CN103917700B - β－Ga2O3系基板的制造方法和结晶层叠结构体的制造方法 - Google Patents

β－Ga2O3系基板的制造方法和结晶层叠结构体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供在还原气氛、惰性气氛中的施主浓度变化得到抑制的β－Ga2O3系基板的制造方法，以及能在还原气氛、惰性气氛下使品质偏差小的高品质结晶膜外延生长的结晶层叠结构体的制造方法。本发明提供的β－Ga2O3系基板的制造方法包括从含有IV族元素的β－Ga2O3系结晶中切出β－Ga2O3系基板的工序，其中，在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下对切出上述β－Ga2O3系基板之前的β－Ga2O3系结晶或切出的上述β－Ga2O3系基板实施退火处理。

Description

β－Ga2O3系基板的制造方法和结晶层叠结构体的制造方法
技术领域
本发明涉及β－Ga2O3系基板的制造方法及结晶层叠结构体的制造方法。
背景技术
以往，已知有通过导入Si等掺杂剂来控制β－Ga2O3系基板的电阻率的方法（例如可参见专利文献1）。
专利文献：
专利文献1：日本特开2005-235961号公报
发明内容
但是，将含有掺杂剂的β－Ga2O3系基板暴露于用MOCVD（Metal-Organic ChemicalVapor Deposition）法进行的外延结晶生长等的还原气氛、惰性气氛下时，有基板自身被还原、施主浓度增加之虞。
此外，随着施主浓度增加，主要在比近红外长的波长一侧区域，吸光特性会发生变化，在通过MOCVD等主要利用辐射进行加热的方法使结晶外延生长时，β－ Ga2O3系基板的温度在外延生长过程中会发生变化。对外延结晶生长而言，基板的温度是影响结晶品质的非常重要的参数，因此，在基板的温度特性随着基板的吸光特性的变化而发生变化时，会有使在其上生长的结晶的品质产生偏差之虞。
因此，本发明的目的在于提供还原气氛、惰性气氛中的施主浓度变化得到抑制的β－Ga2O3系基板的制造方法和能在还原气氛、惰性气氛下使品质偏差小的高品质的结晶膜外延生长的结晶层叠结构体的制造方法。
为了达成上述目的，本发明的一实施方式提供〔1〕～〔4〕的β－Ga2O3系基板的制造方法和〔5〕～〔8〕的结晶层叠结构体的制造方法。
〔1〕β－Ga2O3系基板的制造方法，包括从含有IV族元素的β－Ga2O3系结晶中切出β－Ga2O3系基板的工序，其中，在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下对切出上述β－Ga2O3系基板之前的β－Ga2O3系结晶或切出的上述β－Ga2O3系基板实施退火处理。
〔2〕上述〔1〕所述的β－Ga2O3系基板的制造方法，其中，上述还原气氛为 H2气氛。
〔3〕上述〔1〕或〔2〕所述的β－Ga2O3系基板的制造方法，其中，上述惰性气氛为包含N2气氛、Ar气氛、Ne气氛和He气氛中的至少一方的气氛。
〔4〕上述〔1〕或〔2〕所述的β－Ga2O3系基板的制造方法，其中，上述IV族元素为硅。
〔5〕结晶层叠结构体的制造方法，包括从含有IV族元素的β－Ga2O3系结晶中切出β－Ga2O3系基板的工序和在包含第1还原气氛和第1惰性气氛中的至少一方的第1气氛下使结晶膜在上述β－Ga2O3系基板上外延生长的工序，其中，在包含第2 还原气氛和第2惰性气氛中的至少一方的第2气氛下对切出上述β－Ga2O3系基板之前的上述β－Ga2O3系结晶或使上述结晶膜外延生长前的上述β－Ga2O3系基板实施退火处理。
〔6〕上述〔5〕所述的结晶层叠结构体的制造方法，其中，上述第1和第2还原气氛为H2气氛。
〔7〕上述〔5〕或〔6〕所述的结晶层叠结构体的制造方法，其中，上述第1和第2惰性气氛为含有N2气氛、Ar气氛、Ne气氛和He气氛中的至少一方的气氛。
〔8〕上述〔5〕或〔6〕所述的结晶层叠结构体的制造方法，其中，IV族元素为 Si。
根据本发明，可提供还原气氛、惰性气氛中的施主浓度变化得到抑制的β－Ga2O3系基板的制造方法和能在还原气氛、惰性气氛下使品质偏差小的高品质的结晶膜外延生长的结晶层叠结构体的制造方法。
附图说明
图1是表示退火处理前后的β－Ga2O3系结晶中的Si浓度和施主浓度之间的关系的图表。
