JP2002114600A - InP単結晶基板 - Google Patents

InP単結晶基板

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    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
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Abstract

(57)【要約】 【課題】単結晶基板上に積層したエピタキシャル層にヒ
ロックが発生しにくいInP単結晶基板を提供する。 【解決手段】InP単結晶基板中の酸素原子濃度を、1
×1017原子/cm3〜1×1018原子/cm3の範囲
内、面方位を<100>でオフアングルが±0.03°
未満とする。製造方法として、酸化インジウムおよび/
または酸化リンを含む原料を用いてInP単結晶を育成
する。または、封止剤であるB23に酸化インジウムお
よび/または酸化リンを添加し、液体封止チョクラルス
キー法でInP単結晶を育成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、レーザーダイオー
ド、受光素子等の光通信用デバイスの製造に供されるI
nP単結晶基板に関し、更に詳しくは、エピタキシャル
層表面の欠陥の発生を低く抑えられるInP単結晶基板
に関する。
【0002】
【従来の技術】InP単結晶基板は、光通信に用いられ
るレーザーダイオードや受光素子を製作するための基板
として使用されている。レーザーダイオードや受光素子
を製作するためには、ミラー状に研磨されたInP単結
晶基板の上にIII−V族化合物半導体等の薄膜をエピ
タキシャル成長させる必要があり、この薄膜の成長方法
として液相法や気相法のエピタキシャル成長技術が使わ
れる。最近ではこれらの素子の、高速化のためにInP
単結晶基板の上に成長させるエピタキシャル層の薄層化
が求められている。しかし、エピタキシャル層の薄層化
によりInP単結晶基板の表面状態の善し悪しが、その
上に積層されるエピタキシャル層の性能に大きく影響す
る様になってきた。
【0003】その中の1つにヒロックと呼ばれるエピタ
キシャルウェーハ表面に現れる突起状の異常成長があ
る。ヒロックの大きさは、エピタキシャル条件によって
異なるが、直径はおよそ20μm、高さは5nm程度で
ある。
【0004】このヒロックをなくすため、III−V族
化合物半導体エピタキシャル層の組成比を変えたり、エ
ピタキシャル成長時の基板温度を調整したり、さらには
単結晶基板表面に僅かなオフアングルを付けてエピタキ
シャル成長を実施する等の対応がとられている。例えば
特開平07−193007号公報ではヒロックをなくす
ため、基板表面の面方位を<100>より0.03〜
0.08°の角度だけ傾け、さらに基板温度を700〜
800℃に制限してエピタキシャル成長させる方法が開
示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしエピタキシャル
層の成膜条件を変えてヒロックの発生を防いだ場合、所
望する性能のエピタキシャル層が得られ難いという問題
点があった。また、InP単結晶基板にオフアングルを
付けてヒロックを防ぐ場合には、エピタキシャル層にミ
クロなサイズの欠陥が現れ膜の均一性が悪化するという
問題点があった。
【0006】本発明は上記の問題点に鑑みなされたもの
で、積層するエピタキシャル層にヒロックが発生しにく
いInP単結晶基板を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意努力検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明は、[1]InP単結晶基板中の
酸素原子濃度が、1×1017原子/cm3〜1×1018
原子/cm3の範囲内であることを特徴とするInP単
結晶基板、[2]InP単結晶基板の面方位のオフアン
グルが、±0.03°未満であることを特徴とする
[1]に記載のInP単結晶基板、[3]InP単結晶
基板の面方位が、<100>である[2]に記載のIn
P単結晶基板、[4]酸化インジウムおよび/または酸
化リンを含む原料を用いてInP単結晶を育成し、その
後、育成した単結晶を基板に加工することを特徴とする
[1]〜[3]の何れか1項に記載のInP単結晶基板
の製造方法、[5]封止剤であるB23に酸化インジウ
ムおよび/または酸化リンを添加し、液体封止チョクラ
ルスキー法でInP単結晶を育成し、その後、育成した
単結晶を基板に加工することを特徴とする[1]〜
[3]の何れか1項に記載のInP単結晶基板の製造方
法、[6][4]または[5]に記載の製造方法を用い
て作製したInP単結晶基板、[7][1]〜[3]ま
たは[6]に記載のInP単結晶基板を用いて作製した
レーザー素子、受光素子に関する。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明のInP単結晶基板は、I
nP単結晶を内周刃切断機等でウェーハ状に切断した
後、ミラー状に研磨することにより作製される。本発明
では、このInP単結晶基板中の酸素原子濃度を1×1
17〜1×1018原子/cm3の範囲内とすることによ
