰ単結晶体が得られない。結果を表１にまとめる。
（比較例２）
遮蔽板の遮蔽率を８０％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
遮蔽板の遮蔽率を８０％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
（実施例３）
遮蔽板の遮蔽率を９９％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
遮蔽板の遮蔽率を９９％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
（比較例３）
ヒータ間隙間の数を２とし、遮蔽板の遮蔽率を２０％とし、ＩｎＰ原料表面の温度を１０７０℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
ヒータ間隙間の数を２とし、遮蔽板の遮蔽率を２０％とし、ＩｎＰ原料表面の温度を１０７０℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
（比較例４）
ヒータ間隙間の数を４とし、遮蔽板の遮蔽率を２０％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
ヒータ間隙間の数を４とし、遮蔽板の遮蔽率を２０％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
（実施例４）
ＩｎＰ単結晶基板の直径を７５ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
ＩｎＰ単結晶基板の直径を７５ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
（比較例５）
ヒータ間隙間の数を４とし、遮蔽板を配置しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
ヒータ間隙間の数を４とし、遮蔽板を配置しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
（比較例６）
ＩｎＰ単結晶基板の直径を７５ｍｍとし、ヒータ間隙間の数を４とし、遮蔽板を配置しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
ＩｎＰ単結晶基板の直径を７５ｍｍとし、ヒータ間隙間の数を４とし、遮蔽板を配置しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板を作製し、その酸素濃度、その酸化膜の厚さ、その転位密度、およびその中の酸素欠陥中心の発光強度を測定する。結果を表１にまとめる。
比較例１においては、ヒータ間隙間の数を１としたものの、遮蔽率が１００％の遮蔽板を配置したため、上記のように、遮蔽板が坩堝に引っかかり結晶固化による体積膨張のため坩堝が破損して、良好なＩｎＰ単結晶体が得られなかった。また、比較例２および比較例３においては、ヒータ間隙間の数を２または４として、遮蔽率が２０％の遮蔽板を配置したものの、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板の酸素濃度を１×１０16原子・ｃｍ-3未満にはできなかった。なお、比較例２においては、ＩｎＰ原料の表面温度を高くして融液対流の抑制を試みたが、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板の酸素濃度を１×１０16原子・ｃｍ-3未満にはできず、転位密度が高くなった。また、比較例４および比較例５において、典型的な条件である、ヒータ間隙間の数を４とし、遮蔽板を配置しなかったため、ＩｎＰ単結晶体およびＩｎＰ単結晶基板の酸素濃度は高くなった。なお、比較例５と比較例６との対比から、ＩｎＰ単結晶基板の直径が大きくなるほど、酸素濃度、酸化膜の厚さおよび転位密度が大きくなることが分かった。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲およびは上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１１ ＩｎＰ種結晶、１３ ＩｎＰ原料、２１，３１ 坩堝、２１ｃ，３１ｃ 酸化膜、２２，３２ 坩堝保持台、２３，３３ 封止材、２４ａ，２４ｂ，３４ａ，３４ｂ，３４ｃ，３４ｄ ヒータ、２４ａｂｏ，３４ａｂｏ，３４ｂｃｏ，３４ｃｄｏ ヒータ間隙間、２５ 遮蔽板、２５ｏ 開口部、２６ チャンバー。
Claims (2)
- 酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満であり、
円柱状の直胴部を含み、前記直胴部の直径が１００ｍｍであるリン化インジウム単結晶体。 - 酸素濃度が１×１０16原子・ｃｍ-3未満であり、
直径が１００ｍｍであるリン化インジウム単結晶基板。
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