图2是表示β－Ga2O3系基板的施主浓度和吸光特性之间的关系的图表。
图3是结晶层叠结构体的一个例子的垂直截面图。
图4是表示实施和不实施退火处理情况下的外延结晶生长前后的β－Ga2O3系基板的施主浓度变化的图表。
图5A是显示实施了退火处理的β－Ga2O3系基板的外延结晶生长后的状态的照片。
图5B是显示未实施退火处理的β－Ga2O3系基板的外延结晶生长后的状态的照片。
图6是表示β－Ga2O3系基板的施主浓度和电阻率之间的关系的图表。
具体实施方式
（实施方式）
本实施方式的要点之一在于在进行β－Ga2O3系基板上的外延结晶生长等在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下的工序之前，预先增加β－Ga2O3系基板的施主浓度，由此消除上述工序中的施主浓度增加引起的问题。下面对实施方式的具体的一个例子进行说明。
（β－Ga2O3系基板的制造）
下面，对β－Ga2O3系基板的制造进行说明。由于氧化镓具有透明性和导电性，因此，β－Ga2O3系基板作为电极结构为垂直型的发光元件的基板是有用的，近年来一直受到关注。
首先，利用EFG（Edge-defined Film-fed Growth）法、FZ（Floating Zone）法等结晶生长法形成含有Si作为掺杂剂的β－Ga2O3系结晶。β－Ga2O3系结晶中的Si浓度根据β－Ga2O3系基板的所希望的电阻率进行控制。
在用EFG法使β－Ga2O3系结晶生长时，例如通过使用晶种进行提拉而使熔解有Ga2O3粉末和作为掺杂剂的Si材料SiO2粉末的熔液进行结晶生长、得到平板状的β－Ga2O3系结晶。使用FZ法时，例如通过对保持在垂直方向的由Ga2O3粉末和作为掺杂剂的Si材料SiO2粉末构成的试样棒的一部分进行加热、形成熔融部，利用表面张力在支承该熔融部的同时使其向上或向下方移动，进行结晶生长，得到圆柱状的β－Ga2O3系结晶。
β－Ga2O3系结晶为β－Ga2O3单晶或添加了Al、In等元素的β－Ga2O3单晶，含有Si作为掺杂剂。
在这一阶段中，生成的β－Ga2O3系结晶中，施主浓度多低于Si浓度，此外，施主浓度与Si浓度之比因生成的结晶的不同而存在偏差。因此，在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下对生成的β－Ga2O3系结晶实施退火处理，使生成的β－Ga2O3系结晶中的施主浓度接近生成的β－Ga2O3系结晶中的Si浓度，从而减少施主浓度相对于Si浓度的偏差。
该退火处理中使用的还原气氛例如为H2气氛。此外，惰性气氛例如为N2气氛、 Ar气氛、Ne气氛、He气氛或包含这些气氛中的2种以上的混合气氛。退火处理的温度例如在800℃以上、在氧化镓的熔点即1725℃以下。
图1是表示上述退火处理前后的β－Ga2O3系结晶中的Si浓度和施主浓度之间的关系的图表。图1的纵轴表示施主浓度（/cm3），横轴表示Si浓度（原子/cm3）。图1 中的标记△和●分别表示退火处理前的测定值、退火处理后的测定值。
图1所示的测定值通过如下方法获得：准备Si浓度不同的多个β－Ga2O3系结晶，对于各结晶，在退火处理前后测定其施主浓度。该退火处理通过如下方法实施：在 N2占100％的气氛下，用19分钟升温至1000℃，在1000℃保持1小时，用19分钟降温至室温。另外，施主浓度是使用C－V测定装置进行测定的，Si浓度是通过SIMS 分析进行测定的。
如图1所示，退火处理前，有β－Ga2O3系结晶中的Si浓度和施主浓度之差大的情况，施主浓度相对于Si浓度的偏差大。另一方面，退火处理后，在所有的β－Ga2O3系中，施主浓度接近Si浓度，施主浓度相对于Si浓度的偏差减小。
然后，从平板状或圆柱状的β－Ga2O3系结晶中切出β－Ga2O3系基板。另外，上述退火处理也可在从β－Ga2O3系结晶中切出β－Ga2O3系基板之后对β－Ga2O3系基板进行实施。此外，上述退火处理也可以对经过研磨工序的β－Ga2O3系基板进行实施。
β－Ga2O3系结晶中的施主浓度与比近红外长的波长一侧区域的吸光特性具有相关性，因此，各β－Ga2O3系结晶的施主浓度的偏差大时，吸光特性的偏差也大。因而，例如在使结晶膜在从β－Ga2O3系结晶中切出的β－Ga2O3系基板上外延生长时，结晶生长时的基板温度随各基板而不同，会有外延结晶膜的品质出现偏差之虞。