り、その上に積層されるエピタキシャル層に形成するヒ
ロックの量を飛躍的に低減させ、積層されるエピタキシ
ャル層の薄層化や高機能化に対応することが可能とな
る。InP単結晶基板中の酸素原子濃度は1×1017
1×1018原子/cm3の範囲内とする必要があるが、
より好ましくは1.5×101 7〜5×1017原子/cm
3の範囲内、最も好ましくは2×1017〜4×1017
子/cm3の範囲内とするとエピタキシャル層に形成す
るヒロックの量を更に低減することが可能となる。
【0009】InP単結晶基板中の酸素原子濃度をこの
範囲内とすることにより、その上に形成するエピタキシ
ャル層表面のヒロックが減少する理由の詳細は不明であ
るが、InP単結晶基板中の酸素により転位周辺部の歪
みが変化することが考えられる。
【0010】InP単結晶は一般的には、液体封止チョ
クラルスキー法(LEC法)で育成することができる。
また最近では、VB法やVGF法と呼ばれる縦型ボート
法でも育成される。これらの方法によりInP単結晶を
育成する場合、InとPを含む原料融液からのリンの解
離を防止するため、液体封止剤として酸化硼素(B
23)が一般的に用いられる。このB23からInP融
液中に酸素が溶け込みInP単結晶中に酸素原子が混入
する場合があるが、B23からInP融液中への酸素原
子の混入は僅かな量であり、InP単結晶中の酸素原子
濃度を本発明の1×1017〜1×1018原子/cm3
範囲内まで高めることはできない。そのため本発明で
は、InP単結晶中の酸素原子濃度を高めるために、B
23よりも分解しやすく、酸素が容易にInP融液に溶
け込むような酸化物を添加することが好ましい。このよ
うな酸化物としては、InP単結晶の主要構成要素であ
る、インジウムやリンの酸化物であるIn23やP25
を用いることが最も適している。
【0011】これらの酸化物をInP単結晶中に添加す
る方法としては、InP単結晶を育成するのに用いる多
結晶原料を製造する際に、酸化インジウムおよび/また
は酸化リンを添加して高酸素原子濃度の多結晶原料をあ
らかじめ製作しておく方法や、LEC法で単結晶を育成
する際に、多結晶原料と共に酸化インジウムおよび/ま
たは酸化リンをLEC法製造装置のルツボに入れる方法
がある。また、封止剤のB23に酸化インジウムおよび
/または酸化リンをあらかじめ添加しておく方法もあ
る。
【0012】この場合の酸化物の添加量は、InP多結
晶原料へ酸化物を添加する場合では、(InP多結晶原
料中のInとPの原子数):(O原子数)=10万:1
〜5千万:1、封止剤に酸化物を添加する場合では、
(InP多結晶原料中のInとPの原子数):(封止剤
中のB23以外のO原子数)=5:1〜100:1、と
するのが好ましい。
【0013】なお、本発明のInP単結晶基板中の酸素
原子濃度は、基板に加工前のInP単結晶中の酸素原子
濃度と同義に解釈して良い。
【0014】本発明のInP単結晶基板は、オフアング
ルを付けない単結晶基板とすることで、よりエピタキシ
ャル層の形成に適した基板とすることができる。従来の
InP単結晶基板ではオフアングルを付けることによっ
てエピタキシャル層を積層した際のヒロックの発生を防
いでいたが、本発明のInP単結晶基板では、この必要
が無くなり、オフアングルを付けない単結晶基板によっ
て従来では得られなかったエピタキシャル層の薄膜化、
多層化が達成できる。オフアングルを付けない単結晶基
板とは、基板の面方位に対してオフアングルが±0.0
3°未満であり、より好ましくは±0.02°未満であ
る。
【0015】また本発明のInP単結晶基板の好ましい
面方位は<100>である。この面方位とすることによ
り、よりヒロックの発生しにくいInP単結晶基板を提
供することが可能となる。
【0016】
【実施例】以下、本発明のInP単結晶基板を実施例に
より詳述するが、本発明は以下の実施例に限定されるも
のではない。
【0017】(実施例1)直径100mmのP−BN製
ルツボに純度6NのInP多結晶原料1000gとドー
パントとしてIn23を0.4g、そしてIn23
0.3gと液体封止剤として300gのB23を入れ、
単結晶育成容器内に設置した。容器内をアルゴンガスで
置換し、ヒーターに直流電流を流し1300℃まで加熱
させ、ルツボ内のB23、InP原料及び酸化インジウ
ムを融解した。
【0018】融解3時間後に上軸の下端に取り付けたI
nP種結晶をInP融液に接触させ、種結晶とルツボを
逆方向に相対速度30rpmで回転させながら、種結晶
を9mm/hの速度で引き上げ、直径2インチのInP
単結晶を成長させた。
【0019】この結晶を内周刃切断機で薄いウェーハ状
に切断した後、ミラー状に研磨した。このミラーウェー
ハの面方位をX線により測定したところ、(100)面
からのずれは0.01°であった。
【0020】こうして得られたInP単結晶基板中の酸
素原子濃度を2次イオン質量分析法(SIMS)により
分析した結果、結晶中の酸素原子濃度は1.3×1017
原子/cm3であった。
【0021】研磨後のウェーハ表面の破砕層を除去する
ため、表面を軽くエッチングしてから、MOCVD法で
基板温度650℃にてInGaAs層の薄膜をエピタキ
シャル成長させた。基板のInP結晶に格子整合させる
ため、InとGaの組成比(In:Ga)は0.53:
0.47とした。