图2是表示β－Ga2O3系基板的施主浓度和吸光特性之间的关系的图表。图2的纵轴表示β－Ga2O3系基板在波长750nm下的吸光系数，横轴表示施主浓度（/cm3）。
如图2所示，β－Ga2O3系基板的施主浓度与波长750nm下的吸光系数基本成比例，吸光系数随施主浓度的增加而增加。
（结晶层叠结构体的制造）
形成β－Ga2O3系基板后，使结晶膜在β－Ga2O3系基板上外延生长，从而形成包含β－Ga2O3系基板和外延结晶膜的结晶层叠结构体。
例如，利用MOCVD法使GaN系结晶膜在β－Ga2O3系基板上外延生长。在 MOCVD法中，结晶在氢气氛、氨气氛或氢和氨的混合气氛等还原气氛下生长。在本实施方式中，通过上述退火处理预先增加β－Ga2O3系基板中的施主浓度，因而在结晶生长过程中，基板温度几乎不发生变化，能形成品质偏差小的高品质的外延结晶膜。
图3是本实施方式的结晶层叠结构体的一个例子的垂直截面图。结晶层叠结构体1包含β－Ga2O3系结晶膜2和β－Ga2O3系结晶膜2上的外延结晶膜3。
图4是表示实施和不实施退火处理情况下、暴露于外延结晶生长的气氛前后的β－Ga2O3系基板的施主浓度变化的图表。图4的纵轴表示施主浓度（/cm3），横轴的左侧表示暴露于上述气氛之前，横轴的右侧表示暴露于上述气氛之后。图4中的标记●为本实施方式的实施了退火处理的β－Ga2O3系基板的测定值，标记△、◇、□是未实施退火处理的β－Ga2O3系基板的测定值。
图4所示的测定值通过如下方法得到：准备由实施了退火处理的β－Ga2O3系结晶所得的β－Ga2O3系基板1块和由未实施退火处理的β－Ga2O3系结晶所得的β－ Ga2O3系基板3块，对于各基板，在暴露于外延结晶生长的气氛前后测定施主浓度。这4块β－Ga2O3系基板的Si浓度均大致为7.5×1018/cm3。对1块β－Ga2O3系结晶进行的退火处理通过如下方法实施：用9小时升温至1450℃，在1450℃保持6小时，用12小时降温至室温。
如图4所示，在实施了退火处理的β－Ga2O3系基板中，在暴露于外延结晶生长的气氛前后，施主浓度几乎不发生变化。这是由于，通过退火处理，β－Ga2O3系基板的施主浓度预先增加，接近β－Ga2O3系基板中的Si浓度。
另一方面，未实施退火处理的β－Ga2O3系基板在外延结晶生长前的施主浓度的偏差大，对施主浓度低的基板而言，在暴露于外延结晶生长的气氛前后，施主浓度增加，接近Si浓度。由于暴露于外延结晶生长的气氛之前的施主浓度的偏差大，使得结晶生长过程中的基板温度的变化程度也随各基板而不同，有各基板的外延生长结晶的品质出现偏差之虞。
图5A是显示实施了退火处理的β－Ga2O3系基板的外延结晶生长后的状态的照片，图5B是显示未实施退火处理的β－Ga2O3系基板的外延结晶生长后的状态的照片。图5A所示的β－Ga2O3系基板上的外延结晶生长和图5B所示的β－Ga2O3系基板上的外延结晶生长是在相同条件下实施的。
如图5B所示，在未实施退火处理的β－Ga2O3系基板上出现了结晶膜的剥离（基板的左侧区域）。这可能是由于在外延结晶生长时，基板的温度发生变化，未能得到品质好的结晶所致。另一方面，由图5A所示可知，实施了退火处理的β－Ga2O3系基板上的外延生长膜上未发生剥离，得到了品质好的结晶。
另外，使用未实施本实施方式的退火处理的β－Ga2O3系基板进行除了外延结晶生长以外的在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下进行的工序时，会有出现因β－Ga2O3系基板的施主浓度和吸光特性的偏差引起的问题之虞。
（实施方式的效果）
根据本实施方式，通过在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下进行的退火处理，能得到施主浓度偏差、进而在比近红外长的波长一侧区域的吸光特性的偏差得到抑制的β－Ga2O3系基板。
此外，这种β－Ga2O3系基板在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下的施主浓度的变化小，在使结晶膜在β－Ga2O3系基板上外延生长时，能形成品质偏差小的外延结晶膜，得到高品质的结晶层叠结构体。