【0022】上記エピタキシャルウェーハ表面を、微分
干渉顕微鏡を用いて倍率100倍で観察したところ、ヒ
ロックと呼ばれる突起物は全く観察されなかった。
【0023】(実施例2)実施例1と同様に、PBN製
のルツボにInP多結晶原料1000gとドーパントの
In23を0.4g入れた。今回はIn23を加える代
わりに、重量で7%のP25を添加したB23を300
gルツボに入れた。このルツボを単結晶育成容器内に設
置し、実施例1と同じ手順で直径2インチの単結晶を育
成した。こうして得られたInP単結晶基板中の酸素原
子濃度をSIMSにより分析した結果、酸素原子濃度は
2.1×1017原子/cm3であった。
【0024】この結晶基板に実施例1と同じ条件でエピ
タキシャル層を成長させた。このエピタキシャルウェー
ハ表面を顕微鏡で観察したところ、実施例1と同様にヒ
ロックは観察されなかった。
【0025】(比較例1)実施例1と同一のPBN製ル
ツボにInP多結晶原料1000g、ドーパントのIn
23を0.4g、そして300gのB23を入れ、単結
晶育成容器内に設置した。実施例1と同じ手順で直径2
インチの単結晶を育成し単結晶基板を作製した。
【0026】この単結晶基板の酸素原子濃度をSIMS
で分析した結果、分析下限値の2×1016原子/cm3
以下であった。
【0027】この結晶を実施例1と同じ手順でミラーウ
ェーハ状に加工して、エピタキシャル成長をさせた。こ
のエピタキシャルウェーハ表面を顕微鏡で観察したとこ
ろ、単結晶基板の転位とほぼ同一密度である500個/
cm2で、サイズ20μmのヒロックが観察された。
【0028】(比較例2)実施例1と同一のPBN製ル
ツボにInP多結晶原料1000gとドーパントのIn
23を0.4g、そして実施例1より少ない0.2gの
In23を入れ、さらに300gのB23を入れて実施
例1と同じ手順で直径2インチの単結晶を育成し、単結
晶基板を作製した。
【0029】この単結晶基板の酸素原子濃度をSIMS
で分析した結果、7×1016原子/cm3であった。
【0030】この結晶を実施例1と同じ手順でミラーウ
ェーハ状に加工して、エピタキシャル成長をさせた。こ
のエピタキシャルウェーハ表面を顕微鏡で観察したとこ
ろ、比較例1と同様に、密度500個/cm2で、サイ
ズ20μmのヒロックが観察された。
【0031】
【発明の効果】本発明の、酸素原子濃度が1×1017
1×1018原子/cm3の範囲内であるInP単結晶基
板を、MOCVD法などの気相法エピタキシャル成長に
使用することにより、基板上に形成したエピタキシャル
層表面のヒロックと呼ばれる突起物の発生を低減するこ
とが可能となり、エピタキシャル層の薄層化や多層化、
高機能化に対応できるInP単結晶基板を提供すること
が可能となった。
【0032】従来はエピタキシャル層の性能と、ヒロッ
クが発生しない条件との兼ね合いでエピタキシャル成長
条件が決められていたが、本発明のInP単結晶基板に
よればヒロックの発生は考慮する必要がなくなり、エピ
タキシャル層の性能向上のためだけにエピタキシャル層
の積層構造を決定できるようになり、このエピタキシャ
ル積層構造体を用いることにより高性能、高機能のレー
ザー素子や受光素子を提供可能となった。
【0033】特に、InP単結晶基板の面方位が<10
0>でオフアングルが±0.03°未満にすると、より
高性能、高機能のレーザー素子や受光素子を提供可能と
なった。
【図面の簡単な説明】
【図1】単結晶育成装置の概略構造図を示す。
【符号の説明】
1 単結晶育成容器 2 ルツボ 3 ヒーター 4 InP単結晶 5 液体封止剤 6 InP融液 7 上軸 8 下軸 9 種結晶

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】InP単結晶基板中の酸素原子濃度が、1
    ×1017原子/cm3〜1×1018原子/cm3の範囲内
    であることを特徴とするInP単結晶基板。
  2. 【請求項2】InP単結晶基板の面方位のオフアングル
    が、±0.03°未満であることを特徴とする請求項1
    に記載のInP単結晶基板。
  3. 【請求項3】InP単結晶基板の面方位が、<100>
    である請求項2に記載のInP単結晶基板。
  4. 【請求項4】酸化インジウムおよび/または酸化リンを
    含む原料を用いてInP単結晶を育成し、その後、育成
    した単結晶を基板に加工することを特徴とする請求項1
    〜3の何れか1項に記載のInP単結晶基板の製造方
    法。
  5. 【請求項5】封止剤であるB23に酸化インジウムおよ
    び/または酸化リンを添加し、液体封止チョクラルスキ
    ー法でInP単結晶を育成し、その後、育成した単結晶
    を基板に加工することを特徴とする請求項1〜3の何れ
    か1項に記載のInP単結晶基板の製造方法。
  6. 【請求項6】請求項4または5に記載の製造方法を用い
    て作製したInP単結晶基板。
  7. 【請求項7】請求項1〜3または6に記載のInP単結
    晶基板を用いて作製したレーザー素子、受光素子。
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Effective date: 20060926