还有，使用本实施方式的β－Ga2O3系基板进行除了外延结晶生长以外的在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下进行的工序时，能抑制由β－Ga2O3系基板的施主浓度和吸光特性的偏差引起的问题。此外，例如，在形成包含本实施方式的β－Ga2O3系基板或结晶层叠结构体的器件时，能得到电特性、光学特性的偏差小的高性能器件。
另外，通过改变施主浓度能抑制β－Ga2O3系基板的电阻。由于能将β－Ga2O3系基板用作电流通路的一部分，因而能将β－Ga2O3系基板用作电极结构为垂直型的发光元件的基板。图6是表示本实施方式的β－Ga2O3系基板的施主浓度和电阻率之间的关系的图表。这里，电阻率是在β－Ga2O3系基板的表面和背面分别连接电极而测得的厚度方向的电阻率。如图6所示，施主浓度增加时电阻率降低。
另外，在上述实施方式中，使用Si作为β－Ga2O3系结晶的掺杂剂，但也可使用 Si、Hf、Ge、Sn、Ti或Zr等其他IV族元素。此外，也可以使用2种以上的IV族元素。
上面对本发明的实施方式进行了说明，但上述实施方式不是对权利要求书所述的发明的限定。此外，应当留意，实施方式部分中说明的特征组合并非全部都是用于解决发明课题的手段所必须的。
本发明提供在还原气氛、惰性气氛中的施主浓度变化得到抑制的β－Ga2O3系基板的制造方法和能在还原气氛、惰性气氛下使品质偏差小的高品质结晶膜外延生长的结晶层叠结构体的制造方法。
符号说明：
1…结晶层叠结构体，2…Ga2O3系基板，3…外延结晶膜

Claims (4)

1.一种β－Ga2O3系基板的制造方法，其特征在于，包括：
使含有IV族元素的β－Ga2O3系结晶生长的工序；
基板切出工序，从所述含有IV族元素的β－Ga2O3系结晶中切出β－Ga2O3系基板；以及
施主浓度增加工序，在不含有H2的惰性气氛下对所述β－Ga2O3系结晶或所述β－Ga2O3系基板实施退火处理，使所述β－Ga2O3系结晶或所述β－Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近所述IV族元素的浓度，
所述施主浓度增加工序中的所述退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下，
所述施主浓度增加工序是所述β－Ga2O3系基板即使在所述施主浓度增加工序后被置于还原气氛或惰性气氛下，也抑制施主浓度的变化从而抑制所述β－Ga2O3系基板的温度变化的工序，
所述IV族元素为Si。
2.根据权利要求1所述的β－Ga2O3系基板的制造方法，其特征在于，所述不含有H2的惰性气氛和所述施主浓度增加工序后的惰性气氛为包含N2气氛、Ar气氛、Ne气氛和He气氛中的至少一方的气氛。
3.一种结晶层叠结构体的制造方法，其特征在于，包括：
使含有IV族元素的β－Ga2O3系结晶生长的工序；
基板切出工序，从所述含有IV族元素的β－Ga2O3系结晶中切出β－Ga2O3系基板；
施主浓度增加工序，在不含有H2的惰性气氛下对切出所述β－Ga2O3系基板之前的所述β－Ga2O3系结晶或所述β－Ga2O3系基板实施退火处理，使所述β－Ga2O3系结晶或所述β－Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近所述IV族元素的浓度；以及
外延生长工序，在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下使结晶膜在所述β－Ga2O3系基板上外延生长，
所述施主浓度增加工序中的所述退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下，
所述施主浓度增加工序是所述β－Ga2O3系基板在被置于所述外延生长工序的所述还原气氛或惰性气氛下时，抑制所述β－Ga2O3系基板的温度变化来防止所述外延生长工序中在所述β－Ga2O3系基板上外延生长的所述结晶膜的剥离的工序，
所述IV族元素为Si。
4.根据权利要求3所述的结晶层叠结构体的制造方法，其特征在于，所述不含有H2的惰性气氛和所述外延生长工序的惰性气氛为包含N2气氛、Ar气氛、Ne气氛和He气氛中的至少一方的气氛。
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